CN108499543A - 一种聚合度可控的纤维素基重金属离子吸附剂的制备方法 - Google Patents

一种聚合度可控的纤维素基重金属离子吸附剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚合度可控的纤维素基重金属离子吸附剂的制备方法，该方法的操作步骤是：将纤维素利用微波方法进一步充分溶解在无水氯化锂和极性溶剂的混合液中，再使纤维素与酰胺类聚合物通过ARGET ATRP法反应制备得到的纤维素基重金属离子吸附剂。本发明方法耗时短、工艺简单，克服了非均相接枝共聚合法制备纤维素吸附重金属材料存在的实际用量大、流程长、反应难以控制和产物不均匀等缺点。本发明方法最大化解决了重金属残留的问题，其对催化剂的需求极低，成为ATRP各类延伸方法里面催化剂量残留最少的理想的渠道。本发明所用基本原料来源于农林废弃物，具有成本低廉、可生物降解、可再生的优势，是对生物质资源的一种高值化利用。

Description

一种聚合度可控的纤维素基重金属离子吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及重金属离子污染治理的技术领域，具体是一种聚合度可控的纤维素基重金属离子吸附剂的制备方法。
技术背景
随着现代工业的快速发展，由采矿、污水灌溉、废气排放、使用重金属制品以及人类长期违背大自然新陈代谢规律的活动导致环境中的重金属含量持续增加，超出正常范围，使环境质量严重恶化。近年来，一件又一件令人震惊的重金属污染事件不断发生，如：2012年1月,发生的广西龙江镉污染事件,使得沿岸及下游居民饮水安全遭到严重威胁,下游的柳州市市民出现恐慌性屯水购水,给人们的正常生活带来了很大的困难。
重金属离子污染的治理方法主要包括：还原一沉淀法、吸附法和离子交换法等，其中还原一沉淀法因存在沉淀难以处理，易造成二次污染，处理成本较高等缺陷，在应用方面受到了很大的限制。基于离子交换法和吸附法由于具有离子交换剂和吸附剂的多样性，具有高效、经济、便于使用等特点而被广泛采用。科研工作者开发了多种吸附重金属材料，如离子交换树脂、活性炭、壳聚糖、粉煤灰、骨碳、纤维素基吸附材料等，其中活性炭和离子交换树脂与其他吸附材料相比，活性炭是世界范围内应用最广、最有效的吸附剂。其吸附性能主要是因为活性炭具有比表面积大、多孔质地高等特点。但是活性炭的非选择性吸附，利用热和化学方法恢复其活性成本高等限制了活性炭在水处理领域的广泛应用。离子交换树脂具有比表面积大、多孔性能好、对芳香烃分子选择吸附性能高等优点，同时也具有资源有限、制备成本高、工艺复杂和亲水性能低等缺点。然而理想的重金属离子交换和吸附材料应该具有高效、廉价的特点。与这两种吸附材料相比，天然纤维素特别是蔗渣纤维，是农业废物循环在利用，是自然界中相对比较廉价、丰富可再生、而且还富含羟基的材料、可以通过多种化学反应(例如醚化、酷化、接枝共聚等)对天然纤维素进行改性、从而大大提高它的离子交换性能和吸附性能。因此，开发可再生的植物纤维资源，制备与环境相容性好，且吸附性能好，而且应用领域更广的改性纤维素重金属吸附材料具有十分重要的现实意义。
在利用纤维素改性吸附重金属这一领域，已经有很多人在探究，如刘明华等利用棉花纤维制得球形纤维素珠体，然后以Ce4+盐作为引发剂，将丙稀腈连接到纤维素骨架上，通过皂化后获得球形基纤维素吸附剂，其对Cr3+、A13+、Cu2+、Zn2+金属离子进行吸附，还有华南理工的林春香有研究离子液体中纤维素与丙烯酸接枝共聚吸附重金属等。但是在氯化锂/极性溶剂(包括N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺或N,N一六甲基替磷酰三胺等)复合溶液体系，用AGET ATRP法接枝共聚改性纤维素，这三者结合制备重金属吸附材料还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚合度可控的纤维素基重金属离子吸附剂的制备方法，该方法的聚合度可控、成本低廉、操作简单，其产品吸附性能较高、对环境友好。
本发明以如下技术方案解决上述技术问题：
本发明一种聚合度可控的纤维素基重金属离子吸附剂的制备方法，它包括如下操作步骤：
1)将纤维素原料置于无水氯化锂和极性溶剂的混合液中，极性溶剂与纤维素原料的固液比为：极性溶剂40～50mL:纤维素原料1g，无水氯化锂的用量为纤维素原料的4-5倍，然后进行微波预处理，得到透明溶液；
2)将步骤1中的溶液转移至0-10℃的冰浴中，加入ATRP用引发剂，连续搅40-60min后，升高反应温度，充入惰性气体，滴加一定量的缚酸剂，在50-75℃下恒温反应8-10小时；
3)将步骤2的反应液倒入25-35℃的甲醇与去离子水的混合溶液中沉淀，然后在35-50℃条件下反复洗涤3-5次，再将产物在40-60℃的真空干燥箱内干燥8-12小时，得到灰白色固体粉末；
4)将步骤3得到的粉末溶解在极性溶剂中，然后加入催化剂、配体、还原剂和酰胺类单体，升温至70-100℃，在惰性气体环境下反应4-6小时；
5)将步骤4的反应液倒入25-35℃的甲醇与去离子水的混合溶液中沉淀，然后在35-50℃条件下反复洗涤3-5次，最后进行索式抽提，产物在40-60℃的真空干燥箱内干燥8-12小时，即得到纤维素基重金属离子吸附剂。
步骤1中所述生物质原料包括蔗渣纤维素、桉木纤维素，处理前将其粉碎过60-80目筛。
步骤1中所述极性溶剂为N，N-二甲基乙酰胺或N，N-二甲基甲酰胺或N,N一六甲基磷酰三胺。
步骤1中所述微波预处理是：采用微波消解仪进行预处理，微波功率为400-800W，温度为80-130℃，处理时间为10-30min。
步骤2中所述ATRP用引发剂为2-溴异丁酰溴，其用量为纤维素原料质量的2.5-3.5倍；所述缚酸剂为三乙胺，三乙胺与纤维素原料的配比是：三乙胺1-1.5ml:纤维素原料1g。
步骤2中，搅拌后升高反应温度至50-75℃。
步骤3和步骤5中，所述甲醇与去离子水按体积比为1:1。
步骤4中，所述极性溶剂为N,N-二甲基亚砜或N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺；所述催化剂为CuBr2，其用量为纤维素原料质量的0.05-0.25倍；所述配体为五甲基二乙烯三胺，其用量是纤维素原料质量的0.1-0.5倍；所述还原剂为Vc，其用量为纤维素原料质量的0.05-0.25倍；所述酰胺类单体为丙烯酰胺或N-异丙基丙烯酰胺或N,N-亚甲基双丙烯酰胺，其用量为纤维素原料质量的1-5倍。
步骤2和步骤4中，所述惰性气体为氮气。
步骤5中，所述索式抽提采用甲醇抽提，温度为70-90℃，抽提时间为24-48小时。
本发明通过再生电子转移催化剂原子转移自由基聚合法(ARGET ATRP)，使纤维素的接枝过程可控。解决目前纤维素基重金属离子吸附剂对接枝单体实际用量大、反应流程长、反应难以控制和产物不均匀造成的产品性能不稳定的问题。
本发明方法具有如下有益效果：
(1)本发明利用纤维素为基材，将纤维素充分溶解在无水氯化锂/极性溶剂中(极性溶剂包括N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N,N一六甲基磷酰三胺等)均相溶液体系中制得纤维素的溶液后，采用目前先进的AGET ATRP法进一步制得纤维素/酰胺类接枝共聚物重金属纤维吸附剂。与传统采用非均相接枝聚合法制备重金属吸附剂相比，LiCl/极性溶剂是目前发现的最具代表性的一种纤维素新溶剂，不仅试剂用量减少，没有影响产物吸附率的均聚物，产生溶解性能良好，而且具有溶液稳定性高、liCl/DMAC易回收等优势。
(2)本发明采用微波辅助纤维素进一步溶解在无水氯化锂/极性溶剂均相体系中，与多步溶解方法相比，其耗时短、工艺简单。
(3)本发明采用目前世界合成方法比较先进和新颖的ARGET ATRP法，ARGET ATRP法是最新ATRP衍生的“绿色”方法。这种方法最大化解决了重金属残留的问题，其对催化剂的需求极低，极为少量(ppm级)价态稳定的催化剂即可满足，成为ATRP各类延伸方法里面催化剂量残留最少的理想的渠道。与传统的活性阴离子聚合及基团转移聚合相比，它具有适用单体覆盖面广、原料易得、聚合条件温和、合成工艺多样、操作简便、易于实现工业化等显著特点。
(4)本发明所用的基本原料是对农业固体废弃物的循环利用。采用蔗渣纤维素接枝共聚物既有纤维素固有的优良特性，又具有合成聚合物支链赋予的新性能。本发明方法具有成本低廉、可生物降解、可再生的优势，是对生物质资源的高值化利用，制备得到的纤维素重金属离子吸附剂同时具备了低成本、高吸附容量的特点。
具体实施方式
下面结合实例作进一步说明。
实施例1
1、将蔗渣纤维素过80目筛，取1g(0.0062mol)蔗渣纤维素，加入50mlN，N-二甲基乙酰胺，后加入5g(0.1180mol)无水氯化锂，在800W的功率、130℃的温度的微波消解仪里处理20min后，在室温下搅拌3小时，得到充分溶解的透明溶液；
2、将步骤1中的溶液转移至冰浴(10℃)，搅拌加入3.5g 2-溴异丁酰溴，接着连续搅拌60min后，升高反应温度达到70℃时充氮气并加入1.50ml三乙胺，保持pH为中性，恒温70℃反应10小时；
3、将步骤2反应液倒入体积比为1:1的甲醇和去离子水混合溶液中洗涤沉淀，沉淀反应液的温度为35℃，之后用去离子水、甲醇交替反复洗3次，洗涤温度为50℃，得到的产物在60℃下在真空干燥箱内烘8小时，得到灰白色固体粉末；
4、步骤3得到的固体粉末在室温条件下溶解在N,N-二甲基乙酰胺中，然后再加入0.05gCuBr2、0.1g五甲基二乙烯三胺、0.05g Vc和1g单体丙烯酰胺，再充入N2，搅拌升温至100℃，在N2环境下反应6小时；
5、将步骤4反应液倒入体积比为1:1的甲醇和去离子水混合溶液中洗涤沉淀，沉淀反应液的温度为35℃，之后用去离子水、甲醇交替反复洗3次，洗涤温度为50℃，最后一次用甲醇索式抽提器在90℃条件下抽提48小时，得到的产物在60℃下在真空干燥箱内烘干8小时，即得到本发明产品纤维素基重金属离子吸附剂。
6、所得产品的吸附量为179.1mg/g。
实施例2
1、将蔗渣纤维素过60目筛，取1g(0.0062mol)蔗渣纤维素加入40mlN，N-二甲基甲酰胺，再加入4g(0.1180mol)无水氯化锂，在400W的功率、80℃的温度的微波消解仪里处理30min后，在室温下搅拌中3小时，得到充分溶解的透明溶液；
2、将步骤1中的溶液转移至冰浴(6℃)，搅拌加入2.5g 2-溴异丁酰溴，接着连续搅拌40min后，升高反应温度达到50℃时充氮气并加入1ml三乙胺，保持pH为中性，恒温50℃反应8小时；
3、将步骤2反应液倒入体积比为1:1的甲醇和去离子水混合溶液中洗涤沉淀，沉淀反应液的温度为25℃，之后用去离子水、甲醇交替反复洗5次，洗涤温度为35℃，得到的产物在40℃下在真空干燥箱内烘12小时，得到灰白色固体粉末；
4、步骤3得到的固体粉末在室温条件下溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，然后再加入0.2g CuBr2、0.3g五甲基二乙烯三胺、0.2g Vc和2.5g单体N,N-亚甲基双丙烯酰胺，再充入N2，搅拌升温至70℃，在N2环境下反应4小时；
5、将步骤4反应液倒入体积比为1:1的甲醇和去离子水混合溶液中洗涤沉淀，沉淀反应液的温度为25℃，之后用去离子水、甲醇交替反复洗5次，洗涤温度为35℃，最后一次用甲醇索式抽提器在90℃条件下抽提24小时，得到的产物在40℃下在真空干燥箱内烘干12小时，即得到本发明产品纤维素基重金属离子吸附剂。
6、所得产品的吸附量为152.4mg/g。
实施例3
1、将蔗渣纤维素过80目筛，取1g(0.0062mol)蔗渣纤维素加入45mlN,N一六甲基磷酰三胺，再加入4.5g(0.1180mol)无水氯化锂，在600W的功率、100℃的温度的微波消解仪里处理10min后，在室温下搅拌中2小时，得到充分溶解的透明溶液；
2、将步骤1中的溶液转移至冰浴(4℃)，搅拌加入3g 2-溴异丁酰溴，接着连续搅拌50min后，升高反应温度达到65℃时充氮气并加入1.23ml三乙胺，保持pH为中性，恒温60℃反应9小时；
3、将步骤2反应液倒入体积比为1:1的甲醇和去离子水混合溶液中洗涤沉淀，沉淀反应液的温度为30℃，之后用去离子水、甲醇交替反复洗4次，洗涤温度为40℃，得到的产物在50℃下在真空干燥箱内烘10小时，得到灰白色固体粉末；
4、步骤3得到的固体粉末在室温条件下溶解在N,N-二甲基亚砜中，然后再加入0.25gCuBr2、0.5g五甲基二乙烯三胺、0.25g Vc和5g单体N-异丙基丙烯酰胺，充入N2，搅拌升温至90℃，在N2环境下反应5小时；
5、将步骤4反应液倒入体积比为1:1的甲醇和去离子水混合溶液中洗涤沉淀，沉淀反应液的温度为30℃，之后用去离子水、甲醇交替反复洗4次，洗涤温度为40℃，最后一次用甲醇索式抽提器在80℃条件下抽提36小时，得到的产物在50℃下在真空干燥箱内烘干10小时，即得到本发明产品纤维素基重金属离子吸附剂。
6、所得产品的吸附量为169.8mg/g。
实施例4
1、将蔗渣纤维素过70目筛，取1g(0.0062mol)蔗渣纤维素，加入50mlN，N-二甲基乙酰胺，再后加入5g(0.1180mol)无水氯化锂，在700W的功率110℃的温度的微波消解仪里处理18min后，在室温下搅拌中2小时，得到充分溶解的透明溶液；
2、将步骤1中的溶液转移至冰浴(0℃)，搅拌加入2.7g 2-溴异丁酰溴，接着连续搅拌50min后，升高反应温度达到65℃时充氮气并加入1.13ml三乙胺，保持pH为中性，恒温70℃反应8小时；
3、将步骤2反应液倒入体积比为1:1的甲醇和去离子水混合溶液中洗涤沉淀，沉淀反应液的温度为30℃，之后用去离子水、甲醇交替反复洗5次，洗涤温度为40℃，得到的产物在60℃下在真空干燥箱内烘8小时，得到灰白色固体粉末；
4、步骤3得到的固体粉末在室温条件下溶解在N,N-二甲基乙酰胺中，然后再加入0.10g CuBr2、0.4g五甲基二乙烯三胺、0.15gVc和4g单体N-异丙基丙烯酰胺，再充入N2，搅拌升温至100℃，在N2环境下反应4小时；
5、将步骤4反应液倒入体积比为1:1的甲醇和去离子水混合溶液中洗涤沉淀，沉淀反应液的温度为30℃，之后用去离子水、甲醇交替反复洗5次，洗涤温度为45℃，最后一次用甲醇索式抽提器在90℃条件下抽提26小时，得到的产物在60℃下在真空干燥箱内烘干8小时，即得到本发明产品纤维素基重金属离子吸附剂。
6、所得产品的吸附量为129.7mg/g。
实施例5
1、将桉木纤维素过60目筛，取1g(0.0062mol)蔗渣纤维素加入40mlN，N-二甲基甲酰胺，再加入4g(0.1180mol)无水氯化锂，在400W的功率、80℃的温度的微波消解仪里处理30min后，在室温下搅拌中3小时，得到充分溶解的透明溶液；
2、将步骤1中的溶液转移至冰浴(6℃)，搅拌加入2.5g 2-溴异丁酰溴，接着连续搅拌40min后，升高反应温度达到50℃时充氮气并加入1ml三乙胺，保持pH为中性，恒温50℃反应8小时；
3、将步骤2反应液倒入体积比为1:1的甲醇和去离子水混合溶液中洗涤沉淀，沉淀反应液的温度为25℃，之后用去离子水、甲醇交替反复洗5次，洗涤温度为35℃，得到的产物在40℃下在真空干燥箱内烘12小时，得到灰白色固体粉末；
4、步骤3得到的固体粉末在室温条件下溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，0.10gCuBr2、0.4g五甲基二乙烯三胺、0.15gVc和4g单体N-异丙基丙烯酰胺，再充入N2，搅拌升温至70℃，在N2环境下反应4小时；
5、将步骤4反应液倒入体积比为1:1的甲醇和去离子水混合溶液中洗涤沉淀，沉淀反应液的温度为25℃，之后用去离子水、甲醇交替反复洗5次，洗涤温度为35℃，最后一次用甲醇索式抽提器在90℃条件下抽提24小时，得到的产物在40℃下在真空干燥箱内烘干12小时，即得到本发明产品纤维素基重金属离子吸附剂。
6、所得产品的吸附量为162.5mg/g。
实施例6
1、将蔗渣纤维素过80目筛，取1g(0.0062mol)蔗渣纤维素，加入50mlN，N-二甲基乙酰胺，后加入5g(0.1180mol)无水氯化锂，在800W的功率、130℃的温度的微波消解仪里处理20min后，在室温下搅拌中3小时，得到充分溶解的透明溶液；
2、将步骤1中的溶液转移至冰浴(10℃)，搅拌加入3.5g 2-溴异丁酰溴，接着连续搅拌60min后，升高反应温度达到70℃时充氮气并加入1.50ml三乙胺，保持pH为中性，恒温70℃反应10小时；
3、将步骤2反应液倒入体积比为1:1的甲醇和去离子水混合溶液中洗涤沉淀，沉淀反应液的温度为35℃，之后用去离子水、甲醇交替反复洗3次，洗涤温度为50℃，得到的产物在60℃下在真空干燥箱内烘8小时，得到灰白色固体粉末；
4、步骤3得到的固体粉末在室温条件下溶解在N,N-二甲基乙酰胺中，然后再加入0.05gCuBr2、0.1g五甲基二乙烯三胺、0.05g Vc和1g单体丙烯酰胺，再充入N2，搅拌升温至100℃，在N2环境下反应6小时；
5、将步骤4反应液倒入体积比为1:1的甲醇和去离子水混合溶液中洗涤沉淀，沉淀反应液的温度为35℃，之后用去离子水、甲醇交替反复洗3次，洗涤温度为50℃，最后一次用甲醇索式抽提器在90℃条件下抽提48小时，得到的产物在60℃下在真空干燥箱内烘干8小时，即得到本发明产品纤维素基重金属离子吸附剂。
6、所得产品的吸附量为145.3mg/g。
实施例7
1、将桉木纤维素过80目筛，取1g(0.0062mol)蔗渣纤维素再加入45mlN,N一六甲基磷酰三胺，再加入4.5g(0.1180mol)无水氯化锂，在600W的功率、100℃的温度的微波消解仪里处理10min后，在室温下搅拌中2小时，得到充分溶解的透明溶液；
2、将步骤1中的溶液转移至冰浴(4℃)，搅拌加入3g 2-溴异丁酰溴，接着连续搅拌50min后，升高反应温度达到65℃时充氮气并加入1.23ml三乙胺，保持pH为中性，恒温60℃反应9小时；
3、将步骤2反应液倒入体积比为1:1的甲醇和去离子水混合溶液中洗涤沉淀，沉淀反应液的温度为30℃，之后用去离子水、甲醇交替反复洗4次，洗涤温度为40℃，得到的产物在50℃下在真空干燥箱内烘10小时，得到灰白色固体粉末；
4、步骤3得到的固体粉末在室温条件下溶解在N,N-二甲基亚砜中，然后再加入0.25gCuBr2、0.5g五甲基二乙烯三胺、0.25g Vc和5g单体N,N-亚甲基双丙烯酰胺，充入N2，搅拌升温至90℃，在N2环境下反应5小时；
5、将步骤4反应液倒入体积比为1:1的甲醇和去离子水混合溶液中洗涤沉淀，沉淀反应液的温度为30℃，之后用去离子水、甲醇交替反复洗4次，洗涤温度为40℃，最后一次用甲醇索式抽提器在80℃条件下抽提36小时，得到的产物在50℃下在真空干燥箱内烘干10小时，即得到本发明产品纤维素基重金属离子吸附剂。
6、所得产品的吸附量为152.3mg/g。
实施例8
1、将桉木纤维素过70目筛，取1g(0.0062mol)蔗渣纤维素，加入50mlN，N-二甲基乙酰胺，再后加入5g(0.1180mol)无水氯化锂，在700W的功率110℃的温度的微波消解仪里处理18min后，在室温下搅拌中2小时，得到充分溶解的透明溶液；
2、将步骤1中的溶液转移至冰浴(0℃)，搅拌加入2.7g 2-溴异丁酰溴，接着连续搅拌50min后，升高反应温度达到65℃时充氮气并加入1.13ml三乙胺，保持pH为中性，恒温70℃反应8小时；
3、将步骤2反应液倒入体积比为1:1的甲醇和去离子水混合溶液中洗涤沉淀，沉淀反应液的温度为30℃，之后用去离子水、甲醇交替反复洗5次，洗涤温度为40℃，得到的产物在60℃下在真空干燥箱内烘8小时，得到灰白色固体粉末；
4、步骤3得到的固体粉末在室温条件下溶解在N,N-二甲基乙酰胺中，然后再加入0.10g CuBr2、0.4g五甲基二乙烯三胺、0.15gVc和4g单体N-异丙基丙烯酰胺，再充入N2，搅拌升温至100℃，在N2环境下反应4小时；
5、将步骤4反应液倒入体积比为1:1的甲醇和去离子水混合溶液中洗涤沉淀，沉淀反应液的温度为30℃，之后用去离子水、甲醇交替反复洗5次，洗涤温度为45℃，最后一次用甲醇索式抽提器在90℃条件下抽提26小时，得到的产物在60℃下在真空干燥箱内烘干8小时，即得到本发明产品纤维素基重金属离子吸附剂。
6、所得产品的吸附量为130.1mg/g。

Claims (10)

1.一种聚合度可控的纤维素基重金属离子吸附剂的制备方法，其特征在于，它包括如下操作步骤：
1)将纤维素原料置于无水氯化锂和极性溶剂的混合液中，极性溶剂与纤维素原料的固液比为：极性溶剂40～50mL:纤维素原料1g，无水氯化锂的用量为纤维素原料的4-5倍，然后进行微波预处理，得到透明溶液；
2)将步骤1中的溶液转移至0-10℃的冰浴中，加入ATRP用引发剂，连续搅40-60min后，升高反应温度，充入惰性气体，滴加一定量的缚酸剂，在50-75℃下恒温反应8-10小时；
3)将步骤2的反应液倒入25-35℃的甲醇与去离子水的混合溶液中沉淀，然后在35-50℃条件下反复洗涤3-5次，再将产物在40-60℃的真空干燥箱内干燥8-12小时，得到灰白色固体粉末；
4)将步骤3得到的粉末溶解在极性溶剂中，然后加入催化剂、配体、还原剂和酰胺类单体，升温至70-100℃，在惰性气体环境下反应4-6小时；
5)将步骤4的反应液倒入25-35℃的甲醇与去离子水的混合溶液中沉淀，然后在35-50℃条件下反复洗涤3-5次，最后进行索式抽提，产物在40-60℃的真空干燥箱内干燥8-12小时，即得到纤维素基重金属离子吸附剂。
2.根据权利要求1所述聚合度可控的纤维素基重金属离子吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤1中所述生物质原料包括蔗渣纤维素、桉木纤维素，处理前将其粉碎过60-80目筛。
3.根据权利要求1所述聚合度可控的纤维素基重金属离子吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤1中所述极性溶剂为N，N-二甲基乙酰胺或N，N-二甲基甲酰胺或N,N一六甲基磷酰三胺。
4.根据权利要求1所述聚合度可控的纤维素基重金属离子吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤1中所述微波预处理是：采用微波消解仪进行预处理，微波功率为400-800W，温度为80-130℃，处理时间为10-30min。
5.根据权利要求1所述聚合度可控的纤维素基重金属离子吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤2中所述ATRP用引发剂为2-溴异丁酰溴，其用量为纤维素原料质量的2.5-3.5倍；所述缚酸剂为三乙胺，三乙胺与纤维素原料的配比是：三乙胺1-1.5ml:纤维素原料1g。
6.根据权利要求1所述聚合度可控的纤维素基重金属离子吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，搅拌后升高反应温度至50-75℃。
7.根据权利要求1所述聚合度可控的纤维素基重金属离子吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤3和步骤5中，所述甲醇与去离子水按体积比为1:1。
8.根据权利要求1所述聚合度可控的纤维素基重金属离子吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述极性溶剂为N.N-二甲基亚砜或二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺；所述催化剂为CuBr2，其用量为纤维素原料质量的0.05-0.25倍；所述配体为五甲基二乙烯三胺，其用量是纤维素原料质量的0.1-0.5倍；所述还原剂为Vc，其用量为纤维素原料质量的0.05-0.25倍；所述酰胺类单体为丙烯酰胺或N-异丙基丙烯酰胺或N,N-亚甲基双丙烯酰胺，其用量为纤维素原料质量的1-5倍。
9.根据权利要求1所述聚合度可控的纤维素基重金属离子吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤2和步骤4中，所述惰性气体为氮气。
10.根据权利要求1所述聚合度可控的纤维素基重金属离子吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤5中，所述索式抽提采用甲醇抽提，温度为70-90℃，抽提时间为24-48小时。
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