CN102530998A - 一种白钠镁矾化矿兑卤清液冻硝工艺 - Google Patents
一种白钠镁矾化矿兑卤清液冻硝工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102530998A CN102530998A CN201210053009XA CN201210053009A CN102530998A CN 102530998 A CN102530998 A CN 102530998A CN 201210053009X A CN201210053009X A CN 201210053009XA CN 201210053009 A CN201210053009 A CN 201210053009A CN 102530998 A CN102530998 A CN 102530998A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nitre
- freezing
- clear liquid
- halogen
- bloedite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Paper (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
一种白钠镁矾化矿兑卤清液冻硝工艺,其包括以下步骤:(1)水冷;(2)预冷;(3)冷冻换热;(4)沉硝;(5)固液分离。本发明之白钠镁矾化矿兑卤清液冻硝工艺过程,可连续稳定操作,解决了整个过程极易堵管、堵设备的难题;采取分级预冷,分级冷冻,降低能耗;分级冻硝,每级冻硝都分离出固体十水硝,易于控制每级硝浆的固体浓度;所使用设备结构简单,操作、维护方便;冻硝控制全过程易实现自动控制;易于实现大型工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种冻硝工艺,尤其是涉及一种白钠镁矾化矿兑卤清液冻硝工艺。
背景技术
冻硝分为冬季盐田冻硝和机械法冻硝。
冬季盐田冻硝是利用冬季低温,在盐田中大面积冷冻卤水析出十水芒硝,如:山西运城盐湖每年12月到次年3月利用冬季低温,产硝,供第二年作生产原料。
机械法冻硝是利用冷冻机制冷,冷冻含硫酸钠的卤水产十水芒硝。
国内外工业化生产中,制盐行业的盐硝联产和制碱行业的脱硝都是成熟的工业化冻硝工艺。这两大冻硝工艺最大的相同点是:含硫酸钠的氯化钠卤水体系,硫酸钠含量相对较低,冻硝工艺中硝浆的固体含量较低,一般小于5%,不会堵管,不易影响生产。
而白钠镁矾化矿兑卤清液,硫酸钠含量高,达15-25%,硫酸镁含量达8-15%,与制盐行业的盐硝联产和制碱行业的脱硝比,工艺条件大不相同,卤水的硫酸钠含量高,硝浆的固体含量较高,若一次恒温冻硝结晶,固体含量一般大于35%,会大面积堵管、堵设备,无法实现工业化大生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题是,克服恒温冻硝结晶现有技术的不足,提供一种不易堵管、堵设备,过程连续、稳定、可靠,能耗较低的白钠镁矾化矿兑卤清液冻硝工艺。
本发明解决所述技术问题所采用的技术方案是,一种白钠镁矾化矿兑卤清液冻硝工艺,包括以下步骤:
(1)水冷:将35-50℃含15-25%硫酸钠、8-15%硫酸镁的兑卤清液用20-28℃的水,分2级串联冷却;
(2)预冷:将经步骤(1)冷却后的兑卤清液用-5-2℃的来自七水硫酸镁工段的提镁清液分2-5级(优选3-4级)串联预冷至10-25℃;
(3)冷冻换热:将步骤(2)所得10-25℃的兑卤清液送往冻硝槽,分2-5级(优选3-4级)与氨蒸发器、氟里昂蒸发器或冷冻剂换热器串联循环冷冻换热,末级冷冻温度控制为-10~-5℃(优选-8~-6℃),并在此冷冻过程中不断结晶,每一级冻硝槽冷冻结晶所得的稀浆体固相浓度控制在5-15%(优选6-10%);
(4)沉硝:将步骤(3)每一级冷冻结晶所得的稀浆体送每一级沉硝槽沉降十水硝固体,沉硝槽底部浓晶浆固相含量控制为25-40%;
(5)固液分离:将每一级沉硝槽底部固相含量为25-40%的浓晶浆用泵送往离心机离心分离出固体十水硝,母液返回下一级冻硝槽继续冷冻,末级离心分离澄清母液送往下个工段生产七水硫酸镁。
所述百分比为质量百分比。
本发明之白钠镁矾化矿兑卤清液冻硝工艺的有益效果:(1)分为水冷、分级预冷、分级冷冻结晶、沉硝、固液分离等工序,每一级冻硝槽的固相浓度控制在5-15%,沉硝槽底部浓晶浆固相含量控制为25-40%,可连续稳定操作,解决了现有整个过程极易堵管、堵设备的难题;(2)冷冻前分水冷、利用低温母液分级预冷,再进行分级冷冻,降低能耗;(3)分级冻硝,每级冻硝都分离出固体十水硝,易于控制每级硝浆的固体浓度;(4)所用设备结构简单,操作、维护方便; (5)冻硝控制全过程易实现自动控制;(6)易于实现大型工业化生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例包括以下步骤:
(1) 水冷:将1.79吨45℃含17.68%硫酸钠、11.46%硫酸镁的兑卤清液用27℃的水分2级串联冷却;
(2)预冷:将经步骤(1)冷却后的兑卤清液用-2℃的来自七水硫酸镁工段的提镁清液分4级串联预冷至20℃;
(3)冷冻换热:将步骤(2)所得20℃的兑卤清液送往冻硝槽,分4级与氨蒸发器串联循环冷冻换热,前面三级冷冻温度分别控制在18±1℃、13.5±1℃、10±1℃,最末级冷冻温度控制为-5.5℃,并在此冷冻过程中不断结晶,每一级冻硝槽冷冻结晶所得的稀浆体固相浓度分别控制在12.5±1%、10±1%、7.5±1%、9±1%;
(4)沉硝:将步骤(3)每一级冷冻结晶所得的稀浆体送每一级沉硝槽沉降十水硝固体,沉硝槽底部浓晶浆固相含量控制在32±1%;
(5)固液分离:将每一级沉硝槽底部固相含量为32±1%的浓晶浆用泵送往离心机离心分离出含游离水4±1%的固体十水硝共0.65吨,母液返回第一级冻硝槽继续冷冻,末级离心分离澄清母液1.14吨送去下个工段生产七水硫酸镁。
实施例2
本实施例包括以下步骤:
(1)水冷:将5.37吨42℃含16.98%硫酸钠、12.02%硫酸镁的兑卤清液用25℃的水分2级串联冷却;
(2)预冷:将经步骤(1)冷却后的兑卤清液用-3℃来自七水硫酸镁工段的提镁清液分3级串联预冷至19℃;
(3)冷冻换热:将步骤(2)所得19℃的兑卤清液送往冻硝槽,分4级与氟里昂蒸发器串联循环冷冻换热,前面三级冷冻温度分别控制在17±1℃、13±1℃、9±1℃,控制末级冷冻温度为-5.2℃,并在此冷冻过程中不断结晶,每一级冻硝槽冷冻结晶所得的稀浆体固相浓度控制在在12±1 %、11±1%、8.5±1%、8±1%;
(4)沉硝:将步骤(3)每一级冷冻结晶所得的稀浆体送每一级沉硝槽沉降十水硝固体,沉硝槽底部浓晶浆固相含量控制在33±1%;
(5) 固液分离:将每一级沉硝槽底部固相含量为33±1%浓晶浆用泵送往推料式离心机分离出含游离水5±1%的固体十水硝共1.91吨,末级离心分离澄清母液3.46吨,送去下个工段生产七水硫酸镁。
Claims (3)
1. 一种白钠镁矾化矿兑卤清液冻硝工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)水冷:将35-50℃含15-25%硫酸钠、8-15%硫酸镁的兑卤清液用20-28℃的水,分2级串联冷却;
(2)预冷:将经步骤(1)冷却后的兑卤清液用-5-2℃的来自七水硫酸镁工段的提镁清液分2-5级串联预冷至10-25℃;
(3)冷冻换热:将步骤(2)所得10-25℃的兑卤清液送往冻硝槽,分2-5级与氨蒸发器、氟里昂蒸发器或冷冻剂换热器串联循环冷冻换热,末级冷冻温度控制为-10~-5℃,并在此冷冻过程中不断结晶,每一级冻硝槽冷冻结晶所得的稀浆体固相浓度控制在5-15%;
(4)沉硝:将步骤(3)每一级冷冻结晶所得的稀浆体送至每一级沉硝槽沉降十水硝固体,沉硝槽底部浓晶浆固相含量控制为25-40%;
(5)固液分离:将每一级沉硝槽底部固相含量为25-40%的浓晶浆用泵送往离心机离心分离出固体十水硝,母液返回下一级冻硝槽继续冷冻,末级离心分离澄清母液送往下个工段生产七水硫酸镁;
所述百分比为质量百分比。
2.根据权利要求1所述的白钠镁矾化矿兑卤清液冻硝工艺,其特征在于,步骤(2)中,将经步骤(1)冷却后的兑卤清液用-5-2℃的来自七水硫酸镁工段的提镁清液分3-4级串联预冷至10-25℃。
3.根据权利要求1或2所述的白钠镁矾化矿兑卤清液冻硝工艺,其特征在于,步骤(3)中,将步骤(2)所得10-25℃的兑卤清液送往冻硝槽,分3-4级与氨蒸发器、氟里昂蒸发器或冷冻剂换热器串联循环冷冻换热,末级冷冻温度控制为-8~-6℃,并在此冷冻过程中不断结晶,每一级冻硝槽冷冻结晶所得的稀浆体固相浓度控制在6-10%。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210053009XA CN102530998B (zh) | 2012-03-02 | 2012-03-02 | 一种白钠镁矾化矿兑卤清液冻硝工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210053009XA CN102530998B (zh) | 2012-03-02 | 2012-03-02 | 一种白钠镁矾化矿兑卤清液冻硝工艺 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102530998A true CN102530998A (zh) | 2012-07-04 |
CN102530998B CN102530998B (zh) | 2013-12-04 |
Family
ID=46339219
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201210053009XA Expired - Fee Related CN102530998B (zh) | 2012-03-02 | 2012-03-02 | 一种白钠镁矾化矿兑卤清液冻硝工艺 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102530998B (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104310433A (zh) * | 2014-10-11 | 2015-01-28 | 中国轻工业长沙工程有限公司 | 高硝盐水冷冻脱硝连续生产方法 |
CN111704148A (zh) * | 2020-05-27 | 2020-09-25 | 王新磊 | 一种原盐生产方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1214272A (zh) * | 1997-10-10 | 1999-04-21 | 邵明福 | 过堰搅拌真空连续硫酸钠结晶工艺 |
CN1837050A (zh) * | 2006-04-14 | 2006-09-27 | 中盐制盐工程技术研究院 | 一种冷冻法无水硝生产新工艺 |
CN101734688A (zh) * | 2009-12-23 | 2010-06-16 | 化工部长沙设计研究院 | 一种十水硫酸钠和七水硫酸镁的生产工艺 |
-
2012
- 2012-03-02 CN CN201210053009XA patent/CN102530998B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1214272A (zh) * | 1997-10-10 | 1999-04-21 | 邵明福 | 过堰搅拌真空连续硫酸钠结晶工艺 |
CN1837050A (zh) * | 2006-04-14 | 2006-09-27 | 中盐制盐工程技术研究院 | 一种冷冻法无水硝生产新工艺 |
CN101734688A (zh) * | 2009-12-23 | 2010-06-16 | 化工部长沙设计研究院 | 一种十水硫酸钠和七水硫酸镁的生产工艺 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104310433A (zh) * | 2014-10-11 | 2015-01-28 | 中国轻工业长沙工程有限公司 | 高硝盐水冷冻脱硝连续生产方法 |
CN111704148A (zh) * | 2020-05-27 | 2020-09-25 | 王新磊 | 一种原盐生产方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102530998B (zh) | 2013-12-04 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104310433B (zh) | 高硝盐水冷冻脱硝连续生产方法 | |
CN104944447B (zh) | 一种电池级一水氢氧化锂的制备方法 | |
US9714175B2 (en) | System for extracting lithium carbonate from saline lake water | |
CN1837050A (zh) | 一种冷冻法无水硝生产新工艺 | |
CN202263415U (zh) | 一种富硝盐水冷冻结晶除硝装置 | |
CN106629787A (zh) | 一种电池级氢氧化锂的制备方法 | |
CN101041444A (zh) | 盐水溶液冷冻分离芒硝的方法 | |
CN103332714B (zh) | 降低低蒸母液中碳酸钠含量的方法 | |
CN104528766A (zh) | 兑卤法生产氯化钾联产硫酸镁的装置及方法 | |
CN111908535B (zh) | 硫酸镁生产废水零排放资源化处理***及处理方法 | |
CN107140772A (zh) | 一种基于液化天然气冷能的复合海水淡化方法及*** | |
CN102530998B (zh) | 一种白钠镁矾化矿兑卤清液冻硝工艺 | |
CN103058232A (zh) | 分离碳酸盐型含锂、钾卤水中碳酸根及制备钾石盐矿、碳酸锂精矿的方法 | |
CN101143731A (zh) | 用硝酸钠转化氯化钾生产硝酸钾的真空结晶生产工艺 | |
CN108439436B (zh) | 一种一水硫酸锂的制备工艺 | |
CN112573539A (zh) | 一种基于锂聚合物与锂辉石的元明粉制备方法 | |
CN106006683A (zh) | 一种氢氧化锂的净化分离及膜浓缩的方法和*** | |
CN104628016A (zh) | 一种高硝母液硝盐联产设备及工艺 | |
CN203048614U (zh) | 一种制盐母液不兑卤生产氯化钾的装置 | |
CN213387829U (zh) | 工业废水制硫酸钠盐的生产*** | |
CN202297195U (zh) | 一种富硝盐水的冷冻脱硝装置 | |
CN106186005A (zh) | 一种氢氧化锂的净化分离方法和*** | |
CN104477941B (zh) | 一种利用钾混盐低温冷冻制取光卤石矿的方法 | |
CN113816401A (zh) | 一种从卤水中提取氯化锂的方法及装置 | |
CN112707416A (zh) | 一种基于锂聚合物的元明粉制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20131204 Termination date: 20150302 |
|
EXPY | Termination of patent right or utility model |