CN1590283A - 金属氨基磺酸盐的制备 - Google Patents

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

氨基磺酸盐包括镍、钴、锡、铅、铜等盐类，都是常用的电镀主盐，因其溶介度大，电镀产品内应力小，以及电镀(铸)速度极快等优点，而被广泛地用于电镀(铸)工业中。但以往的生产方法，不是过程复杂，产品质量差，就是成本高。本方法克服了上述缺点，采用硫酸盐与氨基磺酸钡复分介法制得：如NiSO4+Ba(NH2SO3) 2→Ni(NH2SO3) 2+BaSO4该方法生产过程简单，原料易得，且无环境污染，因而可以淘汰以前的各种方法。

Description

金属氨基磺酸盐的制备
金属氨基磺酸盐，包括镍、钴、锡、铅、铜等数种金属的盐类，它们都是电镀主盐，因其有许多优点，如溶介度大(以氨基磺酸镍为例，它在水中的溶介度比硫酸镍大3.5倍)，电镀产品内应力小(如用氨基磺酸镍电镀或电铸，其内应力只有硫酸镍的1/4)，电镀或电铸速度特别快(用氨基磺酸镍电镀或电铸的速度比用硫酸镍快4倍)，无环境污染等等，而被广泛地用在电镀或电铸工业中。但这些盐类的制造方法有的相当复杂，有的所用原料又相当昂贵，致使产品质量不是低劣，就是成本过高，这些方法是：
1、碳酸镍法(苏联专利452543)，以氨基磺酸分介碳酸镍制得，因生产碳酸镍时，需要加入多种化工原料，从而带入了大量杂质，影响了产品的质量。
2、催化氧化法(美国专利3321273，3620669和中国专利85105950，后者为本人发明)，这些方法分别用空气、氧气和过氧化氢在氨基磺酸溶液中，直接将粉状镍催化氧化制取氨基磺酸镍，该法的优点是工艺流程短，产品质量纯。但粉状镍价格高，故产品成本也高。
本发明克服了上述两种方法的缺点，采用了硫酸镍与氨基磺酸钡反应，以制取氨基磺酸镍，其反应为：
           (1)
由于硫酸钡溶介度极小，此法是一个快速不可逆反应，所得付产品也是一种常用的化工原料，将沉淀分离后，剩下的溶液便是所需要的产品了。
按照相同的方法，以硫酸钴为原料可制取氨基磺酸钴：
           (3)
以硫酸亚锡为原料可制取氨基磺酸亚锡：
           (4)
以硫酸铜为原料也可制取氨基磺酸铜：
          (5)等等。
本法的优点是：生产流程简单，无环境污染，原料价廉，其生产成本比任何方法都低，而产品质量与氧化法一样。
例1、称取硫酸镍15.4克，溶于200毫升水中，再加入32.9克氨基磺酸钡，反应在搅拌下便迅速进行，待反应完成后，分离出沉淀硫酸钡，剩下的溶液就是氨基磺酸镍，蒸发烘干后可得32.2克Ni(NH2SO3)2·4H2O
例2、称取氨基磺酸19.4克溶于200毫升水中，然后再缓缓加入19.7克碳酸钡，在搅拌下反应按下式迅速进行：
          (2)待CO2全部放出后，加入15.4克硫酸镍(最好是溶液)硫酸钡便立即沉淀出来，如例1将沉淀与溶液分离，蒸发烘干后也可得到32.2克Ni(NH2SO3)2·4H2O。上述两反应都是在常温下进行的。
例3、称取硫酸钴15.5克，溶于200毫升水中，再加入32.9克氨基磺酸钡，反应迅速进行，待反应完成后，分离出沉淀硫酸钡，剩下的溶液就是氨基磺酸钴，蒸发烘干后可得32.2克Co(NH2SO3)2·4H2O(注Ni与Co原子量相差无几)
当然，也可称取与例2相同数量的氨基磺酸、碳酸钡以及硫酸钴，按同样的方法进行反应，所得结果相同。
例4称取SnSO421.5克，溶于200毫升水中，再加入32.9克氨基磺酸钡，反应迅速进行，待反应完成后，分离出沉淀硫酸钡，剩下的溶液就是氨基磺酸亚锡，蒸发烘干后可得30克Sn(NH2SO3)2
同样，也可按例2的方法，称取19.4克氨基磺酸和19.7克碳酸钡，在盛有200毫升的水中予先反应，生成氨基磺酸钡溶液，然后再加入21.5克的硫酸亚锡与之再反应，最后分离出硫酸钡沉淀，溶液也是Sn(NH2SO3)2
例5称取CuSO4 16克，溶于200毫升水中，再加入32.9克氨基酸钡，反应迅速进行，待反应完成后，分离出沉淀硫酸钡，剩下的溶液便是氨基磺酸铜，蒸发烘干后可得Cu(NH2SO3)2·2H2O 29.8克。或者按例2方法反应，其结果一样。
                        参考文献
1、U.S.S.R     Patent    452543    74.12.5
 2、U.S        Patent    3321273   67.5.13
 3、U.S        Patent    3620669   71.11.16
 4、中国专利      85105950

Claims (5)

  1. 本发明系间接法制取氨基磺酸盐，即先制取氨基磺酸钡，然后使其与相应的硫酸盐反应，利用硫酸钡溶介度极小的性质，以分离出各种氨基磺酸盐，因而
    1、在制备氨基磺酸镍时，必须先制取氨基磺酸钡，按反应式(2)，反应系在水溶液中进行，温度为常温，反应时要不断搅拌，CO2停止放出时，即为反应终点。
  2. 2、将溶介的硫酸镍加入到由(1)制备的氨基磺酸钡溶液中，在常温下，充分搅拌混合后，便生成了绿色的氨基磺酸镍，然后将溶液澄清分离出硫酸钡后，就得到所需要的产品氨基磺酸镍。
    上述两反应的特点是，在水溶液中进行，而且反应进行中要不断搅拌，在常温下就十分迅速。
  3. 3、由(1)制备的氨基磺酸钡，还可用于制取氨基酸钴，此时如(2)一样，将该盐的水溶液加入到氨基磺酸钡中，经搅拌反应，也能得到粉红色的氨基磺酸钴，其反应条件同(2)。
  4. 4、同样如(2)将硫酸亚锡的溶液加入到氨基磺酸钡的溶液中，经搅拌反应也可得到乳白色的氨基磺酸亚锡。
  5. 5、将硫酸铜溶介后，直接加入到由(1)制备的氨基磺酸钡中，经搅拌反应也可得到兰色的氨基磺酸铜。
    以上各反应的特征是，除了生成各种氨基磺酸盐外，还有付产品硫酸钡。
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