CN114074928B - 氨基磺酸锶、氨基磺酸锶非线性光学晶体及其制备方法和用途 - Google Patents

氨基磺酸锶、氨基磺酸锶非线性光学晶体及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氨基磺酸锶化合物、氨基磺酸锶非线性光学晶体及其制备方法和用途。Sr(NH2SO3)2晶体的结构属于单斜晶系，空间群为Pc，晶胞参数为α＝γ＝90°，β＝107.803(9)，Z＝2；单胞体积为同时其粉末倍频效应为KDP的1.2倍，且其紫外吸收边短于200nm，因而能够用于Nd:YAG(λ＝1.064μm)的2～6倍频谐波发生器。且本发明的氨基磺酸锶单晶无色透明，不潮解，化学稳定性好，能够广泛应用于各种非线性光学领域中。

Description

氨基磺酸锶、氨基磺酸锶非线性光学晶体及其制备方法和 用途
技术领域
本发明属于光电子功能材料领域，涉及一种新型光电子功能材料及制备方法和用途，具体涉及一种氨基磺酸锶、氨基磺酸锶非线性光学晶体及其制备方法和用途。
背景技术
非线性光学晶体经过几十年的发展，目前频率变换的范围已经基本可以覆盖从深紫外到中红外整个光学波段。但从实际应用的角度来看，200nm以下的深紫外光区还没有可实用化的倍频晶体。因为要产生深紫外激光，目前通常是以近红外的基波激光光源，如Nd:YAG、Nd:YVO4等，通过非线性光学晶体的频率变换产生高次谐波。但是，从近红外到深紫外波长差距较大，为了减小频率变换次数，提高总转换效率，必须尽量采用直接倍频的方法。然而目前能够实现200nm以下深紫外区直接倍频的非线性光学晶体是KBe2BO3F2(KBBF)和Sr2Be2B2O7(SBBO)，但这两种晶体都由于生长困难而在目前还未得到推广应用。
由于实用深紫外倍频晶体的缺乏，200nm以下的深紫外光区是目前商用全固态激光器无法覆盖的最后一个波长范围，然而该波段倍频晶体在半导体光刻技术、激光光谱学、生物物理、光电子能谱、激光医学等方面有着重要的应用需求。目前该波段普遍采用准分子激光器作为光源，但由于准分子激光器的自身缺陷，其被体积小，可靠耐用，光束质量好的全固态激光器取代已成为大势所趋。近年来，小功率的全固态深紫外激光器的需求已十分强烈。所以研制可实用的深紫外倍频晶体不仅能填补非线性光学倍频材料在深紫外区的空白，而且能有力地推动相关学科、工业技术的发展。
发明内容
为了改善上述技术问题，本发明提供一种氨基磺酸锶化合物，其化学式为Sr(NH2SO3)2。
本发明还提供上述氨基磺酸锶化合物的制备方法，包括将SrCO3和NH2SO3H进行反应，得到氨基磺酸锶化合物。
根据本发明的实施方案，所述SrCO3和NH2SO3H的摩尔比可以为1:(2-2.5)，优选为1:(2.1-2.4)；示例性为1:2、1:2.2、1:2.5。
根据本发明的实施方案，所述反应在溶剂中进行，所述溶剂可以选自有机溶剂或无机溶剂，优选为无机溶剂，例如水，示例性为去离子水。
根据本发明的实施方案，原料总质量(即SrCO3和NH2SO3H的质量之和)与溶剂的体积比可以为(50～80)g:100mL，优选为(50～60)g:100mL；示例性为50g:100mL、57g:100mL、60g:100mL、70g:100mL、80g:100mL。
根据本发明的实施方案，所述反应的温度可以为40～100℃，优选为50～90℃，示例性为40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃。
根据本发明的实施方案，所述反应的时间可以为1～10天，优选为3～7天，示例性为3天、4天、5天、6天、7天。
根据本发明的实施方案，所述制备方法还包括：反应结束后，从反应液中收集氨基磺酸锶化合物的过程。
本发明还提供一种非线性光学晶体，其为氨基磺酸锶Sr(NH2SO3)2晶体。
根据本发明的实施方案，所述Sr(NH2SO3)2晶体具有基本上如图3所示的X射线粉末衍射图谱。
根据本发明的实施方案，所述Sr(NH2SO3)2晶体不具有对称中心，属于单斜晶系，空间群为Pc，晶胞参数为 α＝γ＝90°，β＝107.803(9)。
根据本发明的实施方案，所述Sr(NH2SO3)2晶体的晶胞内分子数Z＝2。
根据本发明的实施方案，所述Sr(NH2SO3)2晶体的单胞体积为
根据本发明的实施方案，所述Sr(NH2SO3)2晶体的粉末倍频效应为KH2PO4(KDP)的1.2倍。
根据本发明的实施方案，所述Sr(NH2SO3)2晶体的紫外吸收边短于200nm。即Sr(NH2SO3)2晶体为深紫外倍频光学晶体。
根据本发明的实施方案，所述Sr(NH2SO3)2晶体为无色透明晶体。进一步地，所述晶体的体积可以大于2.0mm3，例如大于3mm3。
根据本发明的实施方案，所述Sr(NH2SO3)2晶体具有如图2所示的晶体结构。
本发明还提供上述Sr(NH2SO3)2晶体的制备方法，包括上述氨基磺酸锶化合物的制备方法。
优选地，可以将反应完成得到的反应液在恒定温度下进行蒸发，得到Sr(NH2SO3)2晶体。例如，所述蒸发的温度50-70℃，优选55-65℃，示例性为60℃。例如，所述蒸发的时间为2-10天，例如2.5-8天，示例性为7天。
根据本发明的实施方案，所述Sr(NH2SO3)2晶体的体积可以大于2.0mm3，例如大于3mm3。
本发明还提供上述氨基磺酸锶化合物和/或所述氨基磺酸锶晶体在光学器件中的用途。例如，其可用于激光器激光输出的频率变换、紫外区的谐波发生器、光参量与放大器件或光波导器件。优选地，所述氨基磺酸锶化合物和/或所述氨基磺酸锶晶体可以用于对波长为1.064μm的激光光束产生2倍频、3倍频、4倍频、5倍频或6倍频的谐波光输出。
优选地，所述氨基磺酸锶化合物和/或所述氨基磺酸锶晶体可以用于从红外到紫外区的光参量与放大器件。
本发明还提供一种光学器件，所述光学器件含有上述氨基磺酸锶化合物和/或所述氨基磺酸锶晶体。
根据本发明的实施方案，所述光学器件可以为激光器、谐波发生器、光参量与放大器件或光波导器件；优选为激光器；更优选地，所述激光器为全固态激光器。
示例性地，一种全固态激光器，其含有所述氨基磺酸锶化合物和/或所述Sr(NH2SO3)2晶体。优选地，所述全固态激光器为全固态深紫外激光器。
本发明的有益效果：
(1)本发明提供了化学式为Sr(NH2SO3)2的氨基磺酸锶化合物、氨基磺酸锶非线性光学晶体及其制备方法和用途，并采用粉末倍频测试方法测量了Sr(NH2SO3)2的相位匹配能力，其粉末倍频效应为KH2PO4(KDP)的1.2倍，由此表明本发明制得的Sr(NH2SO3)2的氨基磺酸锶非线性光学晶体具有较好的相位匹配能力；同时其紫外吸收边短于200nm，因而Sr(NH2SO3)2非线性光学晶体能够实现Nd:YAG(λ＝1.064μm)的2倍频；并且，可以预测Sr(NH2SO3)2晶体能够用于Nd:YAG的3倍频、4倍频、5倍频、6倍频的谐波发生器，甚至用于产生比200nm更短的谐波光输出。
(2)本发明所制得的Sr(NH2SO3)2单晶无色透明，不潮解，化学稳定性好，因此有望在各种非线性光学领域中获得广泛应用，并将开拓非线性光学晶体材料在深紫外波段的应用，以推动相关学科、工业技术的发展。
附图说明
图1为实施例1获得的Sr(NH2SO3)2单晶的X射线粉末衍射图谱。
图2为Sr(NH2SO3)2晶体的单胞结构示意图。
图3为Sr(NH2SO3)2晶体作为倍频晶体应用时非线性光学效应的典型示意图，其中1是激光器，2是入射激光束，3是经晶体后处理及光学加工的实施例2单晶体，4是出射激光束，5是滤波片。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
下述实施例中采用装备Cu靶的理学Mini-flex 600粉末衍射仪对获得的Sr(NH2SO3)2单晶进行表征；测试条件：室温。
实施例1
采用恒温蒸发反应制备Sr(NH2SO3)2单晶
制备Sr(NH2SO3)2单晶所用原料：SrCO3 0.74g(0.005mol)
NH2SO3H 0.97g(0.011mol)
具体操作步骤如下：在操作箱内将原料按上述剂量称好后，混合均匀，然后加入25mL烧杯中，加入3mL去离子水，把烧杯放入到烘箱中，将烘箱缓慢升温至60℃，恒温蒸发3天，即可获得大小为2.5×1×0.8mm的Sr(NH2SO3)2单晶。
本实施例制得的Sr(NH2SO3)2单晶的X射线粉末衍射图谱如图1所示，图中结果表明：本实施例所获得的Sr(NH2SO3)2单晶为单一纯相，具有高纯度。
其单胞结构示意图如图2所示。得到的Sr(NH2SO3)2单晶不具有对称中心，属于单斜晶系，空间群为Pc，晶胞参数为 α＝γ＝90°，β＝107.803(9)，Z＝2；单胞体积为/>
实施例2
采用恒温蒸发反应制备Sr(NH2SO3)2单晶
制备Sr(NH2SO3)2单晶所用原料：SrCO3 36.91g(0.25mol)
NH2SO3H 53.40g(0.55mol)
具体操作步骤如下：在操作箱内将原料按上述剂量称好后，混合均匀，然后装入300mL的烧杯中，加入150mL去离子水，把烧杯放入到烘箱中，将烘箱缓慢升温至60℃，恒温蒸发7天，即可获得大小为3×1.2×1mm的Sr(NH2SO3)2单晶。
实施例3
对实施例2得到的Sr(NH2SO3)2晶体样品进行倍频测试实验，如图3所示。
将实施例2得到的Sr(NH2SO3)2晶体加工切割，定向，抛光后置于图3所示装置中的3位置。在室温下，用调Q Nd:YAG激光做输入光源(即激光器1)，入射激光束2的入射波长为1064nm，入射激光束2经过晶体后处理及光学加工的实施例2单晶体3后，观察到出射激光束4经滤波片5后为明显的532nm倍频绿光输出。Sr(NH2SO3)2的输出强度(粉末倍频效应)约为同等条件KDP的1.2倍。
实施例4
与实施例3不同的是，用调Q Nd:YAG激光的倍频光做输入光源，入射波长为532nm，观察到明显的266nm倍频紫外光输出。
实施例5
与实施例3不同的是，用调Q Nd:YAG激光的三倍频倍频光做输入光源，入射波长为355nm，可观察到177.3nm倍频深紫外光输出。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (18)

1.氨基磺酸锶Sr(NH2SO3)2晶体在光学器件中的用途；
所述Sr(NH2SO3)2晶体不具有对称中心，属于单斜晶系，空间群为Pc，晶胞参数为α＝γ＝90°，β＝107.803(9)。
2.如权利要求1所述的用途，其特征在于，
所述Sr(NH2SO3)2晶体的晶胞内分子数Z＝2；
和/或，所述Sr(NH2SO3)2晶体的单胞体积为
和/或，所述Sr(NH2SO3)2晶体的粉末倍频效应为KH2PO4的1.2倍；
和/或，所述Sr(NH2SO3)2晶体的紫外吸收边短于200nm；
和/或，所述Sr(NH2SO3)2晶体为无色透明晶体。
3.如权利要求2所述的用途，其特征在于，
所述晶体的体积大于2.0mm3。
4.如权利要求1所述的用途，其特征在于，Sr(NH2SO3)2晶体的制备方法包括将SrCO3和NH2SO3H进行反应得到氨基磺酸锶化合物。
5.如权利要求4所述的用途，其特征在于，所述SrCO3和NH2SO3H的摩尔比为1:(2-2.5)；
和/或，所述反应在溶剂中进行，所述溶剂选自有机溶剂或无机溶剂；
和/或，原料总质量与溶剂的体积比为(50～80)g:100mL；
和/或，所述反应的温度为40～100℃；
和/或，所述反应的时间为1～10天；
和/或，所述制备方法还包括：反应结束后，从反应液中收集氨基磺酸锶化合物的过程。
6.如权利要求5所述的用途，其特征在于，所述SrCO3和NH2SO3H的摩尔比为1:(2.1-2.4)；
和/或，所述溶剂为无机溶剂；
和/或，原料总质量与溶剂的体积比为(50～60)g:100mL；
和/或，所述反应的温度为50～90℃；
和/或，所述反应的时间为3～7天。
7.如权利要求6所述的用途，其特征在于，
所述溶剂为水。
8.如权利要求5所述的用途，其特征在于，将反应完成得到的反应液在恒定温度下进行蒸发，得到Sr(NH2SO3)2晶体。
9.如权利要求8所述的用途，其特征在于，
所述蒸发的温度为50-70℃；
和/或，所述蒸发的时间为2-10天；
和/或，所述Sr(NH2SO3)2晶体的体积大于2.0mm3。
10.如权利要求9所述的用途，其特征在于，
所述蒸发的温度为55-65℃；
和/或，所述蒸发的时间为2.5-8天。
11.如权利要求1所述的用途，其特征在于，
其用于激光器激光输出的频率变换、紫外区的谐波发生器、光参量与放大器件或光波导器件。
12.如权利要求11所述的用途，其特征在于，
其用于对波长为1.064μm的激光光束产生2倍频、3倍频、4倍频、5倍频或6倍频的谐波光输出；
和/或，其用于从红外到紫外区的光参量与放大器件。
13.一种光学器件，其特征在于，所述光学器件含有权利要求1-3任一项所述氨基磺酸锶晶体。
14.如权利要求13所述的光学器件，其特征在于，
所述光学器件为激光器、谐波发生器、光参量与放大器件或光波导器件。
15.如权利要求14所述的光学器件，其特征在于，所述光学器件为激光器。
16.如权利要求15所述的光学器件，其特征在于，所述激光器为全固态激光器。
17.一种全固态激光器，其特征在于，其含有权利要求1-3任一项所述Sr(NH2SO3)2晶体。
18.如权利要求17所述的全固态激光器，其特征在于，
所述全固态激光器为全固态深紫外激光器。
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