CN101914015B - 一种硬脂酸丁酯的制备及精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硬脂酸丁酯的制备及精制方法，步骤是：向反应釜中依次投入硬脂酸、丁醇、浓硫酸，在搅拌下同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止，经水洗步骤、蒸馏脱溶剂步骤、精制步骤后得到的液体为硬脂酸丁酯成品。本制备方法在生产时省去了高真空精制步骤，不仅避免了高真空泵设备的投入，节约了设备投资、降低生产成本，还缩短了整个生产的周期，提高生产效率，便于使整个方案实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于润滑剂领域，尤其是一种硬脂酸丁酯的制备及精制方法。
背景技术
在工业生产尤其是在塑料工业生产中，硬脂酸丁酯做为一种重要有机化合物具有越来越广泛的应用，在透明PVC制品中，作为内润滑剂得到普遍的应用。目前，硬脂酸丁酯的生产方法是直接进行酯化反应，没有相关的后续精制步骤，得到产品的颜色深，难以作为产品销售，必须进行进一步精制，即进行减压精制处理步骤，该类制备方法存在的问题是：1、由于减压精制处理步骤中使用的高真空泵才价格相对比较高，无形中增加了生产企业的成本，造成产品成品上升；2、由于减压精制处理步骤是生产硬脂酸丁酯过程中必不可少的，该步骤所需要的时间较长，将整个生产周期拉长、生产效率低，不利于企业经济效益的提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种设备投资低、生产成本地、生产周期短、生产效率高的硬脂酸丁酯的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种硬脂酸丁酯的制备及精制方法，其特征在于：步骤如下：
(1)酯化反应步骤
向反应釜中依次投入硬脂酸、丁醇、浓硫酸，在搅拌下同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止；
其中：硬脂酸∶正丁醇∶浓硫酸的重量比为1∶0.65∶0.001-0.005；
(2)水洗步骤
向酯化反应后得到得混合液中加入水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层，得到水洗后的混合物；
其中：水与硬脂酸的重量比为0.5∶1；
(3)蒸馏脱溶剂步骤
将水洗后的混合物，蒸馏，剩余物为硬脂酸丁酯粗品；
(4)精制步骤
向步骤(3)的硬脂酸丁酯粗品中加入精制剂，搅拌混合0.5-1.5小时，过滤，得到的液体为硬脂酸丁酯成品；
其中，精制剂为硅藻土、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁、碳酸钾重量比，按1∶1∶5∶1.5∶0.5混合而成；
精制剂和硬脂酸的重量比为0.001-0.005∶1。
而且，所述反应釜带有加热装置、电搅拌、温度计水循环冷凝器及油水分离器。
本发明的优点和积极效果是：
1、本制备及精制方法的精制步骤中，使用的精制剂为硅藻土、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁、碳酸钾混合物，将制备出的硬脂酸丁酯粗品进行了进一步精制，精制后的产品颜色变浅，不需要高真空精制处理即可作为产品出售，其质量完全符合技术指标要求。
2、本制备方法在生产时省去了高真空精制步骤，不仅避免了高真空泵设备的投入，节约了设备投资、降低生产成本，还缩短了整个生产的周期，提高生产效率，便于使整个方案实现工业化生产。
3、本硬脂酸丁酯的制备方法使用的精制剂为硅藻土、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁、碳酸钾的混合物，具有价格低廉，易于采购的优点。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1
一种硬脂酸丁酯的制备及精制方法，步骤如下：
(1)酯化反应步骤
向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及油水分离器的200升反应釜中依次投入硬脂酸100千克、丁醇65千克、浓硫酸0.1千克，在搅拌下同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止；
其中：硬脂酸∶正丁醇∶浓硫酸的重量比为1∶0.65∶0.001-0.005。
(2)水洗步骤
向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层；
其中：水与硬脂酸的重量比为0.5∶1。
(3)蒸馏脱溶剂步骤
将水洗后的混合物，蒸馏脱除过量的丁醇，蒸馏温度110-120℃和真空度10±2mmHg)，剩余物为硬脂酸丁酯粗品；
(4)精制步骤
向硬脂酸丁酯粗品中加入精制剂(硅藻土、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁、碳酸钾)0.1千克，搅拌混合1小时，将精制过的混合液过滤，得到的液体为硬脂酸丁酯成品，该硬脂酸丁酯含量99.5％，颜色小于3号(碘比色)。
其中，精制剂和硬脂酸的重量比为0.001-0.005∶1
精制剂为硅藻土、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁、碳酸钾重量比，按1∶1∶5∶1.5∶0.5混合而成。
实施例2
一种硬脂酸丁酯的制备及精制方法，步骤如下：
(1)酯化反应步骤
向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及油水分离器的200升反应釜中依次投入硬脂酸100千克、丁醇65千克、浓硫酸0.1千克，在搅拌下同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止；
(2)水洗步骤
向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层；
(3)蒸馏脱溶剂步骤
将水洗后的混合物，蒸馏脱除过量的丁醇，蒸馏温度110-120℃和真空度10±2mmHg)，剩余物为硬脂酸丁酯粗品；
(4)精制步骤
向硬脂酸丁酯粗品中加入精制剂(硅藻土、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁、碳酸钾)0.2千克，搅拌混合1小时，将精制过的混合液过滤，得到的液体为硬脂酸丁酯成品，该硬脂酸丁酯含量99.5％，颜色小于3号(碘比色)。
实施例3
一种硬脂酸丁酯的制备及精制方法，步骤如下：
(1)酯化反应步骤
向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及油水分离器的200升反应釜中依次投入硬脂酸100千克、丁醇65千克、浓硫酸0.1千克，在搅拌下同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止；
(2)水洗步骤
向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层；
(3)蒸馏脱溶剂步骤
将水洗后的混合物，蒸馏脱除过量的丁醇，蒸馏温度110-120℃和真空度10±2mmHg)，剩余物为硬脂酸丁酯粗品；
(4)精制步骤
向硬脂酸丁酯粗品中加入精制剂(硅藻土、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁、碳酸钾)0.5千克，搅拌混合1小时，将精制过的混合液过滤，得到的液体为硬脂酸丁酯成品，该硬脂酸丁酯含量99.5％，颜色小于3号(碘比色)。
Claims (2)
1.一种硬脂酸丁酯的制备及精制方法，其特征在于：步骤如下：
⑴酯化反应步骤
向反应釜中依次投入硬脂酸、丁醇、浓硫酸，在搅拌下同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止；
其中：硬脂酸：正丁醇：浓硫酸的重量比为1：0.65：0.001-0.005；
⑵水洗步骤
向酯化反应后得到得混合液中加入水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层，得到水洗后的混合物；
其中：水与硬脂酸的重量比为0.5：1；
⑶蒸馏脱溶剂步骤
将水洗后的混合物，蒸馏，剩余物为硬脂酸丁酯粗品；
⑷精制步骤
向步骤⑶的硬脂酸丁酯粗品中加入精制剂，搅拌混合0.5-1.5小时，过滤，得到的液体为硬脂酸丁酯成品；
其中，精制剂为硅藻土、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁、碳酸钾重量比，按1：1：5：1.5：0.5混合而成；
精制剂和硬脂酸的重量比为0.001-0.005：1。
2.根据权利要求1所述的硬脂酸丁酯的制备及精制方法，其特征在于：所述反应釜带有加热装置、电搅拌、温度计水循环冷凝器及油水分离器。
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| 酯类润滑剂硬脂酸丁酯合成的工艺改进;陈育知等;《南京师范大学学报》;20050630;54-57 * |
| 陈育知等.酯类润滑剂硬脂酸丁酯合成的工艺改进.《南京师范大学学报》.2005,54-57. |
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