CN219149489U - 一种超净高纯丙二醇甲醚醋酸酯的制备装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种超净高纯丙二醇甲醚醋酸酯的制备制备装置，包括，离子交换树脂的吸附柱：分别用于去除丙二醇甲醚和醋酸中的金属离子；酯化塔：与离子交换树脂的吸附柱管路连接，用于原料的酯化反应；普通精馏塔：与酯化塔管路连接，普通精馏塔的塔顶与所述酯化塔之间设置第一回流管路，普通精馏塔塔顶处采集的轻组分经第一回流管路回到酯化塔；高纯精馏塔：与普通精馏塔管路连接，高纯精馏塔的塔釜与酯化塔之间设置第二回流管路，高纯精馏塔塔釜采集的剩余组分经所述第二回流管路回到酯化塔；过滤器：与高纯精馏塔管路连接，高纯精馏塔塔顶处采集的丙二醇甲醚醋酸酯纯品经管路进入过滤器，过滤器内置滤芯。

Description

一种超净高纯丙二醇甲醚醋酸酯的制备装置

技术领域

本实用新型涉及酯化反应的实施装置，尤其涉及丙二醇甲醚醋酸酯的制备装置。

背景技术

丙二醇甲醚醋酸酯是一类性能优良的精细化学品，是性能优良的低毒高级工业溶剂，由于其具有三个化学功能很强的溶解力因子或基团——醚键、羟基和酯基，对极性和非极性的物质均有很强的溶解能力，素有“万能”溶剂之称。在半导体加工的感光树脂中，电子级丙二醇甲醚醋酸酯可用来代替乙烯丙烯酸乙酯，还可作为液晶显示屏和光刻胶生产过程中TFT-LCD光阻稀释剂、光阻去除液、剥离剂、工业用清洗剂、去光阻缓冲液等及其他特需规格之化学产品。

丙二醇甲醚醋酸酯的市场需求量越来越大，纯度要求越来越高。现有技术中通常以工业级丙二醇甲醚醋酸酯为原料对其进行深加工和提纯，以满足越来越高的纯度要求。对粗品提纯存在得率低、副产品多、消耗高的缺陷。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是针对上述现有技术提供一种以丙二醇甲醚和醋酸为原料制备超净高纯丙二醇甲醚醋酸酯的制备装置，使用该装置可以制备金属离子含量低、水分含量低、产品颗粒小的丙二醇甲醚醋酸酯产品。

本实用新型解决上述问题所采用的技术方案为：一种超净高纯丙二醇甲醚醋酸酯的制备装置，其特征在于，包括

离子交换树脂的吸附柱：分别用于去除丙二醇甲醚和醋酸中的金属离子；

酯化塔：与离子交换树脂的吸附柱管路连接，用于丙二醇甲醚和醋酸的酯化反应；

普通精馏塔：与酯化塔管路连接，酯化塔出来的反应混合物经管路进入普通精馏塔，普通精馏塔的塔顶与所述酯化塔之间设置第一回流管路，普通精馏塔塔顶处采集的轻组分经所述第一回流管路回到酯化塔；

高纯精馏塔：与普通精馏塔管路连接，普通精馏塔塔釜处采集的丙二醇甲醚醋酸酯粗品经管路进入高纯精馏塔，高纯精馏塔的塔釜与所述酯化塔之间设置第二回流管路，高纯精馏塔塔釜采集的剩余组分经所述第二回流管路回到酯化塔；

过滤器：与高纯精馏塔管路连接，高纯精馏塔塔顶处采集的丙二醇甲醚醋酸酯纯品经管路进入过滤器，所述过滤器内置滤芯，丙二醇甲醚醋酸酯纯品通过过滤器滤芯后即为丙二醇甲醚醋酸酯的最终产品。

进一步地，离子交换树脂的吸附柱包括互相串联的大孔强酸性阳离子交换树脂的吸附柱和大孔强碱性阴离子交换树脂的吸附柱。

进一步地，所述普通精馏塔为304不锈钢材质的精馏塔或316L不锈钢材质的精馏塔，所述高纯精馏塔为316L不锈钢材质的精馏塔或内衬为聚四氟乙烯的304不锈钢材质的精馏塔。

进一步地，所述普通精馏塔的总理论塔板数为50-70块，所述高纯精馏塔的总理论塔板数为25-40块。

进一步地，普通精馏塔通过管路连接高纯精馏塔的第15-20块理论板，使丙二醇甲醚醋酸酯粗品从高纯精馏塔的第15-20块理论板进料。

进一步地，所述过滤器有多个，依次串联，按照过滤次序多个过滤器的滤芯孔径逐渐减小，滤芯的孔径范围：0.05-1um。

进一步地，过滤器有三个，按照过滤次序三个过滤器的滤芯孔径依次为0.5um、0.2um、0.1um。

上述装置对应的一种超净高纯丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法，包括以下步骤：

(1)准备丙二醇甲醚和醋酸作为原料，原料分别通过离子交换树脂的吸附柱，将原料中的金属离子去除至目标含量；

(2)将经过步骤(1)处理后的原料通入酯化塔，进行酯化反应；

(3)将步骤(2)的反应液依次经过普通精馏塔、高纯精馏塔，其中，从所述普通精馏塔的塔釜收集丙二醇甲醚醋酸酯粗品，从所述普通精馏塔的塔顶收集轻组分，并将轻组分回流至步骤(2)的酯化塔继续反应；

将收集的丙二醇甲醚醋酸酯粗品送入高纯精馏塔，从所述高纯精馏塔的塔顶收集丙二醇甲醚醋酸酯纯品，从所述高纯精馏塔的塔釜收集到的组分回流至步骤(2)的酯化塔继续循环提纯；

(4)将步骤(3)得到的丙二醇甲醚醋酸酯纯品经过滤芯过滤，得到超净高纯的丙二醇甲醚醋酸酯。

与现有技术相比，本实用新型的优点在于：

1)从源头控制了丙二醇甲醚和乙酸两种原料的金属离子，大大降低后续处理产品金属离子的复杂程度。

2)从源头控制原料质量，可以大大缩减产品成本，提高副产物的回收率。

依据上述方法可以达到如下目标：

1.通过原料吸附、普通精馏塔和高纯精馏塔，直接控制高纯丙二醇甲醚醋酸酯的质量，使目标产品的含量＞99.99％，水分＜50ppm，各单项金属离子＜0.1ppb。

2.通过三级过滤，使目标产品的颗粒(＞0.1um)＜5pcs/mL。

附图说明

图1为本实用新型实施例中超净高纯丙二醇甲醚醋酸酯的制备装置示意图；

图中，1大孔强酸性阳离子交换树脂的吸附柱、2大孔强碱性阴离子交换树脂的吸附柱、3酯化塔、4普通精馏塔、5第一回流管路、6高纯精馏塔、7第二回流管路、8过滤器。

具体实施方式

以下结合实施例对本实用新型作进一步详细描述，所述实施例是示例性的，旨在用于解释本实用新型，而不能理解为对本实用新型的限制。

本实施例涉及超净高纯丙二醇甲醚醋酸酯的制备装置，它包括：

两组离子交换树脂的吸附柱：分别用于去除原料之一的丙二醇甲醚和原料之一的醋酸中的金属离子，每组离子交换树脂的吸附柱包括互相串联的大孔强酸性阳离子交换树脂的吸附柱1和大孔强碱性阴离子交换树脂的吸附柱2。

酯化塔3：与离子交换树脂的吸附柱管路连接，经过离子交换树脂处理过的丙二醇甲醚和醋酸在酯化塔内进行酯化反应。

普通精馏塔4：与酯化塔3管路连接，酯化塔3出来的反应混合物经管路进入普通精馏塔4，普通精馏塔4的塔顶与所述酯化塔3之间设置第一回流管路5，普通精馏塔4塔顶处采集的轻组分经所述第一回流管路5回到酯化塔3，使轻组分继续参与酯化反应。

高纯精馏塔6：与普通精馏塔4管路连接，普通精馏塔4塔釜处采集的丙二醇甲醚醋酸酯粗品经管路进入高纯精馏塔6，高纯精馏塔6的塔釜与所述酯化塔3之间设置第二回流管路7，高纯精馏塔塔釜采集的剩余组分经所述第二回流管路7回到酯化塔。

过滤器8：与高纯精馏塔6管路连接，高纯精馏塔6塔顶处采集的丙二醇甲醚醋酸酯纯品经管路进入过滤器，所述过滤器8内置滤芯，丙二醇甲醚醋酸酯纯品通过过滤器滤芯后即为丙二醇甲醚醋酸酯的最终产品

上述装置所实施的制备方法为如下步骤：

(1)准备丙二醇甲醚和醋酸作为原料，原料分别通过离子交换树脂的吸附柱，将原料中的金属离子去除至含量＜10ppb；

(2)将经过步骤(1)处理后的原料通入酯化塔，进行酯化反应；

(3)将步骤(2)的反应液依次经过普通精馏塔、高纯精馏塔，其中，从所述普通精馏塔的塔釜收集丙二醇甲醚醋酸酯粗品，从所述普通精馏塔的塔顶收集轻组分，并将轻组分回流至步骤(2)的酯化塔继续反应；

将收集的丙二醇甲醚醋酸酯粗品送入高纯精馏塔，从所述高纯精馏塔的塔顶收集丙二醇甲醚醋酸酯纯品，从所述高纯精馏塔的塔釜收集到的组分回流至步骤(2)的酯化塔继续循环提纯；

(4)将步骤(3)得到的丙二醇甲醚醋酸酯纯品经过滤芯过滤，得到超净高纯的丙二醇甲醚醋酸酯。

进一步地，步骤(1)中，通过离子交换树脂的吸附柱使原料中的金属离子＜10ppb。

进一步地，步骤(1)中，原料每小时通过离子交换树脂的量为离子交换树脂体积的5-15倍。离子交换树脂柱的高径比为5-10，丙二醇甲醚和乙酸从上方进料，从下方出料。

进一步地，步骤(2)中，酯化反应采用均相催化剂，选自钛酸四丁酯、对甲苯磺酸中的一种或多种，酯化反应采用带水剂，选自乙酸仲丁酯、乙酸丁酯、甲苯、苯中的一种或多种。

进一步地，步骤(3)中，普通精馏塔的材质为304不锈钢或316L不锈钢，高纯精馏塔的材质采用316L不锈钢或内衬聚四氟乙烯的304不锈钢。避免设备因素给反应体系引入杂质，或导致反应产生预料不到的副产物。

进一步地，步骤(3)中，普通精馏塔的总理论塔板数为50-70块，回流比为1.2-5，塔顶温度为100-140℃，塔釜温度为120-155℃；所述高纯精馏塔的总理论塔板数为25-40块，回流比为1.2-5，塔顶温度为30-80℃，塔釜温度为50-100℃。

进一步地，步骤(3)中，所述普通精馏塔采用微真空操作，塔顶和塔釜的压差为10-20kPa，高纯精馏塔采用高真空操作，塔顶和塔釜的压差为5-10kPa。

进一步地，步骤(3)中，普通精馏塔通过管路连接高纯精馏塔的第15-20块理论板，使丙二醇甲醚醋酸酯粗品从高纯精馏塔的第15-20块理论板进料。从塔顶收集纯品，从塔釜收集剩品，并将剩品继续回流提纯。

进一步地，步骤(4)中，采用滤芯孔径逐渐递减的三级过滤器，三级过滤器依次串联，滤芯孔径范围：0.05-1um，滤芯置于过滤器中。过滤器的滤芯采用PTFE或PFA材质的膜，按照过滤次序三级过滤器的滤芯孔径依次为0.5um、0.2um、0.1um。

进一步地，高纯精馏塔出来的成品经过过滤器的速度为10-35m³/h。

实施例1：

本实施例的丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法，包括：将原料丙二醇甲醚和乙酸分别2000L/h的速度经过离子交换树脂柱，去除原料中的金属离子，原料每小时的流量为离子交换树脂体积的8倍，然后通入酯化塔进行酯化反应，酯化反应采用均相催化剂和带水剂，酯化反应结束后，再将反应液打入普通精馏塔通过精馏的方式将未反应的丙二醇甲醚分离出，具体的，普通精馏塔总理论板数为60块，进料口设置在30块理论板，普通精馏塔材质为316L不锈钢，采用微真空操作，回流比为3，塔顶温度为130℃，塔釜温度为140℃，塔顶和塔釜的压差为10kPa。从普通精馏塔塔釜采集丙二醇甲醚醋酸酯粗品进入高纯精馏塔进行精密精馏，该高纯精馏塔材质为316L，采用高真空操作，高纯精馏塔总理论塔板数为30块，进料口在15块理论板，回流比为2，塔顶温度为50℃，塔釜温度为80℃，塔顶和塔釜的压差为5kPa。从高纯精馏塔塔顶收集丙二醇甲醚醋酸酯纯品，丙二醇甲醚醋酸酯纯品依次经过装有孔径为0.5um、0.2um、0.1um滤芯的过滤器，此滤芯材质为PTFE材质，实施三级过滤，去除大颗粒产品，最终得到超净高纯的丙二醇甲醚醋酸酯。

对比例1

方法同实施例1，其区别在于：原料丙二醇甲醚和乙酸未经过离子交换树脂柱去除大部分金属离子，而直接进入酯化塔进行酯化反应，然后精馏、过滤。

实施例2

本实施例提供一种超净高纯丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法，将原料丙二醇甲醚和乙酸分别以2500L/h的速度经过大孔强酸性阳离子交换树脂和大孔强碱性阴离子交换树脂，去除原料中的金属离子，原料每小时的流量为离子交换树脂体积的5倍，然后打入酯化塔进行酯化反应，酯化反应采用均相催化剂和带水剂，酯化反应结束后，再将反应液打入普通精馏塔去除未反应的丙二醇甲醚，该普通精馏塔总理论板数为60块，进料口在30块理论板，该普通精馏塔材质为304不锈钢，采用微真空操作，回流比为3，塔顶温度为130℃，塔釜温度为150℃，塔顶釜压差为20kPa。从普通精馏塔塔釜采出的丙二醇甲醚醋酸酯进入高纯精馏塔进行精密精馏，该高纯精馏塔材质为内衬PFA的不锈钢，采用高真空操作，高纯精馏塔总理论塔板数为30块，进料口在15块理论板，回流比为2，塔顶温度为60℃，塔釜温度为90℃，塔顶釜压差为10kPa。从高纯精馏塔塔顶采出的丙二醇甲醚醋酸酯，依次经过装有孔径为0.5um、0.2um、0.1um滤芯的三级过滤器，滤芯材质为PTFE材质，进行过滤最终得到超净高纯的丙二醇甲醚醋酸酯。

分析测试

表1为实施例1-2以及对比例所得的丙二醇甲醚醋酸酯的检测结果。

其中，产品的质量含量采用气相色谱分析，水分重量含量采用卡尔费休水分测定仪分析，金属离子重量含量采用电感耦合等离子质谱仪分析，颗粒采用激光颗粒测试仪测试。

表1

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由上表可知，本实用新型方法预先对原料进行提纯后，再去合成丙二醇甲醚醋酸酯均能得到超净高纯的丙二醇甲醚醋酸酯，而不对原料预先去除金属离子直接进行酯化反应，反应物再精馏、过滤得到的丙二醇甲醚醋酸酯无论是百分含量还是金属离子含量都不符合要求。

除上述实施例外，本实用新型还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案，均应落入本实用新型权利要求的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种超净高纯丙二醇甲醚醋酸酯的制备装置，其特征在于，包括

离子交换树脂的吸附柱：分别用于去除丙二醇甲醚和醋酸中的金属离子；

酯化塔：与离子交换树脂的吸附柱管路连接，用于丙二醇甲醚和醋酸的酯化反应；

普通精馏塔：与酯化塔管路连接，酯化塔出来的反应混合物经管路进入普通精馏塔，普通精馏塔的塔顶与所述酯化塔之间设置第一回流管路，普通精馏塔塔顶处采集的轻组分经所述第一回流管路回到酯化塔；

高纯精馏塔：与普通精馏塔管路连接，普通精馏塔塔釜处采集的丙二醇甲醚醋酸酯粗品经管路进入高纯精馏塔，高纯精馏塔的塔釜与所述酯化塔之间设置第二回流管路，高纯精馏塔塔釜采集的剩余组分经所述第二回流管路回到酯化塔；

过滤器：与高纯精馏塔管路连接，高纯精馏塔塔顶处采集的丙二醇甲醚醋酸酯纯品经管路进入过滤器，所述过滤器内置滤芯，丙二醇甲醚醋酸酯纯品通过过滤器滤芯后即为丙二醇甲醚醋酸酯的最终产品。

2.根据权利要求1所述的超净高纯丙二醇甲醚醋酸酯的制备装置，其特征在于，离子交换树脂的吸附柱包括互相串联的大孔强酸性阳离子交换树脂的吸附柱和大孔强碱性阴离子交换树脂的吸附柱。

3.根据权利要求1所述的超净高纯丙二醇甲醚醋酸酯的制备装置，其特征在于，所述普通精馏塔为304不锈钢材质的精馏塔或316L不锈钢材质的精馏塔，所述高纯精馏塔为316L不锈钢材质的精馏塔或内衬为聚四氟乙烯的304不锈钢材质的精馏塔。

4.根据权利要求1所述的超净高纯丙二醇甲醚醋酸酯的制备装置，其特征在于：所述普通精馏塔的总理论塔板数为50-70块，所述高纯精馏塔的总理论塔板数为25-40块。

5.根据权利要求4所述的超净高纯丙二醇甲醚醋酸酯的制备装置，其特征在于：普通精馏塔通过管路连接高纯精馏塔的第15-20块理论板，使丙二醇甲醚醋酸酯粗品从高纯精馏塔的第15-20块理论板进料。

6.根据权利要求1所述的超净高纯丙二醇甲醚醋酸酯的制备装置，其特征在于：所述过滤器有多个，依次串联，按照过滤次序多个过滤器的滤芯孔径逐渐减小，滤芯的孔径范围：0.05-1um。

7.根据权利要求6所述的超净高纯丙二醇甲醚醋酸酯的制备装置，其特征在于：过滤器有三个，按照过滤次序三个过滤器的滤芯孔径依次为0.5um、0.2um、0.1um。

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