CN1141178C - 二氧化钛光催化空气净化薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种二氧化钛光催化空气净化薄膜及其制备方法，其特征是利用磁控溅射在玻璃、金属、陶瓷等载体上形成二氧化钛光催化空气净化薄膜，使用纯金属钛靶材和氧气的直接合成，并利用弧抑制电源防止纯金属钛靶材的中毒。其中二氧化钛薄膜形成的晶粒可沿载体的垂直方向或水平方向成长，晶粒粒径为10～100纳米，薄膜的厚度为20～100纳米。二氧化钛薄膜是由单一锐钛矿相组成或单一金红石相组成或是由锐钛矿相和金红石相的混合相组成，其中锐钛矿占50%～98%，金红石相占2%～50%。这种薄膜可以有效的对有害气体如甲醛、苯酚等产生降解作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛光催化空气净化薄膜及其制备方法，属半导体光催化技术领域。
背景技术
现代人在享受当今科学技术和物质文明发展所带来的好处时，也不可避免的受到某些副作用的影响。“空气污染”就是人们所面临的最严重的问题之一。
随着城市化进程的加快，大量的生活排放废物以及车辆的废气排放等等，造成了城市空气质量从室内到室外全面恶化，特别是室内空气的恶化程度通常达到室外空气的5～10倍。工业技术的发展，把大量的石油产品、化工产品、电器产品以及能够产生挥发性有机物的日用品和装饰材料带入了人们的居室，这些产品在不断的生成各种各样的污染物质和有害物质，破坏了室内的空气质量。科学家们已将室内空气污染列入当今对公众健康危害最大的5种环境因素之一，并提醒人们，在经历了工业革命带来的“煤烟型污染”和“光化学烟雾型污染”后，现代人正进入以“室内空气污染”为标志的第三污染时期。
近期我国有关部门对一些城市居民家居的装饰装修情况做了调查测试工作，结果发现，现代居室内可测出的有害物质有500多种，其中挥发性有机物多达300余种，甚至致癌的就有20多种，极容易对人体造成损害。经研究证实，建筑材料和装饰材料是主要的潜在室内空气污染源，室内空气污染已经非常严重，大多数有害物质的含量严重超标。如居室内甲醛浓度超过我国居室空气卫生标准(0.08mg/m3)的10倍以上；苯、甲苯和二甲苯等芳香族化合物的浓度超过世界卫生组织指导标准(0.05mg/m3)的2～10倍，它们的总量则超过世界卫生组织指导标准的30倍以上；氨的浓度超过我国居住区大气中有害物质的最高允许值(0.2mg/m3)的7倍以上；细菌总数超过卫生标准规定值(2500cfu/m3)的1倍以上；耗氧量超过前苏联卫生标准(6mg/m3)的50％以上。这种严重的室内空气污染已经导致我国城市居民癌症患病率的升高，儿童白血病发病率的增加。
综上所述，室内空气的污染状况已经十分严重，国内外都在积极研究适用于室内空气净化处理的设备。光催化技术应用于室内空气净化处理是当今的发展方向。
中国专利97198095.0，该专利提供了一种光催化薄膜的制备方法，并将这种薄膜用于多种器具上。这种光催化薄膜是利用具有光催化功能的固体颗粒分散于涂膜中形成的。中国专利98802590.6，该专利提供了一种单斜晶系的二氧化钛类光催化剂，而且也是在二氧化钛水合物中制造。中国专利99111496.5，提供了一种光催化空气净化器，它是先制造一个无机多孔的光催化剂载体，然后利用光催化剂溶液和粘着剂在载体上成膜，制成光催化组件，再制造空气净化器。中国专利96194224.X，提供了一种光催化气味过滤装置，使用的光催化剂是二氧化钛粉末。中国专利99236007.2，该专利所使用的光催化剂是固体颗粒状粉末。中国专利99116885.2，提供了一种光催化空气净化网的制备方法，它是将光催化剂载体浸入到有光催化剂颗粒的溶液中来得到。中国专利99229554.8，提供了一种光催化空气净化装置，是利用氧化钛超细粉末作为光催化剂。中国专利95223245.6，提供了一种光催化空气净化器，是使用涂敷的方法将光催化剂固定在载体上。
上述各项专利所应用的催化剂基本上是两种，一种是利用二氧化钛固体粉末，另一种是利用二氧化钛溶液。这二种光催化剂虽然对空气有净化作用，但又都由于技术的局限，使得实际使用难以实现。第一种方法对粉体的要求很高，而且需要有多孔的载体，将粉末固载在载体上，不仅成本高，而且由于载体的局限，使光催化过程受到影响，从而影响到对空气净化的效果。第二种方法使用溶液，将光催化剂粘着于载体，溶液中有许多其它物质与光催化剂共同作用，影响了光催化反应的进行，因而也影响了对空气的净化效果。
发明内容
本发明提供一种二氧化钛光催化空气净化薄膜及其制备方法，目的是直接在载体上生成具有良好光催化空气净化效果的二氧化钛光催化剂薄膜，该光催化剂薄膜具有去除空气中异味和将空气中有害气体降解成无害物质的作用，从而可以对空气进行净化处理。
为实现上述目的，本发明提出的二氧化钛光催化空气净化薄膜及其制备方法，该方法依次按如下步骤进行：
(1)首先将用于制备薄膜的载体进行清洁处理；
(2)将上述清洁处理好的载体送入真空压力小于等于5.0×10-3Pa、设置纯金属钛靶的真空设备中；
(3)利用中频交流磁控溅射方法溅射纯钛靶，所采用的工作气体压力为0.5Pa～2.0Pa，工作电压为200v～600v，电流密度为2.0mA/cm2～10mA/cm2，氧气分压为0.08Pa～0.8Pa，纯金属钛靶材和氧气在磁控溅射的条件下在载体上直接生成二氧化钛光催化薄膜。
在上述制备方法中，使用中频交流弧抑制电源，其频率范围为15KHz～60KHz。
在上述制备方法中，所述薄膜所附着的载体可以是玻璃、金属或陶瓷，薄膜载体在薄膜制备过程中温度为150℃～500℃。
利用本发明所述方法制备的二氧化钛光催化薄膜，其光催化薄膜是由单一锐钛矿相组成或是由单一金红石相组成或是由锐钛矿相和金红石相的混合相组成，其中锐钛矿相占50％～98％，金红石相占2％～50％。形成薄膜的晶粒可沿载体平面垂直方向和载体平面水平方向生长，晶粒粒径10～100纳米，薄膜的厚度20～100纳米。
附图说明
图1为二氧化钛光催化薄膜结构示意图。
具体实施方式
本发明所采用的载体为玻璃、金属或陶瓷，首先将用于制备薄膜的载体进行清洁化处理，而后送入真空设备。真空设备中设置纯金属钛靶，利用中频交流磁控溅射方法溅射纯钛靶。所用电源为中频交流弧抑制电源，其频率范围是15KHz～60KHz，工作气体压力为0.5Pa～2.0Pa，本底真空压力小于等于5.0×10-3Pa，工作电压为200v～600v，电流密度为2.0mA/cm2～10mA/cm2，工作气体为氩气，氩气的纯度为99.99％，反应气体为氧气，氧气的纯度为99.99％，氧气分压为0.08～0.8Pa，载体的温度为150℃～500℃。
在上述条件下实施磁控溅射，可以利用纯金属钛靶和氧气直接生成二氧化钛光催化空气净化薄膜。如图1所示，1为载体，2为二氧化钛光催化薄膜。所获得的二氧化钛光催化薄膜是由单一锐钛矿相组成或者单一金红石相组成或者是锐钛矿相和金红石相的混合相组成，形成薄膜的晶粒可以沿载体平面的垂直方向和水平方向生成，晶粒粒径为10～100纳米，薄膜层厚度为20～100纳米。
实施例
实施例一
以玻璃为载体，经清洁处理后放入真空镀膜设备中，利用中频交流磁控溅射方法，中频交流弧抑制电源的频率范围是15KHz，本底真空压力3.0×10-3Pa，工作气体为氩气，纯度为99.99％；工作气体0.5Pa；反应气体为氧气，纯度为99.99％，氧气的分压为0.1Pa；薄膜沉积时载体的温度150℃；磁控溅射时间40分钟。
在上述条件下，所获得的二氧化钛薄膜为锐钛矿相、金红石相和少量非晶组成，其中锐钛矿相占锐钛矿和金红石的相对比例约为88％，金红石相占锐钛矿和金红石的相对比例为12％，薄膜厚度约45nm，晶粒粒度30～40nm。用紫外分光光度计测得该薄膜对紫外光吸收率达到95％。
用分光光度计测得该薄膜在波长为260nm±60nm的紫外光辐照条件下，对浓度为10mg/L的DDVP溶液经6.0小时降解，降解率达到92％；该薄膜在紫外光条件下，对甲醛浓度为1.0mg/M3的空气经10小时降解，降解率达到90％。
实施例二
以玻璃陶瓷为载体，经清洁处理后放入真空镀膜设备中，利用中频交流磁控溅射方法，中频交流弧抑制电源的频率范围是20KHz，本底真空压力3.0×10-3Pa，工作气体为氩气，纯度为99.99％；工作气体1.2Pa：反应气体为氧气，纯度为99.99％，氧气的分压0.12Pa；薄膜沉积时载体的温度300℃；磁控溅射时间40分钟。
在上述条件下，所获得的二氧化钛薄膜为锐钛矿相和金红石相混合相组成，其中锐钛矿相占锐钛矿和金红石的相对比例约为92％，金红石相占锐钛矿和金红石的相对比例为8％，薄膜厚度约500nm，晶粒粒度30～40nm。用紫外分光光度计测得该薄膜对紫外光吸收率达到97％。
用分光光度计测得该薄膜在波长为260nm±60nm的紫外光辐照条件下，对浓度为10mg/L的DDVP溶液经4.0小时降解，降解率达到92％；该薄膜在紫外光条件下，对甲醛浓度为1.0mg/M3的空气经10小时降解，降解率达到90％。
实施例三
以金属铝为载体，经清洁处理后放入真空镀膜设备中，利用中频交流磁控溅射方法，中频交流弧抑制电源的频率范围是40KHz，本底真空压力4.0×10-3Pa，工作气体为氩气，纯度为99.99％；工作气体2.0Pa；反应气体为氧气，纯度为99.99％，氧气的分压Pa；薄膜沉积时载体的温度400℃；磁控溅射时间40分钟。
在上述条件下，所获得的二氧化钛薄膜为锐钛矿相和金红石相混合相组成，其中锐钛矿相约占锐钛矿和金红石的相对比例为95％，金红石相占锐钛矿和金红石的相对比例为5％，薄膜厚度约55nm，晶粒粒度～40nm。用紫外分光光度计测得该薄膜对紫外光吸收率达到98％。
用分光光度计测得该薄膜在波长为260nm±60nm的紫外光辐照条件下，对浓度为10mg/L的DDVP溶液经4.0小时降解，降解率达到96％；该薄膜在紫外光条件下，对甲醛浓度为1.0mg/M3的空气经10小时降解，降解率达到94％。
实施例四
以Al203陶瓷为载体，经清洁处理后放入真空镀膜设备中，利用中频交流磁控溅射方法，中频交流弧抑制电源的频率范围是40KHz，本底真空压力3.0×10-3pa，工作气体为氩气，纯度为99.99％；工作气体2.0Pa；反应气体为氧气，纯度为99.99％，氧气的分压0.8Pa；薄膜沉积时载体的温度500℃；磁控溅射时间40分钟。
在上述条件下，所获得的二氧化钛薄膜为锐钛矿相和金红石相混合相组成，其中锐钛矿相约占锐钛矿和金红石的相对比例为96％，金红石相约占锐钛矿和金红石的相对比例为4％，薄膜厚度约60nm，晶粒粒度50nm。用紫外分光光度计测得该薄膜对紫外光吸收率达到100％。
用分光光度计测得该薄膜在波长为260nm±60nm的紫外光辐照条件下，对浓度为10mg/L的DDVP溶液经4.0小时降解，降解率达到100％；该薄膜在紫外光条件下，对甲醛浓度为1.0mg/M3的空气经8小时降解，降解率达到94％。
实施例五
以Al2O3陶瓷为载体，经清洁处理后放入真空镀膜设备中，利用中频交流磁控溅射方法，中频交流弧抑制电源的频率范围是60KHz，本底真空压力3.0×10-3Pa，工作气体为氩气，纯度为99.99％；工作气体1.8Pa；反应气体为氧气，纯度为99.99％，氧气的分压0.15Pa；薄膜沉积时载体的温度450℃；磁控溅射时间50分钟。
在上述条件下，所获得的二氧化钛薄膜为锐钛矿相和少量非晶组成，薄膜厚度约42nm，晶粒粒度20～30nm。用紫外分光光度计测得该薄膜对紫外光吸收率达到100％。
用分光光度计测得该薄膜在波长为260nm±60nm的紫外光辐照条件下，对浓度为10mg/L的DDVP溶液经4.0小时降解，降解率达到96.5％；该薄膜在紫外光条件下，对甲醛浓度为1.0mg/M3的空气经10小时降解，降解率达到92％。
Claims (6)
1.一种二氧化钛光催化空气净化薄膜的制备方法，该方法依次包括如下步骤：
(1)首先将用于制备薄膜的载体进行清洁处理；
(2)将上述清洁处理好的载体置于真空压力为小于等于5.0×10-3Pa、发置纯金属钛靶的真空设备中；
(3)利用中频交流磁控溅射方法溅射纯钛靶，所采用的工作气体压力为0.5Pa～2.0Pa，工作电压为200v～600v，电流密度为2.0mA/cm2～10mA/cm2，氧气分压为0.08Pa～0.8Pa，纯金属钛靶材和氧气在磁控溅射的条件下在载体上直接生成二氧化钛光催化薄膜。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所使用的中频交流弧抑制电源频率范围为15KHz～60KHz。
3.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于薄膜所附着的载体可以是玻璃、金属或陶瓷。
4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于薄膜载体在薄膜制备的过程中温度为150℃～500℃。
5.采用如权利要求1所述方法制备的二氧化钛光催化薄膜，其特征在于所述的光催化薄膜是由单一锐钛矿相组成或是由单一金红石相组成或是由锐钛矿相和金红石相的混合相组成，其中锐钛矿相占50％～98％，金红石相占2％～50％。
6.按照权利要求5所述的二氧化钛光催化薄膜，其特征在于所述的光催化薄膜晶粒可沿载体平面垂直方向和载体平面水平方向生长，晶粒粒径10～100纳米，薄膜的厚度20～100纳米。
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