CN1914129A - 封接用组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于,提供不含铅、可以在更低的温度下封接而且热膨胀系数(热膨胀率)更小的封接用组合物。封接用组合物基本上不含铅,而且由80~98重量%的玻璃粉和2~20重量%的含有磷酸锆化合物的无机填料构成,用氧化物换算,上述玻璃粉含有70~85重量%的Bi2O3、4.5~10重量%的B2O3、8.0~20重量%的ZnO和0.1~1重量%的Al2O3。
Description
技术领域
本发明涉及封接用组合物,进一步说,涉及基本上不含铅的封接用组合物。
背景技术
历来,作为封接用组合物周知由PbO-SiO2-B2O3系玻璃等的铅玻璃粉和PbTiO3等的具有低热膨胀率的陶瓷填料构成的组合物。但是这样历来的封接用组合物,无论玻璃或陶瓷填料中都含有铅。
近年,从环境方面的观点出发,有避免使用含有铅的制品的倾向。
另一方面,作为不含有铅的可用于封接用组合物的玻璃,例如周知有P2O5-ZnO系、P2O5-SnO系、Bi2O3系的玻璃,其中,从化学耐久性的观点出发,多使用Bi2O3系的玻璃。
作为由Bi2O3系的玻璃和无机填料构成的封接用组合物,本申请人提供了例如特开2003-95697。
专利文献1:特开2003-95697号公报
发明内容
但是,上述由Bi2O3系的玻璃和无机填料构成的封接用组合物,难以兼顾既可在低温下封接又使热膨胀系数降低。也就是说,含填料多时,可以使封接用组合物的热膨胀系数降低至理想值,但是另一方面,却不得不使封接温度上升至非理想的高温。另外,填料的量变少时,封接温度可以降低,但是热膨胀系数升高,被封接物的种类受到限定。例如,用历来的由Bi2O3系的玻璃和无机填料构成的无铅的封接用组合物,可以使封接温度达到520℃或其以下,却不能使热膨胀系数达到80×10-7(1/K)或其以下。
另外,对封接用组合物必要的封接温度上升时,因其封接时的高温,赋予被封接物和其它的使用材料劣化及其它的坏影响显著。
因此,本发明的课题在于,消除上述历来的封接用组合物的问题点,提供是不含铅的封接用组合物、可以在更低的温度下封接而且热膨胀系数(热膨胀率)更小的封接用组合物。具体地说,其课题在于,提供可封接温度在520℃或其以下、热膨胀系数在80×10-7(1/K)或其以下的封接用组合物,其课题还在于,提供封接温度在480℃或其以下、或者甚至于在450℃或其以下的封接用组合物。
本发明人必须解决上述课题进行锐意研究的结果发现,作为无机填料使用热膨胀系数小的(包括显示负值的无机填料)磷酸锆化合物,作为玻璃使用特定组成的Bi2O3-B2O3-ZnO-Al2O3系的玻璃,使两者形成以特定比例配合的无铅的封接用组合物,藉此,就可以在低温下进行良好地封接,同时可以使热膨胀系数(热膨胀率)小;另外还发现,封接用组合物的热膨胀系数比由磷酸锆化合物和玻璃的各热膨胀系数根据其配合比例可理论计算的计算热膨胀系数更低(小),从而完成了本发明。
也就是说,完成上述课题的本发明的封接用组合物的第1特征在于,基本上不含铅而且由80~98重量%的玻璃粉和2~20重量%的含有磷酸锆化合物的无机填料构成,用氧化物换算,上述玻璃粉是含有70~85重量%的Bi2O3、4.5~10重量%的B2O3、8.0~20重量%的ZnO和0.1~1重量%的Al2O3的组成。
另外,本发明的封接用组合物除了上述第1特征以外,其第2特征在于,用氧化物换算,玻璃粉是含有80~83重量%的Bi2O3、4.5~8重量%的B2O3、8.0~12重量%的ZnO和0.1~0.5重量%的Al2O3的组成。
另外,本发明的封接用组合物除了上述第1或第2特征以外,其第3特征在于,在无机填料中含有的磷酸锆化合物相对于封接用组合物的全量是2重量%或其以上。
另外,本发明的封接用组合物除了上述第1~3的任一项特征以外,其第4特征在于,作为磷酸锆化合物含有磷酸钨酸锆。
另外,本发明的封接用组合物除了上述第1~3的任一项特征以外,其第5特征在于,磷酸锆化合物的全量是磷酸钨酸锆。
按照发明1所述的封接用组合物,由80~98重量%的玻璃粉和2~20重量%的含有磷酸锆化合物的无机填料构成,用氧化物换算,上述玻璃粉是含有70~85重量%的Bi2O3、4.5~10重量%的B2O3、8.0~20重量%的ZnO和0.1~1重量%的Al2O3的组成构成,因此可以在充分的低温下而且具有充分小的热膨胀系数(充分低的热膨胀率)的情况下进行封接。
具体地说,可以使封接温度在520℃或其以下,而且可以使热膨胀系数在80×10-7或其以下。
另外,由于本发明的封接用组合物不含铅,所以从环境方面的观点出发也是理想的。
另外,在本发明的封接用组合物中,由于作为玻璃成分使用上述的Bi2O3-B2O3-ZnO-Al2O3系玻璃,所以就可以降低熔融温度而言,在封接烧成时玻璃难以结晶。
另外,按照发明2所述的封接用组合物,除了由上述发明1所述的构成产生的效果以外,进一步限定了玻璃粉的组成,用氧化物换算,上述玻璃粉由含有80~83重量%的Bi2O3、4.5~8重量%的B2O3、8.0~12重量%的ZnO和0.1~0.5重量%的Al2O3的组成构成,因此,可以良好地达到封接用组合物进一步的低熔融化和抑制封接烧成时的玻璃结晶的效果。
另外,按照发明3所述的封接用组合物,除了由上述发明1或2所述的构成产生的效果以外,通过无机填料中含有的磷酸锆化合物相对于封接用组合物的全量是2重量%或其以上,可以使封接用组合物的热膨胀系数确实达到80×10-7或其以下。
另外,按照发明4所述的封接用组合物,除了由上述发明1~3的任一项所述的构成产生的效果以外,通过作为磷酸锆化合物含有磷酸钨酸锆,可以将由磷酸钨酸锆具有的负的热膨胀系数所产生的效果赋予作为封接用组合物全体的热膨胀系数,以低的填料的量就可以可靠地提供低封接温度、低热膨胀系数的封接用组合物。
特别是本发明人发现如下效果,在如发明1、2所示那样使磷酸钨酸锆与Bi2O3系玻璃组合构成封接用组合物的场合,与由磷酸钨酸锆和玻璃的配合比例作为理论计算值算出的封接用组合物的热膨胀系数相比较,实际的封接用组合物的热膨胀系数的一方更小,藉此,以更少的填料量就可以可靠地提供低封接温度、低热膨胀系数的封接用组合物。
另外,按照发明5所述的封接用组合物,除了由上述发明1~3的任一项所述的构成产生的效果以外,通过磷酸锆化合物的全量是磷酸钨酸锆,因由磷酸钨酸锆具有的负的热膨胀系数而产生的效果和超过上述理论计算值而降低热膨胀系数的效果,可以更可靠地提供在低的封接温度下的低热膨胀系数的封接用组合物。
具体实施方式
本发明的封接用组合物可以使用于氧化铝等的陶瓷、钠钙玻璃、等离子显示面板用玻璃基板等的玻璃、科瓦铁镍钴合金和50合金等的高Ni合金等的金属、除此以外的各种材料的封接。
本发明中所谓“基本上不含铅”是指不使用PbO等的一切以铅作为主成分的原料,不排除来源于构成玻璃的各成分的原料及无机填料的杂质中的微量的铅混入的情况。
本发明的封接用组合物由80~98重量%的玻璃粉和2~20重量%的含有磷酸锆化合物的无机填料构成,用氧化物换算,上述玻璃粉是含有70~85重量%的Bi2O3、4.5~10重量%的B2O3、8.0~20重量%的ZnO和0.1~1重量%的Al2O3的组成。
上述玻璃粉中的作为其构成成分的Bi2O3是用于使玻璃低熔融化的必须的成分。
玻璃粉中的Bi2O3低于70重量%时,玻璃的低熔融化不充分,另外,超过85重量%时,封接烧成时,玻璃容易结晶化,作为封接材料不能良好地烧结。
优选Bi2O3在玻璃粉中的含量是80~83重量%。
玻璃粉中作为其构成成分的B2O3形成玻璃的网络,是封接烧成时用于抑制玻璃结晶化必须的成分。
玻璃粉中的B2O3低于4.5重量%时,封接烧成时没有抑制玻璃结晶化的效果,另外,超过10重量%时,玻璃不稳定,也没有抑制玻璃结晶化的效果。
优选B2O3在玻璃粉中的含量是4.5~8重量%。
玻璃粉的构成成分的ZnO是用于使玻璃低熔融化的必须的成分。玻璃粉中的ZnO低于8.0重量%时,玻璃的低熔融化不充分,另外超过20重量%时,封接烧成时玻璃容易结晶化,作为封接材料不能良好地烧结。
优选ZnO在玻璃粉中的含量是9.0~12重量%。
玻璃粉的构成成分Al2O3可以提高玻璃熔融时的稳定性,同时是封接烧成时用于抑制玻璃结晶化的必须的成分。
玻璃粉中的Al2O3低于0.1重量%时,对玻璃熔融时的稳定性和抑制封接烧成时的玻璃结晶化没有效果,另外,超过1重量%时,玻璃的低熔融化不充分。
优选Al2O3在玻璃粉中的含量是0.1~0.5重量%。
玻璃粉的构成成分除了上述成分以外,以提高玻璃熔融时的稳定性或者抑制封接烧成时的玻璃的结晶化为目的,可以使BaO、SiO2总计含有5重量%或其以下。
除上述构成成分以外,还可以含有CaO、MgO、SrO、TiO2、ZrO2等。
含有上述磷酸锆化合物的无机填料含有2~20重量%。优选含有5~20重量%。
作为上述无机填料中含有的磷酸锆化合物例如可以举出磷酸钨酸锆(Zr2(WO4)(PO4)2)、磷酸锆((ZrO)2P2O7)、磷酸锆钙(Ca0.5Zr2(PO4)3)。这些化合物可以单独或者组合在一起而被含有。
磷酸锆化合物的热膨胀系数小或者显示负值,具有使封接用组合物的热膨胀系数降低的作用。
磷酸锆化合物相对于封接用组合物全量含有2~20重量%。低于2重量%时,封接用组合物的热膨胀系数的降低不充分而不优选。另外,超过20重量%时,由于妨碍封接用组合物的烧结而不优选。
更优选相对于封接用组合物的全量的磷酸锆化合物的含量是5~20重量%。特别优选是10~20重量%。
优选作为上述磷酸锆化合物含有磷酸钨酸锆。
磷酸钨酸锆的热膨胀系数显示负值,通过在封接用组合物中含有,可以有效地降低封接用组合物的热膨胀系数。特别是使磷酸钨酸锆与Bi2O3-B2O3-ZnO-Al2O3系玻璃组合构成封接用组合物的场合,与由两者配合比例理论计算的封接用组合物的热膨胀系数相比,实际的封接用组合物的热膨胀系数的一方可以显示更小的效果,因此,用更少的填料的量就可以可靠地提供更低温的封接温度、更小的热膨胀系数的封接用组合物。
可以将上述磷酸锆化合物的全量取为磷酸钨酸锆。即,封接用组合物中含有的磷酸锆化合物的全量可以由磷酸钨酸锆组成。
按照这样,以小的填料量可以大幅度降低封接用组合物的热膨胀系数,而且玻璃粉的配合比例增大,仅该部分就可以明显起封接温度降低的效果,因而,作为结果,可以提供封接温度充分低而且热膨胀系数也充分小的封接用组合物。
磷酸钨酸锆相对于封接用组合物的全量可以取为2~20重量%。低于2重量%时,封接用组合物的热膨胀系数的降低不充分,超过20重量%时,由于妨碍封接用组合物的烧结而不优选。
更优选相对于封接用组合物的全量的磷酸钨酸锆的含量(2~20重量%)是5重量%或其以上,如果进一步说,特别优选是10重量%。
作为上述无机填料除了磷酸锆化合物以外,还可以含有β-锂霞石等的具有低热膨胀率的无机填料。
另外,作为无机填料,除了磷酸锆化合物以外,在不妨碍热膨胀系数降低的程度下,还可以含有堇青石、钛酸铝、锆石、莫来石、β-锂辉石、氧化铝、钡长石、硅锌矿、硅石(α-石英、方石英、鳞石英)等的陶瓷填料和石英玻璃填料。
另外,将规定组成的玻璃、无机填料同时分别粉碎,优选使玻璃粉通过例如网孔106μm的筛子而成为平均粒径2~7μm的玻璃粉,优选使无机填料通过例如网孔44μm的筛子而成为平均粒径10~20μm的无机填料。
从热膨胀系数的稳定性出发,优选无机填料的粒度分布在1μm或其以下的微粉少,从封接用组合物的均质性方面出发,优选44μm或其以上的粗粒也少。
实施例
以下举出实施例更详细地说明本发明,但是本发明不因这些实施例而受到任何限制。
另外,在实施例中使用的原料是Bi2O3、H3BO3、ZnO、Al(OH)3、Ba(NO3)2、SiO2。
在实施例中,用下述的方法测定玻璃粉的平均粒径、玻璃粉的玻璃化转变温度Tg、封接用组合物的封接性(流动性)、封接用组合物的热膨胀系数。
(1)玻璃粉的平均粒径
用激光散射式粒度分布计求出体积分布型的D50的值。
(2)玻璃粉的玻璃化转变温度Tg
使用差热分析测定装置(DTA),由从室温以20℃/min升温时得到的DTA曲线的最初的吸热开始的温度(外插点)求出。
(3)封接性(流动性)
将10g封接用组合物的粉末制成直径20mm的圆筒形,载置在钠钙玻璃的上方,在表1、2所示的封接温度下烧成,测定得到的烧结体的外形的最大值而得到。该流动直径(外形的最大值)低于22mm的场合,不能作为封接材料使用。
(4)热膨胀系数
将由(3)得到的烧成体切成3mm×约3mm×约10mm,使用热机械分析测定装置(TMA),以石英玻璃作为标准试样,由从室温以10℃/min升温时得到的TMA曲线求出50~250℃下的热膨胀系数。
实施例1~6、比较例1~5
(玻璃粉的制作)
按照表1、2所示的化学组成调配原料并混合,将该调配原料放入白金坩锅内在1000℃下熔融1小时后急冷而制作玻璃。将得到的玻璃放入球磨机内进行干式粉碎后,通过网孔106μm的筛子,得到玻璃粉。得到的玻璃粉的平均粒径是3~6μm。玻璃粉的玻璃化转变温度Tg示于表1、2。
(封接用组合物的制作)
将玻璃粉和无机填料(共立マテリアル株式会社制、磷酸钨酸锆(ZWP)、磷酸锆(ZP))以表1、2所示的配合比混合,制作封接用组合物。测定得到的封接用组合物的封接性(流动性)、热膨胀系数。结果示于表1、2。另外,由于在测定流动性时流动直径低于22mm的场合就不作为封接材料使用,所以也就不再实施热膨胀系数的测定。
[表1]
[表2]
比较例 | ||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | ||
玻璃组成︵重量%︶ | Bi2O3 | 70.6 | 82.2 | 85.4 | 85.0 | 82.2 |
B2O3 | 8.4 | 4.8 | 5.0 | 4.3 | 8.4 | |
ZnO | 17.8 | 10.9 | 9.2 | 10.0 | 7.3 | |
Al2O3 | 0.8 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | |
BaO | 0.4 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | ||
SiO2 | 2.0 | 1.4 | 1.4 | |||
合计 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |
玻璃化转变温度Tg(℃) | 401 | 365 | 346 | 343 | 377 | |
填料 | 种类 | ZWP | βSPJ | ZWP | ZWP | ZWP |
配合量(%) | 21 | 5 | 10 | 10 | 10 | |
封接温度(℃) | 520 | 450 | 450 | 450 | 450 | |
流动直径(mm) | 17.5 | 22.0 | 21.5 | 19.5 | 19.0 | |
封接材料的热膨胀系数×10-7(1/K) | - | 90 | - | - | - |
βSPJ:β-锂辉石
如表1、2表明的那样,可知,本发明的封接用组合物的实施例1~5中,全部可以在520℃或其以下的低温下封接,而且可以使热膨胀系数小至80×10-7或其以下。
实施例1和比较例1只改变了无机填料的配合量。作为无机填料的ZWP的配合量为21重量%的封接用组合物,流动直径成为17.5mm,其封接性发生问题。
实施例3和比较例2只改变了作为使用填料的无机填料。由于无机填料由ZWP转变为βSPJ,热膨胀系数增大。
比较例1作为无机填料的磷酸钨酸锆的量超过20重量%,流动性差,实际上在520℃或其以下的封接是困难的。
比较例2作为无机填料使用β-锂辉石(βSPJ),虽然在低温下可以封接,但是在热膨胀系数大这点上差。
比较例3~5由于玻璃组成的某一项超出范围,烧成时玻璃容易结晶化,因而流动性差,在低温下的封接困难。
(热膨胀系数的理论计算值和实测值的不同)
以下特别表示了在以磷酸钨酸锆(ZWP)作为填料配合在本发明所用的Bi2O3-B2O3-ZnO-Al2O3系的玻璃中而形成的封接用组合物中,由两材料各自的热膨胀系数和配合比可演算的理论热膨胀系数和实际测定的热膨胀系数。
(1)实施例1中所示的封接用组合物(玻璃粉82重量%、ZWP18重量%)
理论计算热膨胀系数:60×10-7(1/K)
实测热膨胀系数: 40×10-7(1/K)
(2)在90重量%的实施例3的玻璃粉中配合10重量%ZWP的封接用组合物
理论计算热膨胀系数:78×10-7(1/K)
实测热膨胀系数: 64×10-7(1/K)
(3)在90重量%的实施例3的玻璃粉中配合10重量%ZP的封接用组合物
理论计算热膨胀系数:82×10-7(1/K)
实测热膨胀系数: 79×10-7(1/K)
(4)在90重量%的实施例3的玻璃粉中配合10重量%βSPJ的封接用组合物
理论计算热膨胀系数:91×10-7(1/K)
实测热膨胀系数: 90×10-7(1/K)
(5)在90重量%的实施例3的玻璃粉中配合10重量%Al2O3的封接用组合物
理论计算热膨胀系数:95×10-7(1/K)
实测热膨胀系数: 96×10-7(1/K)
如由上述所示的理论计算热膨胀系数和实测热膨胀系数表明的那样,以磷酸钨酸锆(ZWP)作为填料配合的场合,可以得到具有比理论考虑的热膨胀系数更明显低(小)的热膨胀系数的封接用组合物。
另外,即使在以磷酸锆(ZP)作为填料配合的场合,封接用组合物的热膨胀系数也具有比理论计算的热膨胀系数低(小)的倾向。
另外可以看出,作为填料配合βSPJ和Al2O3的场合,几乎看不到封接用组合物的热膨胀系数改善的倾向。
工业实用性
在等离子显示面板制造和其它的集成电路制造中,本发明可用于陶瓷、玻璃、金属等的材料的封接中。作为不含有铅的封接用玻璃适应于环境,可以在广泛的用途中使用。
Claims (5)
1.一种封接用组合物,其特征在于,
基本上不含铅,而且由80~98重量%的玻璃粉和2~20重量%的含有磷酸锆化合物的无机填料构成,
用氧化物换算,上述玻璃粉是含有
Bi2O3:70~85重量%
B2O3:4.5~10重量%
ZnO:8.0~20重量%
Al2O3:0.1~1重量%的组成。
2.根据权利要求1所述的封接用组合物,其特征在于,用氧化物换算,玻璃粉是含有
Bi2O3:80~83重量%
B2O3:4.5~8重量%
ZnO:8.0~12重量%
Al2O3:0.1~0.5重量%的组成。
3.根据权利要求1或2所述的封接用组合物,其特征在于,在无机填料中含有的磷酸锆化合物相对于封接用组合物的全量是2重量%或其以上。
4.根据权利要求1~3的任一项所述的封接用组合物,其特征在于,作为磷酸锆化合物,含有磷酸钨酸锆。
5.根据权利要求1~3的任一项所述的封接用组合物,其特征在于,磷酸锆化合物的全量是磷酸钨酸锆。
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