CN102140621A - 一种致密复合二氧化钛薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种致密复合二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：提供一真空腔体，该真空腔体内设有氧化钇与二氧化钛复合靶材、待镀膜衬底，所述氧化钇与二氧化钛复合靶材为将片状的氧化钇设置在二氧化钛靶材表面而成；通入氧气体积含量在0.1～20%范围的氧气和氩气的混合气体，工作气压调控在0.2～2Pa之间；采用磁控溅射方法，在待镀膜衬底上形成Y2O3-TiO2复合薄膜层。本发明的复合薄膜制备方法简单，通过掺杂氧化钇，使得薄膜表面平整致密的同时，还能抑制锐钛矿晶相的生成、而有利于制备以金红石为主相的高介电常数薄膜。

Description

一种致密复合二氧化钛薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于半导体器件的薄膜的制备方法，尤其涉及一种掺杂的二氧化钛薄膜的制备方法。
背景技术
随着半导体器件的特征尺寸按摩尔定律不断缩小，所需栅氧化层厚度也按相应比例降低。当氧化层厚度降低到一定的数量级时，氧化层薄膜会出现体缺陷如多孔形貌和氧空缺，由此将带来严重的隧穿漏电流问题，从而限制半导体器件的发展，因此栅氧化层表面形貌的致密性和高介电常数对半导体器件的发展有重要的作用。近年来，TiO2因为可以达到较高的介电常数（80-100）和较高的电阻率成为倍受关注的材料之一，纯二氧化钛薄膜通常生成锐钛矿相，其具有较低的结晶温度，而锐钛矿相的介电常数较低（30），且具有多孔性的二氧化钛薄膜的漏电流大，这些现象阻碍了其作为高K材料的实际应用性。
因此，研究表面高致密性的平整的二氧化钛薄膜，可以有效减小其漏电流，对于提高半导体中二氧化钛薄膜的电学性能具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的发明目的是提供一种以二氧化钛为主成分的表面平整致密的薄膜的制备方法。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：
一种致密复合二氧化钛薄膜的制备方法，包括下列步骤：
提供一真空腔体，该真空腔体内设有氧化钇与二氧化钛复合靶材、待镀膜衬底，所述氧化钇与二氧化钛复合靶材为将片状的氧化钇设置在二氧化钛靶材表面而成；
通入氧气体积含量在0.1～20%范围的氧气和氩气的混合气体，工作气压调控在0.2～2 Pa之间；
采用磁控溅射方法，在待镀膜衬底上形成Y2O3-TiO2复合薄膜层。
上述技术方案中，通过控制靶材表面TiO2与Y2O3的面积比，可以改变制备的薄膜中Y2O3的含量，该面积比根据需要设置，一般，靶材表面TiO2与Y2O3的面积比在2:1～9:1之间。薄膜的厚度则通过改变溅射时间来控制。
上述技术方案中，磁控溅射时，溅射功率密度在3～8 W/cm2范围。
在具体实施时，可以采用的具体步骤如下：
清洗被镀件（衬底）；
烘干或晾干后装入溅射镀膜真空室；
用机械泵抽真空至1-5 Pa；
改用高真空泵抽至***能达到的本底真空镀；
对被镀件（衬底）加温或反溅射、进一步清洁衬底表面；
向真空室注入氩气后，再加进氧气，调节流量计控制阀，使两者达到所需的混合比例；
调节真空室阀门使真空室气压升高至5-20 Pa；
向阴极施加射频电压，逐步调节射频电源的输出电压或功率，直至真空室气体激发起辉；
调节真空室阀门，使气压降至所定的溅射镀膜的工作压强；
缓慢增加射频电源的输出电压或功率至所定的值；
对靶材进行5分钟以上的预溅射、去除靶材表面的附着物或污染物；
预溅射结束后，开始计时，并同时打开衬底与阴极之间的档板、对衬底镀膜；
到达所定的时间后，关闭档板、切断射频电源，结束镀膜。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
1．本发明的复合薄膜制备方法简单，薄膜中的氧化钇的掺杂成份可通过氧化钇所占靶材的面积比和溅射功率来调整。
2．复合薄膜中的氧化钇填入主成分二氧化钛晶粒的周围，使得薄膜表面平整致密的同时，还能抑制锐钛矿晶相的生成、而有利于制备以金红石为主相的高介电常数薄膜，可应用于高性能薄膜电容和薄膜电池等新一代高科技产品中。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例一：通过磁控溅射法在硅片上，分别采用纯二氧化钛和由氧化钇与二氧化钛构成的二氧化钛复合靶材制备纯二氧化钛薄膜和Y2O3-TiO2复合薄膜，其中，复合靶材是将99.99%纯度的Y2O3小片放置在99.99%的TiO2靶表面组合而成的复合靶，且靶材表面TiO2与Y2O3的面积比大约为5:1。将真空室抽至10-6Pa的本底真空度。通入的氧气和氩气比例为1：20，然后调节真空阀使真空室压强保持在0.5Pa的溅射工作压强。在沉积薄膜之前先对靶材在160W的溅射功率下预溅射25分钟，除去表面的杂质后，控制溅射功率在160W，通过控制溅射时间来控制薄膜的厚度在300nm左右。
采用原子力显微镜的半接触模式来测试刚沉积Y2O3-TiO2和纯TiO2薄膜的表面形貌，测试结果为，以本工艺制备得到的氧化钇掺杂二氧化钛薄膜高度最大值和均方根粗糙度（RMS）分别为1.05nm和0.12nm，而未掺杂的二氧化钛薄膜的高度最大值和均方根粗糙度（RMS）分别为7.83nm和0.759nm。
可见，本实施例的方法大大提高了二氧化钛薄膜的致密性和平整度。
实施例二：通过磁控溅射法在硅片上，采用氧化钇和二氧化钛复合靶材制备氧化钇掺杂二氧化钛薄膜，复合靶材是将99.99%纯度的Y2O3小片放置在99.99%的TiO2靶表面组合而成的复合靶，且（TiO2）与（Y2O3）的面积比大约为5:1．将真空室抽至10-6Pa的本底真空度。通入的氧气和氩气比例为1：25，然后调节真空阀使真空室压强保持在0.5Pa的溅射工作压强。在沉积薄膜之前先对靶材在160W的溅射功率下预溅射20分钟，除去表面的杂质后，控制溅射功率在160W、140W和125W，通过控制溅射时间来控制薄膜的厚度在300nm左右。采用原子力显微镜的半接触模式观测溅射功率为160W、140W和125W的Y2O3-TiO2复合薄膜表面的形貌图和相位图，三个样品相应的高度最大值和均方根粗糙度分别为1.05nm, 1.6nm, 4.8nm和0.12nm, 0.175nm, 0.332nm。发现由这同一组合的Y2O3-TiO2靶材所制得复合薄膜的平整致密程度与溅射功率有明显的关系，溅射功率越大时、复合薄膜的平整致密度越好。采用相位成像模式对薄膜表面进行了两种成份分布的观测比较发现，Y2O3主要是均匀地填入了TiO2晶粒间隙，它不仅将TiO2的空隙薄膜填平，还抑制了TiO2大颗粒的形成，就是溅射功率越大、Y2O3的细化作用就越明显，从而改善薄膜表面平整性。而溅射功率小的样品薄膜中Y2O3含量较少、填隙效果就有限，薄膜的表面平整度就较差。
实施例三：通过磁控溅射法在硅片上，采用纯二氧化钛和氧化钇和二氧化钛复合靶材靶材制备纯二氧化钛和氧化钇掺杂二氧化钛薄膜，复合靶材是将99.99%纯度的Y2O3小片放置在99.99%的TiO2靶表面组合而成的复合靶，且（TiO2）与（Y2O3）的面积比大约为5:1．将真空室抽至10-6Pa的本底真空度。通入的氧气和氩气比例为1：25，然后调节真空阀使真空室压强保持在0.5Pa的溅射工作压强。在沉积薄膜之前先对靶材在160W的溅射功率下预溅射20分钟，除去表面的杂质后，控制溅射功率在125W、140W和160W，通过控制溅射时间来控制薄膜的厚度在300nm左右。样品经400℃、600℃和760℃在真空度为2.0×10-5 Pa条件下热处理30min后，用XRD衍射仪测定分析结晶的生长情况。结果发现，Y2O3的存在还会调节TiO2晶相结构的形成，在本实验参数范围内，锐钛矿相结构的生长被抑制、主要生成金红玉相结构，而且溅射功率越大这种作用越明显，这有利于制备高品质高介电常数薄膜。

Claims (2)

1. 一种致密复合二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
提供一真空腔体，该真空腔体内设有氧化钇与二氧化钛复合靶材、待镀膜衬底，所述氧化钇与二氧化钛复合靶材为将片状的氧化钇设置在二氧化钛靶材表面而成；
通入氧气体积含量在0.1～20%范围的氧气和氩气的混合气体，工作气压调控在0.2～2 Pa之间；
采用磁控溅射方法，在待镀膜衬底上形成Y2O3-TiO2复合薄膜层。
2. 根据权利要求1所述的致密复合二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于：磁控溅射时，溅射功率密度在3～8 W/cm2范围。
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