CN1557990A - 接触角可调的Ag/TiO2复合薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
接触角可调的Ag/TiO2复合薄膜及其制备方法，涉及半导体光生亲水性能技术领域。其特征是，该薄膜是一种在二氧化钛薄膜表面沉积有纳米尺度的银颗粒的复合薄膜。该薄膜的制备方法是首先采用反应磁控溅射制备二氧化钛薄膜，该方法能够有效控制薄膜晶体结构，提高了薄膜的亲水性能；然后在制备得到的二氧化钛薄膜上沉积具有纳米尺度的银颗粒，这样就制备得到能够在憎水和亲水之间自由调节的复合薄膜。Ag/TiO2复合薄膜是一种接触角在较大范围可变的薄膜材料，该薄膜在无紫外辐照的情况下表象为较强的憎水性能，可以用于防结雾场合；需要清理时可以用紫外辐照使其表面接触角大幅下降，利于清理；停止紫外辐照后此材料可以恢复其憎水性能。
Description
技术领域
接触角可调的Ag/TiO2复合薄膜及其制备方法，涉及半导体光生亲水性能技术领域。
技术背景
由于结雾现象的诸多危害，具有防结雾的特殊材料受到了人们的关注。目前应用于防结雾方面的材料主要可以分为两类：亲水材料和憎水材料。亲水材料的应用原理主要是由于水在亲水材料表面的接触角一般来说小于5度，水在材料表面形成一层均匀的水膜，从而防止结雾现象的发生。憎水材料的防结雾原理是：水在材料表面的接触角过大，根本无法附着在材料表面，犹如荷叶上的水珠，会自动的迅速溜走，所以也不会形成结雾现象。两种材料相比较，憎水材料的防结雾性能更优越的，但是亲水材料更容易清理。经检索，在目前的防结雾材料中，没有即具备亲水性能，又具有憎水性能的防结雾材料。
另外，现有的亲水材料如二氧化钛薄膜，其制备方法多数采用溶胶-凝胶方法和电解方法，例如中国专利1400185公开了一种制备高活性二氧化钛薄膜自清洁玻璃材料的制备方法，包括溶胶制备、浸镀、净化热处理。酸浸泡和表面后处理等技术。中国专利1386916提供了一种制备二氧化钛光催化薄膜的制备方法，采用电化学氧化及加热晶化处理获得生长在钛基材上的纳米晶结构的二氧化钛光催化薄膜。中国专利1417147公开了一种纳米二氧化钛自清洁玻璃的低温制备方法，以溶胶材料为基础组分，采用提拉法、室温或小于300度下干燥制备二氧化钛薄膜。在这些方法中，溶胶-凝胶法不利于制备大面积的均匀薄膜，并且溶胶在热处理过程中容易变得疏松，因此薄膜与基体的结合不够良好。电化学氧化法限制了薄膜的沉积基体，不利于薄膜更广泛的利用，尤其是在风挡玻璃、眼睛玻璃一类需要基体的透过率较高的场合下使用。
发明内容
本发明的目的在于提出一种表面有纳米尺度的银颗粒修饰的接触角可调的Ag/TiO2复合薄膜。由于表面的纳米尺度银颗粒修饰使Ag/TiO2复合薄膜成为一种接触角在较大范围可变的薄膜材料。该薄膜在无紫外辐照的情况下表象为较强的憎水性能，可以用于防结雾场合；需要清理时可以用紫外辐照使其表面接触角大幅下降，利于清理；停止紫外辐照后此材料可以恢复其憎水性能。
制备这种薄膜的方法是磁控溅射方法，磁控溅射方法广泛用于薄膜材料的制备，而且由于这种方法制得的薄膜均匀性好，薄膜质量高且与基体结合良好，易于控制薄膜晶相结构，因此尤其适合大规模的工业生产。
本发明所提出的接触角可调的Ag/TiO2复合薄膜，其特征在于，它是一种在二氧化钛薄膜表面沉积有纳米尺度的银颗粒的复合薄膜。
接触角可调的Ag/TiO2复合薄膜的制备方法，其特征在于，它首先采用中频反应磁控溅射方法在载体表面沉积得到二氧化钛薄膜，然后采用中频磁控溅射方法在上述二氧化钛薄膜上沉积具有纳米尺度的银颗粒，它含有以下步骤：
1)采用中频反应磁控溅射方法在载体表面沉积二氧化钛薄膜：
1.1)将用于制备薄膜的载体进行清洁处理；
1.2)将上述清洁好的载体送入设置有纯金属钛靶的真空设备中；
1.3)利用中频反应磁控溅射方法溅射纯钛靶，反应气体是高纯氧气，分压为0.05Pa～5Pa；工作气体为氩气，压力为0.5～3Pa；工作电压为200V～600V，电源频率为15kHz～60kHz，电流密度为1mA/cm2～10.0mA/cm2，基体温度为80℃～500℃；溅射时间为30分钟以上；
1.4)反应结束后得到二氧化钛薄膜；
2)采用中频磁控溅射方法在上述制备得到的二氧化钛薄膜上沉积纳米尺度的银颗粒：
2.1)将上述沉积有二氧化钛薄膜的载体送入置有纯银靶的真空设备中；
2.2)利用中频磁控溅射方法溅射纯银靶，其中
工作电压为200～300V，电源频率为15kHz～60kHz，电流密度为0.05mA/cm2～0.5mA/cm2；
工作气体为氩气，压力控制为1.0Pa～3.0Pa；基体温度为100℃～250℃；溅射时间为0.5～5分钟；
2.3)反应结束后得到表面有纳米尺度的银颗粒的二氧化钛薄膜。
实验证明，本发明所提出的Ag/TiO2复合薄膜在无紫外辐照的情况下表象为较强的憎水性能，用紫外辐照使其具有很强的光亲水性；停止紫外辐照后可以恢复其憎水性能；本方法能够制备得到Ag/TiO2复合薄膜，达到了预期的目的。
附图说明
图1是实施例1中TiO2薄膜试样X射线衍射谱；
图2是水在优越亲水性能的TiO2薄膜试样表面的照片；
图3是Ag/TiO2复合薄膜试样不同辐照时间的接触角照片。
具体实施方式：
本发明所提出的Ag/TiO2复合薄膜采用磁控溅射方法分两步制备：首先采用反应磁控溅射制备二氧化钛薄膜，该方法能够有效控制薄膜晶体结构，提高了薄膜的亲水性能；然后在制备得到的二氧化钛薄膜上沉积具有纳米尺度的银颗粒，这样就制备得到能够在憎水和亲水之间自由调节的复合薄膜。
实施例1
1)以玻璃片为载体，经清洁处理后放入设置有纯金属钛靶的真空镀膜设备中，本底真空3.0×10-3Pa；
2)利用中频反应磁控溅射技术：
中频交流弧抑制电源的频率为25Hz，工作电压为300V，电流密度为2mA/cm2，工作气体为99.99％的高纯氩气，其压力为2.0Pa；反应气体为高纯氧气，用质量流量控制仪控制分压为0.2Pa；薄膜沉积时载体温度为400℃；溅射时间为60分钟。溅射结束得到光亲水性的二氧化钛薄膜。
3)中频磁控溅射技术沉积Ag颗粒
中频交流弧抑制电源的频率为25Hz，工作电压为300V，电流密度为0.5mA/cm2；工作气体氩气压力3.0Pa；基体温度为250℃溅射时间为30秒。
在上述条件下获得的Ag/TiO2复合薄膜中，二氧化钛薄膜为锐钛矿相，银颗粒直径在10nm左右，亲水性实验表明Ag/TiO2复合薄膜在未辐照时呈现很强的憎水效果，其接触角甚至大于Ag膜的接触角，高达约128度。而在紫外光辐照后，其接触角可在30min内下降至30度以下，2h后其接触角接近0度。停止辐照后3天其Ag/TiO2复合薄膜的接触角可恢复到100度。
实施例2～5与实施例1的步骤相同，其中变化了如表1所述的参数：
表1 实施例2～5中部分步骤参数表
| 二氧化钛薄膜制备参数 | 沉积Ag颗粒参数 | ||||||||||||
| 工作参数 | 电源频率(kHz) | 工作电压(V) | 电流密度(mA/cm2) | 氩气压力(Pa) | 氧气压力(Pa) | 基体温度(℃) | 溅射时间(min) | 电源频率(kHz) | 工作电压(V) | 电流密度(mA/cm2) | 氩气压力(Pa) | 基体温度(℃) | 溅射时间(min) |
| 实施例2 | 20 | 400 | 5 | 2 | 0.2 | 300 | 120 | 20 | 250 | 0.3 | 1.5 | 100 | 1 |
| 实施例3 | 15 | 200 | 1 | 0.5 | 0.05 | 200 | 180 | 15 | 200 | 0.05 | 2 | 150 | 3 |
| 实施例4 | 40 | 500 | 8 | 1 | 4 | 80 | 45 | 40 | 270 | 0.2 | 2.5 | 200 | 5 |
| 实施例5 | 60 | 600 | 10 | 3 | 5 | 500 | 30 | 60 | 300 | 0.1 | 1 | 250 | 2 |
实施例2～5制备过程中第一步同实施例1，第二步、第三步的参数如表1所示，具体得到的薄膜性能评价如下；
实施例2
在上述条件下获得的Ag/TiO2复合薄膜中，二氧化钛薄膜为锐钛矿相，银颗粒在5nm左右，亲水性实验表明Ag/TiO2复合薄膜在未辐照时呈现较强的憎水效果，其接触角约110度。紫外辐射后，其接触角在30min内下降到20度以下，2h后其接触角即下降到5度以下。停止辐照72小时后，其接触角恢复到100左右。
实施例3
在上述条件下获得的Ag/TiO2复合薄膜中，二氧化钛薄膜为锐钛矿相和非晶相混合组成，银颗粒在8nm左右，亲水性实验表明Ag/TiO2复合薄膜在未辐照时呈现较强的憎水效果，其接触角约100度。紫外辐射后，其接触角在30min内下降到10度以下，2h后其接触角即下降到3度以下。停止辐照72小时后，其接触角恢复到80左右。
实施例4
在上述条件下获得的Ag/TiO2复合薄膜中，二氧化钛薄膜为非晶相，银颗粒在8nm左右，亲水性实验表明Ag/TiO2复合薄膜在未辐照时呈现较强的憎水效果，其接触角约120度。紫外辐射后，其接触角在30min内下降到30度以下，2h后其接触角即下降到15度以下。停止辐照72小时后，其接触角恢复到130左右。
实施例5
在上述条件下获得的Ag/TiO2复合薄膜中，二氧化钛薄膜为锐钛矿相，银颗粒在15nm左右，亲水性实验表明Ag/TiO2复合薄膜在未辐照时呈现较强的憎水效果，其接触角约90度。紫外辐射后，其接触角在30min内下降到15度以下，2h后其接触角约为0度。停止辐照72小时后，其接触角恢复到80左右。
如图1所示，将实施例1首先制备得到的TiO2薄膜通过XRD衍射谱可见中频交流磁控溅射制备的二氧化钛呈锐钛矿相结构。如图2所示，可看出制备得到的TiO2薄膜在紫外辐照下对水的接触角迅速变为0度左右，说明其具有较强的光生亲水性；图3中(3a为未辐照时，3b为辐照2小时后，3c为停止辐照72小时)可以看出Ag/TiO2复合薄膜在紫外辐照下，经过2小时，接触角从120度左右变化到0度左右，停止辐照72小时后，薄膜的水接触角有变化到100度左右，说明Ag/TiO2复合薄膜在紫外辐照下，其光亲水性可在较大范围内进行调节。
Claims (2)
1、接触角可调的Ag/TiO2复合薄膜，其特征在于，它是一种在二氧化钛薄膜表面沉积有纳米尺度的银颗粒的复合薄膜。
2、接触角可调的Ag/TiO2复合薄膜的制备方法，其特征在于，它首先采用中频反应磁控溅射方法在载体表面沉积得到二氧化钛薄膜，然后采用中频磁控溅射方法在上述二氧化钛薄膜上沉积具有纳米尺度的银颗粒，它含有以下步骤：
1)采用中频反应磁控溅射方法在载体表面沉积二氧化钛薄膜：
1.1)将用于制备薄膜的载体进行清洁处理；
1.2)将上述清洁好的载体送入设置有纯金属钛靶的真空设备中；
1.3)利用中频反应磁控溅射方法溅射纯钛靶，反应气体是高纯氧气，分压为0.05Pa～5Pa；工作气体为氩气，压力为0.5～3Pa；工作电压为200V～600V，电源频率为15kHz～60kHz，电流密度为1mA/cm2～10.0mA/cm2，基体温度为80℃～500℃；溅射时间为30分钟以上；
1.4)反应结束后得到二氧化钛薄膜；
2)采用中频磁控溅射方法在上述制备得到的二氧化钛薄膜上沉积纳米尺度的银颗粒：
2.1)将上述沉积有二氧化钛薄膜的载体送入置有纯银靶的真空设备中；
2.2)利用中频磁控溅射方法溅射纯银靶，其中
工作电压为200～300V，电源频率为15kHz～60kHz，电流密度为0.05mA/cm2～0.5mA/cm2；
工作气体为氩气，压力控制为1.0Pa～3.0Pa；基体温度为100℃～250℃；溅射时间为0.5～5分钟；
2.3)反应结束后得到表面有纳米尺度的银颗粒的二氧化钛薄膜。
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