JP4035924B2

JP4035924B2 - 単結晶直径の制御方法及び結晶成長装置

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Publication number: JP4035924B2
Application number: JP19697699A
Authority: JP
Inventors: 匡彦水田; 啓一高梨; 正人田渕
Original assignee: Sumco Corp
Current assignee: Sumco Corp
Priority date: 1999-07-12
Filing date: 1999-07-12
Publication date: 2008-01-23
Anticipated expiration: 2019-07-12
Also published as: JP2001019588A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は単結晶直径の制御方法及び結晶成長装置に関し、より詳細には例えば半導体材料として使用されるシリコン単結晶のような単結晶を成長させる際、前記単結晶の直径を制御しつつ引き上げるための単結晶直径の制御方法及び結晶成長装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
単結晶を成長させるには種々の方法があるが、この中でもっとも代表的なチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法と記す）の場合、例えばシリコン（以下、Ｓｉと記す）溶融液の表面に種結晶を接触させて引き上げ速度を制御しながら引き上げることにより、円柱形状をしたＳｉ単結晶を成長させている。この引き上げられるＳｉ単結晶は後に、外周部分を研削することにより、円柱形状のインゴットに仕上げられるので、引き上げられるＳｉ単結晶の水平断面における直径が変動すると製品歩留りが低下する。このように製品歩留まりを考慮すれば、引き上げられる単結晶は直胴部全体に亙って同一の直径値を維持していることが望ましい。
【０００３】
そのため、従来から単結晶の引き上げにおいては直径制御が実施されており、ＣＺ法における直径制御方法としては、単結晶直径の実測値と目標直径値との偏差を引き上げ速度にフィ−ドバックし、補助的にヒ−タ温度を調整する方法が提案されている。特開平４−２１９３８８号公報には、フィ−ドバック制御系を設計し、引き上げ速度のみを操作量とする制御方法が開示されている。
【０００４】
また、特開平４−１０８６８７号公報には、引き上げ中の単結晶の重量を所定時間ごとに測定し、その単結晶重量の変化量から単結晶外径を算出し、算出された単結晶外径と目標直径値との偏差に応じて加熱手段であるヒ−タの温度を制御することにより単結晶直径の制御を行う方法が開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記した単結晶の引き上げ速度を操作量とする単結晶直径の制御方法では、単結晶直径を制御するために引き上げ速度を調整することから、単結晶の引き上げに伴って引き上げ速度を変動させることになり、結晶成長あるいは結晶欠陥に大きく影響を及ぼす熱的条件も変動させなけばならなくなる。従って、同一直径の単結晶が得られたとしても、引き上げ速度の変動に合わせて単結晶成長過程の熱的条件を変動させることから、結晶欠陥が生じ易くなり、高品質の単結晶が得られにくいといった課題があった。
【０００６】
また一方、加熱手段であるヒ−タの温度を制御して単結晶の直径を制御する方法においては、ヒ−タ温度を変更してからその効果が現れて直径が変化し始めるまでの間にいわゆる無駄時間が存在するため応答性が悪く、単結晶の直径制御性能も悪く、あまり実用的ではないといった課題があった。
【０００７】
本発明は上記課題に鑑みなされたものであり、結晶欠陥の少ない高品質の単結晶を、単結晶の直径を精度良く制御しながら、しかも効率的に製造することができる単結晶直径の制御方法及び結晶成長装置を提供することを目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段及びその効果】
上記目的を達成するために本発明に係る単結晶直径の制御方法（１）は、シリコン単結晶製造プロセスにおいて直胴部全体に亙って結晶欠陥品質が安定するよう引き上げ速度を一定に固定して引き上げる際に目標直径を維持して単結晶を成長させる単結晶直径の制御方法であって、
結晶用原料を溶融させる坩堝の周囲に配設された加熱手段温度の操作量を設定する際に、
前記加熱手段をステップ状に変化させた場合の前記単結晶直径値の応答をあらかじめ求めて一次遅れ系の伝達関数を仮定するとともに、前記単結晶直径の実測値と記憶されている前記目標直径値との偏差をフィ−ドバックして前記操作量を算出する主ル−プに加え、
前記単結晶と溶融液との界面近傍に現れる周囲よりも高輝度のフュージョンリングの幅の経時的な変動が前記単結晶直径に及ぼす影響量をあらかじめ求め、連続的に検出した前記フュージョンリングの幅の経時的な変動から求めた前記操作量を足しあわせてフィ−ドバックするマイナ−ル−プにより前記加熱手段温度の操作量を演算することにより、単結晶の直径値を目標直径値に制御することを特徴としている。
また、本発明に係る単結晶直径の制御方法（２）は、前記加熱手段温度をステップ状に変化させた場合の前記単結晶直径値の応答特性を、前記加熱手段温度をステップ状に変化させた場合の前記単結晶直径値の応答を調べるステップ応答試験を実施することにより求めることを特徴としている。
【０００９】
溶融液から単結晶を引き上げ成長させる場合、図１に示すように、単結晶２０と溶融液１３との界面２２の高さＨｋは、溶融液表面の高さＨｙより高くなっており、表面張力により界面端部と溶融液表面との間にメニスカス角（傾斜角）θを有する周囲よりも高輝度のリング状部分（以下、フュージョンリングと記す）２１が形成される。フュージョンリング２１は溶融液表面に対して傾斜しており、石英坩堝内壁面からの放射光が反射し易いため、溶融液表面の他の箇所に比べて明るく輝いて見える。このフュージョンリング２１を撮像して画像処理を施すことにより、フュージョンリング幅Ｗを求めることは可能である。
フュージョンリング幅Ｗは単結晶２０の直径が増大する前に広がり、単結晶２０の直径が減少する前に狭まり、フュージョンリング幅Ｗの経時的な変動情報は単結晶直径の変動の先行情報として使用し得る。
【００１０】
上記単結晶直径の制御方法によれば、単結晶直径の実測値と目標直径値との偏差に加え、単結晶直径の変動の先行情報としてのフュージョンリング幅の経時的な情報を基に、前記加熱手段の温度を設定するので、従来問題となっていた加熱手段の温度を設定してから単結晶の直径が変動するまでの応答時間が大きいという、いわゆる応答遅れの問題を解決することができる。
すなわち、単結晶の直径の実測値が判明する前に、フュージョンリング幅の変動情報を用いて単結晶直径の将来値を精度良く予測することが可能となるため、応答遅れの問題を解決することができる。また、単結晶直径の制御に引き上げ速度を使用しないことから、引き上げ速度をほぼ一定とした安定した単結晶の引き上げが可能となり、結晶欠陥の少ない高品質の単結晶を得ることができる。
【００１１】
また、本発明に係る単結晶成長装置（１）は、結晶用原料を溶融させる坩堝と、
該坩堝の周囲に配設された加熱手段と、
前記坩堝内の溶融液よりシリコン単結晶を成長させながら引き上げる昇降手段と、
成長する前記単結晶の直径を計測する計測手段と、
前記単結晶と前記溶融液との界面近傍に表れる周囲よりも高輝度のフュージョンリングの幅を検出する検出手段と、
前記単結晶直径の実測値と目標直径値との偏差と、前記高輝度の前記フュージョンリングの幅の経時的な情報とを基に前記加熱手段の設定温度を算出する温度算出手段と、
算出された前記設定温度に基づいて前記加熱手段への供給電力量を制御する制御手段とを備え、
前記温度算出・制御手段が、あらかじめ求めた前記フュージョンリングの幅の経時的な変動が前記単結晶直径に及ぼす影響量から、前記検出手段で検出した前記単結晶直径の実測値と記憶されている目標直径値との偏差をフィ−ドバックして前記加熱手段温度の操作量を算出する主ル−プに加え、あらかじめ求めておいた前記フュージョンリング幅の経時的な変動が前記単結晶直径に及ぼす影響量から、前記検出手段で検出したフュージョンリングの幅により操作すべき前記加熱手段温度の操作量を足しあわせるマイナ−ル−プを挿入してフィ−ドバックする機能を有するものであることを特徴としている。
また、本発明に係る単結晶成長装置（２）は、上記単結晶成長装置（１）において、前記温度算出・制御手段には、前記フュージョンリングの幅の経時的な変動が前記単結晶直径に及ぼす影響量として、前記加熱手段温度をステップ状に変化させた場合の前記単結晶直径値の応答を調べるステップ応答試験を実施することにより求められた前記応答特性が記憶されていることを特徴としている。
【００１２】
上記した結晶成長装置によれば、溶融液と成長する単結晶との界面近傍に形成されるフュージョンリングの幅を検出し、単結晶直径の変動の先行情報となるフュージョンリング幅の経時的な情報に基づいて前記加熱手段への供給電力量を制御しつつ前記単結晶を引き上げることができるので、従来問題となっていた前記加熱手段の温度を設定してから単結晶の直径が変動するまでの応答時間が大きいという、いわゆる応答遅れの問題を解決しながら、しかも引き上げ速度をほぼ一定とした安定した単結晶の引き上げが可能となり、結晶欠陥の少ない高品質の単結晶を効率的に製造することができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係る単結晶直径の制御方法及び結晶成長装置の実施の形態を図面に基づいて説明する。
図２は実施の形態に係る結晶成長装置を摸式的に示した断面図であり、図中１１は炉本体を示している。炉本体１１内の略中央部には有底円筒形状をした石英坩堝１２ａが配設されており、石英坩堝１２ａ内には単結晶用原料を溶融させた溶融液１３が充填されるようになっている。石英坩堝１２ａは黒鉛製サセプタ１２ｂにより保持されており、これら石英坩堝１２ａと黒鉛製サセプタ１２ｂとにより坩堝１２が構成されている。黒鉛製サセプタ１２ｂ下部には回転軸１４が取り付けられ、回転軸１４の下部には坩堝回転手段と坩堝昇降手段（ともに図示せず）とが接続されており、これら坩堝回転・昇降手段により坩堝１２が所定速度で回転させられるとともに、上下方向に駆動されるようになっている。また黒鉛製サセプタ１２ｂの外周には円筒形状をしたヒータ１５ａが配設され、ヒータ１５ａには電力供給手段１５ｂが接続されており、これらヒータ１５ａ及び電力供給手段１５ｂを含んで加熱手段１５が構成されている。そして電力供給手段１５ｂからの供給電力量を変更することにより、ヒータ１５ａの温度が調整され、坩堝１２内における溶融液１３の温度が調節されるようになっている。さらにヒータ１５ａと炉本体１１との間には保温筒１５ｃが配設されている。
【００１４】
炉本体１１の上方には中空円筒形状をしたケーシング１１ａが形成されており、ケーシング１１ａ内における坩堝１２の回転軸１４の同軸上にはワイヤ１７が垂下され、ワイヤ１７下端部にはシードホルダ１７ａが装着され、シードホルダ１７ａには種結晶１７ｂが取り付けられるようになっている。ケーシング１１ａ上部にはワイヤ回転装置１８を介してワイヤ引き上げ装置１９が配設され、ワイヤ回転装置１８及びワイヤ引き上げ装置１９はそれぞれモータ１８ａ、１９ａを備えており、モータ１８ａを駆動するとワイヤ１７が回転させられ、モータ１９ａを駆動するとワイヤ１７が上下方向に移動するようになっている。これらワイヤ１７、ワイヤ回転装置１８、ワイヤ引き上げ装置１９等を含んで昇降手段１６が構成されている。
【００１５】
炉本体１１上部には観測窓１１ｂが形成され、観測窓１１ｂを挟んで単結晶２０と対向する所定箇所に２次元のＣＣＤカメラ３１が配設されており、ＣＣＤカメラ３１は画像処理部３２に接続されている。これらＣＣＤカメラ３１と画像処理部３２とを含んで計測・検出手段３０が構成されており、単結晶２０の周囲に形成されるフュージョンリング２１近傍における輝度分布を、ＣＣＤカメラ３１により撮像するようになっている。
【００１６】
そして図３に示したように、この輝度信号が画像処理部３２において処理され、所定のしきい値Ｌにおける２個の輝度強度間の距離が演算され、フュージョンリング２１の幅Ｗが連続的に検出されるようになっている。また計測・検出手段３０は前記輝度信号の最大レベルの変化に伴って前記しきい値が補正されるように構成されており、この幅Ｗが輝度強度により影響を受けるのが防止されるようになっている。また計測・検出手段３０は単結晶２０の直径Ｄも測定し得るようになっている。
【００１７】
計測・検出手段３０は温度算出・制御手段３３に接続されており、温度算出・制御手段３３は、フュージョンリング幅及び単結晶直径の実測値を取り込む取り込み手段と、単結晶直径の実測値と目標直径値とを比較してヒータ温度の操作量を算出し、それに加えてフュージョンリング幅Ｗの実測値と所定時間前のフュージョンリング幅Ｗの実測値とを比較してヒ−タ温度の操作量を算出する温度算出部と、算出されたヒ−タ温度の操作量に基づいて必要とされる供給電力量の制御信号を電力供給手段１５ｂに出力する出力部とを備えている。
【００１８】
温度算出・制御手段３３は電力供給手段１５ｂに接続されるとともに、モータ１９ａに接続され、温度算出・制御手段３３において演算されたフュージョンリング幅Ｗの変動状況に応じて必要とされる供給電力量、引き上げ速度情報が加熱手段１５及び昇降手段１６に出力されるようになっている。
【００１９】
このように構成された装置を用い、例えば単結晶２０を所定の目標直径Ｄ_S になるように成長させ、その後できるだけ目標直径Ｄ_S を維持して単結晶２０を成長させる場合、まず石英坩堝１２ａ内にＳｉ単結晶用原料を充填し、加熱手段１５により坩堝１２を所定温度になるまで加熱し、溶融液１３を形成する。次に坩堝１２を所定速度で回転させるとともに、種結晶１７ｂを溶融液１３の表面に接触させる。そしてワイヤ１７を所定速度で回転させつつ引き上げ、溶融液１３が凝固して形成される単結晶２０を成長させる。
【００２０】
次に計測・検出手段３０により、ショルダが形成されて単結晶２０が所定の目標直径Ｄ_S にまで成長したことを確認した後、前記引き上げ速度を所定値に設定・固定する。次にフュージョンリング２１の幅Ｗを連続的に検出しながら、フュージョンリング幅Ｗの変動状況に応じて電力供給手段１５ｂによる供給電力量を調整し、単結晶２０の直径Ｄが所定の目標直径Ｄ_S に維持されるように制御する。なお単結晶２０が引き上げられるにつれ、溶融液１３の上面レベルが低下して単結晶２０の直径Ｄが変動するのを防ぐため、前記坩堝昇降手段を用い、溶融液１３の上面レベルが常に一定の高さに維持されるように制御する。
【００２１】
図４は温度算出・制御手段３３の機能を説明するためのブロック図であり、温度算出・制御手段３３は、単結晶直径の実測値と記憶されている目標直径値との偏差を加算点１にフィ−ドバックしてヒータ温度の操作量を算出する主ル−プに加え、あらかじめ求めておいたフュージョンリング幅の経時的な変動が単結晶直径に及ぼす影響量から、操作すべきヒ−タ温度の操作量を加算点２に足しあわせる機能を有することを特徴としている。すなわち、主ル−プにフュージョンリング幅Ｗの変動量からヒ−タ温度操作量を演算するマイナ−ル−プを挿入して加算点２にフィ−ドバックする構成となっている。
【００２２】
なお、ヒ−タ温度が単結晶２０の直径に及ぼす影響としては、無駄時間のある一次遅れ系の伝達関数を仮定する。また、プロセスの時定数及び無駄時間は、ヒ−タ温度をステップ状に変化させた場合の単結晶直径値の応答を調べるステップ応答試験を実施することにより求める。このように求めた応答特性を基に、例えば改良型限界感度法（比例制御で安定限界を越えて発振状態となるときの比例ゲイン及び限界周期と関連付けてＰＩＤ制御のパラメ−タを調整するいわゆる限界感度法において、無駄時間を限界周期で除した基準化無駄時間と伝達特性のタイプとから予め決定した乗数因子を用いるパラメ−タ調整方法）により、コントロ−ラＣ₁ 、Ｃ₂ を設計する。
【００２３】
図５は、計算機によるシミュレ−ションにより得られた結果を示す線図であり、外乱としてステップ状の変化を与えた場合の応答特性を示しており、単純なフィ−ドバック制御系の応答特性（曲線Ａ）に比べて、フュージョンリング幅の経時的な変動情報を利用した制御系の応答特性（曲線Ｂ）では、優れた特性が得られており、フュージョンリング幅の経時的な変動情報を利用することにより、外乱抑制に優れた単結晶直径の制御が可能となり、直径制御特性が大幅に向上することが明らかとなった。
【００２４】
上記説明から明らかなように、実施の形態に係る単結晶直径の制御方法によれば、単結晶直径の実測値と目標直径値との偏差に加え、単結晶２０と溶融液１３との界面近傍に現れるフュージョンリング幅Ｗの経時的な情報を基に、加熱手段１５の温度を設定するので、従来問題となっていた加熱手段１５の温度を設定してから単結晶２０の直径が変動するまでの応答時間が大きいという、いわゆる応答遅れの問題を解決することができる。
また、単結晶直径の制御に引き上げ速度を使用しないことから、引き上げ速度をほぼ一定とした安定した単結晶２０の引き上げが可能となり、結晶欠陥の少ない高品質の単結晶２０を得ることができる。
【００２５】
また実施の形態に係る結晶成長装置によれば、溶融液１３と成長する単結晶２０との界面近傍に形成されるフュージョンリング２１の幅Ｗを検出し、単結晶直径の変動の先行情報となるフュージョンリング幅Ｗの経時的な情報に基づいて加熱手段１５への供給電力量を制御しつつ単結晶２０を引き上げることができるので、従来問題となっていた加熱手段１５の温度を設定してから単結晶２０の直径が変動するまでの応答時間が大きいという、いわゆる応答遅れの問題を解決しながら、引き上げ速度をほぼ一定とした安定した単結晶２０の引き上げが可能となり、結晶欠陥の少ない高品質の単結晶２０を効率的に製造することができる。
【００２６】
なお、上記した実施の形態では計測・検出手段３０に２次元のＣＣＤカメラ３１が用いられた場合について説明したが、１次元のＣＣＤカメラを用いて走査を行わせるようにしてもよい。
【００２７】
また、上記した実施の形態では、Ｓｉ単結晶を成長させる場合について説明したが、ＣＺ法を用いてＳｉ以外の単結晶を成長させる場合にも本発明を同様に適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】引き上げられた単結晶と溶融液との界面近傍を示す断面図である。
【図２】本発明の実施の形態に係る結晶成長装置を摸式的に示した断面図である。
【図３】実施の形態に係る結晶成長装置の検出手段により検出されるフュージョンリング近傍における輝度分布と、フュージョンリングの幅との関係を模式的に示した曲線図である。
【図４】実施の形態に係る温度算出・制御手段の機能を示すブロック図である。
【図５】計算機によるシミュレ−ションにより得られた外乱を与えた場合の実施例及び比較例に係る応答特性結果を示す線図である。
【符号の説明】
１２坩堝
１３溶融液
１５加熱手段
１６昇降手段
２０単結晶
２１フュージョンリング
３０計測・検出手段
３３温度算出・制御手段

Claims

シリコン単結晶製造プロセスにおいて直胴部全体に亙って結晶欠陥品質が安定するよう引き上げ速度を一定に固定して引き上げる際に目標直径を維持して単結晶を成長させる単結晶直径の制御方法であって、
結晶用原料を溶融させる坩堝の周囲に配設された加熱手段温度の操作量を設定する際に、
前記加熱手段温度をステップ状に変化させた場合の前記単結晶直径値の応答をあらかじめ求めておき一次遅れ系の伝達関数を仮定するとともに、前記単結晶直径の実測値と記憶されている前記目標直径値との偏差をフィ−ドバックして前記操作量を算出する主ル−プに加え、
前記単結晶と溶融液との界面近傍に現れる周囲よりも高輝度のフュージョンリングの幅の経時的な変動が前記単結晶直径に及ぼす影響量をあらかじめ求めておき、連続的に検出した前記フュージョンリングの幅の経時的な変動から求めた前記操作量を足しあわせてフィ−ドバックするマイナ−ル−プにより前記加熱手段温度の操作量を演算することにより、単結晶の直径値を目標直径値に制御することを特徴とする単結晶直径の制御方法。
前記加熱手段温度をステップ状に変化させた場合の前記単結晶直径値の応答特性を、前記加熱手段温度をステップ状に変化させた場合の前記単結晶直径値の応答を調べるステップ応答試験を実施することにより求めることを特徴とする請求項１記載の単結晶直径の制御方法。
結晶用原料を溶融させる坩堝と、
該坩堝の周囲に配設された加熱手段と、
前記坩堝内の溶融液よりシリコン単結晶を成長させながら引き上げる昇降手段と、
成長する前記単結晶の直径を計測する計測手段と、
前記単結晶と前記溶融液との界面近傍に表れる周囲よりも高輝度のフュージョンリングの幅を検出する検出手段と、
前記単結晶直径の実測値と目標直径値との偏差と、前記高輝度の前記フュージョンリングの幅の経時的な情報とを基に前記加熱手段の設定温度を算出する温度算出手段と、
算出された前記設定温度に基づいて前記加熱手段への供給電力量を制御する制御手段とを備え、
前記温度算出・制御手段が、あらかじめ求めておいた前記フュージョンリングの幅の経時的な変動が前記単結晶直径に及ぼす影響量から、前記検出手段で検出した前記単結晶直径の実測値と記憶されている目標直径値との偏差をフィ−ドバックして前記加熱手段温度の操作量を算出する主ル−プに加え、あらかじめ求めておいた前記フュージョンリング幅の経時的な変動が前記単結晶直径に及ぼす影響量から、前記検出手段で検出したフュージョンリングの幅により操作すべき前記加熱手段温度の操作量を足しあわせるマイナ−ル−プを挿入してフィ−ドバックする機能を有するものであることを特徴とする結晶成長装置。
前記温度算出・制御手段には、前記フュージョンリングの幅の経時的な変動が前記単結晶直径に及ぼす影響量として、前記加熱手段温度をステップ状に変化させた場合の前記単結晶直径値の応答を調べるステップ応答試験を実施することにより求められた前記応答特性が記憶されていることを特徴とする請求項３記載の単結晶成長装置。