CN117945909A - 一种适用于电子级2-羟基异丁酸甲酯的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于电子级2‑羟基异丁酸甲酯的生产方法，包括以下步骤：A、向吸附柱内加入13X分子筛和层析硅胶；B、取工业级2‑羟基异丁酸甲酯，向吸附柱内中加入2‑羟基异丁酸甲酯做循环吸附处理，静置过滤；C、将2‑羟基异丁酸甲酯通入蒸馏釜内，加入EDTA，加热回流后，静置过滤；D、蒸馏收集137‑138℃的产品。本发明通过使用吸附以及络合的方式对2‑羟基异丁酸甲酯原料进行除杂处理，最后精馏得到金属指标满足半导体市场客户需求的UPS电子级2‑羟基异丁酸甲酯产品，制备工艺并不复杂，助剂消耗量较少，成本在可控范围内，实现了高纯电子化学品2‑羟基异丁酸甲酯工业化生产目标，克服了现有技术所存在的不足。
Description
技术领域
本发明涉及2-羟基异丁酸甲酯提纯技术领域，特别涉及一种适用于电子级2-羟基异丁酸甲酯的生产方法。
背景技术
高纯电子级2-羟基异丁酸甲酯作为重要的化工原料广泛用于医药中间体及有机合成，得益于多元化发展与应用，该试剂作为一种清洗溶剂广泛应用于半导体、硅晶片、纳米芯片等领域，由此，对电子级2-羟基异丁酸甲酯的品质也提出了高质量要求。目前，生产电子级的2-羟基异丁酸甲酯的工艺较少，也比较单一，生产出来的成品金属杂质含量较高，导致其级别不高，不能够满足这些应用领域的高标准要求。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种适用于电子级2-羟基异丁酸甲酯的生产方法，本发明通过使用吸附、络合对2-羟基异丁酸甲酯原料进行除杂处理，最后精馏得到金属指标满足半导体市场客户需求的UPS电子级2-羟基异丁酸甲酯产品，本发明的制备工艺并不复杂，助剂消耗量较少，不引入新杂质，成本在可控范围内，实现了高纯电子化学品2-羟基异丁酸甲酯工业化生产目标，克服了现有技术所存在的不足。
本发明采用的技术方案如下：一种适用于电子级2-羟基异丁酸甲酯的生产方法，包括以下步骤：
A、向吸附柱内加入13X分子筛和层析硅胶；
B、取工业级2-羟基异丁酸甲酯，向吸附柱内中加入2-羟基异丁酸甲酯做循环吸附处理，吸附完成后，静置过滤；
C、将步骤B得到的2-羟基异丁酸甲酯通入蒸馏釜内，向蒸馏釜内加入EDTA，加热回流后，静置过滤；
D、对步骤C得到的2-羟基异丁酸甲酯进行蒸馏，蒸馏收集137-138℃的产品，即得。
进一步，在步骤A中，13X分子筛和层析硅胶的质量比为1.5-3:1，例如可以为1.5:1、2:1、2.5:1、3:1等，优选为2:1。本发明通过试验验证得到，13X分子筛和层析硅胶组合使用的效果优于单独使用的效果，同时，13X分子筛和层析硅胶需要在上述比例下组合使用才能进一步提高净化处理效果，否则难以达到除杂处理的预期目标。
进一步，在本发明中，净化除杂的步骤需按上述顺序进行，若先进行EDTA净化处理，后进行13X分子筛和层析硅胶净化处理，则其净化处理效果变差，难以达到预期目的，故不宜随意变动。
进一步，在步骤B中，13X分子筛与工业级2-羟基异丁酸甲酯的质量体积比为0.03-0.1：1，单位为kg/L，例如可以是0.03:1、0.05:1、0.06:1、0.08:1、0.1:1等。
进一步，在步骤B中，循环吸附处理的流速控制在100L-150L/h(例如可以是100L/h、120L/h、130L/h、150L/h等，具体流速可根据实际情况选择)，循环吸附处理的次数为多次，例如可以为2次。
进一步，在步骤C中，EDTA与工业级2-羟基异丁酸甲酯的质量体积比为1:80-200，单位为kg/L，例如可以是1:80、1:100、1:150、1:180、1:200等，优选为1:100。
进一步，在步骤C中，加热回流的时间为2-6h，例如可以是2h、4h、5h、6h等，优选为2h。
进一步，在步骤D中，蒸馏收集时，除去质量分数为20-30％的2-羟基异丁酸甲酯的前端产品，收集中后段产品。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：本发明通过使用吸附以及络合的方式对2-羟基异丁酸甲酯原料进行除杂处理，最后精馏得到金属指标满足半导体市场客户需求的UPS电子级2-羟基异丁酸甲酯产品，本发明的制备工艺并不复杂，助剂消耗量较少，不引入新杂质，成本在可控范围内，实现了高纯电子化学品2-羟基异丁酸甲酯工业化生产目标，克服了现有技术所存在的不足。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种适用于UPS电子级2-羟基异丁酸甲酯的生产方法，包括以下步骤：
S1、精确称量20L 2-羟基异丁酸甲酯原料(工业级)于三口烧瓶中，向三口烧瓶内加入1kg 13X分子筛和500g层析硅胶(生产中则向吸附柱内加入13X分子筛和层析硅胶，2-羟基异丁酸甲酯原料则加入吸附柱内，做循环吸附处理)，搅拌1h后，静置，过滤；
S2、将滤出的2-羟基异丁酸甲酯中加入三口烧瓶中，加入200g EDTA，加热全回流2h，静置，过滤；
S3、将步骤S2得到的2-羟基异丁酸甲酯移入三口烧瓶中蒸馏，蒸馏收集137-138℃的产品，在百级洁净间分装，即得到UPS电子级2-羟基异丁酸甲酯。
实施例2
一种适用于UPS电子级2-羟基异丁酸甲酯的生产方法，包括以下步骤：
S1、精确称量20L 2-羟基异丁酸甲酯原料(工业级)于三口烧瓶中，向三口烧瓶内加入2kg 13X分子筛和1000g层析硅胶(生产中则向吸附柱内加入13X分子筛和层析硅胶，2-羟基异丁酸甲酯原料则加入吸附柱内，做循环吸附处理)，搅拌0.5h后，静置，过滤；
S2、将滤出的2-羟基异丁酸甲酯中加入三口烧瓶中，加入200g EDTA，加入全回流2h，静置，过滤；
S3、将步骤S2得到的2-羟基异丁酸甲酯，移入三口烧瓶中蒸馏，蒸馏收集137-138℃的产品，在百级洁净间分装，即得到UPS电子级2-羟基异丁酸甲酯。
实施例3
一种适用于UPS电子级2-羟基异丁酸甲酯的生产方法，包括以下步骤：
S1、精确称量20L 2-羟基异丁酸甲酯原料(工业级)于三口烧瓶中，向三口烧瓶内加入1kg 13X分子筛和500g层析硅胶(生产中则向吸附柱内加入13X分子筛和层析硅胶，2-羟基异丁酸甲酯原料则加入吸附柱内，做循环吸附处理)，搅拌1h后，静置，过滤；
S2、将滤出的2-羟基异丁酸甲酯中加入三口烧瓶中，加入100gEDTA，加入全回流2h，静置，过滤；
S3、将步骤S2得到的2-羟基异丁酸甲酯，移入三口烧瓶中蒸馏，蒸馏收集137-138℃的产品，在百级洁净间分装，即得到UPS电子级2-羟基异丁酸甲酯。
对比例1
以实施例1作为对比，取相同原料的2-羟基异丁酸甲酯20L于三口烧瓶中，向三口烧瓶内加入1kg 13X分子筛和500g层析硅胶，搅拌1h后，静置，过滤；将过滤后的2-羟基异丁酸甲酯移入三口烧瓶中蒸馏，蒸馏收集137-138℃的产品。
对比例2
以实施例1作为对比，取相同原料的2-羟基异丁酸甲酯20L于三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入200g EDTA，加热全回流2小时，静置，过滤。移入三口烧瓶中蒸馏，蒸馏收集137-138℃的产品。
对比例3
对比例3与对比例1相同，其不同之处在于，将1kg 13X分子筛替换为1kg层析硅胶，共计加入1.5kg层析硅胶。
对比例4
对比例4与对比例1相同，其不同之处在于，加入500g 13X分子筛和1.5kg层析硅胶。
对比例5
对比例5与实施例1相同，其不同之处在于，先加入200gEDTA，加热全回流2h，静置，过滤；再加入1kg13X分子筛和500g层析硅胶，搅拌1h后，静置，过滤；最后再蒸馏收集137-138℃的产品，在百级洁净间分装。
上述实施例和对比例所得产品的检测结果如下表所示：
表1实施例和对比例样品中部分金属指标检测结果(UPS级，单位ppb)
由表1可以得到，实施例1-3得到的2-羟基异丁酸甲酯的金属指标优于对比例1-2得到的2-羟基异丁酸甲酯，同时，由对比例1的检测结果可以得到，当只使用分子筛和层析硅胶，以及未进行EDTA加入回流操作时，得到的2-羟基异丁酸甲酯金属指标较差，不能满足要求；由对比例2的检测结果可以得到，当未使用13X分子筛和层析硅胶进行处理时，得到的电子级2-羟基异丁酸甲酯金属指标也不合格且较对比例1还更差，因此，其金属指标依然不能满足市场的高标准要求。
进一步，由对比例3的检测结果可以得到，当未使用13X分子筛时，层析硅胶的净化处理效果不及13X分子筛和层析硅胶组合使用的效果,。由对比例4的检测结果可以得到，当交换13X分子筛和层析硅胶的使用量时，其净化处理的效果不及对比例1，其与对比例3的净化处理效果也无明显差别，由此说明，13X分子筛和层析硅胶需要在一定比例下组合使用才能提高净化处理效果。由对比例5的检测结果可以得到，当先进行EDTA净化处理，后进行13X分子筛和层析硅胶净化处理，其净化处理效果明显变差，由此说明，本发明的净化处理的先后顺序会影响净化处理的效果，不宜随意变动。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种适用于电子级2-羟基异丁酸甲酯的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、向吸附柱内加入13X分子筛和层析硅胶；
B、取工业级2-羟基异丁酸甲酯，向吸附柱内中加入2-羟基异丁酸甲酯做循环吸附处理，吸附完成后，静置过滤；
C、将步骤B得到的2-羟基异丁酸甲酯通入蒸馏釜内，向蒸馏釜内加入EDTA，加热回流后，静置过滤；
D、对步骤C得到的2-羟基异丁酸甲酯进行蒸馏，蒸馏收集137-138℃的产品，即得。
2.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，在步骤A中，13X分子筛和层析硅胶的质量比为1.5-3:1。
3.如权利要求2所述的生产方法，其特征在于，在步骤A中，13X分子筛和层析硅胶的质量比为2:1。
4.如权利要求2所述的生产方法，其特征在于，在步骤B中，13X分子筛与工业级2-羟基异丁酸甲酯的质量体积比为0.03-0.1：1，单位为kg/L。
5.如权利要求4所述的生产方法，其特征在于，在步骤B中，循环吸附处理的流速控制在100L-150L/h，循环吸附处理的次数为多次。
6.如权利要求1-5任一所述的生产方法，其特征在于，在步骤C中，EDTA与工业级2-羟基异丁酸甲酯的质量体积比为1:80-200，单位为kg/L。
7.如权利要求6所述的生产方法，其特征在于，在步骤C中，EDTA与工业级2-羟基异丁酸甲酯的质量体积比为1:100，单位为kg/L。
8.如权利要求6所述的生产方法，其特征在于，在步骤C中，加热回流的时间为2-6h。
9.如权利要求8所述的生产方法，其特征在于，在步骤C中，加热回流的时间为2h。
10.如权利要求6所述的生产方法，其特征在于，在步骤D中，蒸馏收集时，除去质量分数为20-30％的2-羟基异丁酸甲酯的前端产品，收集中后段产品。
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