CN102001915B - 颗粒状叔戊醇钠的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种颗粒状叔戊醇钠的制造方法,包括如下步骤:以金属钠、叔戊醇、惰性有机溶剂为原料,将叔戊醇、惰性溶剂投入反应釜中,再将金属钠投入反应釜中,于氮气保护下回流反应8~40小时,常压下蒸出叔戊醇,待叔戊醇蒸尽,减压至-0.08~-0.098MPa,将残留惰性有机溶剂蒸出,然后调节反应釜搅拌速率至10~80转/分,减压蒸出惰性有机溶剂,釜内残留颗粒状叔戊醇钠产品,冷却至40℃以下即得所需的颗粒状叔戊醇钠,本发明利用通用化工设备即可进行生产,操作条件较温和,生产工艺简单,使用原料方便易得,产品质量稳定可靠,能有效延长产品的保质期。
Description
技术领域
本发明涉及一种精细化工中间体的制造方法,特别是涉及一种颗粒状叔戊醇钠的制造方法。
背景技术
叔戊醇钠是一种在精细化工中广泛应用的中间体,常用于醚化、酯化、及羰基α位的各种反应,用于制造医药和液晶等产品。常用叔戊醇钠产品为粉末状物质,由于该产品的强腐蚀性、强吸湿性,在操作投料中产生的粉尘对操作人员健康造成很大的损害,此外粉尘的易燃易爆的特点也对生产环境的安全造成威胁。为了防止叔戊醇钠粉末造成的人体伤害与安全问题,常将其制成甲苯溶液使用,但在使用中需脱除溶剂仍给使用者带来诸多不便。将叔戊醇钠制成颗粒状是解决粉尘危害的最佳方案,具有良好流动性的颗粒状叔戊醇钠无粉尘产生,投料计量准确,操作方便安全。由于叔戊醇钠粉尘的危害性,需要一种工艺简单,能够规模化生产的将叔戊醇钠制成颗粒状产品的工业化技术,使该产品能安全地得到使用,是目前该领域技术人员最紧迫的任务。
发明内容
本发明的目的在于:提供一种方便地生产颗粒状叔戊醇钠的方法。
颗粒状叔戊醇钠的制造方法,其特征在于,包括如下步骤:
以金属钠、叔戊醇、惰性有机溶剂为原料,将叔戊醇、惰性溶剂投入反应釜中,再将金属钠投入反应釜中,于氮气保护下回流反应8~40小时,常压下蒸出叔戊醇,待叔戊醇蒸尽,减压至-0.08~-0.098MPa,将残留惰性有机溶剂蒸出,然后调节反应釜搅拌速率至10~80转/分,减压蒸出惰性有机溶剂,釜内残留颗粒状叔戊醇钠产品,冷却至40℃以下即得所需的颗粒状叔戊醇钠。
按摩尔比计,所述的金属钠与叔戊醇的摩尔比为1∶1.2~10,优选为1∶3.0~4.2。
按重量比计,所述的叔戊醇与惰性有机溶剂的重量比为1∶0.5~50,优选为1∶0.7~1.5。
所述的惰性有机溶剂为:1,2,4-三甲苯,1,3,5-三甲苯,1,2,3-三甲苯,对二乙苯,邻二乙苯,间二乙苯及其混合物中的至少一种,优选为1,2,4-三甲苯,1,3,5-三甲苯和1,2,3-三甲苯的混合物
所述的反应时间优选为12~16小时。
所述的反应釜搅拌速率优选转速为8~20转/分。
本发明的有益效果在于:本发明的有益效果在于:颗粒状的叔戊醇钠能有效解决粉状叔戊醇钠对操作者健康的危害,降低生产环境安全风险,本发明利用通用化工设备即可进行生产,操作条件较温和,生产工艺简单,使用原料方便易得,产品质量稳定可靠,能有效延长产品的保质期。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明:
实施例1
干燥的2000ml的四口反应瓶中,装有机械搅拌,温度计,加料口,回流冷凝器,加入叔戊醇747g(8.49mol),混合三甲苯523g,金属钠丝65g(2.83mol),在氮气保护下,回流反应12小时,金属钠完全消失,改用蒸馏装置,常压蒸出过量的叔戊醇,真空-0.095MPa下蒸出残留的混合三甲苯,保持转速20转/分速率搅拌,当混合三甲苯蒸尽时,瓶内产生0.6mm左右均匀叔戊醇钠颗粒由反应釜底阀吹入低温氮气(-20℃)达到冷却至40℃以下,即得所需的颗粒状叔戊醇钠。
实施例2
干燥的2000L的反应釜,加入叔戊醇747kg(8.49kmol),混合三甲苯523kg,氮气保护下压入金属钠65kg(2.83kmol),投完后封闭反应釜,在氮气保护下回流反应14小时,常压蒸出过量的叔戊醇,真空-0.098MPa下蒸出残留的混合三甲苯,保持转速20转/分搅拌速率,当混合三甲苯蒸尽后,反应釜夹套引入冷却水冷却,同时从釜底阀间隙吹入氮气(-20℃)数次,冷却至38℃后,即得粒度为0.6mm颗粒叔戊醇钠。
实施例3
干燥的2000L的反应釜,加入叔戊醇1046kg(11.89kmol),混合三甲苯732kg,氮气保护下压入金属钠丝65kg(2.83kmol),投完后封闭反应釜,在氮气保护下回流反应14小时,常压蒸出过量的叔戊醇,真空-0.098MPa下蒸出残留的混合三甲苯,保持转速20转/分搅拌速率,当混合三甲苯蒸尽后,反应釜夹套引入冷却水冷却,同时从釜底阀间隙吹入氮气(-20℃)数次,冷却至38℃后,即得粒度为0.6mm颗粒叔戊醇钠。
实施例4
干燥的2000L的反应釜,加入叔戊醇747kg(8.49kmol),混合三甲苯1120kg,氮气保护下压入金属钠丝65kg(2.52kmol),投完后封闭反应釜,在氮气保护下回流反应14小时,常压蒸出过量的叔戊醇,真空-0.098MPa下蒸出残留的混合三甲苯,保持转速20转/分搅拌速率,当混合三甲苯蒸尽后,反应釜夹套引入冷却水冷却,同时从釜底阀间隙吹入氮气(-20℃)数次,冷却至38℃后,即得粒度为0.6mm颗粒叔戊醇钠。
实施例5
干燥的2000L的反应釜,加入叔戊醇872kg(9.91kmol),混合三甲苯872kg,氮气保护下投入金属钠块65kg(2.52kmol),投完后封闭反应釜,在氮气保护下回流反应14小时,常压蒸出过量的叔戊醇,真空-0.098MPa下蒸出残留的混合三甲苯,保持转速20转/分搅拌速率,当混合三甲苯蒸尽后,反应釜夹套引入冷却水冷却,同时从釜底阀间隙吹入氮气(-20℃)数次,冷却至38℃后,即得粒度为0.6mm颗粒叔戊醇钠。
Claims (5)
1.颗粒状叔戊醇钠的制造方法,其特征在于,包括如下步骤:
以金属钠、叔戊醇、惰性有机溶剂为原料,将叔戊醇、惰性溶剂投入反应釜中,再将金属钠投入反应釜中,于氮气保护下回流反应8~40小时,常压下蒸出叔戊醇,待叔戊醇蒸尽,减压至-0.08~-0.098MPa,将残留惰性有机溶剂蒸出,然后调节反应釜搅拌速率至10~80转/分,减压蒸出惰性有机溶剂,釜内残留颗粒状叔戊醇钠产品,冷却至40℃以下即得所需的颗粒状叔戊醇钠;
所述的金属钠与叔戊醇的摩尔比为1∶1.2~10;
所述的叔戊醇与惰性有机溶剂的重量比为1∶0.5~50;
所述的惰性有机溶剂为:1,2,4-三甲苯,1,3,5-三甲苯,1,2,3-三甲苯,对二乙苯,邻二乙苯,间二乙苯及其混合物中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的颗粒状叔戊醇钠的制造方法,其特征在于:所述的反应时间优选为12~16小时。
3.根据权利要求1所述的颗粒状叔戊醇钠的制造方法,其特征在于:所述的按摩尔比计,所述的金属钠与叔戊醇的摩尔比优选为1∶3.0~4.2。
4.根据权利要求1所述的颗粒状叔戊醇钠的制造方法,其特征在于:所述的叔戊醇与惰性有机溶剂的重量比优选为1∶0.7~1.5。
5.根据权利要求1所述的颗粒状叔戊醇钠的制造方法,其特征在于:所述的惰性有机溶剂优选为1,2,4-三甲苯,1,3,5-三甲苯和1,2,3-三甲苯的混合物。
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