CN102964865A - 一种颜料红254的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种颜料红254的制备方法,包括以下步骤:在氮气流的保护下,向反应釜中加入金属钠、叔戊醇和三氯化铁加热、搅拌回流制备叔戊醇钠溶液;然后向叔戊醇钠溶液中加入对氯苯腈,搅拌使其溶解,再向混合物料中滴加丁二酸二异丙酯进行缩合,滴加完毕后进行保温;将缩合后的物料加入含表面活性剂的去离子水中水解;减压蒸除去除叔戊醇及反应生成的异丙醇异丙醇,过滤,水洗,烘干即得颜料红254粗品。本发明生产设备少,工艺简单,环境污染小,产品质量稳定,通过有效控制反应体系中叔戊醇钠的浓度,在保证产品质量的前提下,提高产品的收率,为提高产品竞争力提供保障。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种高收率的高档有机颜料吡咯并吡咯系颜料红254的制备方法,尤其涉及的是一种颜料红254的制备方法。
背景技术
颜料红254是DPP系列颜料中的一种,DPP系列颜料简称吡咯并吡咯二酮,它是由1.4—吡咯并吡咯二酮为颜料母体,其结构式如下:
DPP系列颜料,特别是颜料红254具有各项优异的性能,是高档有机颜料中具有代表性,它具着色力高、色泽鲜艳等特点,在应用介质中具有很好的流动性,耐晒牢度、耐气候牢度以及耐热稳定性高等优点,能与茈红颜料、喹吖啶酮颜料等高性能颜料媲美,因性能优越而广泛应用于油墨、涂料、塑料的着色,是国民经济发展中必不可缺的产品之一。
此类颜料的合成是一个缩合闭环反应,反应各阶段生成的中间体无须分离,可在同一反应器中一次完成,具有生产设备少,流程简单,原料使用少,相对于其它高档有机颜料有利于环境保护和资源的有效利用,近年来生产厂家相对较多,产品竞争激烈,且大部分生产工艺其粗品的收率相对较低,在80%左右,从而带来生产成本较大,使产品在市场上缺乏竞争力。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供了一种颜料红254的制备方法,通过优化生产工艺,达到较高的粗品收率。
本发明是通过以下技术方案实现的,本发明包括以下步骤:
(1)在氮气流的保护下,向反应釜中按质量比1:(8~15):(0.005~0.05)加入金属钠、叔戊醇和三氯化铁加热、搅拌回流制备叔戊醇钠溶液;
(2)然后向叔戊醇钠溶液中加入对氯苯腈,搅拌使其溶解,再向混合物料中滴加丁二酸二异丙酯进行缩合,滴加完毕后进行保温,对氯苯腈和金属钠的质量比为(2~6):1,丁二酸二异丙酯与对氯苯腈的摩尔比为(1~1.55)∶2;
(3)将缩合后的物料加入含表面活性剂的去离子水中水解,去离子水和对氯苯腈的质量比为(10~18)∶1,表面活性剂和对氯苯腈的质量比为(0.02~0.1):1;
(4)减压蒸除叔戊醇及反应生成的异丙醇异丙醇,然后过滤,水洗,烘干即得颜料红254粗品。
作为本发明的优选方式之一,所述步骤(1)中,制备叔戊醇钠溶液的回流温度为80~120℃,回流时间为2~12h。
作为本发明的优选方式之一,所述步骤(2)中,加入对氯苯腈的温度为60~120℃。
作为本发明的优选方式之一,所述步骤(2)中,丁二酸二异丙酯的滴加温度为60~120℃,滴加时间为2~5小时。
作为本发明的优选方式之一,所述步骤(2)中,滴加完毕后在70~130℃保温2~6h。
作为本发明的优选方式之一,所述步骤(3)中,水解温度为0~100℃,水解时间为1~12h。
作为本发明的优选方式之一,所述步骤(3)中,表面活性剂选用脂肪醇聚氧乙烯醚类、烷基酚聚氧乙烯醚类、蓖麻油聚氧乙烯醚类、脂肪胺聚氧乙烯醚类、聚乙二醇、氢化松香中的一种。
本发明的反应机理如下:
水解:
存在的副反应:
由于反应中存在一定的副反应,其关键需对叔戊醇钠溶液的浓度进行有效控制,才能达到减少副反应的产生,从而达到提高产品收率。
本发明相对现有技术具有以下优点:本发明生产设备少,工艺简单,环境污染小,产品质量稳定,通过有效控制反应体系中叔戊醇钠的浓度,在保证产品质量的前提下,提高产品的收率达到85%以上,为提高产品竞争力提供保障。
附图说明
图1是标准颜料红254的XRD粉末衍射图谱;
图2是实施例1制得颜料红254的XRD粉末衍射图谱;
图3是实施例2制得颜料红254的XRD粉末衍射图谱;
图4是实施例3制得颜料红254的XRD粉末衍射图谱。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明,本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例包括以下步骤:
(1)在氮气流的保护下,向反应釜中加入21g金属钠、180g叔戊醇和1g三氯化铁加热至100℃、搅拌回流7h制备叔戊醇钠溶液;
(2)稍冷90℃向叔戊醇钠溶液中加入88g对氯苯腈,搅拌使其溶解,90℃时,再向混合物料中滴加74g丁二酸二异丙酯和50g叔戊醇的混合溶液进行缩合,滴加时间为3h,滴加完毕后在100℃保温3h,加入50g叔戊醇是为了稀释丁二酸二异丙酯的浓度,增加总量,便于长时间滴加;
(3)将缩合后的物料加入含3g表面活性剂EL-40(蓖麻油聚氧乙烯醚类)的1200ml去离子水中水解,60℃保温水解6h;
(4)减压蒸除去除叔戊醇及反应生成的异丙醇,过滤,水洗,烘干即得108.87g的颜料红254粗品,收率为95.5%。
如图2所示,将制得的颜料红254粗品经XRD粉末衍射检测。
实施例2
(1)在氮气流的保护下,向反应釜中加入21g金属钠、210g叔戊醇和0.5g三氯化铁加热至80℃、搅拌回流7h制备叔戊醇钠溶液;
(2)稍冷70℃向叔戊醇钠溶液中加入80g对氯苯腈,搅拌使其溶解,70℃时,再向混合物料中滴加88g丁二酸二异丙酯和50g叔戊醇的混合溶液进行缩合,滴加时间为2h,滴加完毕后在80℃保温2h;
(3)将缩合后的物料加入含3g表面活性剂EL-40(蓖麻油聚氧乙烯醚类)的1000ml去离子水中水解,40℃保温水解3h;
(4)减压蒸除去除叔戊醇及反应生成的副产品,过滤,水洗,烘干即得100.44g的颜料红254粗品,收率为87.95%。
如图3所示,将制得的颜料红254粗品经XRD粉末衍射检测。
实施例3
(1)在氮气流的保护下,向反应釜中加入21g金属钠、290g叔戊醇和1g三氯化铁加热至120℃、搅拌回流7h制备叔戊醇钠溶液;
(2)稍冷100℃向叔戊醇钠溶液中加入80g对氯苯腈,搅拌使其溶解,100℃时,再向混合物料中滴加88g丁二酸二异丙酯和50g叔戊醇的混合溶液进行缩合,滴加时间为5h,滴加完毕后在120℃保温5h;
(3)将缩合后的物料加入含3g表面活性剂EL-40(蓖麻油聚氧乙烯醚类)的去离子水中水解,80℃保温水解7h;
(4)减压蒸除叔去除戊醇及反应生成的异丙醇,过滤,水洗,烘干即得98.2g的颜料红254粗品,收率为86.0%。
如图4所示,将制得的颜料红254粗品经XRD粉末衍射检测。
由以上实施例可知,其中实施例1中本发明的产品收率达到95%以上,着色强度较好,实施例2和实施例3中,收率均可达到85%以上。由图1、图2、图3和图4的XRD粉末衍射检测数据可以确定以上实施例所得产品均为颜料红254产品。
Claims (7)
1.一种颜料红254的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在氮气流的保护下,向反应釜中按质量比1:(8~15):(0.005~0.05)加入金属钠、叔戊醇和三氯化铁加热、搅拌回流制备叔戊醇钠溶液;
(2)然后向叔戊醇钠溶液中加入对氯苯腈,搅拌使其溶解,再向混合物料中滴加丁二酸二异丙酯进行缩合,滴加完毕后进行保温,对氯苯腈和金属钠的质量比为(2~6):1,丁二酸二异丙酯与对氯苯腈的摩尔比为(1~1.55)∶2;
(3)将缩合后的物料加入含表面活性剂的去离子水中水解,去离子水和对氯苯腈的质量比为(10~18)∶1,表面活性剂和对氯苯腈的质量比为(0.02~0.1):1;
(4)减压蒸除去除叔戊醇及反应生成的异丙醇,然后过滤,水洗,烘干即得颜料红254粗品。
2.根据权利要求1所述的一种颜料红254的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,制备叔戊醇钠溶液的回流温度为80~120℃,回流时间为2~12h。
3.根据权利要求1所述的一种颜料红254的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,加入对氯苯腈的温度为60~120℃。
4.根据权利要求1所述的一种颜料红254的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,丁二酸二异丙酯的滴加温度为60~120℃,滴加时间为2~5小时。
5.根据权利要求1所述的一种颜料红254的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,滴加完毕后在70~130℃保温2~6h。
6.根据权利要求1所述的一种颜料红254的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,水解温度为0~100℃,水解时间为1~12h。
7.根据权利要求1所述的一种颜料红254的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,表面活性剂选用脂肪醇聚氧乙烯醚类、烷基酚聚氧乙烯醚类、蓖麻油聚氧乙烯醚类、脂肪胺聚氧乙烯醚类、聚乙二醇、氢化松香中的一种。
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