CN110368916A - 一种重金属复合吸附材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型重金属复合吸附材料及其制备方法，该重金属复合吸附材料是以β‑环糊精和丙烯酸单体为原料，人造沸石作为填充剂，N,N'‑亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，过硫酸钾为引发剂制得的β‑环糊精/丙烯酸/人造沸石复合水凝胶。该复合水凝胶能够有效的对铀等重金属离子进行吸附，以达到合理治理污水的目的，且其合成工艺简单，原料成本低廉，吸附操作步骤简单，具有广泛应用前景，可以满足迅速发展的污水处理的需求。
Description
技术领域
本发明涉及到生物化工领域，具体涉及一种β-环糊精/丙烯酸/人造沸石复合水凝胶的制备及其在吸附重金属中的应用。
背景技术
近些年来，随着工业的快速发展，重金属的使用增加，但其无限制的排放导致环境中的金属物质增加。铀是目前大多数商业反应堆的主要燃料，大量含放射性铀的废水被排放到环境中，会对人类和环境造成长期威胁，因此，从废水中去除和回收铀成为一个极为迫切的问题。
目前已有离子交换、溶剂萃取、反渗透、膜过滤和化学沉淀法等多种技术从水溶液和废水中去除铀。其中吸附法作为重金属工业废水处理应用中一种重要的物理化学方法，因其成本低、效果好、吸附速度快、吸附剂可循环使用等优点而被广泛使用。
复合凝胶材料解决了天然材料自身的缺陷，对于实现廉价高效吸附来说有着关键的作用，对制备新型材料提供了可行的思路和研究方向。此外，多种基团共同作用，无机材料的结构能够作为物理吸附结合点，极大的提高材料的吸附能力。因而，将天然材料和合成高分子材料相结合，开发复合高分子凝胶材料具有重要的研究意义和市场前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种重金属复合吸附材料及其制备方法，该重金属吸附材料可用于吸附污水中的铀等重金属离子。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种重金属复合吸附材料，其是以β-环糊精和丙烯酸单体为原料，人造沸石作为填充剂，N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，过硫酸钾为引发剂，快速合成非水溶性的β-环糊精/丙烯酸/人造沸石复合水凝胶。
所述重金属复合吸附材料的制备方法是将β-环糊精溶解在10mol/L的氢氧化钠溶液中，并加入人造沸石搅拌1h，之后加入含有丙烯酸单体和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的混合溶液，搅拌均匀后在50℃的水浴中反应1h，再加入过硫酸钾搅拌均匀，在50-70℃的水浴中反应2-3h，产物冷冻干燥即得。
所用各原料按重量百分数计为：β-环糊精 14-18%、氢氧化钠10%、人造沸石1-20%、丙烯酸单体60-70%、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺1.5-3.0%、过硫酸钾0.1-0.5%，各原料重量百分数之和为100%。
聚合反应中，丙烯酸单体间可形成C-C单键，且β-环糊精的羟基可与丙烯酸的羧基形成酯键，使所得重金属复合吸附材料上含有大量的羧基和羟基。羧基和羟基活性基团的存在可通过离子交换或螯合作用，将重金属离子有效地结合在活性基团上，达到良好吸附重金属离子的效果。
本发明重金属复合吸附材料的制备方法简单，可操作性强，原料易于购买，且价格低廉，形成的水凝胶吸附活性高，可以快速有效的去除污水中的重金属，因此可以满足迅速发展的污水处理的需求。
附图说明
图1为不同材料的XRD晶体结构分析图，其中，a为β-环糊精/丙烯酸，b为β-环糊精/丙烯酸/人造沸石，c为人造沸石。
图2为不同材料的热重分析图，其中，a为β-环糊精/丙烯酸/人造沸石，b为β-环糊精/丙烯酸/人造沸石-铀复合物。
图3为不同材料的FTIR光谱图，其中，a为β-环糊精/丙烯酸/人造沸石-铀复合物，b为β-环糊精/丙烯酸/人造沸石，c为β-环糊精/丙烯酸，d为人造沸石。
图4为不同材料的SEM形貌图，其中，a为β-环糊精/丙烯酸/人造沸石，b为β-环糊精/丙烯酸/人造沸石-铀复合物。
图5为不同材料的EDX表面元素分析图，其中，a为β-环糊精/丙烯酸/人造沸石，b为β-环糊精/丙烯酸/人造沸石-铀复合物。
图6为pH对吸附的影响情况图。
图7为不同材料在不同初始浓度下对吸附的影响情况图，其中，a为β-环糊精/丙烯酸/人造沸石，b为β-环糊精/丙烯酸。
图8为温度对吸附的影响情况图。
具体实施方式
本发明提供的是一种重金属复合吸附材料的制备方法，该方法主要用于合成可去除污水中重金属离子的β-环糊精/丙烯酸/人造沸石复合水凝胶，其具体制备步骤为：将1.5g β-环糊精溶解在含1.0g氢氧化钠的10mol/L溶液中，并加入1.0g人造沸石搅拌1h，之后加入含有6.3g丙烯酸单体和0.18g N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的混合溶液，搅拌均匀后在50℃的水浴中反应1h，再加入0.02g过硫酸钾搅拌均匀，在50-70℃的水浴中反应2-3h，聚合反应完成后，将水凝胶切碎后放在冷冻干燥机里干燥24h，然后放于50℃烘箱保存。
采用傅里叶变换红外光谱（FTIR）、扫描电子显微镜（SEM）、能量色散X射线（EDX）和X射线衍射（XRD）对β-环糊精/丙烯酸/人造沸石复合材料的微观结构和化学成分进行了表征。
图1为不同材料的XRD晶体结构分析图，其中，a为β-环糊精/丙烯酸，b为β-环糊精/丙烯酸/人造沸石，c为人造沸石。对比β-环糊精/丙烯酸和β-环糊精/丙烯酸/人造沸石的图形可以看出，β-环糊精/丙烯酸/人造沸石中出现人造沸石的特征衍射峰，这表明成功制备得到了水凝胶材料。
图2为不同材料的热重分析图，其中，a为β-环糊精/丙烯酸/人造沸石，b为β-环糊精/丙烯酸。由图中可见，加入人造沸石后，水凝胶吸附材料的热稳定性得到显著改善。
图3为不同材料的FTIR光谱图，其中，a为β-环糊精/丙烯酸/人造沸石-铀复合物，b为β-环糊精/丙烯酸/人造沸石，c为β-环糊精/丙烯酸，d为人造沸石。由图中可见，β-环糊精/丙烯酸在1658和1254 cm-1处的峰是酯基的C=O和C-O-C伸缩键；引入人造沸石后，所得β-环糊精/丙烯酸/人造沸石在1030 cm-1处出现了新的峰，这可能是人造沸石的(Si,Al)-O不对称伸缩振动；吸附铀离子之后，β-环糊精/丙烯酸/人造沸石-铀复合物出现O=U=O基团的特征峰。
图4为不同材料的SEM形貌图，其中，a为β-环糊精/丙烯酸/人造沸石，b为β-环糊精/丙烯酸/人造沸石-铀复合物。由图中可见，β-环糊精/丙烯酸/人造沸石的表面呈现不规则的形状，并充满许多的孔；而在吸附铀离子后，其表面变得光滑，粗糙的孔被絮状物质填满。
图5为不同材料的EDX表面元素分析图，其中，a为β-环糊精/丙烯酸/人造沸石，b为β-环糊精/丙烯酸/人造沸石-铀复合物。由图中可见，β-环糊精/丙烯酸/人造沸石中显示出人造沸石的特征元素（Si、Al和Mg）；吸附铀之后，其表面增加了U元素，这表明铀离子被吸附在CAP水凝胶的表面，证明CAP对铀离子有很好的吸附效果。
以下本发明的几个具体实例，进一步描述本发明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
取10mg干燥后的β-环糊精/丙烯酸/人造沸石复合水凝胶放入不同pH、500mg/L的铀酰离子溶液中进行吸附研究。以偶氮胂Ⅲ为络合剂，用紫外分光光度计在650nm波长处测定其浓度。
，
其中，qe代表吸附能力，ce和c0分别代表平衡和初始浓度，m代表吸附材料的质量，V代表吸附溶液的体积。
如图6所示，pH值从2增加到3.5，β-环糊精/丙烯酸/人造沸石复合水凝胶对铀酰离子的吸附能力逐渐增加。当pH值增加到4.5时，铀酰离子的吸附量几乎保持不变并达到平衡，当pH值大于4.5时，铀酰离子的吸附量迅速减少。吸附量在不同的pH条件下不一样，最大吸附量为730.26mg/g。
实施例2
按实施例1的方法进行操作，研究pH为4.0-4.5、温度为25℃条件下，不同初始浓度的20mL的铀酰离子溶液对吸附过程的影响。
如图7所示，当初始浓度大于800mg/L时，β-环糊精/丙烯酸/人造沸石复合水凝胶对铀酰离子吸附量可达到最大值，为797.37mg/g，并高于β-环糊精/丙烯酸，证明其可有效去除溶液中的铀酰离子。
实施例3
采用500mg/L的铀酰离子溶液，以不同的温度在pH为4.0-4.5的条件下按实施例1方法进行操作，研究温度对吸附过程的影响。
如图8所示，随着温度的升高，吸附剂对铀酰离子的吸附量增加，因此吸附剂对铀酰离子的吸附过程是吸热的。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (4)
1.一种重金属复合吸附材料，其特征在于：该重金属复合吸附材料是以β-环糊精和丙烯酸单体为原料，人造沸石作为填充剂，N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，过硫酸钾为引发剂，快速合成的β-环糊精/丙烯酸/人造沸石复合水凝胶。
2.一种如权利要求1所述重金属复合吸附材料的制备方法，其特征在于：将β-环糊精溶解在10mol/L的氢氧化钠溶液中，并加入人造沸石搅拌1h，之后加入含有丙烯酸单体和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的混合溶液，搅拌均匀后在50℃的水浴中反应1h，再加入过硫酸钾搅拌均匀，在50-70℃的水浴中反应2-3h，产物冷冻干燥即得。
3.根据权利要求2所述重金属复合吸附材料的制备方法，其特征在于：所用各原料按重量百分数计为：β-环糊精 14-18%、氢氧化钠10%、人造沸石1-20%、丙烯酸单体60-70%、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺1.5-3.0%、过硫酸钾0.1-0.5%，各原料重量百分数之和为100%。
4.一种如权利要求1所述重金属复合吸附材料用作污水中重金属离子吸附剂的用途。
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