CN1837050A - 一种冷冻法无水硝生产新工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种冷冻法无水硝生产新工艺，它包括以下步骤：将含硝溶液，通过预冷器由冷母液做冷媒初步降温；将从预冷器出来的料液转入预冷结晶器；将从预冷结晶器出来的料液送入冷冻结晶器将料液冷冻至－5— －7℃进行二段冷冻析硝；经冷冻结晶器冷冻后的料液送入沉降器固液分离；由沉降器底部排出的芒硝浆，经螺杆泵给脱水机喂料；脱水后的芒硝进入化硝罐，与蒸发排出的料液或无水硝浆甩后液混合，并用末效二次蒸汽加热，使芒硝自溶。本方法在化硝工序，采用了热料与芒硝混合化硝，同时用低品位的二次蒸汽热能给料液加热，较之原全溶蒸发法更合理、更节能而且保证了产品的品质。

Description

一种冷冻法无水硝生产新工艺
技术领域
本发明涉及一种无水硝生产工艺，本发明尤其涉及一种冷冻法无水硝生产新工艺。
背景技术
目前无水硝生产工艺只有氨冷冻制硝***，而没有采用冷冻盐水做冷媒的应用技术。众所周知，由芒硝制取无水硝主要有全溶蒸发法和盐析法。前者产品质量有保障，但耗能高；后者虽然节能，但以盐换硝，产成品质量不稳定。
发明内容
本发明的目的在于提供一种冷冻法无水硝生产新工艺，采用该工艺既保证了产品的品质，又达到了节能的目的。
本发明的一种冷冻法无水硝生产新工艺，它包括以下步骤：
(a)将含硝溶液，通过预冷器由冷母液做冷媒初步降温至10-20℃；
(b)将从预冷器出来的料液转入预冷结晶器，预冷结晶器的冷媒采用温度为-4℃-5℃的冷母液对料液进行一段冷冻；
(c)将从预冷结晶器出来的料液送入冷冻结晶器将料液冷冻至-5--7℃进行二段冷冻析硝；冷冻结晶器的冷媒是由制冷工序提供的温度为-8--12℃的冷冻氯化钙盐水；
(d)经冷冻结晶器冷冻后的料液送入沉降器固液分离；
(e)由沉降器底部排出的芒硝浆，经螺杆泵给脱水机喂料；
(f)脱水后的芒硝进入化硝罐，与蒸发排出的料液或无水硝浆甩后液混合，并用末效二次蒸汽加热，控制罐内温度在40℃-50℃化硝，使芒硝自溶，此后排出的无水硝浆经脱水制成湿无水硝。所述的蒸发排出的料液为含硫酸钠结晶体的无水硝溶液，所述的无水硝浆甩后液为硫酸钠溶液。
所述的(a)、(b)步骤的冷媒采用的母液为(d)步骤中沉降器溢流的冷母液，所述的冷母液分两步先后用做预冷结晶器、预冷器的冷媒。
本方法芒硝浆采用螺杆泵给料，比原搅拌槽和离心泵给料更便于操作。在化硝工序，采用了热料与芒硝混合化硝，同时用低品位的二次蒸汽热能给料液加热，较之原全溶蒸发法更合理、更节能。本技术是使芒硝充分自溶，且只蒸发自溶后的剩余母液，既保证了产品的品质，又达到了节能的目的。并且使冷冻的换热温差更合理，延长了刷罐周期，现刷罐周期为3-6个月。
附图说明
图1为本发明一种冷冻法无水硝生产新工艺的流程图；
图2为本发明方法采用的化硝罐的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作以详细描述。
如图1所示本发明方法是将含硝溶液(硝盐水)，通过预冷器由较低温度的冷母液(液体盐)做冷媒初步降温至10-20℃。再将料液转入预冷结晶器。预冷结晶器的冷媒采用温度为-4℃--5℃冷母液(液体盐)对料液进行一段冷冻。后进入冷冻结晶器进行二段冷冻析硝。冷冻结晶器的冷媒是由制冷工序提供的温度为-8--12℃冷冻盐水。将料液冷冻至-5--7℃，冷冻盐水排出冷冻***，所述的冷冻盐水为氯化钙盐水。冷冻后的料液进入沉降器固液分离。沉降器溢流的冷母液分两步先后用做预冷结晶器、预冷器的冷媒。然后作为液体盐排出***。由沉降器底部排出的芒硝浆，经螺杆泵给脱水机喂料。甩后液因含芒硝微晶，泵至冷冻结晶器可作为晶种继续冷冻。脱水后的芒硝进入化硝罐，与蒸发排出的料液或无水硝浆甩后液混合，并用末效二次蒸汽加热，控制温度40-50℃化硝，使芒硝自溶。此后排出的无水硝浆经脱水制成湿无水硝。无水硝甩后液进入蒸发***，或回头化硝。当然，若甩后液用于化硝，则此料液直接蒸发，蒸发完成料液固液比较高，可脱水分离出湿无水硝。所述的蒸发排出的料液为含硫酸钠结晶体的无水硝溶液，所述的无水硝浆甩后液为硫酸钠溶液。
本发明方法中采用的化硝罐可以为普通市场上购得的其它类型的化硝设备所代替，但最好采用本发明公开的设备，这样可以起到更好的换热和节能作用，本发明的设备如附图所示，一种化硝罐，它包括罐体9、与所述罐体9底部相连的下管箱2，在所述罐体中央设置有中心接管8，所述中心接管周围下部设置有列管式换热器7，在所述罐体侧壁上设置有所述列管式换热器的蒸汽进3、出口4、平衡管口5、冷凝水出口6，所述罐体顶壁设置有十水硝进口管10。由于上道工序蒸发罐罐体在操作时需要保持真空，硝浆液进口管11管体下部设置在所述中心管内，可以起到液封作用。所述硝浆液进口管最好设置在所述中心接管内的部分其外壁靠在所述中心接管的内壁上，这样可以使得循环效果更好。所述下管箱底部连接有轴流泵1，所述轴流泵的叶片设置在所述中心接管的管内底部。所述下管箱底部壳体侧壁上开有硝浆液出口12。所述的罐体上部侧壁设置有人孔13。所述中心接管顶端距罐体顶壁的距离满足液体能够保持循环即可，所述中心接管的管径满足料液循环即可。
实施例1
将质量浓度为70g/l的含硝溶液通过预冷器由冷母液做冷媒初步降温至10℃。再将料液转入预冷结晶器。预冷结晶器的冷媒采用温度为-4℃冷母液对料液进行一段冷冻。后进入冷冻结晶器进行二段冷冻析硝。冷冻结晶器的冷媒是由制冷工序提供的温度为-10℃冷冻氯化钙盐水将料液冷冻至-6℃，氯化钙盐水排出冷冻***。冷冻后的料液进入沉降器固液分离。沉降器溢流的冷母液分两步先后用做预冷结晶器、预冷器的冷媒。然后作为液体盐排出***。由沉降器底部排出的芒硝浆，经螺杆泵给脱水机喂料。甩后液因含芒硝微晶，泵至冷冻结晶器可作为晶种继续冷冻。脱水后的芒硝进入化硝罐，与蒸发排出的料液混合，并用末效二次蒸汽加热，控制温度45℃化硝，使芒硝自溶。此后排出的无水硝浆经脱水制成湿无水硝，湿无水硝经干燥后得到质量百分纯度为99.3％的硫酸钠成品。
实施例2
将质量浓度为65g/l的含硝溶液通过预冷器由冷母液做冷媒初步降温至15℃。再将料液转入预冷结晶器。预冷结晶器的冷媒采用温度为-5℃冷母液对料液进行一段冷冻。后进入冷冻结晶器进行二段冷冻析硝。冷冻结晶器的冷媒是由制冷工序提供的温度为-8℃的冷冻氯化钙盐水将料液冷冻至-5℃，冷冻氯化钙盐水排出冷冻***。冷冻后的料液进入沉降器固液分离。沉降器溢流的冷母液分两步先后用做预冷结晶器、预冷器的冷媒。然后作为液体盐排出***。由沉降器底部排出的芒硝浆，经螺杆泵给脱水机喂料。甩后液因含芒硝微晶，泵至冷冻结晶器可作为晶种继续冷冻。脱水后的芒硝进入本发明的化硝罐的十水硝进口管与进入硝浆液进口管的无水硝浆甩后液混合，末效二次蒸汽通入列管式换热器蒸汽进口加热，控制罐内温度在50℃化硝，使芒硝自溶。此后排出的无水硝浆经脱水制成湿无水硝。湿无水硝经干燥后得到质量百分纯度为99.0％的硫酸钠成品。
实施例3
将质量浓度为65g/l的含硝溶液通过预冷器由冷母液做冷媒初步降温至20℃。再将料液转入预冷结晶器。预冷结晶器的冷媒采用温度为-5℃冷母液对料液进行一段冷冻。后进入冷冻结晶器进行二段冷冻析硝。冷冻结晶器的冷媒是由制冷工序提供的温度在-12℃冷冻氯化钙盐水将料液冷冻至-7℃，氯化钙盐水排出冷冻***。冷冻后的料液进入沉降器固液分离。沉降器溢流的冷母液分两步先后用做预冷结晶器、预冷器的冷媒。然后作为液体盐排出***。由沉降器底部排出的芒硝浆，经螺杆泵给脱水机喂料。甩后液因含芒硝微晶，泵至冷冻结晶器可作为晶种继续冷冻。脱水后的芒硝进入化硝罐，与蒸发排出的料液混合，并用末效二次蒸汽加热，控制温度在40℃化硝，使芒硝自溶。此后排出的无水硝浆经脱水制成湿无水硝。湿无水硝经干燥后得到质量百分纯度为98.0％的硫酸钠成品。

Claims (5)

1.一种冷冻法无水硝生产新工艺，其特征在于它包括以下步骤：
(a)将含硝溶液，通过预冷器由冷母液做冷媒初步降温至10-20℃；
(b)将从预冷器出来的料液转入预冷结晶器，预冷结晶器的冷媒采用温度为-4℃-5℃的冷母液对料液进行一段冷冻；
(c)将从预冷结晶器出来的料液送入冷冻结晶器将料液冷冻至-5--7℃进行二段冷冻析硝；冷冻结晶器的冷媒是由制冷工序提供的温度为-8--12℃的冷冻氯化钙盐水；
(d)经冷冻结晶器冷冻后的料液送入沉降器固液分离；
(e)由沉降器底部排出的芒硝浆，经螺杆泵给脱水机喂料；
(f)脱水后的芒硝进入化硝罐，与蒸发排出的料液或无水硝浆甩后液混合，并用末效二次蒸汽加热，控制罐内温度在40℃-50℃化硝，使芒硝自溶，此后排出的无水硝浆经脱水制成湿无水硝。所述的蒸发排出的料液为含有硫酸钠结晶体的无水硝溶液，所述的无水硝浆甩后液为硫酸钠溶液。
所述的(a)、(b)步骤的冷媒采用的母液为(d)步骤中沉降器溢流的冷母液，所述的冷母液分两步先后用做预冷结晶器、预冷器的冷媒。
2.根据权利要求1所述的冷冻法无水硝生产新工艺，其特征在于：所述(e)步骤中甩后液泵至冷冻结晶器作为晶种继续冷冻。
3.根据权利要求1所述的冷冻法无水硝生产新工艺，其特征在于：所述的步骤(f)中的化硝罐，它包括罐体、与所述罐体底部相连的下管箱，在所述罐体中央设置有中心接管，所述中心接管下部周围设置有列管式换热器，在所述罐体侧壁上设置有所述列管式换热器的蒸汽进、出口、平衡管口及冷凝水口，所述罐体顶壁分别设置有十水硝进口管、其管体下部设置在所述中心管内的硝浆液进口管，所述下管箱底部连接有轴流泵，所述轴流泵的叶片设置在所述中心接管的管内底部，所述下管箱底部壳体侧壁上开有硝浆液出口。
4.根据权利要求3所述的化硝罐，其特征在于：所述的罐体上部侧壁设置有人孔。
5.根据权利要求3所述的化硝罐，其特征在于：所述硝浆液进口管设置在所述中心接管内的部分其外壁靠在所述中心接管的内壁上。
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