CN1331476A - 电介质陶瓷组合物和陶瓷电容器 - Google Patents

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Abstract

近年来,从未停止过提高电子器材性能的要求,因此,制造业对于电子零件的特性要求亦日趋严苛。而对陶瓷电容器的电特性也要求日严,特别是要求具有更优良温度特性与产品寿命的产品。本发明系可作为陶瓷电容器电介质层材料使用的电介质陶瓷组合物的发明,其特征为由BaTiO3为主成分的陶瓷粒子的烧结物所构成,该烧结物含有芯、壳结构的陶瓷粒子,该具有芯、壳结构的陶瓷粒子由芯部与包围芯部的壳部所构成,该芯部由近乎纯的BaTiO3所构成,而该壳部由以BaTiO3为主成分的固溶体所构成,该烧结物的截面上,该芯、壳结构陶瓷粒子的粒子数比例为形成该烧结物的全部陶瓷粒子的粒子数的15%以上。

Description

电介质陶瓷组合物和陶瓷电容器
[技术领域]
本发明涉及一种具有优良温度特性与产品寿命的电介质陶瓷组合物，及使用此电介质陶磁组合物作为电介质层的陶磁电容器。
[技术背景]
一般而言，陶瓷电容器由片状基材与形成于该基材两侧的一对电极所构成。而为层合瓷器电容器时，该基材为由电介质层与内部电极以多层交互层合方式所得的层合物。该内部电极中，相邻的内部电极由电介质层相隔的对向排列，并分别与外部电极进行连接。
其中，所述电介质层，以例如钛酸钡(BaTiO3)为主成分，再于其中添加稀土族元素，以形成具有耐还原性的电介质陶磁组合物加以使用。又，前述内部电极可使用例如以Ni金属粉末为主成分的导电性糊料经烧结后所得之物质。
前述基材，系将陶瓷坯片与内部电极图案交互层合为一体的片状层合物经去粘合剂后，于非氧化性环境中，以1200至1300℃左右的高温进行煅烧，随后再于弱氧化性环境中使其再氧化的方式制得。
然而，为了提高电子器材的性能，目前多寻求一种具有优良温度特性或使用寿命的陶瓷电容器，因此有人提出使用含有所谓具有芯·壳结构的陶瓷粒子作为电介质层材料的电介质陶磁组合物。
近年来，不断要求提高电子器材的性能，因此，制造业对于电子零件的电气特性要求亦日趋严苛。而陶瓷电容器，对其电特性也要求日严，特别是要求其为一种具有更优良温度特性与产品寿命的产品。
[发明内容]
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有优良温度特性与产品寿命的电介质陶磁组合物，及用此电介质陶磁组合物作为电介质层的陶瓷电容器。
本发明的电介质陶瓷组合物由BaTiO3为主成分的陶瓷粒子的烧结物所构成，该烧结物含有芯·壳结构的陶瓷粒子，该具有芯·壳结构的陶瓷粒子由芯部与包围芯部的壳部所构成，该芯部由近乎纯的BaTiO3所构成，而该壳部由以BaTiO3为主成分的固溶体所构成，该烧结物的截面上，该芯·壳结构的陶瓷粒子的粒子数比例为形成该烧结物的全部陶瓷粒子的粒子数的15％以上。
又，本发明的陶瓷电容器，具有由电介质陶磁组合物所构成的1或2层以上电介质陶磁组合物层与夹持该电介质陶磁组合物层的至少2个以上的内部电极；该电介质陶磁组合物由以BaTiO3为主成分的陶瓷粒子的烧结物所构成，该烧结物含有芯·壳结构的陶瓷粒子，该具有芯·壳结构的陶瓷粒子由芯部与包围芯部的壳部所构成，该芯部由近乎纯的BaTiO3所构成，而该壳部由以BaTiO3为主成分的固溶体所构成，该烧结物的截面上，该芯·壳结构的陶瓷粒子的粒子数比例为形成该烧结物的全部陶瓷粒子的粒子数的15％以上。
其中，具有前述芯·壳结构的陶瓷粒子系指具有芯部与包围该芯部的壳部的陶瓷粒子。具有该芯·壳结构的陶瓷粒子，不仅包括所述芯部被所述壳部完全包围的粒子，而且包括所述芯部被所述壳部不完全包围而该芯部之一部份露出于该具有芯·壳结构粒子表面的粒子。
所述芯部由近乎纯的BaTiO3所构成，壳部则由以BaTiO3为主成分的固溶体所构成。其中，形成芯部BaTiO3的区域中，「近乎纯」指与芯部所含微量添加物的量相比，所含杂质的量极微。
所述烧结物截面中，芯·壳结构陶瓷粒子的粒子数的比例，系经透过型电子显微镜对烧结物截面进行摄影后，对所得照片进行解析所得之结果。芯·壳结构经透过型电子显微镜摄影后，因可分辨出芯与壳的交界，及与结晶粒界对比之不同，故可判断出芯壳粒子，又，所述芯部因可观察到其电子线之衍射状态为平行的条纹区域，故可判断其为芯部。
对形成该烧结物的全部陶瓷粒子的粒子数而言，该芯·壳结构的陶瓷粒子的粒子数比例为15％以上，系指低于15％时，极不易得到具有足够产品寿命的陶瓷电容器，或不易得到以具有DJ特性温度特征为目标的本发明的陶瓷电容器。
所称DJ特性，系指JIS(日本工业规格)所规定的陶瓷电容器的温度特性，即使用温度为-25℃至+85℃之间的静电容量变化率，以20℃的静电容量值为基准时，系集中于-30％至+20％范围的温度特性。
又，对形成该烧结物的全部陶瓷粒子的粒子数而言，该芯·壳结构的陶瓷粒子的粒子数比例在30％以上亦可。此种情形时，即可得到具有BJ特性(JIS)之温度特性的陶瓷电容器。
所谓BJ特性，系指JIS(日本工业规格)所规定的陶瓷电容器的温度特性，即使用温度为-25℃至+85℃之间间的静电容量变化率，以20℃的静电容量值为基准时，系集中于-10％至+10％范围的温度特性。
对形成该烧结物的全部陶瓷粒子的粒子数而言，该芯·壳结构陶瓷粒子的粒子数比例，可通过改变煅烧温度、煅烧时间、添加物组成、粉碎或分散时间或其它材料的制作步骤等来进行调整。
所述芯部亦可用纯BaTiO3形成，或可使用含微量杂质如Sr和/或Ca的BaTiO3形成。所述壳部系用添加物为固溶化的BaTiO3的固溶体予以形成。
所述壳部可含有选自Y、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm和Yb的1种或2种以上元素，元素Mg及选自Cr、V、Mn、Co和Ni的1种或2种以上之元素。
所述壳部亦可再含有选自Nb、Ta、Mo和W的1种或2种以上元素，选自Si、Li、B、Na和K的1种或2种以上元素，或Zr及/或Hf等元素。
按照本发明，若烧结物(电介质层)的截面上，所述芯·壳结构陶瓷粒子的粒子数比例为该烧结物中存在的全部陶瓷粒子的粒子数的15％以上时，可得到兼具充分的产品寿命特性与满足JIS规定DJ特性中的温度特性的陶瓷电容器。
又，按照本发明，若烧结物(电介质层)的截面上，所述芯·壳结构陶瓷粒子的粒子数比例为该烧结物中存在的全部陶瓷粒子粒子数的30％以上时，可得到兼具充分的产品寿命特性与满足JIS规定BJ特性中的温度特性的陶瓷电容器。
又，本发明中，所述芯部被所述壳部不完全包围、该芯部之一部份露出于表面的芯·壳结构的陶瓷粒子较多时，不会使静电容量减少，而可使电介质层的厚度保持，因此，具有可得到更优良产品寿命的陶瓷电容器之效果。
[附图说明]
图1：电介质层截面扩大后的状态图。
图2：芯·壳结构陶瓷粒子的结构图。
其中，10为芯·壳结构陶瓷粒子
12为芯部
14为壳部
[实施例]
首先，将BaTiO3(预先合成者，合成时含杂质程度之量的SrCO3)、Ho2O3、MgO、MnO2、WO3和ZrO2各粉末按表1所示比例分别秤量，将这些化合物置入球磨机，加入水后，进行湿式混合20小时，将所得的淤浆脱水，于150℃下加热15小时，使其干燥。
                表1
   化合物    重量(g)    摩尔份
   BaTiO3     100     100
   Ho2O3     1.62     1.0
   MgO     0.17     1.0
   MnO2     0.43     0.4
   V2O5     0.039     0.05
   Cr2O3     0.158     0.3
   WO3     0.099     0.1
   ZrO2     0.026     0.05
   SiO2     0.52     2.01
随后将干燥的所述淤浆粉碎，再于大气中约800℃预烧2小时，得电介质粉末。
随后，在此电介质粉末1000g(100重量份)中，添加15重量份由丙烯酸酯聚合物、甘油、缩聚磷酸盐水溶液组成的有机粘合剂，再加入50重量％水后，将其置入球型研磨机，粉碎、混合，制成淤浆。
随后，将此淤浆置入真空去泡机进行去泡后，使用涂覆机于聚酯薄膜上制得以此淤浆所形成的薄膜。将此薄膜于聚酯薄膜上100℃加热使其干燥，经冲切后，得厚度约5μm、10cm×10cm的正方形坯片。
另一方面，将10g平均粒径为0.5μm的镍粉末，与1g乙基纤维素溶解于9g二甘醇一***后置入搅拌机，经10小时搅拌后，得内部电极用导电性糊料。随后，将此导电性糊料印刷于上记坯片上制得导电图案后，使其干燥。
随后，以上述导电图案印刷面向上的方式，将10片坯片层合。此时，邻接的上下坯片中，其印刷面以移动至图案长度方向约一半的方式配置。将未施以导电图案印刷的坯片层合在此层合物的上下两面。
将此层合物于约50℃温度下，对厚度方向施以约40吨的压力进行加压，其后，将层合物以格子形状裁断，得长3.2mm×宽1.6mm的层合片。
随后，于内部电极露出的层合片的端面上以浸渍法形成Ni外部电极，将此层合片放入可进行煅烧的炉内，于N2氛围气中进行加热以去除有机粘合剂，随后，于氧气分压为10-5至10-10大气压的条件下，于1260℃至1360℃下煅烧1至5小时，随后，于N2氛围气下，于600至800℃下进行再氧化处理，得层合陶瓷电容器。
将所得陶瓷电容器的电介质层的截面经过透过型电子显微镜观察，结果观察到如图1所示的陶瓷粒子群，且在同一图中亦观察到如图2模式的芯·壳结构的陶瓷粒子。同图中，10为芯·壳结构的陶瓷粒子，12为芯部，14为壳部。
随后，对于改变煅烧温度和煅烧时间的各层合陶瓷电容器，计算芯·壳结构陶瓷粒子的粒子数相对于电介质层截面中全部陶瓷粒子粒子数的比例(％)，又对其电特性进行测定结果，如表2所示。其中，对该电介质层截面全部陶瓷粒子的粒子数而言，该芯·壳结构陶瓷粒子的粒子数比例(％)系经由透过型电子显微镜对烧结物的截面进行摄影，并对300个陶瓷粒子计算具有芯壳结构的陶瓷粒子数，以计算其比例。
又，电特性系按下述要点进行测定。
(A)介电常数ε，系于温度20℃、频率1kHz、电压(实效值)1.0V条件下测定静电容量，从此测定值与一对内部电极14的对向面积及一对内部电极间陶瓷电介质层的厚度而求得。
(B)介电损耗tan δ(％)，在与上述测定介电常数相同的条件下进行。
(C)电阻(Ωcm)，于温度20℃下，施加DC25V 60秒后，测定一对外部电极间的电阻值所得。
(D)加速寿命(秒)，在150℃/20V/μm的直流电下，测定其绝缘介电常数(p)达到1×1010Ωcm时的时间。
(E)容量变化率ΔC(％)，将样品置入恒温槽中，于-25℃与+85℃的各温度下，测定频率1kHz、电压(实效值)1.0V条件下的静电容量，以求得对20℃静电容量的静电容量变化率。
                                                         表2
 样品No.    煅烧温度(℃)  煅烧时间(hr)   tanδ(％)     电阻(Ωcm)  加速寿命(秒)           容量变化率   温度特性 芯·壳粒子的比例
  ΔC-25/20  ΔC+85/20
  ※1     1,360     5     26   3.5E+13  278     -68.5      30.0    -      0.0
  ※2     1,350     2     18   1.9E+13  3,820     -39.8     -5.8    -      5.0
    3     1,260     2     9   5.2E+11  305,440     -10.9     -25.4    DJ      15.0
    4     1,340     5     6   3.9E+11  498,750     -7.3     -15.9    DJ      24.0
    5     1,280     2     5   2.0E+12  386,190     -4.2     -8.9    BJ      30.0
    6     1,300     2     3   4.8E+11  549,820     -3.7     -8.5    BJ      37.0
    7     1,320     2     3   1.5E+11  659,980     -2.6     -7.9    BJ      55.0
    8     1,320     5     3   2.8E+11  552,920     -0.5     -6.1    BJ      72.0
    9     1,330     5     2   3.6E+12  934,890     0.0     -6.0    BJ      75.0
    10     1,340     1     3   1.5E+12  623,910     -2.2     -5.8    BJ      80.0
有※印之样品为比较例
由表2内容得知，芯·壳结构陶瓷粒子含量为15％以上时，除可得到所希望的产品寿命外，亦可满足JIS规定DJ特性中的温度特性；芯·壳结构陶瓷粒子含量为30％以上时，则可得到满足JIS规定BJ特性中的温度特性的陶瓷电容器。
又，检查此层合陶瓷电容器的电介质层的芯·壳结构陶瓷粒子的芯部与壳部的晶体结构后得知，芯部为近乎纯正的BaTiO3区域，壳部系由含有添加物的BaTiO3固溶体所形成。
对壳部所含有之添加物进行分析的结果，得知其含有Ho、Mg、Mn、W和Zr。

Claims (20)

1.一种电介质陶瓷组合物，其特征在于：由BaTiO3为主成分的陶瓷粒子的烧结物所构成，该烧结物含有芯·壳结构的陶瓷粒子，该具有芯·壳结构的陶瓷粒子由芯部与包围芯部的壳部所构成，该芯部由近乎纯的BaTiO3所构成，而该壳部由以BaTiO3为主成分的固溶体所构成，该烧结物的截面上，该芯·壳结构的陶瓷粒子的粒子数比例为形成该烧结物的全部陶瓷粒子的粒子数的15％以上。
2.如权利要求1所述的电介质陶磁组合物，其中，所述烧结物的截面上，该芯·壳结构的陶瓷粒子的粒子数比例为形成该烧结物的全部陶瓷粒子的粒子数的30％以上。
3.如权利要求1或2所述的电介质陶磁组合物，其中，所述芯部被壳部不完全地包围，该芯部的一部份露出于该芯·壳结构的陶瓷粒子的表面。
4.如权利要求1所述的电介质陶磁组合物，其中，所述芯部含有Sr及/或Ca。
5.如权利要求1所述的电介质陶磁组合物，其中，所述壳部含有选自Y、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm和Yb的1种或2种以上元素，元素Mg及选自Cr、V、Mn、Co的Ni的1种或2种以上元素。
6.如权利要求5所述的电介质陶磁组合物，其中，所述壳部含有选自Nb、Ta、Mo和W的1种或2种以上元素。
7.如权利要求5所述的电介质陶磁组合物，其中，所述壳部含有选自Si、Li、B、Na和K的1种或2种以上元素。
8.如权利要求5所述的电介质陶磁组合物，其中，所述壳部含有Zr及/或Hf元素。
9.如权利要求1所述的电介质陶磁组合物，其中，介电常数的温度变化率在-25℃至+85℃温度范围内，以20℃时的电介常数为基准时，在-30％至+20％的范围内。
10.如权利要求1所述的电介质陶磁组合物，其中，介电常数的温度变化率在-25℃至+85℃温度范围内，以20℃时之电介常数为基准时，在-10％至+10％范围内。
11.一种陶瓷电容器，其特征在于：具有由电介质陶磁组合物所构成的1或2层以上电介质陶磁组合物层与夹持该电介质陶磁组合物层的至少2个以上的内部电极；该电介质陶磁组合物由以BaTiO3为主成分的陶瓷粒子的烧结物所构成，该烧结物含有芯·壳结构的陶瓷粒子，该具有芯·壳结构的陶瓷粒子由芯部与包围芯部的壳部所构成，该芯部由近乎纯的BaTiO3所构成，而该壳部由以BaTiO3为主成分的固溶体所构成，该烧结物的截面上，该芯·壳结构的陶瓷粒子的粒子数比例为形成该烧结物的全部陶瓷粒子的粒子数的15％以上。
12.如权利要求11所述的陶瓷电容器，其中，该烧结物的截面上，该芯·壳结构的陶瓷粒子的粒子数比例为形成该烧结物的全部陶瓷粒子的粒子数的30％以上。
13.如权利要求11或12所述的陶瓷电容器，其中，所述芯部被壳部不完全地包围，该芯部的一部份露出于该芯·壳结构的陶瓷粒子的表面。
14.如权利要求11所述的陶瓷电容器，其中，所述芯部含有Sr及/或Ca。
15.如权利要求11所述的陶瓷电容器，其中，所述壳部含有选自Y、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm和Yb的1种或2种以上元素，元素Mg及选自Cr、V、Mn、Co的Ni的1种或2种以上元素。
16.如权利要求15所述的陶瓷电容器，其中，所述壳部含有选自Nb、Ta、Mo和W的1种或2种以上元素。
17.如权利要求15所述的陶瓷电容器，其中，所述壳部含有选自Si、Li、B、Na和K的1种或2种以上元素。
18.如权利要求15所述的陶瓷电容器，其中，所述壳部含有Zr及/或Hf元素。
19.如权利要求11所述的陶瓷电容器，其中，静电容量的温度变化率在-25℃至+85℃温度范围内，以20℃时的静电容量为基准时，在-30％至+20％的范围内。
20.如权利要求11所述的陶瓷电容器，其中，静电容量的温度变化率在-25℃至+85℃温度范围内，以20℃时的静电容量为基准时，在-10％至+10％范围内。
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