CN1950309A - 单层密封型复层透明体 - Google Patents

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Abstract

本发明提供形状保持性和耐透湿性等良好的单层密封型复层透明体、特别是复层玻璃。仅使用弹性体类间隔物的单层密封型复层透明体、特别是复层玻璃中，含有选自聚异丁烯、丁基橡胶和改性丁基橡胶的至少一种丁基类弹性体成分作为基体成分，下述式(1)：
Figure 200580014443.5_AB_0
(相对于所有丁基类弹性体成分总量的第i种丁基类弹性体成分的质量百分比/100))(1)所表示的前述丁基类弹性体成分的分子量指数(MWI)在400000以上，而且前述弹性体类间隔物不含结晶性聚烯烃或含有未满2质量％的结晶性聚烯烃；式(1)中，i为1以上的整数，表示前述作为基体成分在弹性体类间隔物中包含的丁基类弹性体成分的种类数，Mw(i)表示第i种丁基类弹性体成分的粘度平均分子量。

Description

单层密封型复层透明体
技术领域
本发明涉及仅使用含有选自聚异丁烯、丁基橡胶和改性丁基橡胶的至少一种丁基类弹性体成分作为基体成分的弹性体类间隔物作为间隔物的单层密封型复层透明体，特别是单层密封型复层玻璃及其制造方法。
背景技术
以往，已知有通常以间隔物夹住2块平板玻璃而构成的所谓复层玻璃。复层玻璃主要用于建筑和车辆，一般如图4所示，将铝等金属间隔物5和丁基橡胶6配置在2块平板玻璃1和2间的外周部，再于金属间隔物等的外侧配置双重封条7，这种类型是目前的主流。该结构的复层玻璃由于其结构复杂，为了低成本地进行大量生产，必须采用较昂贵的制造设备。此外，由于金属间隔物具有高热传导性，金属间隔物容易将热量从复层玻璃的一面传导到另一面，因此存在用作窗时无法充分满足隔热性的缺点。
通过以热传导率低的材料构成复层玻璃的间隔物及其周围、即复层玻璃的密封部分，被认为可以提高复层玻璃的隔热性，但现有技术在大多情况下在隔热性和/或耐久性方面无法令人满意。已知例如使用树脂制间隔物的复层玻璃(例如参考专利文献1)，该情况下，由于树脂制间隔物本身对可能进入复层玻璃的空气层的水分不具有足够的隔绝能力(防水性能)，因此开始使用后较短时间便在复层玻璃的空气层内产生凝结，在耐久性方面存在问题。
此外，已知在复层玻璃的密封部分使用作为第1重密封层的丁基类材料和外部第2重密封层的复层玻璃(例如参考专利文献2)。该情况下，虽然第1重密封层本身具有较高的防水性能，但仅通过第1重密封层难以长期保持作为复层玻璃的形状，因此需要再在第1重密封部分的外侧配置所谓固化型密封胶作为第2重封条。此外，固化型密封胶的使用存在以下的问题：(i)制造成本上升；(ii)由于受到将复层玻璃安装到窗上时玻璃的预留深度的限制，附加第2重封条就不得不减小第1重封条的厚度，耐久性难以保证；(iii)即使第2重封条使用固化型密封胶，也必须在其固化之前仅通过第1重封条维持复层玻璃整体的形状，以往在这时无法完全抑制由于玻璃的自重而产生的复层玻璃形状的变形。
提出有通过在丁基类材料中埋设金属间隔物来解决上述问题的方法(例如参考专利文献3)。然而，使用该方法的情况下，通过金属间隔物传导的热量也无法忽视，密封部的热传导结果比仅由有机材料构成的情况更大，希望热传导性的进一步下降。此外，由于***金属间隔物，即使防止了密封部被压缩而压垮复层玻璃的空气层，也无法充分防止例如2块平板玻璃向剪切方向(与平板玻璃的平面大致水平的方向)的错位，实际用于建筑的窗玻璃在其尺寸较大的情况下，为了获得实用耐久性，也需要如前所述在玻璃外周部形成第2重封条(例如参考专利文献2)。
作为复层玻璃的密封材料，已知将聚异丁烯或丁基橡胶作为基体的复层玻璃密封材料用丁基类弹性体材料的各种组合物(例如参考专利文献4～7)，但这些材料在用作复层玻璃的间隔物时，仅通过它们都无法保持复层玻璃的形状。
此外，还提出有通过在以往公知的丁基类弹性体中添加规定量的结晶性聚烯烃，丁基类弹性体的机械物性、特别是蠕变柔量减小，复层玻璃的隔热性、耐久性和形状保持性得到大幅改善的复层玻璃用间隔物材料(例如参考专利文献8)。
本发明中，认为构成间隔物的材料需要具有适度的蠕变性。将蠕变性作为表征指标，有考虑到变形的时间尺度的弹性模量或作为其倒数的蠕变柔量等。已知这两者可以通过施加一定荷重时的形变的时间变化量来求得。最终，适度的蠕变性是指施加荷重的状态下的形变的时间变化量在适度的范围内。
另一方面，本发明中，蠕变性好、蠕变性小或蠕变性低是指上述形变的时间变化量小，这意味着前述的弹性模量高，或者蠕变柔量小。相反地，蠕变性差、蠕变性大或蠕变性高是指上述形变的时间变化量大，这意味着前述的弹性模量低，或者蠕变柔量高。
因此，材料的蠕变柔量小即表示弹性模量高。但是，作为用于复层玻璃用间隔物的材料必须可以与玻璃充分粘合，需要具有一定程度的柔软性，因此弹性模量不能够过高。此外，使用上述丁基类弹性体作为复层玻璃的间隔物时，丁基类弹性体较好是粘合在玻璃上，上述结晶性聚烯烃的添加会使间隔物材料对玻璃的粘合性下降。
专利文献1：欧洲专利EP0613990号说明书
专利文献2：日本专利特公昭61-20501号公报
专利文献3：美国专利第5270091号说明书
专利文献4：美国专利第4198254号说明书
专利文献5：美国专利第4205104号说明书
专利文献6：美国专利第4226063号说明书
专利文献7：美国专利第3832254号说明书
专利文献8：国际专利申请WO97/23561号说明书
发明的揭示
因此，本发明提供弹性体类间隔物、使用该间隔物的单层密封型复层玻璃及其制造方法，所述间隔物是用作复层玻璃的间隔物，由于机械强度良好，即使不使用金属间隔物，也能使复层玻璃的形状保持性良好，透湿性低，而且粘合性良好。此外，本发明并不局限于复层玻璃，也相应提供使用板状透明材料的复层透明体及其制造方法。
本发明的单层密封型复层透明体的第一种形式是仅使用弹性体类间隔物作为间隔物、在至少2块相对的板状透明材料间的外周部配置前述间隔物而构成的单层密封型复层透明体，其特征在于，前述弹性体类间隔物含有选自聚异丁烯、丁基橡胶和改性丁基橡胶的至少一种丁基类弹性体成分作为基体成分，下述式(1)：
Figure A20058001444300062
(式(1)中，i为1以上的整数，表示前述作为基体成分在弹性体类间隔物中包含的丁基类弹性体成分的种类数，Mw(i)表示第i种丁基类弹性体成分的粘度平均分子量。)
所表示的前述丁基类弹性体成分的分子量指数(MWI，Molecular Weight Index)在400000以上，而且前述弹性体类间隔物不含结晶性聚烯烃。
另外，本发明的单层密封型复层透明体的第二种形式的特征在于，前述弹性体类间隔物含有未满2质量％的结晶性聚烯烃。
另外，上述各单层密封型复层透明体中，上述弹性体类间隔物较好是含有选自炭黑、着色用颜料和无机填充材料的至少一种以及干燥剂作为填料成分，前述填料成分在上述弹性体类间隔物中的总含量为40～75质量％。
另外，上述各单层密封型复层透明体中，上述弹性体类间隔物的材料的熔体体积流速(MVR)较好是在0.1cm3/sec以下，所述熔体体积流速(MVR)按照JISK7210(1999)，使用高化式流变仪，以150℃、55kgf(539N)荷重、模长(L)/模直径(D)＝5mm/1mm的条件测得。
另外，本发明的上述单层密封型复层透明体中，特别好是板状透明材料为平板玻璃，而且复层透明体为复层玻璃。
本发明的上述各单层密封型复层透明体的制造方法的特征在于，作为上述弹性体类间隔物，通过挤出成形制造具有规定尺寸和形状的带状弹性体类间隔物，接着将前述带状弹性体类间隔物配置于板状透明材料的整个外周边内侧，再夹着前述带状弹性体类间隔物重叠另外的板状透明材料，使其与前述板状透明材料相对设置。
本发明通过采用上述结构，可以获得间隔物材料的蠕变性低、形状保持性良好的单层密封型复层透明体。此外，可以获得板状透明材料与间隔物的粘合状态也良好、间隔物材料的透湿性也低、耐久性良好的复层透明体。
附图的简单说明
图1为本发明的单层密封型复层玻璃从正面观察的模式图。
图2为未使用粘接剂的单层密封型复层玻璃的A-A′截面(图1)中一部分的模式图。
图3为使用了粘接剂的单层密封型复层玻璃的A-A′截面(图1)中一部分的模式图。
图4为以往的复层玻璃的截面的一部分的模式图。
符号的说明
1…平板玻璃、2…平板玻璃、3…弹性体类间隔物、4…粘接剂、5…铝制间隔物、6…丁基橡胶、7…第2重封条
实施发明的最佳方式
本发明者为了可以单独使用弹性体类材料作为单层密封型复层透明体、特别是单层密封型复层玻璃(以下简称复层玻璃)的间隔物，着眼于降低材料的机械物性、特别是蠕变性，进行了研究。其结果，发现通过实质上仅使用单层的弹性体类间隔物作为上述间隔物，弹性体类间隔物含有选自聚异丁烯、丁基橡胶和改性丁基橡胶的至少一种丁基类弹性体成分作为基体成分，使用分子量指数(MWI)在400000以上的材料作为该丁基类弹性体成分，可以获得形状保持性良好、透湿性小且隔热性良好的复层透明体、特别是复层玻璃。
另外，发现通过在构成间隔物的弹性体类材料中掺入比以往已知的配比更多的填料，即在弹性体类间隔物中总计含有40～75质量％的选自炭黑、着色用颜料和无机填充材料的至少一种成分以及干燥剂作为填料成分，可以降低间隔物材料的蠕变性。另外，发现按照JIS K7210(1999)使用高化式流变仪以150℃、55kgf(539N)荷重、模长(L)/模直径(D)＝5mm/1mm的条件测定的弹性体类间隔物材料的熔体体积流速(MVR)在0.1cm3/sec以下时，可以获得具有特别优异的形状保持性的复层透明体、特别是复层玻璃。本发明是基于这些发现而完成的。
以下，对本发明的复层透明体进行具体说明。由于其中具有代表性的是复层玻璃，因此使用复层玻璃对本发明的结构进行说明，但本发明并不局限于复层玻璃。本发明的复层玻璃是通过弹性体类间隔物构成密封部的复层玻璃，是在该密封部的外侧(外周侧)不具有任何其它的封条的所谓单层密封型结构的复层玻璃。本发明的复层玻璃的一种具体形式如图1～图3的模式所示。图1为从正面观察该复层玻璃时的模式图，图2和图3为从侧面观察该复层玻璃的截面时的模式图。该情况下，2块平板玻璃1和2相对设置，如图1所示，平板玻璃与平板玻璃间的外周附近、即外周部设有弹性体类间隔物3(以下也简称间隔物3)，从而构成单层密封型复层玻璃。
在间隔物3与平板玻璃1之间以及间隔物3与平板玻璃2之间，可以根据需要在所用的间隔物的材料组成中使用粘接剂4，也可以不使用粘接剂4。图2和图3分别表示各平板玻璃与间隔物之间未使用粘接剂的情况以及使用了粘接剂的情况下的单层密封型复层玻璃的密封部的截面图。虽然图1～3中表示了将2块玻璃相对配置而构成的复层玻璃的例子，但也可以使用3块以上的玻璃，在各玻璃之间配置间隔物而构成复层玻璃。
构成本发明的复层透明体的板状透明材料最普遍的是平板玻璃，但本发明并不局限于平面状的平板玻璃，还可以根据不同情况使用具有曲面的玻璃等。作为本发明的复层玻璃所使用的平板玻璃，可以例举一般建材用和车辆用等的窗和门等所广泛使用的平板玻璃、强化玻璃、夹层玻璃、金属夹丝玻璃和吸热玻璃等，以及热反射玻璃和低反射率玻璃等在表面涂布了薄的金属和其它无机物的平板玻璃。另外，本发明的复层透明体中，作为板状透明材料，可以使用一般被称为有机玻璃的丙烯酸酯树脂板和聚碳酸酯板等板状透明树脂材料。此外，还可以同时使用这些透明板状树脂材料和平板玻璃来构成本发明的复层透明体。
本发明中，作为复层玻璃用的间隔物，仅使用弹性体类间隔物，没有必要使用其它间隔物，例如金属制间隔物。本发明的弹性体类间隔物由含有选自聚异丁烯、丁基橡胶和改性丁基橡胶的至少一种丁基类弹性体成分的材料构成。
在这里，上述聚异丁烯是指异丁烯的均聚物，上述丁基橡胶是指异丁烯与较少量的戊二烯共聚得到的共聚物。作为上述改性丁基橡胶，可以例举例如卤化丁基橡胶和部分交联丁基橡胶等。本发明所用的丁基类弹性体中，特别优选的是通常被称为丁基橡胶的异丁烯与戊二烯的共聚物和部分交联丁基橡胶。
本发明的弹性体类间隔物的基体成分所含的丁基类弹性体成分的特征在于，下述式(1)：
Figure A20058001444300091
所表示的丁基类弹性体成分的分子量指数(MWI)在400000以上。
上述式(1)中，i为表示前述作为基体在弹性体类间隔物中所含的丁基类弹性体成分的种类数的1以上的整数，Mw(i)表示第i种丁基类弹性体成分的粘度平均分子量。在这里，对于丁基类弹性体成分的种类，除了化学组成不同的弹性体成分被作为不同的种类，即使是实质上相同化学组成的丁基类弹性体，分别制造的、具有不同粘度平均分子量的丁基类弹性体也被作为不同的种类。
上述式(1)含有i种成分作为丁基类弹性体成分的情况下，其MWI是指对于所有i种成分，各丁基类弹性体成分在所有丁基类弹性体成分的总量中所占的比例与该成分的粘度平均分子量的积的总和。
本发明中，要对所用的丁基类弹性体成分适当选择，使上述MWI在400000以上。另外，上述MWI较好是400000～3000000，特别好是400000～1000000。通过使上述MWI在400000以上，可以获得在实际使用环境下的各种状况中也都能够保持形状的复层玻璃。
此外，本发明中，可以在间隔物材料中掺入除丁基类弹性体以外的疏水性弹性体成分来代替一部分的丁基类弹性体，作为这样的疏水性弹性体，可以例举乙烯-丙烯共聚类橡胶、各种烯烃类弹性体和含氟橡胶等。本发明中，上述MWI在400000以上的丁基类弹性体成分较好是占间隔物材料所含的构成基体的成分中的50质量％以上，特别好是75质量％以上。
本发明的弹性体类间隔物中，较好是由以上述丁基类弹性体作为基体成分、含有填料成分的材料制备。作为丁基类弹性体中添加的填料成分，分为具有吸收和/或吸附水分的能力的所谓干燥剂和其它成分。作为干燥剂，可以例举硅胶和沸石等，特别好是沸石。作为后者，可以例举炭黑、着色用颜料、碳酸钙、滑石、云母、硅灰石、粒状二氧化硅、含水二氧化硅、火成二氧化硅、玻璃纤维和树脂纤维等。但是，本发明所用的填料成分并不局限于这些，可以使用一般能够用于树脂和橡胶的所有种类的填料，本发明中填料可以单独使用，也可以同时使用2种以上。
作为本发明所用的弹性体类间隔物的材料，特别优选的可以例举以上述丁基类弹性体作为基体成分，含有选自炭黑、着色用颜料和无机填充材料的至少一种以及干燥剂作为填料成分的材料。通过在间隔物中含有干燥剂，间隔物材料本身被赋予水分吸附能力和/或水分吸附能力，从而可以防止水蒸气进入复层玻璃的空气层内部。此外，通过在间隔物材料中使用选自炭黑、着色用颜料和无机填充材料的至少一种作为填料，可以获得防止间隔物自身的着色和变色所引起的商品性低下和提高机械物性的效果。另外，前述填料成分在前述弹性体类间隔物中的总含量较好是40～75质量％，更好是45～60质量％，特别好是50～60质量％。这样一定程度上增加填料含量可以降低间隔物材料的蠕变性，提高形状保持性，所以是理想的。
本发明所用的弹性体类间隔物的特征在于，仅通过该间隔物就可获得复层玻璃的形状保持性。该情况下，构成间隔物的弹性体类间隔物材料的熔体体积流速(MVR)较好是在0.1cm3/sec以下。前述MVR是使用基于JIS K7210(1999)的方法，采用高化式流变仪，以150℃、55kgf(539N)的荷重、模长(L)/模直径(D)＝5mm/1mm的条件测定的值。通过使MVR达到该值，可以获得形状保持性良好的复层玻璃。通过适当调整作为间隔物材料使用的上述丁基类弹性体的分子量指数(MWI)的值和该弹性体中添加的填料的种类及量，可以使构成间隔物的材料的MVR达到0.1cm3/sec以下。但是，如上所述，其中特别理想的是通过含有规定的丁基类弹性体成分作为基体成分且MWI在400000以上，同时含有选自炭黑、着色用颜料和无机填充材料的至少一种以及干燥剂作为填料成分，而且该填料成分在弹性体类间隔物材料中的总含量为40～75质量％，从而使上述MVR在0.1cm3/sec以下。一般，如果增加弹性体类间隔物材料中的填料含量，则MVR减小，上述丁基类弹性体成分的MWI值越大，MVR越小。
在这里，如果考虑到间隔物材料的蠕变现象，蠕变现象可以理解为经长时间的材料的流动现象。经长时间后发现的非晶质高分子材料的流动现象被认为与高温下短时间内的流动现象是等价的，在本技术领域中，这作为时间-温度结合的原理，是一般可适用于非晶性高分子材料的原理。该原理中，某个温度下非晶质高分子材料经长时间后的流变学变化与比该温度高的温度下短时间内的流变学变化是等价的，该温度与时间的关系(换算式)被总结为某个一定的经验式(已知有WLF的式子)。就结果而言，高温且短时间内流动性越低的高分子材料，低温且长时间下流动性、即蠕变性也低。本发明中，通过使构成间隔物的弹性体类间隔物材料的熔体体积流速(MVR)在0.1cm3/sec以下，复层玻璃的间隔物材料在常温附近的蠕变性降低，形状保持能力提高，是理想的。
此外，国际专利申请WO97/23561号说明书中，提出了通过在间隔物材料中添加结晶性聚烯烃来降低间隔物材料的蠕变性并提高间隔物的形状保持性的技术方案。但是，本发明的弹性体类间隔物中，如上所述，通过使所用的丁基类弹性体的MWI为400000以上的较大值，可以提高间隔物的形状保持性。因此，为了提高间隔物的形状保持性，在本发明的间隔物中添加结晶性聚烯烃的情况下，也不需要增加其含量，反而若增加含量，会使丁基类弹性体对板状透明材料的粘合性下降。因此，本发明的弹性体类间隔物中较好是不含结晶性聚烯烃，或者含有的情况下也未满弹性体类间隔物的2质量％。
(间隔物与平板玻璃的粘接剂)
如上所述，本发明的复层玻璃中，如图2或图3所示，平板玻璃与间隔物之间可以根据需要使用粘接剂，也可以不使用，但如图3所示，为了提高间隔物与玻璃的界面的粘接力而使用粘接剂的情况下，间隔物与平板玻璃的粘接性高，可以进一步提高作为复层玻璃的耐久性，所以是理想的。
本发明所用的粘接剂只要是可以粘接间隔物与玻璃、特别是丁基类弹性体与玻璃的材料即可，可以例举例如聚酯类粘接剂、聚氨酯类粘接剂和硅烷偶联剂等，没有特别限定。但是，作为特别适合本发明的粘接剂，可以例举含有聚酯多元醇与多异氰酸酯的组合物或其反应生成物的粘接剂(a)、或者将以丁烯基作为重复单元的末端反应性寡聚物与链伸长剂反应得到的聚合物或预聚物作为有效成分的粘接剂(b)等。
作为上述粘接剂(a)，较好是将至少1种的脂肪族二羧酸作为原料，以聚苯乙烯换算的平均分子量在1万以上的高分子量聚酯多元醇为主剂，以每1分子含有2个以上的异氰酸酯基的多异氰酸酯作为固化剂的粘接剂。上述聚苯乙烯换算的平均分子量是使用四氢呋喃作为洗脱液，且使用分子量已知的单分散聚苯乙烯试样作为标准，通过凝胶渗透色谱法测定的平均分子量。作为前述多异氰酸酯，可以例举例如选自2，4-甲苯二异氰酸酯、2，6-甲苯二异氰酸酯、苯二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、4，4′-二苯甲烷二异氰酸酯、三苯甲烷三异氰酸酯、和亚萘基-1，5-二异氰酸酯以及它们的加氢化合物与二异氰酸亚乙酯、二异氰酸亚丙酯、二异氰酸四亚甲酯、二异氰酸六亚甲酯、二异氰酸异佛尔酮酯、1-甲基-2，4-二异氰酸根环己烷、1-甲基-2，6-二异氰酸根环己烷和二环己基甲烷二异氰酸酯等的多异氰酸酯，前述的多异氰酸酯与三羟甲基丙烷等多元醇化合物的加成物以及前述多异氰酸酯的缩二脲形式和三聚体等。
为了迅速表现出间隔物与平板玻璃的粘接力，作为粘接剂成分，较好是使用芳族类多异氰酸酯。此外，为了提高本发明所用的间隔物的材料与粘接剂的相溶性和粘接力，较好是使用脂肪族类的多异氰酸根作为粘接剂成分。这些多异氰酸酯可以单独使用1种，也可以同时使用2种以上。粘接剂中所含的多异氰酸酯的量没有特别限定，但因为可以使粘接剂的固化性良好，较好是以含有相对于聚酯多元醇的羟基1～10倍当量的异氰酸根的比例配制粘接剂组合物。
因为能够提高平板玻璃与间隔物的粘接力，较好是在上述粘接剂(a)中再含有硅烷偶联剂。作为这时所用的硅烷偶联剂，可以例举在分子内具有选自环氧基、氨基和巯基的至少1种基团的含有可水解性甲硅烷基的化合物，可以例举例如γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、二(γ-环氧丙氧基丙基)二甲氧基硅烷、β-(3，4-环氧基环己基)乙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基二甲氧基甲基硅烷、γ-(N-苯氨基)丙基三甲氧基硅烷、巯基丙基三甲氧基硅烷、巯基丙基三乙氧基硅烷等。
粘接剂组合物中这些硅烷偶联剂的添加量没有特别限定，一般考虑到粘接力提高效果和经济性的平衡等，相对于合计100质量份的粘接剂所含的聚酯多元醇和多异氰酸酯，较好是使用0.05～10质量份。
上述粘接剂(b)中，以丁烯基作为重复单元的末端反应性寡聚物是指具有以碳原子数4的2价烃为重复单元的主链，而且其末端具有选自羟基、羧基、氨基、巯基、环氧基和异氰酸根的反应性官能团的化合物。该末端反应性寡聚物是通过使其与具有能和其末端官能团反应的官能团的链伸长剂反应而使寡聚物分子链伸长和交联，可以获得起到粘接剂作用的高分子量的聚合物的化合物。
作为上述重复单元的丁烯基可以例举乙基亚乙基(-CH2CH(CH2CH3)-)、1，2-二甲基亚乙基(-CH(CH3)-CH(CH3)-)、1，1-二甲基亚乙基(-CH(CH3)2-CH2-)、四亚甲基(-(CH2)4-)等。作为本发明所用的上述末端反应性寡聚物，由于分子主链柔软，所以特别好是以乙基亚乙基作为重复单元、分子末端具有羟基的聚苯乙烯换算的分子量在1万以下的反应性寡聚物。
此外，作为用于与上述末端反应性寡聚物反应的链伸长剂，可以例举例如3官能团以上的具有异氰酸根的至少一种多异氰酸酯、3官能团以上的具有可水解性烷氧基甲硅烷基的至少一种硅烷偶联剂以及3官能团以上的具有双键的化合物和使其反应的自由基引发剂等，它们也可以作为含有稀释剂等其它添加剂的配合物使用。
其中，由于贮藏时间等贮藏稳定性良好，所以较好是使用上述多异氰酸酯作为链伸长剂。
上述粘接剂(a)和(b)中可以根据需要再加入选自溶剂、催化剂、颜料、填料、抗氧化剂、热稳定剂和防老化剂等的添加剂。上述链伸长剂和上述添加剂的使用量可以适当采用优选的量。
(复层玻璃的制造方法)
本发明的复层玻璃优选的制造方法如下。即，首先将具有上述的规定组成的间隔物用弹性体类材料预先通过挤出成形成形为具有规定尺寸和形状的带状。这时，尺寸和形状、特别是带的截面形状可以适当确定，可以根据要制造的复层玻璃的大小和玻璃间的空气层厚度等设计值来决定。
接着，将该带状弹性体类间隔物配置在平板玻璃的整个外周边内侧。这时，如图1所示，为了形成封闭于复层玻璃中央的空气层，较好是将带状弹性体类间隔物的一端紧贴间隔物自身，提高间隔物的接合部的密合性。紧贴的接合部可以通过材料之间直接接触而在界面形成接合状态，但为了进一步加强该接合部分的密合性，可以对接合的材料双方进行加热后接触，或通过使间隔物形状有较大的变形而又不被压坏的程度的压力对两者进行压接，或者同时使用这两种方法。接着，夹着该带状弹性体类间隔物，重叠前述平板玻璃、与前述平板玻璃相对配置的另外的平板玻璃，根据需要进行加热，使它们压接。这时，可以根据需要在平板玻璃与弹性体类间隔物间使用上述的粘接剂。本发明中，也可以使用板状透明树脂等其它透明材料代替平板玻璃，或者同时使用平板玻璃和板状透明树脂等其它透明材料。
实施例
以下，基于实施例和比较例，对本发明进行更详细的说明，但本发明并不局限于这些实施例。
〔单层密封型复层透明体(复层玻璃)的制造〕
以下示例本发明的复层玻璃的制造例，在实际的复层玻璃的制造中，使用以下说明的各评价试验中所需的规定大小和厚度的平板玻璃来制造各试验体。
(实施例1)
将从作为聚异丁烯的BASF公司制的3种聚异丁烯(オパノ一ルB12、オパノ一ルB100和オパノ一ルB150；均为商品名)、日本聚烯烃公司制的结晶性聚烯烃(商品名：高密度聚乙烯KM870A)、增粘剂(ト一ネツクス公司制，エスコレツツ228F；商品名)、作为无机填充材料的富士滑石公司制LMS-300(商品名)、炭黑、作为着色用颜料的东海カ一ボン公司制シ一スト3(商品名)和作为干燥剂的旭硝子公司制沸石4A粉末的材料以表1所示的质量％比例，并以总量达到160kg的量，投入到150升的加压捏和机中，混练30分钟。将得到的组合物用ト一シン株式会社制的橡胶挤出机以挤出机桶温90℃、模温120℃的条件进行挤出成形，得到具有7.5mm×12.5mm的近似长方形截面的含有丁基类弹性体成分的弹性体类间隔物。在整个外周边内侧涂布有聚氨酯类粘接剂的平板玻璃上配置前述间隔物，使其接触间隔物的7.5mm的面，将另一块整个外周边内侧也涂布有聚氨酯类粘接剂的平板玻璃重叠到间隔物上，使前述聚氨酯类粘接剂在接触前述间隔物的一侧，并且这2块平板玻璃相对，然后将它们整体用加热辊压机加热压接至空气层达到12mm，得到试验体1。
上述所使用的聚氨酯类粘接剂如下制得。首先，混合50g聚1，2-丁二烯的氢氧化物(末端羟基，羟基价50.8mgKOH/g)和478g二异氰酸异佛尔酮酯，在80℃下进行加热和搅拌2小时，然后再于12℃下加热搅拌20小时。将得到的反应混合物冷却，加入200g等量混合甲苯和甲基乙基酮得到的溶剂溶解，得到固体成分约20质量％的溶液A。另外，将28.9g含有75质量％的三羟甲基丙烷改性二异氰酸异佛尔酮酯的乙酸乙酯溶液加热至80℃，在其中滴加50g含有40质量％的羟基末端的聚1，2-丁二烯加氢物(与上述相同)的甲基乙基酮溶液，将混合物在氮气气氛下进行搅拌的同时，升温至120℃后使其反应2小时，然后使溶剂蒸发并冷却，以等量混合甲苯和甲基乙基酮得到的溶剂进行稀释，得到固体成分约20质量％的溶液B。接着，混合前述溶液A和前述溶液B，相对于100质量份其固体成分以5质量份的比例添加γ-氨丙基三乙氧基硅烷，得到聚氨酯类粘接剂。
(实施例2～6和比较例1～3)
使用与上述实施例1同样的方法，按照表1所示的各组成，制成实施例2～6(分别称作试验体2～6)和比较例1～3(分别称作比较试验体1～3)的试验体。实施例6中聚异丁烯使用エクソン公司的ビスタネツクスMML(商品名)。此外，比较例1中使用的オパノ一ルB50和实施例2等中使用的オパノ一ルB80都是BASF公司制的聚异丁烯的商品名。在这里，比较例2中，即使混合表1所示的规定材料并用捏和机混练1小时，也没有形成弹性体的连续基体，未获得橡胶状的组合物，无法用于以下的试验。
此外，表1中作为聚异丁烯等的粘度平均分子量表示的值是BASF公司的オパノ一ル产品目录和エクソン公司的ビスタネツクス产品目录中所记载的数值。定义高分子的分子量的方法已知有多种。使用无限稀释溶液的粘度、即固有粘度[η]与分子量的关系式(Mark-Houwink-樱田公式)根据固有粘度的实验值求得的分子量一般称为粘度平均分子量。聚异丁烯和丁基橡胶的情况下，以异辛烷作为溶剂配制成0.01g/cm3浓度的溶液，在20℃下使用乌伯娄德粘度计测定斯托丁格指数(Staudinger index)JO(cm3/g)。接着，使用以下的关系式：JO＝3.06×10-2Mv0.65算出粘度平均分子量。
〔复层玻璃的商品性试验〕
使用上述试验体1～6及比较试验体1和3，进行复层玻璃的性能评价。所进行的评价如下。试验中的荷重条件等根据实际使用时玻璃的尺寸、种类、荷重相关的状况等确定。
〔开关试验〕
本试验是以评价实际使用条件下的开关冲击耐久性为目的的试验。具体来说，使用2块791mm×1180mm×厚3mm的平板玻璃，如上所述制成复层玻璃，将其安装到双扇拉窗普遍使用的窗框上，在25℃的环境下反复进行10万次5秒1次的开关。然后，将复层玻璃从窗框取出，在角和各边中点对试验前后复层玻璃厚度的变化量进行测定。该试验中，厚度的变化量越少越好，变化量在2mm以下的情况视为合格。所得的结果在表2中以“开关试验”表示。
〔平板错位试验〕
本试验的目的在于，对于搬运复层玻璃时产生的单侧保持状态、即仅保持一侧的平板玻璃的状态下进行搬运的情况下的玻璃的耐平板错位性进行评价。具体来说，制成使用2块350mm×500mm×厚3mm的大小的平板玻璃的复层玻璃，固定一侧的平板玻璃，使用吸附板等在与玻璃面平行的错位方向对另一侧的平板玻璃施加13kgf(127.5N)的荷重，并保持1小时。1小时后，以对施加荷重侧的平板玻璃在荷重方向上有多少程度的错位(错位量)以另一平板玻璃作为基准在各角进行测定，求得其平均值。错位量越小越好，2mm以下的情况视为合格。所得的结果在表2中以“平板错位试验”表示。
〔JIS耐久评价〕
进行JIS-R-3209(1998)所规定的复层玻璃的耐久试验评价(III类)。试验按照JIS-R-3209(1998)进行。所得的结果在表2中以“JIS R3209(1998)III类”表示。
〔玻璃界面形成试验〕
本试验的目的在于对间隔物材料对平板玻璃的粘接性进行评价。具体来说，将表1所示组成的间隔物材料挤出成形为具有7mm×12.5mm的近似长方形断面的带状，将所得的带状间隔物配置于大致水平放置的350mm×500mm×厚3mm的平板玻璃的外周内侧表面上，使其与间隔物的宽7mm的面接触，再于其上放置另一相同形状的平板玻璃，通过加热辊压机压至间隔物厚度达到12mm。在室温下静置24小时后，对平板玻璃与间隔物接触的界面目视观察，如下判定为○或×，所得的结果示于表2。
○：平板玻璃与间隔物的密合面未发现气泡，而且该密合面的宽度在7mm、即最初间隔物的宽度以上。
×：平板玻璃与间隔物的密合面发现气泡，或者该密合面的宽度小于7mm、即最初间隔物的宽度。
〔表1〕
配合原料 品名   粘度平均分子量 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 比较例1 比较例2 比较例3
聚异丁烯(质量份)  オパノ一ルB12   62000   23.08   17.02   25.53   19.15   28.57   25.53   25.53   8.70   21.28
 ビスタネツクスMML80   900000   0   0   0   0   0   21.28   0   0   21.28
 オパノ一ルB50   435000   0   0   0   0   0   0   23.81   8.70   0
 オパノ一ルB80   905000   0   13.83   0   17.02   0   0   0   0   0
 オパノ一ルB100   1300000   9.62   0   10.64   0   11.90   0   0   0   0
 オパノ一ルB150   2900000   9.62   0   10.64   0   11.90   0   0   0   0
  结晶性聚烯烃(质量份)  KM870A   0   0   0   0   0   0   0   0   4.26
  增粘剂(质量份)  エスコレツツ228F   9.62   10.64   10.64   10.64   11.90   10.64   11.90   4.35   10.64
  滑石(质量份)  LMS-300   19.23   26.60   10.64   21.28   0   10.64   0   26.09   10.64
  炭黑(质量份)  シ一スト3   9.62   10.64   10.64   10.64   11.90   10.64   11.90   26.09   10.64
  沸石(质量份)  4A粉末   19.23   21.28   21.28   21.28   23.81   21.28   23.81   26.09   21.28
  MWI   9.9×105   4.4×105   9.9×105   4.6×105   9.9×105   4.4×105   2.3×105   2.3×105   4.8×105
  填料重量分数(％)   48.08   58.51   42.55   53.19   35.71   42.55   35.71   78.26   42.55
  MVR(cm3/sec)   0.015   0.019   0.024   0.029   0.032   0.049   0.126   无法测定   0.025
〔表2〕
  试验项目   实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5   实施例6   比较例1   比较例2   比较例3
玻璃界面形成试验 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ 无法判定   ×(复层玻璃角部的间隔物接合面宽度为3mm)
开关试验   开关试验后的空气层空气的露点(℃) ＜-60℃ ＜-60℃ ＜-60℃ ＜-60℃ ＜-60℃ ＜-60℃ ＜-60℃   无法混练不能试验 ＜-60℃
  开关试验后的复层玻璃厚度的变化(mm) ＜0.1 ＜0.1 0.2 0.5 0.8 1 3.2   无法混练不能试验 ＜0.1
  试验判定   合格   合格   合格   合格   合格   合格   不合格   不合格   合格
平板错位试验   平板错位试验后的玻璃的错位量(mm) 0.8 0.6 1 1.2 1.5 1.9 8   无法混练不能试验 0.2
  试验判定   合格   合格   合格   合格   合格   合格   不合格   不合格   合格
JIS R3209(1998)III类   JIS R3209(1998)III类试验结束后的空气层空气的露点(℃) ＜-60℃ ＜-60℃ ＜-60℃ ＜-60℃ ＜-60℃ ＜-60℃ ＜-60℃   无法混练不能试验 ＜-60℃
  试验判定   合格   合格   合格   合格   合格   合格   合格   不合格   合格
如表2所示，仅使用弹性体类间隔物作为间隔物的本发明的单层密封型复层玻璃具有良好的特性，即平板玻璃与间隔物的密合状态良好，开关试验后的复层玻璃厚度的变化小，平板错位的量小，而且JIS R3209(1998)试验能够合格。
产业上利用的可能性
本发明可以获得因间隔物材料的蠕变性低而形状保持性良好、且间隔物材料的透湿性低、耐久性良好的单层密封型复层透明体，可以广泛适用于建筑用和车辆用的窗等。
在此引用2004年5月7日提出申请的日本专利出愿2004-138271号的说明书、权利要求书、附图和摘要的所有内容作为本发明说明书的揭示。

Claims (7)

1.单层密封型复层透明体，它是仅使用弹性体类间隔物作为间隔物、在至少2块相对的板状透明材料间的外周部配置前述间隔物而构成的单层密封型复层透明体，其特征在于，前述弹性体类间隔物含有选自聚异丁烯、丁基橡胶和改性丁基橡胶的至少一种丁基类弹性体成分作为基体成分，下述式(1)：
Figure A2005800144430002C1
所表示的前述丁基类弹性体成分的分子量指数(MWI)在400000以上，而且前述弹性体类间隔物不含结晶性聚烯烃；式(1)中，i为1以上的整数，表示前述作为基体成分在弹性体类间隔物中包含的丁基类弹性体成分的种类数，Mw(i)表示第i种丁基类弹性体成分的粘度平均分子量。
2.单层密封型复层透明体，它是仅使用弹性体类间隔物作为间隔物、在至少2块相对的板状透明材料间的外周部配置前述间隔物而构成的单层密封型复层透明体，其特征在于，前述弹性体类间隔物含有选自聚异丁烯、丁基橡胶和改性丁基橡胶的至少一种丁基类弹性体成分作为基体成分，下述式(1)：
Figure A2005800144430002C4
所表示的前述丁基类弹性体成分的分子量指数(MWI)在400000以上，而且前述弹性体类间隔物含有未满2质量％的结晶性聚烯烃；式(1)中，i为1以上的整数，表示前述作为基体成分在弹性体类间隔物中包含的丁基类弹性体成分的种类数，Mw(i)表示第i种丁基类弹性体成分的粘度平均分子量。
3.如权利要求1或2所述的单层密封型复层透明体，其特征在于，前述弹性体类间隔物含有选自炭黑、着色用颜料和无机填充材料的至少一种以及干燥剂作为填料成分，前述填料成分在前述弹性体类间隔物中的总含量为40～75质量％。
4.如权利要求1～3中任一项所述的单层密封型复层透明体，其特征在于，前述弹性体类间隔物的材料的熔体体积流速(MVR)在0.1cm3/sec以下，所述熔体体积流速(MVR)按照JIS K7210(1999)，使用高化式流变仪，以150℃、55kgf(539N)荷重、模长(L)/模直径(D)＝5mm/1mm的条件测得。
5.如权利要求1～4中任一项所述的单层密封型复层透明体，其特征在于，前述弹性体类间隔物与板状透明材料之间设有粘接剂。
6.如权利要求1～5中任一项所述的单层密封型复层透明体，其特征在于，前述板状透明材料为平板玻璃，前述单层密封型复层透明体为单层密封型复层玻璃。
7.权利要求1～6中任一项所述的单层密封型复层透明体的制造方法，其特征在于，作为前述弹性体类间隔物，通过挤出成形制造具有规定尺寸和形状的带状弹性体类间隔物，接着将前述带状弹性体类间隔物配置于板状透明材料的整个外周边内侧，再夹着前述带状弹性体类间隔物重叠另外的板状透明材料，使其与前述板状透明材料相对设置。
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