CN1830949A - 一种利用菜籽油下脚料生产芥酸甲酯的方法 - Google Patents

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俞建秋
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Abstract

本发明提供了一种利用菜籽油下脚料生产芥酸甲酯的方法，它是利用富含芥酸的菜籽油或其下脚料为原料，经酸化、除杂、连续脱水、酯化、蒸馏分离得到芥酸甲酯，可在生产生物柴油的同时，副产高附加值的芥酸甲酯，提高经济效益。

Description

一种利用菜籽油下脚料生产芥酸甲酯的方法
一、技术领域：本发明涉及一种从油脂原料中直接酯化并精馏分离出芥酸甲酯的方法，属无环或碳环化合物技术领域。
二、背景技术：目前生产芥酸甲酯的方法是：用富含芥酸的菜油经水解、精馏分离生产出芥酸，再经甲酯化、蒸馏精制而成，这种生产芥酸甲酯的方法成本高，以致生产企业经济效益差，不能满足社会的需要。
三、发明内容：
1、发明目的  本发明为生产芥酸甲酯提供一种新的低成本的生产方法。
2、技术方案本发明的技术内容分为三个部分：
①、原料预处理：原料经去杂后进入贮罐预热，再进入真空度为-0.08Mpa～0.095Mpa，温度为60～130℃的脱水器脱水后备用。
②、酯化阶段：经预处理的原料泵入反应器，加入甲醇、催化剂等配料，加热至60～80℃进行反应。反应时产生的水与溶解其中的甲醇以气相进入甲醇回收塔，分离出水分，纯甲醇又回到反应器中继续参加反应。反应达到终点时，除去催化剂，未参加反应的过量甲醇从甲醇回收塔加以纯化并回收，反应产物粗甲酯进入贮罐，经沉淀除去油水等杂质后备用。
③、蒸馏分离阶段：净化后的粗甲酯，经连续蒸馏先除去除沥青，馏出物进入精馏塔分离出生物柴油和高纯度的芥酸甲酯。该阶段也可采用间歇的方式。
本发明所用的原料为芥酸含量大于20％的所有原料，既可以是菜籽油精练时产生的下脚料，也可以富含芥酸的其他原料，芥酸含量越高、效益越好。
本发明采用间歇或连续真空脱水，脱水器采用特殊设计的板式结构或填料结构，真空形成设备为水环泵或水力喷射真空泵。
本发明所用催化剂为无机酸和有机酸复配；所述的无机酸为硫酸、盐酸、磷酸；所述的有机酸为对甲苯磺酸，十二烷基苯磺酸，萘磺酸或其同系物。
本发明是利用富含芥酸的植物油或其下脚料的脂肪物在催化剂的作用下与甲醇发生反应，生成芥酸甲酯及其同系物，其反应式如下：
Figure A20051002048500052
(R：C13-C21)
由于该反应属可逆反应，需及时除去反应体系中的水，以提高转化率，降低酸价。
反应达到终点后，必须先除去催化剂，再进行甲醇回收，防止酸价上升。
本发明粗甲酯的蒸馏采用减压连续蒸馏，在1-5mmHg的真空度下，粗甲酯经预热器加热至210℃进入蒸发塔除去沥青，馏出物进入精馏塔，分离出芥酸甲酯和生物柴油。
利用本发明生产出芥酸甲酯的质量指标如下：
    名称     单位     指标
    酸值     mgKOH/g     ≤1
    皂化值     mgKOH/g     160～170
    碘值     gI2/100g     70-80
    色号     加钠色号     ≤1
四、附图说明  说明书附图是本发明的工艺流程图。
五、具体实施方式：
原料经去杂后进入贮罐预热，再进入真空度为-0.08Mpa～0.095Mpa，温度为60～130℃的脱水器脱水后泵入反应器，加入甲醇、催化剂等配料，加热至60～80℃进行反应。反应时产生的水与溶解其中的甲醇以气相进入甲醇回收塔，分离出水分，纯甲醇又回到反应器中继续参加反应。反应达到终点时，除去催化剂，未参加反应的过量甲醇从甲醇回收塔加以纯化并回收，反应产物粗甲酯进入贮罐，经沉淀除去油水等杂质后经连续蒸馏先除去除沥青，馏出物进入精馏塔分离出生物柴油和高纯度的芥酸甲酯。

Claims (10)

1、一种利用菜籽油下脚料生产芥酸甲酯的方法，包括如下步骤：
原料经除去机械杂质和脱水，使其含水率降至千分之二以下；脱水后的原料与甲醇、催化剂按1∶0.15～0.35∶0.01～0.03的重量比配合，投入酯化反应器，控制反应温度为60～80℃；反应达到终点后，先除去催化剂，回收并纯化甲醇，生成物粗甲酯进入沉淀罐，除去少量甘油水等杂质后进入蒸馏塔进行连续减压蒸馏，分馏出芥酸甲酯和生物柴油。
2、根据权利要求1所述的利用菜籽油下脚料生产芥酸甲酯的方法，其特征在于，其原料可以是富含芥酸的植物油或芥酸含量大于20％的其他原料。
3、根据权利要求1或2所述的利用菜籽油下脚料生产芥酸甲酯的方法，其特征在于，脱水工艺采用连续或间歇真空脱水；真空度为-0.08～0.095Mpa，温度为60～95℃，使原料的含水率控制在千分之二以下。
4、根据权利要求3所述的利用菜籽油下脚料生产芥酸甲酯的方法，其特征在于，脱水工艺采用连续或间歇真空脱水；真空度为-0.08～0.095Mpa，温度为60～95℃，使原料的含水率控制在千分之二以下。
5、根据权利要求1或2所述的利用菜籽油下脚料生产芥酸甲酯生产方法，其特征在于，所述催化剂为无机酸和有机酸的复配，所述的无机酸为：硫酸、盐酸、磷酸；所述的有机酸为对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、萘磺酸或其同系物。
6、根据权利要求3所述的利用菜籽油下脚料生产芥酸甲酯生产方法，其特征在于，所述催化剂为无机酸和有机酸的复配，所述的无机酸为：硫酸、盐酸、磷酸；所述的有机酸为对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、萘磺酸或其同系物。
7、根据权利要求1或2所述的利用菜籽油下脚料芥酸甲酯的生产方法，其特征在于所述蒸馏方法是采用间歇或连续方法先蒸出精甲酯，再进行精馏分离出芥酸甲酯。
8、根据权利要求3所述的利用菜籽油下脚料芥酸甲酯的生产方法，其特征在于所述蒸馏方法是采用间歇或连续方法先蒸出精甲酯，再进行精馏分离出芥酸甲酯。
9、根据权利要求1或2所述的利用菜籽油下脚料芥酸甲酯的生产方法，其特征在于所述粗甲酯蒸馏采用间歇或连续减压蒸馏，绝压为1～5mmHg。
10、根据权利要求3所述的利用菜籽油下脚料芥酸甲酯的生产方法，其特征在于所述粗甲酯蒸馏采用间歇或连续减压蒸馏，绝压为1～5mmHg。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101215233B (zh) * 2008-01-09 2012-05-23 江门市江海区嘉诺化工发展有限公司 脂肪酸甲酯生产工艺
CN101294098B (zh) * 2008-06-16 2014-04-09 三峡大学 一种利用反胶束催化剂制备生物柴油的方法
CN109963832A (zh) * 2016-11-25 2019-07-02 阿肯马法国公司 用于加工脂肪酸的酸组合物

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