CN117861630A - 一种改性硅胶吸附剂制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硅胶吸附剂技术领域，公开了一种改性硅胶吸附剂制备方法。该种改性硅胶吸附剂包括以下原料：增效交联剂、高吸附性硅胶、引发剂和去离子水，本发明通过制备出增效交联剂以及高吸附性硅胶，利用增效交联剂结构中的多个双键与高吸附性硅胶表面的双键发生自由基聚合反应，在硅胶粒子表面形成交联网状结构，增大了改性硅胶吸附剂的吸附面积，从而增加了其吸附容量，又通过在硅胶表面接枝富里酸起到助凝作用，从而增强改性硅胶吸附剂的吸附效率，利用增效交联剂结构中的吡啶基团和硅胶表面的富里酸以及网状结构产生协同作用，共同增强了改性硅胶吸附剂对金属离子的吸附性能。
Description
技术领域
本发明涉及硅胶吸附剂技术领域，具体涉及一种改性硅胶吸附剂制备方法。
背景技术
水源是人们赖以生存的基础，重金属的污染则是当前水环境污染领域最为突出的问题之一，重金属不易被降解，可以在水体以及土壤中富集，直接或者间接的威胁到人类以及其他生物的生存，对生态***造成十分严重的破坏，为了还给人类以及其他生物绿色健康的生活环境，寻求有效的方法进行重金属废水的治理，成为了当下最急需解决的问题之一。
目前，处理重金属废水的方法主要包括吸附法、离子交换法、反渗透法、电渗析法、蒸发法等，这些方法可以将废水中呈溶解状态的重金属转变成不溶的重金属化合物或者元素，经过分离后将其从废水中去除，相比较其他方法而言，吸附法由于工作原理简单，能够高效去除重金属成为了重金属废水治理的最常用的方法之一，在众多的吸附剂之间，硅胶由于其廉价易得以及具有优异吸附性能被广泛的应用于治理重金属废水的领域之中，但是在实际使用过程中，硅胶吸附剂吸附重金属离子的容量有限并且吸附效率不高，在废水治理时常常需要添加大量的硅胶吸附剂，严重影响了重金属废水的治理进度。
所以，为了增强硅胶吸附剂的吸附容量以及吸附效率，许多专家学者在使用硅胶吸附剂的时候都会对其进行改性处理，比如公开号为CN108404870B的专利公开了一种微孔羧基化硅胶、制备方法及其应用，该种微孔羧基化硅胶采用无机硅胶，先将其氨基化之后，再在其表面通过氨三乙酸进行修饰，得到重金属废水吸附剂，该发明的原材料廉价易得，方法简便易操作，还具有可回收再利用的作用，并且吸附效率能够达到80％以上，具有十分广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性硅胶吸附剂制备方法，解决了传统硅胶吸附剂对重金属离子的吸附容量差，吸附效率低的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种改性硅胶吸附剂制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将增效交联剂与高吸附性硅胶置于去离子水中，充分搅拌后，形成混合液；
步骤二、向混合液中加入引发剂，升温至55-65℃，搅拌8-10h，减压蒸馏后收集产物，得到改性硅胶吸附剂。
进一步地，所述改性硅胶吸附剂包括以下重量份的原料：增效交联剂10-15份、高吸附性硅胶30-50份、引发剂3-5份、去离子水50-80份。
本方案中，在引发剂的作用下，通过增效交联剂表面的多个双键与高吸附性硅胶表面的多个双键发生自由基聚合反应，在硅胶表面形成交联网状结构，增大了硅胶的吸附面积，从而增加了改性硅胶吸附剂的吸附容量，增强了改性硅胶吸附剂对金属离子的吸附性能。
进一步地，步骤二中，所述引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯，过氧化苯甲酰叔丁酯中的任意一种。
进一步地，所述增效交联剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将葡聚糖置于去离子水中，加入2-氯丙烯酸与催化剂，升温至55-70℃，反应2-5h，减压蒸馏，收集产物得到改性葡聚糖；
S2:将改性葡聚糖置于二甲基亚砜中，充分搅拌后加入4-氨基吡啶，通入氮气除氧，再加入复合催化剂，升温至60-65℃反应3-6h,旋转蒸发除去溶剂后，得到增效交联剂。
本方案中，在催化剂的作用下，葡聚糖结构中的羟基与2-氯丙烯酸结构中的活性氯发生取代反应，得到改性葡聚糖，再在复合催化剂的作用下，改性葡聚糖结构中的羧基与4-氨基吡啶结构中的氨基发生缩合反应，得到增效交联剂。该种增效交联剂以葡聚糖作为基体材料，葡聚糖作为高分子多糖，分子量大，结构中具有多个葡萄糖单元，能够螯合废水中的重金属离子，具有较多的吸附位点，其结构中的吡啶基团对重金属离子具有吸附性，并且还能够与硅胶产生氢键，能够增强硅胶的吸附面积，其结构中还具有多个双键，能够与高吸附性硅胶结构中的双键产生自由基聚合反应，在硅胶表面形成交联网状结构，与在硅胶表面连接多个葡萄糖单元以及吡啶基团产生协同作用，共同增大硅胶的吸附强度，显著增强硅胶的吸附容量以及对重金属离子的吸附性能。
进一步地，步骤S1中，所述催化剂为碳酸钾。
进一步地，步骤S2中，所述复合催化剂为质量比为8-6:3-2的二环己基碳二亚胺与4-二甲氨基吡啶。
进一步地，所述高吸附性硅胶的制备方法，包括以下步骤：
SS1:将硅胶置于甲苯中，超声分散15-20min后，加入甲基丙烯酸缩水甘油酯与四丁基溴化铵，升温至75-85℃，反应5-8h，收集产物后得到烯基化硅胶；
SS2：将改性硅胶置于N,N-二甲基甲酰胺中，加入富里酸与对甲苯磺酸，升温反应，降至室温后收集产物，得到高吸附性硅胶。
本方案中，在四丁基溴化铵的作用下，硅胶表面的硅羟基与甲基丙烯酸缩水甘油酯结构中的环氧基团发生开环反应，得到烯基化硅胶，再在对甲苯磺酸的作用下，烯基化硅胶结构中的羟基与富里酸结构中的羧基发生酯化反应，得到高吸附性硅胶。该种高吸附性硅胶表面具有多个双键能够为增效交联剂提供自由基聚合位点，同时在其表面连接的富里酸结构中具有的酚羟基与羧基能够与废水中的重金属离子产生稳定的络合物，从而增强硅胶吸附性能，并且富里酸在溶液中还能产生部分电离，带负电荷，能够吸附带正电荷的胶体颗粒，从而促进胶体颗粒凝聚，起到助凝的效果，提升改性硅胶吸附剂的吸附效率。
进一步地，步骤SS1中，所述硅胶的比表面积为650-800m2/g。
进一步地，步骤SS2中，所述升温反应温度为120-140℃，时间为4-6h。
本发明的有益效果：
本发明通过制备增效交联剂与高吸附性硅胶在引发剂的作用下在硅胶表面产生交联网状结构，使得制备出来的改性硅胶吸附剂在重金属离子溶液中静置0.5h后对Pb2+的吸附容量＞110mg/g，对Hg2+的吸附容量＞105mg/g；在静置3h后对Pb2+的吸附容量＞187mg/g，对Hg2+的吸附容量＞185mg/g；说明本发明制备出来的改性硅胶吸附剂具有优异的吸附速率以及吸附容量。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中增效交联剂的红外光谱图；
图2为本发明实施例2中硅胶以及高吸附性硅胶在分散介质中的粒径分布图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
增效交联剂的制备
S1：将2g葡聚糖置于50ml去离子水中，加入1.8g的2-氯丙烯酸与0.03g碳酸钾，升温至55℃，反应2h，减压蒸馏，收集产物得到改性葡聚糖；
S2:将2.5g改性葡聚糖置于80ml的二甲基亚砜中，充分搅拌后加入2g的4-氨基吡啶，通入氮气除氧，再加入0.08g的二环己基碳二亚胺与0.03g的4-二甲氨基吡啶，升温至60℃反应3h,旋转蒸发除去溶剂后，收集产物得到增效交联剂。
将增效交联剂与溴化钾混合研磨后制片，使用傅里叶红外光谱仪进行红外光谱测试，由图1可知，增效交联剂的红外光谱中，3311cm-1处为酰胺基团中氮氢键的吸收峰，3045cm-1处为烯基中碳氢键的吸收峰，1678cm-1处为酰胺基团中碳氧双键的吸收峰，3311cm-1处酰胺基团中氮氢键以及1678cm-1处碳氧双键吸收峰的出现，说明改性葡聚糖结构中的羧基与4-氨基吡啶结构中的氨基发生了缩合反应。
实施例2
高吸附性硅胶的制备
SS1:将3g硅胶置于100ml甲苯中，超声分散15min后，加入2ml甲基丙烯酸缩水甘油酯与0.02g四丁基溴化铵，升温至75℃，反应5h，收集产物后得到烯基化硅胶；
SS2：将3.5g改性硅胶置于150ml的N,N-二甲基甲酰胺中，加入3g富里酸与0.05g对甲苯磺酸，升温至120℃反应4h，降至室温后收集产物，得到高吸附性硅胶。
使用Mastersizer3000型激光粒度仪对硅胶以及高吸附性硅胶进行粒径测试，遮光度为2％，由图2可知，硅胶的粒径主要分布在100-1100nm之间，并且粒径分布较宽，是由于硅胶在分散介质中发生团聚现象导致，高吸附性硅胶粒径主要分布在220-900nm之间，粒径分布较窄，是由于经过有机改性后的硅胶在分散介质中能够均匀分散导致。
实施例3
一种改性硅胶吸附剂包括以下重量份的原料：增效交联剂10份、高吸附性硅胶30份、过氧化苯甲酰3份、去离子水50份；
该种改性硅胶吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将重量份的增效交联剂与高吸附性硅胶置于重量份的去离子水中，充分搅拌后，形成混合液；
步骤二、向混合液中加入重量份的过氧化苯甲酰，升温至55℃，搅拌8h，减压蒸馏后收集产物，得到改性硅胶吸附剂。
实施例4
一种改性硅胶吸附剂包括以下重量份的原料：增效交联剂12份、高吸附性硅胶40份、过氧化二异丙苯4份、去离子水65份；
该种改性硅胶吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将重量份的增效交联剂与高吸附性硅胶置于重量份的去离子水中，充分搅拌后，形成混合液；
步骤二、向混合液中加入重量份的过氧化二异丙苯，升温至60℃，搅拌9h，减压蒸馏后收集产物，得到改性硅胶吸附剂。
实施例5
一种改性硅胶吸附剂包括以下重量份的原料：增效交联剂15份、高吸附性硅胶50份、过氧化苯甲酰叔丁酯5份、去离子水80份；
该种改性硅胶吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将重量份的增效交联剂与高吸附性硅胶置于重量份的去离子水中，充分搅拌后，形成混合液；
步骤二、向混合液中加入重量份的过氧化苯甲酰，升温至65℃，搅拌10h，减压蒸馏后收集产物，得到改性硅胶吸附剂。
对比例1
一种改性硅胶吸附剂包括以下重量份的原料：葡聚糖12份、高吸附性硅胶40份、过氧化二异丙苯4份、去离子水65份；
该种改性硅胶吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将重量份的葡聚糖与高吸附性硅胶置于重量份的去离子水中，充分搅拌后，形成混合液；
步骤二、向混合液中加入重量份的过氧化二异丙苯，升温至60℃，搅拌9h，减压蒸馏后收集产物，得到改性硅胶吸附剂。
对比例2
一种改性硅胶吸附剂包括以下重量份的原料：改性葡聚糖12份、高吸附性硅胶40份、过氧化二异丙苯4份、去离子水65份；
该种改性硅胶吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将重量份的改性葡聚糖与高吸附性硅胶置于重量份的去离子水中，充分搅拌后，形成混合液；
步骤二、向混合液中加入重量份的过氧化二异丙苯，升温至60℃，搅拌9h，减压蒸馏后收集产物，得到改性硅胶吸附剂。
对比例3
一种改性硅胶吸附剂包括以下重量份的原料：增效交联剂12份、烯基化硅胶40份、过氧化二异丙苯4份、去离子水65份；
该种改性硅胶吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将重量份的增效交联剂与烯基化硅胶置于重量份的去离子水中，充分搅拌后，形成混合液；
步骤二、向混合液中加入重量份的过氧化二异丙苯，升温至60℃，搅拌9h，减压蒸馏后收集产物，得到改性硅胶吸附剂。
对比例4
一种改性硅胶吸附剂包括以下重量份的原料：增效交联剂12份、硅胶40份、过氧化二异丙苯4份、去离子水65份；
该种改性硅胶吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将重量份的增效交联剂与硅胶置于重量份的去离子水中，充分搅拌后，形成混合液；
步骤二、向混合液中加入重量份的过氧化二异丙苯，升温至60℃，搅拌9h，减压蒸馏后收集产物，得到改性硅胶吸附剂。
性能检测
将实施例2-实施例5，对比例1-对比例4的产物作为样品，称取0.5g样品，加入到200ml浓度为0.4g/L的重金属离子溶液中，分别静置0.5h与静置3h后分离，测定溶液中重金属离子浓度，根据吸附前后重金属离子浓度变化，按照以下公式计算重金属吸附量：
其中，Q为吸附量，mg/g；C为吸附前重金属溶液浓度，mg/L；c为吸附后重金属溶液浓度mg/L；V为重金属溶液的体积，L；M为吸附剂的投加量，g；具体检测结果见下表：
由上表可知，实施例3-实施例5中制备出来的样品在静置0.5h后对重金属离子的吸附容量＞105mg/g，在静置3h后的吸附容量＞180mg/g，具有优异的吸附速率与吸附容量，实施例2制备出来的样品为高吸附性硅胶，其表面接枝了富里酸，所以吸附速率较快，对比例1制备出来的样品中，直接加入葡聚糖，但是未对葡聚糖进行改性也没有与硅胶产生交联结构，所以在吸附容量方面欠缺，但是由于其中加入了高吸附性硅胶，所以在吸附速率方面较为优异，对比例2制备出来的样品中，加入了改性葡聚糖与高吸附性硅胶，在硅胶表面形成了网状结构，增大了硅胶吸附剂的吸附容量，但是因为未在改性葡聚糖表面再引入吡啶基团，所以吸附容量比不上实施例，对比例3制备出来的样品中，使用了烯基化硅胶与增效交联剂，虽然在硅胶表面形成了网状结构，提升了对于重金属的吸附容量，但是由于烯基化硅胶中未接枝富里酸，所以吸附速率较慢，对比例4制备出来的样品中，直接使用硅胶与增效交联剂，样品吸附容量较好，但是比不上实施例，而样品的吸附速率较慢，是因为未在硅胶表面连接富里酸，以及未形成网状结构导致。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种改性硅胶吸附剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将增效交联剂与高吸附性硅胶置于去离子水中，充分搅拌后，形成混合液；
步骤二、向混合液中加入引发剂，升温至55-65℃，搅拌8-10h，减压蒸馏后收集产物，得到改性硅胶吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种改性硅胶吸附剂制备方法，其特征在于，所述改性硅胶吸附剂包括以下重量份的原料：增效交联剂10-15份、高吸附性硅胶30-50份、引发剂3-5份、去离子水50-80份。
3.根据权利要求1所述的一种改性硅胶吸附剂制备方法，其特征在于，步骤二中，所述引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯，过氧化苯甲酰叔丁酯中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种改性硅胶吸附剂制备方法，其特征在于，所述增效交联剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将葡聚糖置于去离子水中，加入2-氯丙烯酸与催化剂，升温至55-70℃，反应2-5h，减压蒸馏，收集产物得到改性葡聚糖；
S2:将改性葡聚糖置于二甲基亚砜中，充分搅拌后加入4-氨基吡啶，通入氮气除氧，再加入复合催化剂，升温至60-65℃反应3-6h,旋转蒸发除去溶剂后，得到增效交联剂。
5.根据权利要求4所述的一种改性硅胶吸附剂制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述催化剂为碳酸钾。
6.根据权利要求4所述的一种改性硅胶吸附剂制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述复合催化剂为质量比为8-6:3-2的二环己基碳二亚胺与4-二甲氨基吡啶。
7.根据权利要求1所述的一种改性硅胶吸附剂制备方法，其特征在于，所述高吸附性硅胶的制备方法，包括以下步骤：
SS1:将硅胶置于甲苯中，超声分散15-20min后，加入甲基丙烯酸缩水甘油酯与四丁基溴化铵，升温至75-85℃，反应5-8h，收集产物后得到烯基化硅胶；
SS2：将改性硅胶置于N,N-二甲基甲酰胺中，加入富里酸与对甲苯磺酸，升温反应，降至室温后收集产物，得到高吸附性硅胶。
8.根据权利要求7所述的一种改性硅胶吸附剂制备方法，其特征在于，步骤SS1中，所述硅胶的比表面积为650-800m2/g。
9.根据权利要求7所述的一种改性硅胶吸附剂制备方法，其特征在于，步骤SS2中，所述升温反应温度为120-140℃，时间为4-6h。
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