CN110184666A - 阻燃纤维素纤维的制造方法及制造过程中使用的喷丝头 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了阻燃纤维素纤维的制造方法及制造过程中使用的喷丝头，属于粘胶纤维的生产方法领域，包括以下步骤：(1)将硫酸钙晶须和硫酸镁晶须用微胶囊处理方法，得微胶囊型阻燃剂；(2)将微胶囊阻燃剂加入液体石蜡中，得混合液A，硫酸钙晶须和硫酸镁晶须的总质量占液体石蜡的质量比为16％‑24％；(3)注射泵将混合液A加入粘胶中，之后在静态混合器中混合均匀，得混合液B，硫酸钙晶须和硫酸镁晶须总质量占粘胶中甲纤质量比的1％‑15％；(4)将混合液B用计量泵加入喷丝头，在酸浴槽内的酸浴中纺丝凝固成型；(5)凝固成型后的丝条经过第一次水洗、脱硫、第二次水洗、柔软处理、烘干即得。产品具有优异的阻燃性，超高强度等特点，制造方法简单。

Description

阻燃纤维素纤维的制造方法及制造过程中使用的喷丝头
方法领域
本发明涉及粘胶纤维的生产方法领域，具体是阻燃纤维素纤维的制造方法及制造过程中使用的喷丝头。
背景方法
纤维素是自然界赋予人类的最丰富的的天然高分子物质，是自然界馈赠给人类的珍贵礼物，它不仅来源丰富，而且是可再生的资源，在石油资源日益枯竭的今天，纤维素越来越受到人们的重视。由纤维素制成的纤维素纤维具有吸湿性好，透气性强，染色性好，穿着舒适，易于纺织加工及生物可降解性等特点，是其他合成纤维所不能比拟的。然而纤维素纤维的极限氧指数(LOI)值为19左右，遇火极易燃烧，严重地限制了其在生活、工业等领域的使用。
现有的粘胶纤维制备工艺为：由纤维素原料提取出纯净的α-纤维素(浆粕)，用烧碱、二硫化碳处理，得到橙黄色的纤维素黄原酸钠，再溶解在稀氢氧化钠溶液中，成为粘稠的纺丝原液，称为粘胶，粘胶经过滤、熟成(在一定温度下放置约18-30h，以降低纤维素黄原酸酯的酯化度)、脱泡后，进行湿法纺丝，凝固浴由硫酸、硫酸钠和硫酸锌组成，粘胶中的纤维素黄原酸钠与凝固浴中的硫酸作用而分解，纤维素再生而析出，所得纤维素纤维经水洗、脱硫、漂白、干燥后成为粘胶纤维。
CN102965750A公开了一种阻燃粘胶纤维的制造方法，该方法将具有阻燃功能的纳米纤维-碱式硫酸镁晶须、碱式氯化镁晶须、镁盐晶须混合后在400℃炉中焙烧，再在含六偏磷酸钠的无水乙醇中分散，常压等离子处理，然后经超声波分散、清洗，400目筛过滤，烘干；之后将上述晶须与钛酸酯偶联剂混匀、烘干，然后加入三氧化二锑六溴环十二烷、(HDPE+SEBS)-g-MAH、硬脂酸钙混合后；再加入纤维素纺丝黏胶制成阻燃纤维素纺丝黏胶；采用湿法或干法纺丝方法制成阻燃黏胶纤维。该方法制备工艺复杂，效率低下，且所得纤维阻燃性和力学性能不明。
CN103147145A则公开了一种反应挤出制备改性纤维素阻燃纤维的方法。该方法首先将阻燃剂、纤维素、溶剂和缚酸剂按一定的质量比制成均匀的混合物，然后再将混合物喂入双螺杆挤出机，通过反应挤出方法，制得改性阻燃纤维素纤维。尽管该方法使用双螺杆挤出机，同步实施溶解，反应和纺丝成形，缩短工艺流程，生产效率较高。但是该方法中阻燃纤维素酯取代度较低，阻燃效果主要来源于未反应的阻燃剂，且反应过程中易产生气体性副产物，产物应用中残留阻燃剂易脱落。
发明内容
上述现有的阻燃纤维素纤维阻燃性能差，力学性能差，且在反应过程中易产生气体性污染物的缺点。
本发明的目的在于提供阻燃纤维素纤维的制造方法及制造过程中使用的喷丝头，包括以下步骤：
(1)将硫酸钙晶须和硫酸镁晶须用微胶囊处理方法，得微胶囊型阻燃剂；
(2)将微胶囊阻燃剂加入液体石蜡中，得混合液A，硫酸钙晶须和硫酸镁晶须的总质量占液体石蜡的质量比为16％-24％；
(3)用注射泵将混合液A加入粘胶中，之后在静态混合器中混合均匀，得混合液B，硫酸钙晶须和硫酸镁晶须总质量占粘胶中甲纤质量比的1％-15％；
(4)将混合液B用计量泵加入喷丝头，在酸浴槽内的酸浴中纺丝凝固成型；
(5)凝固成型后的丝条经过第一次水洗、脱硫、第二次水洗、柔软处理、烘干得阻燃纤维素纤维。
本申请的技术方案中：将硫酸钙晶须和硫酸镁晶须经微胶囊处理方法处理后得微胶囊型阻燃剂，之后将其加入到液体石蜡中得混合液A，将混合液A加入粘胶中并混合均匀得混合液B，将混合液B用计量泵加入喷丝头，在酸浴中纺丝凝固成型，后丝条经过第一次水洗、脱硫、第二次水洗、柔软处理、烘干得阻燃纤维素纤维，为纤维素纤维长丝或短丝，产品是一种能够自然降解的可再生环保材料，具有优异的阻燃性，超高强度等特点，广泛应用于工艺品包扎绳、室内墙纸、地毯和手袋绳等；制造方法简单，在反应过程中不会产生气体性污染物，解决了上述现有的阻燃纤维素纤维阻燃性能差，力学性能差，且在反应过程中易产生气体性污染物的缺点。
具有阻燃功能的硫酸镁晶须，由于其分子中的结晶水在燃烧时发生脱水反应，可吸收大量的热能来降低基材的温度，此外，生成的水蒸汽既能稀释火焰区反应气体的浓度，又能吸收烟雾，起到阻燃和消烟的作用；硫酸镁晶须在体系中分散情况较好，硫酸镁晶须的存在一方面能够吸收外界能量，提高产生裂纹的应力值，另一方面由于硫酸镁晶须具有高的形变能力和抗张强度，它能加速能量的逸散并抑制裂纹的延伸，从而提高纤维素纤维的拉伸强度；硫酸钙晶须作为阻燃纤维素纤维的增强组件，在粘胶中加入硫酸钙晶须后，与硫酸镁晶须一起作用，由于二者的长度及直径有很大的区别，硫酸钙晶须填充了硫酸镁晶须的之间的空隙，且均为无机物并与微米级的形式分布，在微胶囊内分散性好，不易团聚，使纤维素纤维的机械强度、耐热性、阻燃性及稳定性极好。
优选的，步骤(1)中微胶囊处理方法包括以下步骤：
A将纳米壳聚糖、明胶、海藻酸钠混合，并用水溶解，搅拌均匀，纳米壳聚糖、明胶、海藻酸钠的质量比为3-5∶3-4∶2-3；
B将硫酸钙晶须和硫酸镁晶须混合均匀后加入到步骤A所得产物中，硫酸钙晶须和硫酸镁晶须的质量比为1-5∶1-5，制得微胶囊阻燃剂。将硫酸镁晶须和硫酸钙晶须混合均匀后，将其置于纳米壳聚糖、明胶和海藻酸钠混合溶液中，对其进行包裹，可以在纤维素纤维表面形成薄膜，提供一定的机械强度，此外，纳米壳聚糖、明胶和海藻酸钠具有吸湿，防潮的功能，在阻燃剂燃烧时，还具有一定的吸附有害气体的功能，降低了阻燃剂对环境造成的损害，纳米壳聚糖、明胶和海藻酸钠均为天然植物成分，环保无污染。
优选的，步骤(4)中酸浴为硫酸80-160g/l，硫酸钠100-300g/l，硫酸锌10-100g/l，酸浴的温度为50-60℃。
优选的，步骤(5)中第一次水洗过滤水常温洗涤。
优选的，步骤(5)中脱硫为用碱洗槽内的氢氧化钠溶液洗涤，氢氧化钠的浓度为5-50g/l，洗涤温度为50-60℃。
优选的，第二次水洗包括一次去离子水洗涤，温度为60-85℃，二次去离子水洗涤，温度为常温。
优选的，步骤(5)中柔软处理时，软片浓度为5-50g/l，温度为35-45℃。
优选的，步骤(5)中采用热空气烘干，烘干时的温度为100-130℃。
更为优选的，步骤(5)中采用热空气烘干，烘干时的温度为120℃。
优选的，所述硫酸钙晶须为无水硫酸钙晶须，所述硫酸镁晶须为碱式硫酸镁晶须，所述无水硫酸钙晶须的表征参数直径为1-4μm，长度为10-200μm，所述碱式硫酸镁晶须的表征参数直径小于1.0μm，长度10-60μm。无水硫酸钙晶须的平均长径比为20-80，绝对密度2.69-3.50g/cm3，松散密度0.1-0.5g/cm3，熔点1450℃，耐热1000℃，pH值6-8，硫酸钙含量≥95％，白度≥85％，折光指数(25℃)1.400-1.600，砷、铅含量≤3mg/kg，附着水≤1.5％，结晶水≤1％；碱式硫酸镁晶须，外观：白色粉体或松散颗粒，显微形貌：针状纤维，长径比＞30，比重2.3g/cm3，含水量＜1.0％，pH值：9-9.5(2％绝干水分散体)，白度≥93(荧光白度)。
一种用于所述的制造方法的喷丝头，喷丝头外形大小为￠10-100mm×10-25mm，所述喷丝头上喷丝孔的形状为一个直线喷孔、多个直线喷孔、弧线喷孔、单个圆形喷孔或多个圆形喷孔。
优选的，直线喷孔的大小为5-50mm×0.07mm，弧线喷孔的大小为51-95mm×0.07mm，圆形喷孔的大小为￠5-50mm×￠0.08mm。
一种用于所述的制造方法得到的扁平纤维素纤维长丝或扁平纤维素纤维短丝。
本申请的方法方案中：
较于现有方法，本发明的有益效果是：
(1)将硫酸钙晶须和硫酸镁晶须经微胶囊处理方法处理后得微胶囊型阻燃剂，之后将其加入到液体石蜡中得混合液A，将混合液A加入粘胶中并混合均匀得混合液B，将混合液B用计量泵加入喷丝头，在酸浴中凝固成型，后纺丝、洗涤、柔软处理、烘干得阻燃纤维素纤维，为纤维素纤维长丝或短丝，产品是一种能够自然降解的可再生环保材料，具有优异的阻燃性，超高强度等特点，广泛应用于工艺品包扎绳、室内墙纸、地毯和手袋绳等；制造方法简单，在反应过程中不会产生气体性污染物，解决了上述现有的阻燃纤维素纤维阻燃性能差，力学性能差，且在反应过程中易产生气体性污染物的缺点；
(2)具有阻燃功能的硫酸镁晶须，由于其分子中的结晶水在燃烧时发生脱水反应.可吸收大量的热能来降低基材的温度，此外，生成的水蒸汽既能稀释火焰区反应气体的浓度，又能吸收烟雾，起到阻燃和消烟的作用；硫酸镁晶须在体系中分散情况较好，硫酸镁晶须的存在一方面能够吸收外界能量，提高产生裂纹的应力值，另一方面由于硫酸镁晶须具有高的形变能力和抗张强度，它能加速能量的逸散并抑制裂纹的延伸，从而提高纤维素纤维的拉伸强度；硫酸钙晶须作为阻燃纤维素纤维的增强组件，在粘胶中加入硫酸钙晶须后，与硫酸镁晶须一起作用，由于二者的长度及直径有很大的区别，硫酸钙晶须填充了硫酸镁晶须的之间的空隙，且均为无机物并与微米级的形式分布，在微胶囊内分散性好，不易团聚，使纤维素纤维的机械强度、耐热性、阻燃性及稳定性极好；
(3)本发明将硫酸镁晶须和硫酸钙晶须混合均匀后，将其置于纳米壳聚糖、明胶和海藻酸钠混合溶液中，对其进行包裹，可以在纤维素纤维表面形成薄膜，提供一定的机械强度，此外，纳米壳聚糖、明胶和海藻酸钠具有吸湿，防潮的功能，在阻燃剂燃烧时，还具有一定的吸附有害气体的功能，降低了阻燃剂对环境造成的损害，纳米壳聚糖、明胶和海藻酸钠均为天然植物成分，环保无污染；
(4)喷丝头上喷丝孔的形状为一个直线喷孔、多个直线喷孔、弧线喷孔、单个圆形喷孔或多个圆形喷孔；
(5)纺出的产品是一根或多根丝；
(6)得到的产品为扁平纤维素纤维长丝或扁平纤维素纤维短丝。
附图说明
图1是本申请所述阻燃纤维素纤维的制造方法的流程示意图；
图2是本申请喷丝头上喷丝孔的形状为一个直线喷孔的结构示意图；
图3是本申请喷丝头上喷丝孔的形状为弧线喷孔结构示意图；
图4是本申请喷丝头上喷丝孔的形状为多个直线喷孔结构示意图；
图5是本申请喷丝头上喷丝孔的形状为单个圆形喷孔结构示意图；
图6是本申请喷丝头上喷丝孔的形状为多个圆形喷孔结构示意图。
图中标记：1-注射泵，2-静态混合器，3-计量泵，4-酸浴槽，5-喷丝头，6-碱洗槽。
流程图中：A表示晶须预处理，包括阻燃纤维素纤维的制造方法中的步骤(1)和步骤(2)，B为粘胶，C为丝条，D为过滤水洗，E为一次去离子水洗，F为二次去离子水洗，G为柔软处理，H为烘干。
具体实施方式
为了使本领域的方法人员更好地理解本发明的方法方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
如图1-2，阻燃纤维素纤维的制造方法，包括以下步骤：
(1)将硫酸钙晶须和硫酸镁晶须用微胶囊处理方法，得微胶囊型阻燃剂，
微胶囊处理方法包括以下步骤：
A将纳米壳聚糖、明胶、海藻酸钠混合，并用水溶解，搅拌均匀，纳米壳聚糖、明胶、海藻酸钠的质量比为3∶3∶2；
B将硫酸钙晶须和硫酸镁晶须混合均匀后加入到步骤A所得产物中，硫酸钙晶须和硫酸镁晶须的质量比为1∶5，制得微胶囊阻燃剂，所述硫酸钙晶须为无水硫酸钙晶须，所述硫酸镁晶须为碱式硫酸镁晶须，所述无水硫酸钙晶须的表征参数直径为1-4μm，长度为10-200μm，所述碱式硫酸镁晶须的表征参数直径小于1.0μm，长度10-60μm；
(2)将微胶囊阻燃剂加入液体石蜡中，得混合液A，硫酸钙晶须和硫酸镁晶须的总质量占液体石蜡的质量比为16％；
(3)用注射泵1将混合液A加入粘胶中，之后在静态混合器2中混合均匀，得混合液B，硫酸钙晶须和硫酸镁晶须总质量占粘胶中甲纤质量比的1％；
(4)将混合液B用计量泵3加入喷丝头5，在酸浴槽4内的酸浴中凝固成型，酸浴为硫酸80g/l，硫酸钠100g/l，硫酸锌10g/l，酸浴的温度为50℃；
(5)凝固成型后的丝条经过第一次水洗、脱硫、第二次水洗、柔软处理、烘干得阻燃纤维素纤维，第一次水洗过滤水常温洗涤；脱硫为用碱洗槽6内的氢氧化钠溶液洗涤，氢氧化钠的浓度为5g/l，洗涤温度为50℃；第二次水洗包括一次去离子水洗涤，温度为60℃，二次去离子水洗涤，温度为常温；柔软处理时，软片浓度为50g/l，温度为35℃；采用热空气烘干，烘干时的温度为100℃。
一种用于所述的制造方法的喷丝头5，喷丝头5外形大小为￠10mm×10mm或￠55mm×18mm或￠100mm×25mm，所述喷丝头5上喷丝孔的形状为一个直线喷孔，直线喷孔的大小为5mm×0.07mm或25mm×0.07mm或50mm×0.07mm。
一种用于所述的制造方法得到的纤维素纤维长丝。
本实施例中，丝条强度为9.0cn/dtex，极限氧指数(LOI)为38。
实施例2
如图1和图3阻燃纤维素纤维的制造方法，包括以下步骤：
(1)将硫酸钙晶须和硫酸镁晶须用微胶囊处理方法，得微胶囊型阻燃剂，
微胶囊处理方法包括以下步骤：
A将纳米壳聚糖、明胶、海藻酸钠混合，并用水溶解，搅拌均匀，纳米壳聚糖、明胶、海藻酸钠的质量比为4∶3.5∶2.5；
B将硫酸钙晶须和硫酸镁晶须混合均匀后加入到步骤A所得产物中，硫酸钙晶须和硫酸镁晶须的质量比为1∶1，制得微胶囊阻燃剂，所述硫酸钙晶须为无水硫酸钙晶须，所述硫酸镁晶须为碱式硫酸镁晶须，所述无水硫酸钙晶须的表征参数直径为1-4μm，长度为10-200μm，所述碱式硫酸镁晶须的表征参数直径小于1.0μm，长度10-60μm；
(2)将微胶囊阻燃剂加入液体石蜡中，得混合液A，硫酸钙晶须和硫酸镁晶须的总质量占液体石蜡的质量比为20％；
(3)用注射泵1将混合液A加入粘胶中，之后在静态混合器2中混合均匀，得混合液B，硫酸钙晶须和硫酸镁晶须总质量占粘胶中甲纤质量比的10％；
(4)将混合液B用计量泵3加入喷丝头5，在酸浴槽4内的酸浴中凝固成型，酸浴为硫酸120g/l，硫酸钠200g/l，硫酸锌55g/l，酸浴的温度为55℃；
(5)凝固成型的丝条经过第一次水洗、脱硫、第二次水洗、柔软处理、烘干得阻燃纤维素纤维，第一次水洗过滤水常温洗涤；脱硫为用碱洗槽6内的氢氧化钠溶液洗涤，氢氧化钠的浓度为27g/l，洗涤温度为55℃；第二次水洗包括一次去离子水洗涤，温度为72℃，二次去离子水洗涤，温度为常温；柔软处理时，软片浓度为30g/l，温度为40℃；采用热空气烘干，烘干时的温度为115℃。
一种用于所述的制造方法的喷丝头5，喷丝头5外形大小为￠10mm×10mm或￠55mm×18mm或￠100mm×25mm，所述喷丝头5上喷丝孔的形状为多个直线喷孔，直线喷孔的大小为5mm×0.07mm或25mm×0.07mm或50mm×0.07mm。
一种用于所述的制造方法得到的纤维素纤维长丝。
本实施例中，丝条强度为9.8cn/dtex，极限氧指数(LOI)为39。
实施例3
如图1和图4，阻燃纤维素纤维的制造方法，包括以下步骤：
(1)将硫酸钙晶须和硫酸镁晶须用微胶囊处理方法，得微胶囊型阻燃剂，微胶囊处理方法包括以下步骤：
A将纳米壳聚糖、明胶、海藻酸钠混合，并用水溶解，搅拌均匀，纳米壳聚糖、明胶、海藻酸钠的质量比为5∶4∶3；
B将硫酸钙晶须和硫酸镁晶须混合均匀后加入到步骤A所得产物中，硫酸钙晶须和硫酸镁晶须的质量比为1∶2，制得微胶囊阻燃剂，所述硫酸钙晶须为无水硫酸钙晶须，所述硫酸镁晶须为碱式硫酸镁晶须，所述无水硫酸钙晶须的表征参数直径为1-4μm，长度为10-200μm，所述碱式硫酸镁晶须的表征参数直径小于1.0μm，长度10-60μm；
(2)将微胶囊阻燃剂加入液体石蜡中，得混合液A，硫酸钙晶须和硫酸镁晶须的总质量占液体石蜡的质量比为24％；
(3)用注射泵1将混合液A加入粘胶中，之后在静态混合器2中混合均匀，得混合液B，硫酸钙晶须和硫酸镁晶须总质量占粘胶中甲纤质量比的15％；
(4)将混合液B用计量泵3加入喷丝头5，在酸浴槽4内的酸浴中凝固成型，酸浴为硫酸160g/l，硫酸钠300g/l，硫酸锌100g/l，酸浴的温度为60℃；
(5)凝固成型的丝条经过第一次水洗、脱硫、第二次水洗、柔软处理、烘干得阻燃纤维素纤维，第一次水洗过滤水常温洗涤；脱硫为用碱洗槽6内的氢氧化钠溶液洗涤，氢氧化钠的浓度为50g/l，洗涤温度为60℃；第二次水洗包括一次去离子水洗涤，温度为85℃，二次去离子水洗涤，温度为常温；柔软处理时，软片浓度为5g/l，温度为45℃；采用热空气烘干，烘干时的温度为130℃。
一种用于所述的制造方法的喷丝头5，喷丝头5外形大小为￠10mm×10mm或￠55mm×18mm或￠100mm×25mm，所述喷丝头5上喷丝孔的形状为弧线喷孔，弧线喷孔的大小为51mm×0.07mm或72mm×0.07mm或95mm×0.07mm。
一种用于所述的制造方法得到的纤维素纤维长丝。
本实施例中，丝条强度为9.0cn/dtex，极限氧指数(LOI)为37。
实施例4
本实施例中，硫酸钙晶须和硫酸镁晶须的质量比为2∶1，喷丝头5上喷丝孔的形状为单个圆形喷孔，圆形喷孔的大小为￠5mm×￠0.08mm或￠25mm×￠0.08mm或￠50mm×￠0.08mm，其余同实施例2所述。
一种用于所述的制造方法得到的纤维素纤维短丝。
实施例5
本实施例中，硫酸钙晶须和硫酸镁晶须的质量比为5∶1，喷丝头5上喷丝孔的形状为多个圆形喷孔，圆形喷孔的大小为￠5mm×￠0.08mm或￠25mm×￠0.08mm或￠50mm×￠0.08mm，其余同实施例1所述。
一种用于所述的制造方法得到的纤维素纤维短丝。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通方法人员来说，在不脱离本申请方法方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。

Claims (10)

1.阻燃纤维素纤维的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硫酸钙晶须和硫酸镁晶须用微胶囊处理方法，得微胶囊型阻燃剂；
(2)将微胶囊阻燃剂加入液体石蜡中，得混合液A，硫酸钙晶须和硫酸镁晶须的总质量占液体石蜡的质量比为16％-24％；
(3)用注射泵(1)将混合液A加入粘胶中，之后在静态混合器(2)中混合均匀，得混合液B，硫酸钙晶须和硫酸镁晶须总质量占粘胶中甲纤质量比的1％-15％；
(4)将混合液B用计量泵(3)加入喷丝头，在酸浴槽(4)内的酸浴中纺丝凝固成型；
(5)凝固成型后的丝条经过第一次水洗、脱硫、第二次水洗、柔软处理、烘干得阻燃纤维素纤维。
2.根据要求1所述的阻燃纤维素纤维的制造方法，其特征在于，步骤(1)中微胶囊处理方法包括以下步骤：
A将纳米壳聚糖、明胶、海藻酸钠混合，并用水溶解，搅拌均匀，纳米壳聚糖、明胶、海藻酸钠的质量比为3-5∶3-4∶2-3；
B将硫酸钙晶须和硫酸镁晶须混合均匀后加入到步骤A所得产物中，硫酸钙晶须和硫酸镁晶须的质量比为1-5∶1-5，制得微胶囊阻燃剂。
3.根据要求1所述的阻燃纤维素纤维的制造方法，其特征在于，步骤(5)中第一次水洗过滤水常温洗涤。
4.根据要求1所述的阻燃纤维素纤维的制造方法，其特征在于，步骤(5)中脱硫为用碱洗槽(6)内的氢氧化钠溶液洗涤，氢氧化钠的浓度为5-50g/l，洗涤温度为50-60℃。
5.根据要求1所述的阻燃纤维素纤维的制造方法，其特征在于，第二次水洗包括一次去离子水洗涤，温度为60-85℃，二次去离子水洗涤，温度为常温。
6.根据要求1所述的阻燃纤维素纤维的制造方法，其特征在于，步骤(5)中柔软处理时，软片浓度为5-50g/l，温度为35-45℃。
7.根据要求1或2所述的阻燃纤维素纤维的制造方法，其特征在于，所述硫酸钙晶须为无水硫酸钙晶须，所述硫酸镁晶须为碱式硫酸镁晶须，所述无水硫酸钙晶须的表征参数直径为1-4μm，长度为10-200μm，所述碱式硫酸镁晶须的表征参数直径小于1.0μm，长度10-60μm。
8.一种用于权利要求1-7任一项所述的制造方法的喷丝头，其特征在于，喷丝头(5)外形大小为￠10-100mm×10-25mm，所述喷丝头(5)上喷丝孔的形状为一个直线喷孔、多个直线喷孔、弧线喷孔、单个圆形喷孔或多个圆形喷孔。
9.一种用于权利要求8任一项所述的制造方法的喷丝头，其特征在于，直线喷孔的大小为5-50mm×0.07mm，弧线喷孔的大小为51-95mm×0.07mm，圆形喷孔的大小为￠5-50mm×￠0.08mm。
10.一种用于权利要求1-7任一项所述的制造方法得到的纤维素纤维长丝或短丝。
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