CN115155538A - 一种对污水中重金属离子的提取工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种对污水中重金属离子的提取工艺，首先制备以细菌纤维素和壳聚糖改性混合后的吸附剂，之后将经一级处理后的含重金属的污水通入微生物池去除水体中有机物，之后通过填充有吸附剂的吸附柱；经吸附柱吸附后的出水达到检测重金属含量达标后排放，若不达标则返回至吸附柱继续吸附处理；最后用EDTA‑2Na冲洗吸附柱，收集洗脱液，即得含重金属离子的液体。本发明基于细菌纤维素和壳聚糖制备了一种新型重金属离子吸附剂，含有丰富的氮、硫、硒和羟基等，能与重金属形成稳定的配位作用，能高效的提取工业废水中的重金属，通过洗脱液进行脱附，解吸率高，获得的解吸液后续可通过电化学法等回收其中的金属离子，实现资源循环利用。

Description

一种对污水中重金属离子的提取工艺
技术领域
本发明涉及污水处理回收技术领域，具体涉及一种污水中重金属离子的提取工艺。
背景技术
生活污水、工业废水的排放造成了严重的水体污染，进而威胁到人类和动植物的生命健康安全。近年来，科研工作者们已经开发出了众多质粒生活污水、工业废水的方法，常见的有吸附法、絮凝沉淀法、生物质法、膜分离法等等。
随着社会的快速发展，资源不断被消耗，人们开始探索对污水中可用资源进行回收再利用。重金属污染在生态环境中无法降解，通过对水体的污染富集在动植物体内，通过食物链进入到人体内，易造成贫血、硝化***不适等等，严重危害到人体健康。但是，另一方面重金属又是不可再生资源，在众多领域也有着广泛的应用且发挥着重要的作用。目前，吸附解离法被认为是提取重金属离子最有效的方法之一，而其中又以壳聚糖为吸附材料的研究众多。壳聚糖作为一种天然的生物高分子，来源相当丰富，且在自然环境中易降解，是一类绿色材料。其结构中含有丰富的羟基和氨基，对特定金属离子有较好的吸附选择性，对解决和处理多种含重金属离子的废水具有较好的应用前景。但是由于壳聚糖的比表面积小、孔隙率低等问题，致使其本身的吸附效率不高，此外，壳聚糖不耐酸，稳定性较差，因此需要对其加以改性。
发明内容
针对现有技术中的不足之处，本发明提供了一种对污水重金属离子的提取工艺；基于细菌纤维素和壳聚糖制备吸附剂，提取率高，可循环使用。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种对污水中重金属离子的提取工艺，包括如下步骤：
S1：制备吸附剂
1)在反应瓶中加入细菌纤维素水凝胶、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、引发剂过硫酸铵和交联剂N,N′-亚甲基双丙烯酰胺，在氮气保护下，升温反应3～5h；
2)将N-羧甲基壳聚糖加有机溶剂溶解在反应瓶中，将丙烯酸缩水甘油醚滴加至反应瓶中进行开环反应，反应完成后向反应瓶中继续加入丙烯腈、对乙烯基苄基苯基硒醚和过硫酸铵，在氮气保护下升温反应2～4h；
3)将步骤1)和步骤2)的最终反应体系冷却后混合，调节pH至碱性，向其中加入二醇硒醚，升温至70℃搅拌5～6h；得到的固体水洗后冷冻干燥，粉碎即得吸附剂；
S2：将经一级处理后的含重金属的污水通入微生物池去除水体中有机物，之后通过填充有吸附剂的吸附柱；
S3：经吸附柱吸附后的出水达到检测重金属含量达标后排放，若不达标则返回至吸附柱继续吸附处理；最后用EDTA-2Na冲洗吸附柱，收集洗脱液。
进一步地，所述步骤1)中细菌纤维素水凝胶与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、引发剂过硫酸铵和交联剂N,N′-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为10～30:1:0.5:0.15。
进一步地，所述步骤2)中N-羧甲基壳聚糖与丙烯酸缩水甘油醚的质量比为1：2.5～3.5；丙烯腈、对乙烯基苄基苯基硒醚和过硫酸铵与N-羧甲基壳聚糖的质量比为1～5:1:0.1:20。
进一步地，所述步骤1)和步骤2)的反应温度均在60～70℃。
进一步地，所述吸附柱进水流速为10～20BV/h。
进一步地，所述重金属离子包括Pd2+和Cu2+。
进一步地，所述EDTA-2Na的浓度为1.5mmol/L，流速为0.5～2BV/h。
本发明的有益效果是：本发明基于细菌纤维素和壳聚糖制备了一种新型重金属离子吸附剂，在对工业废水进行一级处理和微生物处理后通入到含有吸附剂的吸附柱，吸附剂中含有丰富的氮、硫、硒和羟基等，能与重金属形成稳定的配位作用，能高效的提取工业废水中的重金属，通过EDTA-2Na溶液进行脱附，解吸率高，获得的解吸液后续可通过电化学法等回收其中的金属离子，实现资源循环利用。
附图说明
图1为实施例1制得的吸附剂的SEM图。
图2为实施例1制得的吸附剂对模拟废水中Pd2+和Cu2+的吸附量随pH的变化关系图。
图3为实施例1制得的吸附剂对模拟废水中Pd2+和Cu2+的吸附量随时间的变化关系图。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例1：
制备吸附剂，其中主要原料N-羧甲基壳聚糖的合成参考Carbohydrate Research,1982,107(2):199-214.合成，壳聚糖(脱乙酰度＞95％，粘度100-200mPas，M＝180kDa)；细菌纤维素(干重0.5g，购于海南亿德食品有限公司)；其余常规试剂均通过市场购得。
1)在反应瓶中加入20g细菌纤维素水凝胶(BC)、1g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、0.5g引发剂过硫酸铵和0.15g交联剂N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)，在氮气保护下，60℃反应3～5h；
2)将20g N-羧甲基壳聚糖(CMC)加有机溶剂溶解在反应瓶中，将50g丙烯酸缩水甘油醚滴加至反应瓶中进行开环反应，反应完成后向反应瓶中继续加入2g丙烯腈、1g对乙烯基苄基苯基硒醚和0.1g过硫酸铵，在氮气保护下60℃反应2～4h；
3)将步骤1)和步骤2)的最终反应体系冷却后混合，调节pH至碱性，向其中加入二醇硒醚，升温至70℃搅拌5～6h；得到的固体水洗后冷冻干燥，粉碎即得吸附剂；
步骤1)中选用的细菌纤维素结构中存在大量的羟基，且相对于纤维素具有更高的比表面积，对水体中的金属离子具有更好的吸附性能；本案对BC进行化学改性还引入了酰胺基和磺酸基，并以MBA交联，进一步提高BC与金属离子的静电作用力以及络合作用等。
步骤2)中首先通过丙烯酸缩水甘油醚与CMC的活性羟基开环引入活性双键，之后通过原位自由基聚合在分子结构中接枝丙烯腈和对乙烯基苄基苯基硒醚，其中丙烯腈带来的氰基对水体中重金属离子有吸附作用；而对乙烯基苄基苯基硒醚可增大空间位阻效应，提高与金属离子的接触面积，其中的硒元素与氧和硫为同族元素，对金属离子的亲和性更好，同样具有较高的吸附性能。
将步骤1)和步骤2)制得的改性细菌纤维素以及改性壳聚糖混合，形成的吸附剂可有效提取污水中的Pd2+和Cu2+，但物理混合的体系稳定性较差，通过二醇进行交联，与分子结构中的羧基、氨基等形成氢键作用力，形成桥连，分子与分子之间还具有静电吸附作用，使改性细菌纤维素以及改性壳聚糖连接更牢固，且表面形成更多的孔(如图1所示)，形成三维网状孔洞结构，进而有效增大与金属离子的接触面积，提高吸附量，加快吸附速率。
<吸附剂吸附性能测试>
测试吸附剂对重金属离子Cu2+和Pd2+的吸附性能，模拟含重金属离子废水，Cu2+和Pd2+的初始浓度均为1.5mmol/L，在100ml的模拟液中加入0.02g吸附剂，振荡一定时间。调节溶液的pH，如图2可知，吸附剂对Cu2+和Pd2+的吸附量随着pH的增大而逐渐增大，强酸性条件下吸附量低，在强酸性溶液中吸附剂不稳定，随着pH值增大，在弱酸性条件下吸附量增长迅速，至中性时达到最大值；由图3可知，吸附剂对Cu2+和Pd2+的吸附量随着时间的延长而逐渐增大。
吸附量＝(C0-C)V/m，C0和C分别为吸附前后溶液中金属离子的浓度(mg/L)，V为加入溶液的体积(L)；m为吸附剂的质量(g)。
<吸附剂重复利用性>
将上述吸附饱和后的吸附剂(pH＝7，吸附2h)过滤出来加入到100ml的EDTA-2Na中振荡2h，测试液体中释放出的重金属离子浓度，反复10次，计算解吸率＝(C′V′/mq)，C′为解吸后溶液中重金属离子的浓度(mg/L)，V′为溶液体积(L)，m为吸附剂的质量(g)，q为吸附量(mg/g)。第一次解吸率为Cu2+和Pd2+的96.4％和95.6％。
通过上述测试可知本案制得的吸附剂对重金属离子Cu2+和Pd2+具有较高的吸附性能，吸附量可分别达到352.8mg/g和503.6mg/g，且稳定性高，经过十次吸附-解吸后对重金属离子仍然具有较高的吸附性能。
<对比实验>
为验证本案吸附剂的高效性，本案还进行了如下对比实验。
对比例1：
以市售壳聚糖和细菌纤维素的1:1混合物作为吸附剂对重金属离子进行吸附，测试方法同上。对重金属离子Cu2+和Pd2+的吸附量分别为38.55mg/g和30.12mg/g，吸附剂的稳定性差，无法循环利用。
对比例2：
直接以步骤1)和步骤2)制得的改性细菌纤维素和改性壳聚糖按照1:1混合制得吸附剂，对重金属离子进行吸附，测试方法同上。对重金属离子Cu2+和Pd2+的吸附量分别为268.4mg/g和350.47mg/g；吸附剂的稳定性不高，在第三次吸附-解吸循环后，对重金属离子的吸附率下降。
<应用>
将经一级处理后的含重金属的污水通入微生物池去除水体中有机物，测得其中Cu2+和Pd2+的浓度为21ppm和46ppm，调节pH为7，之后以10BV/h速率通过填充有吸附剂的吸附柱；
经吸附柱吸附后的出水达到检测重金属含量达标后排放，若不达标则返回至吸附柱继续吸附处理；最后用1.5mmol/L的EDTA-2Na以1BV/h的流速冲洗吸附柱，收集洗脱液，洗脱液中即得含重金属离子的液体，回收率达到95％以上。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (7)

1.一种对污水中重金属离子的提取工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1：制备吸附剂
1)在反应瓶中加入细菌纤维素水凝胶、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、引发剂过硫酸铵和交联剂N,N′-亚甲基双丙烯酰胺，在氮气保护下，升温反应3～5h；
2)将N-羧甲基壳聚糖加有机溶剂溶解在反应瓶中，将丙烯酸缩水甘油醚滴加至反应瓶中进行开环反应，反应完成后向反应瓶中继续加入丙烯腈、对乙烯基苄基苯基硒醚和过硫酸铵，在氮气保护下升温反应2～4h；
3)将步骤1)和步骤2)的最终反应体系冷却后混合，调节pH至碱性，向其中加入二醇硒醚，升温至70℃搅拌5～6h；得到的固体水洗后冷冻干燥，粉碎即得吸附剂；
S2：将经一级处理后的含重金属的污水通入微生物池去除水体中有机物，之后通过填充有吸附剂的吸附柱；
S3：经吸附柱吸附后的出水达到检测重金属含量达标后排放，若不达标则返回至吸附柱继续吸附处理；最后用EDTA-2Na冲洗吸附柱，收集洗脱液。
2.如权利要求1所述的对污水中重金属离子的提取工艺，其特征在于，所述步骤1)中细菌纤维素水凝胶与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、引发剂过硫酸铵和交联剂N,N′-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为10～30:1:0.5:0.15。
3.如权利要求1所述的对污水中重金属离子的提取工艺，其特征在于，所述步骤2)中N-羧甲基壳聚糖与丙烯酸缩水甘油醚的质量比为1：2.5～3.5；丙烯腈、对乙烯基苄基苯基硒醚和过硫酸铵与N-羧甲基壳聚糖的质量比为1～5:1:0.1:20。
4.如权利要求1所述的对污水中重金属离子的提取工艺，其特征在于，所述步骤1)和步骤2)的反应温度均在60～70℃。
5.如权利要求1所述的对污水中重金属离子的提取工艺，其特征在于，所述吸附柱进水流速为10～20BV/h。
6.如权利要求1所述的对污水中重金属离子的提取工艺，其特征在于，所述重金属离子包括Pd2+和Cu2+。
7.如权利要求1所述的对污水中重金属离子的提取工艺，其特征在于，所述EDTA-2Na的浓度为1.5mmol/L，流速为0.5～2BV/h。
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