CN1295632A - 控制半导体晶体生长的开环方法和*** - Google Patents
控制半导体晶体生长的开环方法和*** Download PDFInfo
- Publication number
- CN1295632A CN1295632A CN99804508A CN99804508A CN1295632A CN 1295632 A CN1295632 A CN 1295632A CN 99804508 A CN99804508 A CN 99804508A CN 99804508 A CN99804508 A CN 99804508A CN 1295632 A CN1295632 A CN 1295632A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- crystal
- crucible
- growth
- power
- melt
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/20—Controlling or regulating
- C30B15/22—Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/20—Controlling or regulating
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
一种用于根据切克劳斯基工艺生长无位错和直径与生长速率均匀性得到了改善的硅单晶的装置的开环控制方法。根据本发明,基于装载到坩埚的硅的热和质量传送模型被确定为一个或更多个参考参数的函数。从参考硅单晶的生长来确定参考参数的数值。然后确定作为给定提拉速率分布和模型直径分布的热和质量传送模型的函数的功率分布。产生的功率分布是馈送到加热器以便向坩埚提供基本上保持熔体和晶体之间界面处的热平衡的热能的功率的表示。最后,在至少部分硅单晶的生长过程中,借助于根据功率分布而调整加热器提供给坩埚的热能,对晶体生长装置进行控制。
Description
本发明一般涉及到对使用切克劳斯基工艺来生长晶体的装置或方法进行控制的改进了的方法和***。更确切地说,本发明涉及到用来自动控制半导体单晶生长过程的开环方法和***。更加确切地说,本发明涉及到能够被用来自动控制硅单晶尾部锥体的生长并保持晶体的无位错状态的开环方法和***。
作为大多数半导体电子元件制造工艺的原材料的单晶硅,通常是用切克劳斯基工艺制备的。在这一工艺中,多晶硅被装载到坩埚中并被熔化,使籽晶与熔融的硅接触,借助于缓慢提拉而生长硅晶体。在完成颈部制作之后,借助于降低提拉速率和/或熔液温度,晶体的直径被放大,直至达到所需的即目标直径,从而形成晶体的锥形即冠顶部分。然后,借助于在补偿不断降低的熔体高度的情况下控制提拉速率和熔体温度而生长直径大致恒定的晶体的圆柱形本体。在快要结束生长工艺和坩埚中的熔融硅还没有用完之前,晶体的直径必须逐渐减小,从而形成尾部锥体。当直径变得足够小时,晶体就与熔体分离。
在某些情况下,晶体与硅熔体分离的过程对晶体的质量可能有不利的影响。当晶体与熔体发生分离时,若晶体的直径减小得不充分,或若直径减小得太快或不规则,则晶体会遭受热冲击。这种热冲击能够在尾部锥体中引起滑移位错,它能够传播到晶体的本体中。
而且,由于晶体的尾部锥体通常被丢弃,故也希望尽量减小生长在晶体上的尾部锥体的轴向长度。但为了在与硅熔体分离时尽量减小对晶体的热冲击,仍然必须有足够的尾部锥体长度。因此,必须小心地控制尾部锥体的生长过程,以便满足尽量减小尾部锥体浪费、避免在与熔体分离时在晶体中产生位错、以及保持晶体的可接受的热历史这些常常互相冲突的目的。
常规地用来控制晶体生长过程的工艺,依赖于熟练的晶体提拉炉操作人员对工艺的准确控制或尖端的闭环控制方案,或二者。例如,此处列为参考的Maeda等人的美国专利5223078描述了一种闭环方法,用来控制邻近籽晶的晶体的圆锥部分(锥体)的生长,并要求在锥体生长过程中主动地测量和调整工艺变量。在Maeda方法中,对熔体的温度和正在生长的晶体的锥体的直径进行测量。对直径的改变速率进行计算,并将此改变速率与测得的温度进行比较以便预定目标温度和改变速率的数值。然后,根据来自目标温度数据文件和目标直径改变速率数据文件的已有数据,重新确定目标温度。然后,最好利用控制器的PID作用,控制馈送到加热器的电量,从而得到改正了的目标温度。
此处列为参考的Katsuoka等人的美国专利4973377描述了一种借助于控制熔体温度和坩埚转速而控制锥体直径的闭环方法。
此处列为参考的Watanabe等人的美国专利4876438描述了一种借助于控制馈送到加热器的功率和提拉速率而控制晶体直径的装置。此装置工作于闭环反馈过程,其中在晶体生长过程中测量与晶体直径有关的二个工艺变量并采取适当的控制动作来保持所需的直径。
此处列为参考的Araki的美国专利5288363描述了一种用来控制锥体生长的闭环方法。在Araki方法中,对晶体直径到所需晶体直径的偏差进行监测。调整提拉速率,以便尽量减小此偏差。此外,根据模糊扰动而计算馈送到熔体加热器的功率数量的改正数值。然后根据此改正数值调整加热器功率。
但这些方法都不能完全令人满意。首先,这些方法要求昂贵而复杂的工艺控制设备和技术以及大量的维修。第二,常常还依赖于操作人员对准确操作的控制。第三,还常常降低根据这些工艺生长的晶体的产出。第四,在为了避免晶体或硅熔体被测量设备沾污而对部分闭环***进行工艺变量测量的情况下,必须小心。第五,控制误差能够引起对晶体提拉速率和功率速率的不正确的调整,这又能够对晶体生长的后续过程发生不利的影响。
因此,需要有一种用来控制硅单晶的生长的工艺,此工艺要尽量减少和简化工艺控制设备和操作要求,尽量减少对操作控制的依赖,尽量减少尾部锥体的浪费,改善晶体热历史的均匀性和/或改善工艺成品率而不会损害直径控制。
因此,本发明的几个目的是,提供克服上述不利情况的一种改进了的控制和操作方法和***;提供用于根据切克劳斯基工艺而运行的晶体生长装置的方法和***;提供用来对开环操作中的至少一部分硅单晶的生长进行自动控制的方法和***;提供根据基于***的适当的热和质量传输模型的功率分布而对加热器向装载有固体硅的坩埚馈送的热能进行控制的方法和***;提供借助于调整热通量而基本上保持熔体与晶体之间的界面处的热平衡的方法和***;提供在晶体生长过程中尽量减少或消除操作人员的卷入的方法和***;提供用来控制晶体尾部锥体的生长和/或形状的方法和***;提供尽量减小(或基本上消除)晶体与硅熔体分离时对晶体的热冲击的方法和***;提供用来重复地生长无位错和具有所需直径分布的晶体部分的方法和***;提供保持最小产出并缩短根据工艺生长的晶体的工艺时间的方法和***;提供能够有效而经济地实行的方法以及经济上合理且商业上可行的***;以及提供可重复的且各个批次之间产生质量可比拟的晶体的方法。
简而言之,本发明的一个实施例是一种用与根据切克劳斯基工艺从硅熔体生长硅单晶的装置组合的开环方法。此晶体生长装置具有盛放硅装料的坩埚。还具有用来熔化坩埚中的硅以形成从中提拉单晶的熔体的加热器。单晶与熔体形成界面。根据此方法,首先确定基于一开始装载到坩埚中的硅的热和质量传输模型。此模型是从参考硅单晶的生长过程中确定的一个或多个参考参数的函数。然后产生功率分布。此功率分布是加热器为了向坩埚馈送足以基本上保持熔体与晶体之间界面处的热平衡的热能所要求的功率的量的表示。此功率分布是热和质量传输模型的函数。最后,借助于根据功率分布而调整馈送到加热器的功率,在至少一部分硅单晶的生长过程中,对晶体生长装置进行控制。
本发明的另一种形式是一种用于与根据切克劳斯基工艺从硅熔体生长硅单晶的装置组合的***。此***包括根据切克劳斯基方法生长硅单晶的装置,它包含盛放硅装料的坩埚、用来向坩埚提供足够的热能以形成熔体的加热器、用来从坩埚中的熔体提拉晶体的晶体提拉机构、以及用来确定功率分布并根据此功率分布而控制加热器的控制电路。此功率分布是加热器为了向坩埚馈送足以基本上保持熔体与晶体之间界面处的热平衡的热能所要求的功率的量的表示。此功率分布是热和质量传输模型的函数。热和质量传输模型本身是从参考硅单晶的生长过程中确定的一个或多个参考参数的函数。加热器响应于控制电路,并根据功率分布向熔体提供热能。
以下将部分地明了和指出其它的目的和特点。此方法和***一般能够被用来从硅和其它特定的半导体以及从其它的材料生长单晶。但为简化起见,本发明以硅单晶来进行说明。
图1示出了根据本发明最佳实施例的晶体生长装置和用来控制晶体生长装置的***。
图2示出了图1的晶体生长装置的操作的实施例的流程图。
图3示出了(ⅰ)例1的参考晶体的尾部锥体的生长、(ⅱ)例3的晶体的尾部锥体的生长的提拉速率增量分布。
图4示出了(ⅰ)例1的参考晶体的尾部锥体的生长、(ⅱ)例3的晶体的尾部锥体的生长的加热器功率增量分布。
图5示出了(ⅰ)例1的参考晶体的尾部锥体的生长、(ⅱ)例3的晶体的尾部锥体的生长的晶体旋转速率分布。
图6示出了(ⅰ)例1的参考晶体的尾部锥体的生长、(ⅱ)例3的晶体的尾部锥体的生长的坩埚旋转速率分布。
图7(a)是生长在例1的参考晶体上的尾部锥体的图象;而图7(b)是生长在例3的晶体上的尾部锥体的图象。
图8示出了从图7(a)和7(b)的图象确定的(ⅰ)生长在例1的参考晶体上的尾部锥体、(ⅱ)生长在例3的晶体上的尾部锥体的直径分布。图8还示出了基于例2中计算的功率分布而确定的模型直径分布。
在所有附图中,相应的参考号表示相应的部件。
现参照图1,示出了根据本发明的用于用切克劳斯基方法生产硅单晶的晶体生长装置23的***21。在所示实施例中,晶体生长装置23包括把被电阻加热器29或其它加热装置围绕的熔融氧化硅坩埚27密封起来的真空室25。坩埚27盛有多晶硅熔体31。借助于向坩埚27加入固体多晶硅(未示出)而提供熔体31。加热器电源33使电流流过电阻加热器29以熔化固体硅并形成熔体31。电阻加热器29通常被绝缘体35围绕,以便将热保持在坩埚27之内。在一个实施例中,通以冷却水的工作室冷却套(未示出)可以围绕在真空室25外面。
在其下端支持着单晶硅籽晶39的晶体提拉轴或提拉丝37,被置于熔体31上方。当籽晶39被降低到熔体31中时,籽晶39开始熔化。热平衡之后,缩回提拉丝37,从熔体31拉起籽晶39。当籽晶39被拉起时,就在籽晶39上生长基本上圆柱形的硅单晶41,从熔体31拉出硅。晶体驱动单元43不断地从熔体31缩回提拉丝37,于是如常规切克劳斯基工艺中那样形成晶体41。晶体驱动单元43还同样连续地旋转提拉丝37。在形成晶体的颈部区域之后,降低提拉速率,产生通常称为晶体锥体的向外扩张的区域。当达到所需的直径时,控制提拉速率和其它的生长条件,以便提供晶体锥体与尾部锥体之间的本体的基本上连续的直径。
在提拉丝37从熔体31提拉晶体41时,坩埚驱动单元45使坩埚27沿与晶体41的旋转方向相反的方向旋转。随着晶体41的生长,坩埚驱动单元45还提升真空室25中的坩埚27,以便补偿熔体31的消耗。当熔体31接近耗尽时,逐渐减小晶体的直径,导致形成晶体41的圆锥形尾部锥体。一旦尾部锥体的直径足够小,通常是2-4mm,就可以使晶体41脱离熔体31,而不会引起位错扩展到晶体41的本体。然后从真空室25取出晶体41,并可以加工形成硅晶片。
在一个实施例中,在根据预定的提拉速率分布从熔体31提拉晶体41时,晶体驱动单元43根据预定的晶体旋转速率分布而旋转晶体41。坩埚驱动单元45还根据预定的坩埚旋转速率分布,使坩埚27通常沿与晶体41的旋转方向相反的方向旋转。通常包括编程数字或模拟计算机的控制单元47,对加热器电源33、坩埚驱动单元45、和晶体驱动单元43等进行控制。例如,控制单元47可以根据预定的功率分布控制由加热器电源33馈送到电阻加热器29的功率。如下面所述,可以利用热和质量传输模型来把功率分布推导成从特定的提拉速率分布和模型直径分布的参考晶体的生长确定的各参考参数的函数。功率分布是为了向坩埚提供基本上保持熔体31与晶体41之间的界面处的热平衡的热能的量所必须向加热器29馈送的功率的表示。控制单元47还对晶体驱动单元43和坩埚驱动单元45进行控制,从而对晶体和坩埚旋转速率以及晶体提拉速率进行控制。根据本发明,控制单元47对至少一部分晶体41的生长,以开环方式自动地控制晶体生长装置23的运行。
在晶体生长过程中,包括在晶体41本体的后半部分的生长过程中和在其尾部锥体的生长过程中,准确而可靠的控制是可取的。本体最好生长成具有基本上恒定的直径,而尾部锥体最好生长成具有基本上恒定的斜率和基本上圆锥形状。当控制单元47在至少晶体41的一部分的生长过程中根据给定的提拉速率分布和模型直径分布的功率分布而操作晶体生长装置23时,达到了这些目的。本发明的方法和装置能够被有效地用来控制晶体41本体的至少后半部分直到其尾部锥体从熔体31的生长,或相应的轴向边界内的任意不连续的部分的生长。此方法和装置最好被用来控制晶体41的尾部锥体的生长。
提拉速率分布和模型直径分布是为采用功率速率分布的晶体生长工艺所规定的目标分布。提拉速率分布和模型直径分布可以独立地恒定或可以在晶体生长过程中变化。此外,晶体41生长过程中使用的晶体和坩埚旋转速率可以独立地基本上恒定或在生长了所需晶体部分时逐渐降低。
在本发明的最佳实施例中,用来导出功率分布的热和质量传输模型是能够有效用来分析熔体31与晶体41之间的界面处的条件并用来确定或表征此界面处的热平衡的模型。该代表性的模型使得能够推导出加热器29为了向坩埚29提供足以保持给定晶体提拉炉界面处的热平衡的热能的量而所需的功率的分布、提拉速率分布、和作为给定参考参数组的函数的模型直径分布。对基于从参考硅晶体的生长得到的工艺变量数据(例如提拉速率、功率速率、晶体直径、晶体旋转速率和坩埚旋转速率)的热和质量传输模型,计算这些参考参数。
本实施例的热和质量传输模型采用坩埚中盛放的硅(亦即一开始装载到坩埚中的硅)的总质量平衡,这得到方程1:
其中,MR是保留在坩埚中的硅的质量;
MI是一开始装载到坩埚中的硅的质量;
MC是包含在晶体颈部、锥体和本体中的硅的质量;而
表示包含在尾部锥体中的硅的质量,且其中
ρ是硅的密度;
VP是瞬时提拉速率;
φ是晶体在界面处的直径;
t是瞬时时刻;
t0是晶体开始生长的时刻;而
dt是时间微分。
此模型然后采用工艺中所用的硅的总热平衡,得到方程3:
HI+HF=HL……(3)
其中,HI是生长过程中馈送到坩埚中的硅、晶体颈部、锥体、本体和尾部锥体的热。这表示加热器29提供给***21的热,因而对应于功率分布;
HF是硅的熔融热,可以用方程4表示:
HF=hfVP(πφ2/4)……(4)
其中,hf是熔融比热;
VP是瞬时提拉速率;而
φ是界面处的晶体直径;且
HL是生长过程中来自坩埚中的硅以及晶体颈部、锥体、本体和尾部锥体中的热损耗。
实验已经发现,主要是通过对流和辐射的***热损耗HL,可以用方程5作基本准确的近似:
其中,k是实验得到的常数。
将方程4和5代入方程3,得到方程6:
对得到的方程6进行简化,得到方程7:
其中,系数a、b、c、d和e是实验得到的参考参数;
L是晶体的瞬时长度;而
φ是晶体的瞬时直径。
根据本发明的这一实施例,控制单元47的编程数字或模拟计算机,对晶体驱动单元43和作为热和质量传送模型的函数的加热器电源33进行控制。控制单元47被用来对晶体生长工艺自动化进行编程,并提供使晶体生长装置23的操作人员能够输入所需参考参数、提拉速率分布、模型直径分布和被生长的特定晶体的其它工艺信息的操作人员界面。例如,操作人员将所需的参考参数、提拉速率分布和模型直径分布输入到控制单元47。控制单元47则响应储存在存储器中的参考参数、提拉速率分布和模型直径分布而执行程序。这些程序确定了代表馈送到电阻加热器29以便在晶体41的生长过程中基本上保持晶体41和熔体31之间的界面处的热平衡的功率的功率分布(即热提升)。控制单元47主要执行利用作为给定提拉速率分布和模型直径分布的参考参数的函数的热和质量传输模型的算法,以便确定晶体生长工艺的功率分布。然后,控制信号从控制单元47被输出到加热器电源33,用来控制馈送到加热器29的功率(从而控制馈送到熔体的热能),并基本上保持熔体界面处的热平衡,从而控制生长过程。
从参考硅单晶的生长过程中或随着该生长过程测得的工艺变量数据(例如提拉速率、馈送到加热器的功率和直径),确定热和传输模型的参考参数。例如,可以利用基于从参考晶体的生长过程中收集到的实测工艺变量数据的标准回归分析来获得模型的参考参数。虽然可以手工完成回归分析,但最好是用诸如微软Excel 5.0回归分析工具箱之类的回归分析软件程序来完成。用回归分析计算推导的参考参数导致更准确的热和质量传送模型,因而在晶体本体的后半部分及其尾部锥体的生长过程中,更能够有效地对***进行模拟。
根据产业界熟知的各种各样的方法,能够在生长工艺之后测量参考晶体的直径。例如,尾部锥体的照片或图象以及参考晶体尾部锥体直径的至少一种物理测量,通过图象分析方法提供了参考晶体的直径分布估计。图象分析软件是市面上可得到的(例如Matlab ImageToolbox软件),并能够被用来进行图象分析。作为变通,特别是在圆柱形本体生长过程中,在根据产业界熟知的各种各样的方法在生长过程中,可以借助于实时方法来测量参考晶体的直径。参考晶体生长过程中的晶体提拉速率和加热器功率,也可以根据各种各样的常规方法来测量。虽然利用来自用相同的晶体提拉装置的参考单晶的生长的提拉速率、直径和加热器功率数据,能够充分地确定各参考参数,但利用从相同的晶体提拉炉中的二个或更多个参考晶体的生长得到的实测数据,能够进一步精确这些参考参数。但是,以这种方式确定的参考参数的数值,与用初始参考晶体的生长数据确定的参考参数相比,通常的变化不超过大约5%。
此方法和装置一般对任何特定的工艺条件组是有效的。例如,此工艺被用于尾部锥体生长过程中的提拉速率在大约0.05mm/min-大约2.5mm/min、晶体旋转速率在大约每分钟5转-大约每分钟25转、坩埚旋转速率在大约每分钟1转-大约每分钟15转、而功率在大约90kW-大约300kW范围内的操作中。对于Ferrofluidics制造的No.CZ150型晶体提拉炉来说,这些范围是典型的。
最好是提拉速率在大约0.2mm/min-大约2.5mm/min、晶体旋转速率在大约每分钟6转-大约每分钟20转、坩埚旋转速率在大约每分钟6转-大约每分钟15转、而功率在大约160kW-大约220kW的范围内。在此工艺被用于部分晶体本体生长的情况下,采用基本上相同的提拉速率、加热器功率、坩埚旋转速率和晶体旋转速率。最佳提拉速率和功率速率可以比用来生长尾部锥体的低,而最佳晶体旋转速率可以比用来生长尾部锥体的高。
此工艺一般还可以用于任何直径的晶体,最好是直径至少为150mm的晶体,至少为200mm的晶体更好。此工艺也能够用来有效生长从硅以外的半导体材料制备的晶体。
此外,参考晶体的生长最好被控制成测得的提拉速率、直径、加热器功率、晶体旋转速率和坩埚旋转速率分布,与根据新颖工艺生长晶体41的过程中相应的提拉速率、直径、加热器功率、晶体旋转速率和坩埚旋转速率分布(无论恒定的或不恒定的分布)的变化小于大约15%。此变化最好小于大约10%,小于大约5%更好。
而且,生长在晶体本体上的尾部锥体的轴向长度最好不超过大约450mm。此外,或作为变通,生长在晶体本体上的尾部锥体的重量最好小于本体相等轴向长度的重量的大约40%,小于大约35%更好。例如,轴向长度为200mm的尾部锥体的重量最好小于相同的晶体的200mm长度的本体的重量的大约40%。
现参照图2,在一个实施例中,***21根据用来提供晶体生长装置23的开环控制的流程图而工作。从步骤61开始,从参考晶体的生长过程得到有关晶体提拉速率、馈送到加热器29的功率和晶体直径的数据。在步骤62,用从参考晶体生长收集到的有关晶体提拉速率、馈送到加热器29的功率和晶体直径的数据,进行回归分析,以便产生所使用的热和质量传输模型的参考参数。在步骤63,用来控制晶体生长装置23的参考参数被储存在存储器中。在步骤64,生长晶体41的提拉速率分布和模型直径分布(以及诸如晶体旋转速率和坩埚旋转速率之类的任何其它所需的工艺控制信息)被储存在存储器中。在步骤65,控制单元47响应于储存在存储器中的信息而执行程序,以确定代表馈送到电阻加热器29以便在晶体41的生长过程中基本上保持晶体41和熔体31之间的界面处的热平衡的功率的功率分布。控制单元47主要执行利用作为参考参数的函数的热和质量传输模型的算法,以便基于特定的提拉速率分布和模型直径分布而确定晶体生长工艺的功率分布。在步骤66,功率分布被储存在存储器中。在步骤67,为了获得所需的热平衡,控制单元47使用这一功率分布,以便借助于调整加热器电源33而控制功率,从而调整电阻加热器29馈送到熔体31的热能。在步骤68,在控制单元47控制加热器电源33,以便根据功率分布向加热器29提供功率,并根据提拉速率分布控制晶体驱动单元43的情况下,晶体41被生长。
一旦步骤68结束,晶体生长工艺就完成了。步骤64到步骤68可以再随之以利用先前储存在存储器中的参考参数生长其它的晶体。为了进一步精确所用的参考参数,可以进行额外的可选步骤69、70和71。在步骤69,从步骤68的晶体生长过程测量并收集晶体提拉速率、馈送到加热器29的功率和晶体直径数据。在步骤70,利用步骤69的数据和对更早时晶体生长过程收集到的某些或全部相应数据,进行回归分析,以便产生热和质量传输模型的修正了的参考参数。在步骤71,用来控制晶体生长装置23的修正了的参考参数被储存在存储器中,且利用修正了的参考参数重复步骤64-68。
在操作中,***21提供开环控制***来自动地控制使用晶体生长装置23的硅单晶的生长。此***有利地提供了无位错且直径和生长速率均匀性得到改善的硅单晶,而无需闭环工艺控制方案或操作人员的广泛卷入。给定一个具体的提拉速率分布和模型直径分布,热和质量传输模型能够被用来确定为了在晶体41和熔体31之间的界面处保持热平衡所必需的热能。基于这一热和质量传输模型,控制单元47能够产生对应于加热器29为了向坩埚27馈送足以保持界面处的热平衡的热能的量所需的功率的功率分布。控制单元47然后控制加热器电源33,以便根据功率分布向电阻加热器29提供功率,从而控制馈送到熔体31的热能以保持界面处的热平衡。
在另一个实施例中,根据热分布来控制晶体生长装置。热分布是馈送到坩埚27的足以保持熔体31和晶体41之间的界面处的热平衡的热能(即热流)的数量的表示。热分布是所使用的热和质量传输模型的函数。例如,此热和质量传输模型可以是先前详细讨论过的模型。此外,此模型是如上所述从参考硅单晶生长确定的一个或更多个参考参数的函数。在此实施例中,加热装置受到控制单元47的控制,以便在晶体生长过程中根据预定的热分布向坩埚27馈送热。在加热装置是加热器29的情况下,该热分布可以被采用或转换成如上所述的功率分布。在加热装置是加热器29的情况下使用功率分布代替热分布,是控制馈送到坩埚27的热能的简单而更方便的方法。
此处公开的本发明不局限于此处具体公开的热和质量传输模型。其它的热和质量传输模型若提供***21或***21的所需部分的热平衡的适当的近似,则也能够被使用。参考晶体生长过程中测得的并在回归分析计算中使用的工艺变量,将依赖于所使用的热和质量传输模型。但这些工艺变量可以但不一定包括晶体提拉速率、加热器功率和晶体直径、以及晶体旋转速率和坩埚旋转速率。
如下面给出的例子所述,本发明提供了晶体尾部锥体生长的开环工艺。此工艺的其它好处可以被用来提高晶体产出、降低对控制设备和晶体提拉炉操作人员的要求以及对恒定提拉速率的要求,从而改善晶体热历史的均匀性。
例1:在具有具体热区设计的晶体提拉炉中生长的参考晶体的工艺变量的测量
使用Ferrofluidics的No.CZ150型晶体提拉炉,从盛有100kg多晶硅装料的直径为22英寸的坩埚中,拉制了硅单晶(标称直径为158mm,标称长度为1575mm)。晶体本体生长过程中的晶体提拉速率保持在大约0.40mm/min-大约1.50mm/min之间。晶体本体生长过程中的晶体和坩埚的旋转速率分别保持在大约10rpm-大约18rpm之间和大约1rpm-大约10rpm之间。晶体本体生长过程中馈送到加热器的功率保持在大约150kW-大约200kW之间。在晶体生长过程中,连续地用常规方法测量提拉速率、加热器功率、晶体旋转速率和坩埚旋转速率,并收集这些数据。
当晶锭的长度达到大约1575mm时,就开始尾部锥体的生长。在尾部锥体的生长过程中,晶体提拉速率保持在大约0.50mm/min-大约2.5mm/min之间;晶体和坩埚的旋转速率分别保持在大约15rpm和大约5.8rpm;而馈送到加热器的功率保持在大约160kW-大约220kW之间。当尾部锥体的长度达到大约170mm时,成功地生长了尾部锥体并与硅熔体分离。在晶体生长过程中,连续地监测提拉速率、施加到加热器的功率、晶体旋转速率和坩埚旋转速率。图3-6分别示出了尾部锥体生长过程中测得的晶体提拉速率增量分布、加热器功率增量分布、晶体旋转速率分布和坩埚旋转速率分布。图7(a)示出了得到的尾部锥体的图象。利用对图7(a)的图象进行的图象分析,确定了尾部锥体的直径分布。图8示出了此直径分布。
例2:晶体提拉炉的功率分布的确定
基于从根据例1的工艺的参考晶体的生长测得的提拉速率、馈送到加热器的功率和晶体的直径的数值,用微软Excel 5.0回归分析工具,对本申请中先前提出的热和质量传输模型的方程
a=211.1
b=-4.791×10-6
c=3.886×10-4
d=7.118×10-4
e=0.1388
基于这些参考参数、图3的提拉速率增量分布和图8所示的模型直径分布,求解了方程(7),从而产生了图4的加热器功率增量分布。
例3:用对晶体提拉炉确定的功率分布来生长尾部锥体
使用例1所用的Ferrofluidics的No.CZ150型晶体提拉炉,从盛有100kg多晶硅装料的直径为22英寸的坩埚中,拉制了硅单晶(标称直径为158mm,标称长度为1575mm)。晶体本体生长过程中的晶体提拉速率保持在大约0.40mm/min-大约1.50mm/min之间。晶体本体和尾部锥体生长过程中的晶体和坩埚的旋转速率分别保持在大约10rpm-大约18rpm之间和大约1rpm-大约10rpm之间。晶体本体生长过程中馈送到加热器的功率保持在大约150kW-大约200kW之间。
当晶体的长度为大约1575mm时,开始尾部锥体的生长。在晶体尾部锥体的生长过程中,根据例2中计算得到的加热器功率分布(图4所示的加热器功率增量分布)来控制馈送到加热器的功率,并根据图3所示的提拉速率增量分布来控制提拉速率。当尾部锥体的长度达到大约170mm时,成功地生长了尾部锥体并与硅熔体分离。图3-6分别示出了尾部锥体生长过程的晶体提拉速率增量分布、加热器功率增量分布、晶体旋转速率分布和坩埚旋转速率分布。图7(b)示出了得到的尾部锥体的图象。利用对图7(b)的图象进行的图象分析,确定了尾部锥体的直径分布。图8示出了此直径分布。
虽然示出了本发明的具体例子及其应用,但不能认为它们是本发明的全部或限制了本发明。这些说明和解释是为了使本技术领域的其他熟练人员熟悉本发明、其原理及其实际应用,使本技术领域的其他熟练人员能够以可能最适合实际应用要求的各种各样的方式来应用本发明。
如上所述,可见达到了本发明的几个目的并得到了其它的有利结果。
由于在上述构造和工艺中能够作出各种各样的改变而不超越本发明的范围,故认为上述描述中包含的或附图所示的所有情况应该被解释为示范性的而不是限制性的。
Claims (20)
1.一种用于硅单晶生长装置的开环控制方法,所述晶体生长装置具有盛放硅装料的坩埚和使坩埚中的硅熔化以形成熔体的加热器,从熔体拉制单晶,所述单晶与熔体形成界面,所述方法包含下列步骤:
确定基于装载到坩埚的硅的热和质量传送模型,所述模型是从参考硅单晶的生长确定的一个或更多个参考参数的函数;
产生表示加热器为了向坩埚馈送足以基本上保持熔体与晶体之间界面处的热平衡的热能所要求的功率数量的功率分布,所述功率分布是热和质量传送模型的函数;以及
在至少部分硅单晶的生长过程中,借助于根据功率分布而调整馈送到加热器的功率,对晶体生长装置进行控制。
2.权利要求1的方法,其中根据此方法的部分单晶硅的生长被自动控制。
3.权利要求1的方法,还包含从存储器取回参考参数的步骤。
4.权利要求1的方法,还包含下列步骤:
根据切克劳斯基方法生长参考硅单晶;
从参考硅单晶的生长过程测量一个或更多个工艺变量;以及
确定作为测得的工艺变量的函数的参考参数。
5.权利要求4的方法,其中测得的工艺变量包含一个或更多个由晶体提拉速率、馈送到加热器的功率和晶体直径组成的组的变量。
6.权利要求4的方法,其中参考硅单晶的尾部锥体的晶体直径分布由图象分析确定。
7.权利要求1的方法,其中热和质量传送模型包含下列公式:
其中,HI是加热器馈送到坩埚的热能;
a、b、c、d和e分别是参考参数;
VP是瞬时晶体提拉速率;
L是晶体的瞬时长度;
φ是晶体在界面处的直径;
t是瞬时时间;
t0是晶体开始生长的时间;而
dt是时间微分;且
其中的功率分布是与时间有关的HI的函数。
8.权利要求7的方法,其中系数a、b、c、d和e包含参考参数,并通过基于从部分参考硅单晶的生长测得的一个或更多个工艺变量的回归分析而被确定。
9.权利要求7的方法,其中工艺变量包含一个或更多个由晶体提拉速率、馈送到加热器的功率和晶体直径组成的组中的变量。
10.权利要求7的方法,其中至少部分参考硅单晶的晶体直径分布由图象分析确定。
11.权利要求1的方法,其中
根据第一晶体旋转速率分布和第一坩埚旋转速率分布来生长参考硅单晶;
根据功率分布、第二晶体旋转速率分布和第二坩埚旋转速率分布来生长硅单晶;
第一晶体旋转速率分布与相应的第二晶体旋转速率分布之间的变化小于大约15%;而
第一坩埚旋转速率分布与相应的第二坩埚旋转速率分布之间的变化小于大约15%。
12.权利要求1的方法,包含在借助于根据提拉速率分布调整晶体从熔体提拉的速率而在至少部分硅单晶的生长过程中控制晶体生长装置。
13.权利要求1的方法,其中借助于在硅单晶本体上的尾部锥体的生长过程中根据功率分布调整馈送到加热器的功率,来控制晶体生长装置。
14.权利要求13的方法,其中生长在晶体上的尾部锥体的轴向长度小于大约450mm。
15.权利要求13的方法,其中生长在晶体本体上的尾部锥体的重量小于相等轴向长度的本体的重量的大约40%。
16.权利要求1的方法,其中晶体的平均直径大于大约200mm。
17.一种用来根据切克劳斯基方法生长半导体晶体的装置,所述装置包含:
盛放半导体装料的坩埚;
用来熔化半导体以形成熔体的加热器;
用来从坩埚中的熔体提拉半导体晶体的晶体提拉机构;以及
用来确定作为基于装载到坩埚的半导体的热和质量传送模型的函数的功率分布的控制电路,
所述热和质量传送模型是从参考半导体单晶的生长过程中确定的一个或更多个参考参数的函数;
所述功率分布是加热器为了向坩埚馈送足以基本上保持熔体与晶体之间界面处的热平衡的热能所要求的功率数量的表示;而
所述加热器响应控制电路,从而根据功率分布向熔体提供热能。
18.权利要求17的装置,其中所述参考参数被确定为从参考半导体晶体生长测得的一个或更多个工艺变量的函数。
19.权利要求17的装置,其中的半导体是硅。
20.一种用于硅单晶生长装置的开环控制方法,所述晶体生长装置具有盛放硅装料的坩埚和使坩埚中的硅熔化以形成熔体的加热器,从熔体拉制单晶,所述单晶与熔体形成界面,所述方法包含下列步骤:
确定基于装载到坩埚的硅的热和质量传送模型,所述模型是从参考硅单晶的生长确定的一个或更多个参考参数的函数;
产生表示向坩埚馈送的足以基本上保持熔体与晶体之间界面处的热平衡的热能的数量的热分布,所述热分布是热和质量传送模型的函数;
在至少部分硅单晶的生长过程中,借助于根据热分布而调整馈送到坩埚的热,对晶体生长装置进行控制;以及
在至少部分硅单晶的生长过程中,借助于根据提拉速率分布而调整从熔体提拉晶体的速率,对晶体生长装置进行控制。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US09/053,164 | 1998-04-01 | ||
US09/053,164 US5968263A (en) | 1998-04-01 | 1998-04-01 | Open-loop method and system for controlling growth of semiconductor crystal |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN1295632A true CN1295632A (zh) | 2001-05-16 |
Family
ID=21982341
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN99804508A Pending CN1295632A (zh) | 1998-04-01 | 1999-03-12 | 控制半导体晶体生长的开环方法和*** |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5968263A (zh) |
EP (1) | EP1068375B1 (zh) |
JP (1) | JP2002509853A (zh) |
KR (1) | KR20010041496A (zh) |
CN (1) | CN1295632A (zh) |
DE (1) | DE69904810D1 (zh) |
WO (1) | WO1999050482A1 (zh) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101899704A (zh) * | 2009-05-27 | 2010-12-01 | 日本超精石英株式会社 | 硅单晶的制造方法、硅单晶提拉装置以及石英玻璃坩埚 |
CN103834991A (zh) * | 2014-03-10 | 2014-06-04 | 马鞍山明鑫电气科技有限公司 | 无温度信号处理开环式功率自控晶体生长控制方法 |
CN104514030A (zh) * | 2013-09-29 | 2015-04-15 | 上海昀丰新能源科技有限公司 | 晶体生长速度检测方法、控制方法及*** |
CN112080794A (zh) * | 2020-04-20 | 2020-12-15 | 徐州鑫晶半导体科技有限公司 | 用于晶体生长过程中温度控制的方法和*** |
CN112323141A (zh) * | 2020-11-03 | 2021-02-05 | 上海新昇半导体科技有限公司 | 单晶生长方法及单晶生长设备 |
Families Citing this family (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6776840B1 (en) * | 1999-03-22 | 2004-08-17 | Memc Electronic Materials, Inc. | Method and apparatus for controlling diameter of a silicon crystal in a locked seed lift growth process |
US6241818B1 (en) * | 1999-04-07 | 2001-06-05 | Memc Electronic Materials, Inc. | Method and system of controlling taper growth in a semiconductor crystal growth process |
US6203611B1 (en) * | 1999-10-19 | 2001-03-20 | Memc Electronic Materials, Inc. | Method of controlling growth of a semiconductor crystal to automatically transition from taper growth to target diameter growth |
US20030033972A1 (en) * | 2001-08-15 | 2003-02-20 | Memc Electronic Materials, Inc. | Controlled crown growth process for czochralski single crystal silicon |
US20060074919A1 (en) * | 2004-08-12 | 2006-04-06 | Grover Sunil K | Searching industrial component data, building industry networks, and generating and tracking design opportunities |
CN104404616B (zh) * | 2014-11-26 | 2017-02-22 | 元亮科技有限公司 | 蓝宝石单晶生长plc闭环控制方法 |
DE102016219605A1 (de) * | 2016-10-10 | 2018-04-12 | Siltronic Ag | Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls aus Halbleitermaterial aus einer Schmelze, die in einem Tiegel enthalten ist |
JP6281884B1 (ja) * | 2016-10-28 | 2018-02-21 | 株式会社レゾネスト | 機械制御装置、機械制御プログラムおよび機械制御方法 |
JP6604338B2 (ja) * | 2017-01-05 | 2019-11-13 | 株式会社Sumco | シリコン単結晶の引き上げ条件演算プログラム、シリコン単結晶のホットゾーンの改良方法、およびシリコン単結晶の育成方法 |
JP6967600B2 (ja) * | 2017-10-24 | 2021-11-17 | 三菱パワー株式会社 | プラントの状態表示装置及びプラントの状態表示方法 |
US11774925B2 (en) * | 2018-11-05 | 2023-10-03 | Johnson Controls Tyco IP Holdings LLP | Building management system with device twinning, communication connection validation, and block chain |
Family Cites Families (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3617392A (en) * | 1968-10-29 | 1971-11-02 | Semimetals Inc | Power control for crystal growing |
US3761692A (en) * | 1971-10-01 | 1973-09-25 | Texas Instruments Inc | Automated crystal pulling system |
GB1434527A (en) * | 1972-09-08 | 1976-05-05 | Secr Defence | Growth of crystalline material |
US4710258A (en) * | 1984-11-30 | 1987-12-01 | General Signal Corporation | System for controlling the diameter of a crystal in a crystal growing furnace |
JPS63242991A (ja) * | 1987-03-31 | 1988-10-07 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 結晶径制御方法 |
JPS63307186A (ja) * | 1987-06-05 | 1988-12-14 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 晶出結晶径制御装置 |
US4822449A (en) * | 1987-06-10 | 1989-04-18 | Massachusetts Institute Of Technology | Heat transfer control during crystal growth |
US4857278A (en) * | 1987-07-13 | 1989-08-15 | Massachusetts Institute Of Technology | Control system for the czochralski process |
US4971652A (en) * | 1989-12-18 | 1990-11-20 | General Electric Company | Method and apparatus for crystal growth control |
JPH0777996B2 (ja) * | 1990-10-12 | 1995-08-23 | 信越半導体株式会社 | コーン部育成制御方法及び装置 |
JPH0717475B2 (ja) * | 1991-02-14 | 1995-03-01 | 信越半導体株式会社 | 単結晶ネック部育成自動制御方法 |
EP0536405B1 (en) * | 1991-04-26 | 2000-03-01 | Mitsubishi Materials Corporation | Process for pulling up single crystal |
US5486129A (en) * | 1993-08-25 | 1996-01-23 | Micron Technology, Inc. | System and method for real-time control of semiconductor a wafer polishing, and a polishing head |
US5653799A (en) * | 1995-06-02 | 1997-08-05 | Memc Electronic Materials, Inc. | Method for controlling growth of a silicon crystal |
JP3128795B2 (ja) * | 1995-06-09 | 2001-01-29 | 信越半導体株式会社 | チョクラルスキー法による結晶製造装置および製造方法 |
US5858086A (en) * | 1996-10-17 | 1999-01-12 | Hunter; Charles Eric | Growth of bulk single crystals of aluminum nitride |
US5846318A (en) * | 1997-07-17 | 1998-12-08 | Memc Electric Materials, Inc. | Method and system for controlling growth of a silicon crystal |
-
1998
- 1998-04-01 US US09/053,164 patent/US5968263A/en not_active Expired - Fee Related
-
1999
- 1999-03-12 JP JP2000541365A patent/JP2002509853A/ja not_active Withdrawn
- 1999-03-12 DE DE69904810T patent/DE69904810D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1999-03-12 WO PCT/US1999/005397 patent/WO1999050482A1/en not_active Application Discontinuation
- 1999-03-12 EP EP99912448A patent/EP1068375B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1999-03-12 CN CN99804508A patent/CN1295632A/zh active Pending
- 1999-03-12 KR KR1020007009664A patent/KR20010041496A/ko not_active Application Discontinuation
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101899704A (zh) * | 2009-05-27 | 2010-12-01 | 日本超精石英株式会社 | 硅单晶的制造方法、硅单晶提拉装置以及石英玻璃坩埚 |
CN104514030A (zh) * | 2013-09-29 | 2015-04-15 | 上海昀丰新能源科技有限公司 | 晶体生长速度检测方法、控制方法及*** |
CN104514030B (zh) * | 2013-09-29 | 2017-01-04 | 内蒙古恒嘉晶体材料有限公司 | 晶体生长速度检测方法、控制方法及*** |
CN103834991A (zh) * | 2014-03-10 | 2014-06-04 | 马鞍山明鑫电气科技有限公司 | 无温度信号处理开环式功率自控晶体生长控制方法 |
CN112080794A (zh) * | 2020-04-20 | 2020-12-15 | 徐州鑫晶半导体科技有限公司 | 用于晶体生长过程中温度控制的方法和*** |
WO2021213178A1 (zh) * | 2020-04-20 | 2021-10-28 | 徐州鑫晶半导体科技有限公司 | 用于晶体生长过程中温度控制的方法和*** |
CN112323141A (zh) * | 2020-11-03 | 2021-02-05 | 上海新昇半导体科技有限公司 | 单晶生长方法及单晶生长设备 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO1999050482A1 (en) | 1999-10-07 |
EP1068375B1 (en) | 2003-01-08 |
EP1068375A1 (en) | 2001-01-17 |
DE69904810D1 (de) | 2003-02-13 |
US5968263A (en) | 1999-10-19 |
KR20010041496A (ko) | 2001-05-25 |
JP2002509853A (ja) | 2002-04-02 |
WO1999050482B1 (en) | 1999-12-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN1295632A (zh) | 控制半导体晶体生长的开环方法和*** | |
CN1396965A (zh) | 用于控制硅晶体生长使生长速率和直径的偏差减至最小的方法 | |
WO2020039553A1 (ja) | シリコン単結晶の育成方法 | |
US7582160B2 (en) | Silicone single crystal production process | |
KR101680217B1 (ko) | 실리콘 단결정 성장 장치 및 이를 이용한 실리콘 단결정 성장 방법 | |
JPWO2004018742A1 (ja) | シリコン単結晶を製造する方法 | |
JP4035924B2 (ja) | 単結晶直径の制御方法及び結晶成長装置 | |
CN104911697B (zh) | 提拉单晶炉晶体恒组分生长控制***和方法 | |
JP2001316199A (ja) | シリコン単結晶の製造方法及びシリコン単結晶の製造装置 | |
JP5716689B2 (ja) | シリコン単結晶の製造方法及びシリコン単結晶の製造装置 | |
JP5229017B2 (ja) | 単結晶の製造方法 | |
KR101540235B1 (ko) | 단결정 잉곳제조장치 및 단결정 잉곳제조방법 | |
KR101727722B1 (ko) | 단결정 제조 장치 및 단결정의 제조 방법 | |
JP4785762B2 (ja) | 単結晶の製造方法 | |
JP4735594B2 (ja) | 酸化物単結晶の育成方法 | |
CN1178844A (zh) | 切克劳斯基法生长硅的温度和时间关系的控制方法 | |
JP4815766B2 (ja) | シリコン単結晶製造装置及び製造方法 | |
JP3584497B2 (ja) | 結晶成長方法 | |
JPH07109195A (ja) | 結晶成長装置及び結晶成長方法 | |
KR101339151B1 (ko) | 단결정 실리콘 잉곳 제조 장치 및 방법 | |
RU2008119071A (ru) | Способ выращивания монокристаллов германия диаметром до 6 дюймов методом отф | |
JP2004203634A (ja) | 半導体単結晶製造方法 | |
JPH09227280A (ja) | 単結晶育成方法 | |
JPS6011297A (ja) | 結晶育成制御方法及び制御装置 | |
JP2022026385A (ja) | Fz用シリコン原料結晶の製造方法及びfz用シリコン原料結晶の製造システム |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |