CN1214987C - 五氧化二锑乙醇分散液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于化工材料制备技术范围的一种五氧化二锑乙醇分散液的制备方法。把三氧化二锑、分散稳定剂加入乙醇中，用过氧化氢将三氧化二锑氧化为五氧化二锑，反应液经浓缩、脱水、浓缩即制得五氧化二锑含量大于50%的产物。所用分散稳定剂是由不同直链基团形成的叔胺类物质，用无水乙醇作脱水剂。产物以乙醇为分散介质，在强极性溶剂和弱极性溶剂中均能分散使用，克服了五氧化二锑水分散液只能在强极性溶剂中使用的局限性，拓宽了五氧化二锑作为阻燃添加剂的应用范围。既具有颗粒细小的优点，又具有更大的应用范围和更强的适应性，可用于化纤、纺织、塑料、橡胶、涂料等作阻燃添加剂。
Description
技术领域
本发明属于化工材料制备技术范围，特别涉及可用于化纤、纺织、塑料、橡胶、涂料等作阻燃添加剂的一种五氧化二锑乙醇分散液的制备方法。
技术背景
US3860523、US3994325、US4348301、US4351741、US5008036、US6040371、EP134708、CN1074945A公开报道的是用不同原料或方法制备以水为介质的五氧化二锑分散液，可用于允许大量水存在、产物能在其中分散的强极性溶剂中，对于不允许大量水存在、或者产物不能在其中分散的弱极性溶剂，上述产物不能使用。US5182048公开报道的方法是向五氧化二锑水溶胶中加入磷酸和合适的羟乙基化脂肪酸铵，经过浓缩、干燥，可以得到能通过8μm滤器的五氧化二锑固体胶粒。KR2003017197-A公开报道的制备五氧化二锑固体胶粒的粒径也是微米级。五氧化二锑分散液的主要优势在于其粒径小，一般小于100nm，US5182048和KR2003017197-A中的固体粒径是分散液的几十倍，说明干燥过程中细小的胶粒发生了聚集。因此，把五氧化二锑分散液制成干粉，虽然能扩大应用范围，但产物粒径增大了，其遮盖力和阻燃等性能下降。
发明内容
本发明的目的是提供一种五氧化二锑乙醇分散液的制备方法。其特征在于：将分散介质和以不同直链基团形成的叔胺类物质为分散稳定剂与三氧化二锑按重量比混合、搅拌均匀，用氧化剂将三氧化二锑氧化为五氧化二锑，经脱水剂脱水、浓缩得产物；工艺过程如下：
把三氧化二锑按重量比加入3～6倍的分散介质95％乙醇或无水乙醇中，再加入占三氧化二锑重量3～8％的分散稳定剂，搅拌升温至50～75℃，滴加占三氧化二锑重量30～50％的氧化剂过氧化氢，1～2小时加完，继续反应2～3小时使三氧化二锑氧化为五氧化二锑，常压浓缩反应液至五氧化二锑含量40～50％，滴加脱水剂无水乙醇共沸脱水。当反应液含水量下降到3～5％以下时，停止加入无水乙醇，浓缩得五氧化二锑含量大于40～50％，粒径1～20nm，pH值6.5～7.0的产物。
所述分散稳定剂为不同直链基团形成的叔胺类物质：N，N-二羟乙基异丙醇胺、N-羟乙基二异丙醇胺、N-乙基二异丙醇胺、N-乙基二乙醇胺、N-乙基-N-羟乙基异丙醇胺中的一种或两种以上的等量混合物。
本发明的有益效果是1.所用的叔胺类稳定剂，由于N上所连的基团不同，破坏了分子的规整性，使它们分子间的作用力减弱；直链基团与乙醇的结构相似，相溶性好，因此能将五氧化二锑胶粒很好分散在乙醇中，形成稳定的分散液。2.五氧化二锑乙醇分散液既具有颗粒细小的优点，又具有更大的应用范围和更强的适应性。
具体实施方式
本发明是一种五氧化二锑乙醇分散液的制备方法。将分散介质和以不同直链基团形成的叔胺类物质为分散稳定剂与三氧化二锑按重量比混合、搅拌均匀，用氧化剂将三氧化二锑氧化为五氧化二锑，经脱水剂脱水、浓缩得产物；工艺过程如下：
把三氧化二锑按重量比加入3～6倍的95％乙醇或无水乙醇中，再加入占三氧化二锑重量3～8％的分散稳定剂：N，N-二羟乙基异丙醇胺、N-羟乙基二异丙醇胺、N-乙基二异丙醇胺、N-乙基二乙醇胺、N-乙基-N-羟乙基异丙醇胺等中的一种或两种以上的等量混合物。搅拌升温至50～75℃，滴加占三氧化二锑重量30～50％的氧化剂过氧化氢，1～2小时加完，继续反应2～3小时使三氧化二锑氧化为五氧化二锑，常压浓缩反应液至五氧化二锑含量40～50％，滴加脱水剂无水乙醇共沸脱水。当反应液含水量下降到3～5％以下时，停止加入无水乙醇，浓缩得五氧化二锑含量大于40～50％，粒径1～20nm，pH值6.5～7.0的产物。
其中乙醇的极性较水弱，用三乙醇胺等作稳定剂，五氧化二锑在水中能很好分散，在乙醇中，由于三乙醇胺分子间的作用力大于三乙醇胺与乙醇分子间的作用力，分散的五氧化二锑胶粒容易聚集而凝胶。本发明所用的叔胺类稳定剂，由于N上所连的基团不同，破坏了分子的规整性，使它们分子间的作用力减弱；直链基团与乙醇的结构相似，相溶性好，因此能将五氧化二锑胶粒很好分散在乙醇中，形成稳定的分散液。本发明是用过氧化氢水溶液将悬浮于乙醇中的三氧化二锑氧化为五氧化二锑，反应混合液中有大量水，在浓缩过程中，会有一定量水与乙醇共沸蒸出，反应液中剩余的水通过加入无水乙醇共沸蒸出。本发明是用过氧化氢水溶液将悬浮于乙醇中的三氧化二锑氧化为五氧化二锑，反应混合液中有大量水，在浓缩过程中，会有一定量水与乙醇共沸蒸出，反应液中剩余的水通过加入无水乙醇共沸蒸出。用无水乙醇共沸脱水时，反应液五氧化二锑含量以40～50％较合适，浓度过高，反应液粘度大，控制困难，容易出现凝胶；浓度低，脱水量大，需用较多无水乙醇，能耗也高。五氧化二锑含量40～50％的浓缩反应液，随无水乙醇的加入和乙醇 水的共沸蒸出，含水量不断降低，其极限值就是无水乙醇的含水量(一般为0.5％)。无水乙醇的脱水效率随反应液的含水量降低而降低，因此，产物中的含水量可根据使用要求而定，一般控制在3.0％或5.0％以下。
本发明所制备的产物可用水、无水乙醇、甲醇、丙醇、乙二醇、丙二醇、二乙二醇、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、甲酰胺、二甲基亚砜、二甲基砜等极性溶剂任意稀释，能够在异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、丙酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯、四氢呋喃、乙二醇二甲醚、乙腈、氯仿等弱极性溶剂中分散。因此，五氧化二锑乙醇分散液既具有颗粒细小的优点，又具有更大的立用范围和更强的适应性。
下面再举实施例来具体说明本发明。
实施例1
向400g95％乙醇中加入5.5gN，N-二羟乙基异丙醇胺、100g三氧化二锑，搅拌升温至50～75℃(最好60～70℃)，滴加30％过氧化氢，1.5小时加完。在相同温度条件下搅拌反应2小时。常压浓缩反应液至总重240g，滴加无水乙醇，控制滴加速度，使其与馏出液速度基本一致。当反应液含水量降至5.0％(或者要求值)以下时，停止加入无水乙醇，将反应混合液浓缩至总重小于220g，即得五氧化二锑含量大于50％的乳白色产物。
实施例2
用无水乙醇、N-羟乙基二异丙醇胺代替例1中的95％乙醇、N，N-二羟乙基异丙醇胺，其它操作条件不变，可制得产物。
实施例3
用3.5g N-乙基二乙醇胺、3.5g N-乙基二异丙醇胺代替例1中的N，N-二羟乙基异丙醇胺，其它操作条件不变，可制得产物。
实施例4
用2.0gN，N-二羟乙基异丙醇胺、2.0g-N羟乙基二异丙醇胺代替例1中的N，N-二羟乙基异丙醇胺，其它操作条件不变，可制得产物。
实施例5
用N-乙基-N-羟乙基异丙醇胺、50％过氧化氢代替例1中的N，N-二羟乙基异丙醇胺、30％过氧化氢，其它操作条件不变，可制得产物。
实施例6
用1.5gN-羟乙基二异丙醇胺、1.5g N-乙基二乙醇胺、1.5gN-乙基-N-羟乙基异丙醇胺代替例1中的N，N-二羟乙基异丙醇胺，其它操作条件不变，可制得产物。
Claims (2)
1.一种五氧化二锑乙醇分散液的制备方法，其特征在于：将分散介质和以不同直链基团形成的叔胺类物质为分散稳定剂与三氧化二锑按重量比混合、搅拌均匀，用氧化剂将三氧化二锑氧化为五氧化二锑，经脱水剂脱水、浓缩得产物；工艺过程如下：
把三氧化二锑按重量比加入3～6倍的95％乙醇或无水乙醇中，再加入占三氧化二锑重量3～8％的分散稳定剂，搅拌升温至50～75℃，滴加占三氧化二锑重量30～50％的氧化剂过氧化氢，1～2小时加完，继续反应2～3小时使三氧化二锑氧化为五氧化二锑，常压浓缩反应液至五氧化二锑含量40～50％，滴加脱水剂无水乙醇共沸脱水；当反应液含水量下降到3-5％以下时，停止加入无水乙醇，浓缩得五氧化二锑含量大于40-50％，粒径1～20nm，pH值6.5～7.0的产物。
2.根据权利要求1所述五氧化二锑乙醇分散液的制备方法，其特征在于：所述分散稳定剂为不同直链基团形成的叔胺类物质：N，N-二羟乙基异丙醇胺、N-羟乙基二异丙醇胺、N-乙基二异丙醇胺、N-乙基二乙醇胺、N-乙基-N-羟乙基异丙醇胺中的一种或一种以上的混合物。
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