CN1746227A - 颜料红254的生产方法 - Google Patents

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CN1746227A CN 200510094325 CN200510094325A CN1746227A CN 1746227 A CN1746227 A CN 1746227A CN 200510094325 CN200510094325 CN 200510094325 CN 200510094325 A CN200510094325 A CN 200510094325A CN 1746227 A CN1746227 A CN 1746227A
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sodium
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秦国柳
赵晓彬
孙同春
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Abstract

颜料红254的生产方法，本发明涉及用于DPP系高档有机颜料的颜料红254的生产工艺。在叔戊醇钠溶液中加入对氯苯腈，搅拌溶解，降温至80℃滴加丁二酸二异丙酯和叔戊醇的混合液，滴加后在110～130℃下保温2～5小时，蒸馏，收集叔戊醇后，加入水搅拌抽滤，洗涤，烘干，取固体，即得颜料红254。本发明采用了丁二酸二异丙酯缩合，生产工艺容易控制，产品收率高，可达到93％，产品鲜艳，强度高，不但填补了国内空白，而且也满足了市场需要。

Description

颜料红254的生产方法
技术领域
本发明涉及用于DPP系高档有机颜料的颜料红254的生产工艺。
背景技术
颜料红254是DPP系高档有机颜料的生产原料，目前国内对颜料红254的市场需要每年约1500吨，主要是依赖进口，不但造成生产成本高，而且没有自主权。
发明内容
本发明目的在于发明一种能满足市场需要的颜料红254的生产方法。
本发明生产方法是：在叔戊醇钠溶液中加入对氯苯腈，搅拌溶解，降温至80℃滴加丁二酸二异丙酯和叔戊醇的混合液，滴加后在110～130℃下保温2～5小时，蒸馏，收集叔戊醇后，加入水搅拌抽滤，洗涤，烘干，取固体，即得颜料红254。
本发明采用了丁二酸二异丙酯缩合，生产工艺容易控制，产品收率高，可达到93％，产品鲜艳，强度高，不但填补了国内空白，而且也满足了市场需要。
上述叔戊醇钠溶液与对氯苯腈、丁二酸二异丙酯、叔戊醇的重量比为2∶1.5～1.7∶1。
叔戊醇钠溶液是由叔戊醇和钠在95℃条件下用N2置换出产生的H2，再加温至100～105℃，保温8小时后待用。
制备叔戊醇钠溶液时，叔戊醇和钠的重量比为10∶1。
具体实施例
一、制备醇钠溶液
备料：叔戊醇100kg、钠10kg
将上述物料混合，加热至95℃，搅拌用N2置换出产生的H2，再加温至100～105℃，保温8小时，完毕待用。
二、缩合反应
化学反应方程式
Figure A20051009432500041
1、备料：
对氯苯腈         20kg
丁二酸二异丙酯   16kg
叔戊醇           10kg
2、操作步骤：
将上述醇钠溶液冷却至40℃，加入对氯苯腈，搅拌加热溶解，降温至80℃滴加丁二酸二异丙酯和叔戊醇，温度控制在110～130℃，加毕在130℃保温2～5小时，保毕蒸馏，收集叔戊醇后，加入水搅拌抽滤，洗涤三次，烘干，得24公斤颜料红254。收率：93％。
颜料红254分子结构式：
Figure A20051009432500042

Claims (4)

1、颜料红254的生产方法，其特征在于在叔戊醇钠溶液中加入对氯苯腈，搅拌溶解，降温至80℃滴加丁二酸二异丙酯和叔戊醇的混合液，滴加后在110～130℃下保温2～5小时，蒸馏，收集叔戊醇后，加入水搅拌抽滤，洗涤，烘干，取固体，即得颜料红254。
2、根据权利要求1所述颜料红254的生产方法，其特征在于上述叔戊醇钠溶液与对氯苯腈、丁二酸二异丙酯、叔戊醇的重量比为2∶1.5～1.7∶1。
3、根据权利要求1或2所述颜料红254的生产方法，其特征在于叔戊醇钠溶液是由叔戊醇和钠在95℃条件下用N2置换出产生的H2，再加温至100～105℃，保温8小时后待用。
4、根据权利要求3所述颜料红254的生产方法，其特征在于叔戊醇和钠的重量比为10∶1。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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