CN117820154A - 一种盐酸多西环素精制成盐母液的资源化研究方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了盐酸多西环素生产资源综合利用技术领域的一种盐酸多西环素精制成盐母液的资源化研究方法；资源化研究方法包括如下工艺：将多西环素80g加入反应瓶中，按比例加入新95%乙醇，在35℃的温度条件下，加入浓盐酸与精制成盐母液的混合溶液，加毕，于50℃保温搅拌1h，然后搅拌降温至20℃以下，过滤，滤饼用乙醇洗涤，于60℃减压干燥4h，得到强力霉素；本发明将母液作为下批投料用的溶剂，可有效的降低产品在乙醇中的溶解度，产品收率从92%提高到96%，降低生产成本；本发明中溶液95%乙醇溶液用3/4的母液替代，乙醇的使用量降低了70%以上，有效节约了原料成本；采用本发明的合成方法，减少了后续母液处理的量，节约了能源及人工成本。
Description
技术领域
本发明属于盐酸多西环素生产资源综合利用技术领域，尤其涉及一种盐酸多西环素精制成盐母液的资源化研究方法。
背景技术
目前，强力霉素的合成是以土霉素为原料，经过氯代、脱水、氢化后，得到多西环素磺基水杨酸盐，然后再经转碱、精制成盐提纯成合格的产品，但在精制转化过程中，产品损失率达8％以上，为了减少固体废弃物的产生，达到清洁化生产的目的，使产品资源得到有效的利用，本发明对成盐母液的组分进行研究，分析发现母液中含量6％的多西环素产品及3.5％的盐酸，对探寻怎样将组分中的有效物质最大化的资源利用，节本降耗，最大限度的提高产品的市场竞争力有十分重要的意义
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供了一种盐酸多西环素精制成盐母液的资源化研究方法。为了减少固体废弃物的产生，达到清洁化生产的目的，使产品资源得到有效的利用，本发明提出一种盐酸多西环素精制成盐母液的资源化研究方法。
为了实现上述目的，采用了如下技术方案：本发明提供了一种盐酸多西环素精制成盐母液的资源化研究方法，资源化研究方法包括如下工艺：将多西环素折干80g加入反应瓶中，按比例加入新95％乙醇，在35℃的温度条件下，加入浓盐酸与精制成盐母液的混合溶液，加毕，于50℃保温搅拌1h，然后搅拌降温至20℃以下，过滤，滤饼用乙醇洗涤，于60℃减压干燥4h，得到强力霉素。
进一步地，资源化研究方法的反应原理为：
进一步地，精制成盐母液包括如下组分：乙醇84.8％、水5％、盐酸3.2％、多西环素6.2％、β-多西环素0.5％、其他杂质0.3％。
进一步地，95％乙醇和多西环素的液固比为1：1-3：1；浓盐酸的浓度为36-38％；浓盐酸与多西环素的质量比为1：1.6；精制成盐母液与95％乙醇的的体积比为4：1-1：3；强力霉素为淡黄色结晶性粉末；工艺的收率＞93％；强力霉素中的杂质为β-多西环素、美他环素及其它单个杂质。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明将精制成盐母液分析后，发现母液含有6％的多西环素产品及3.5％的盐酸，将母液作为下批投料用的溶剂，可有效的降低产品在乙醇中的溶解度，产品收率从92％提高到96％，降低生产成本；
(2)本发明中溶液95％乙醇溶液用3/4的母液替代，乙醇的使用量降低了70％以上，有效节约了原料成本。
(3)采用本发明的合成方法，减少了后续母液处理的量，节约了能源及人工成本。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为对比例1的工艺流程图。
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例、基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明中。文中的较佳实施方法与材料仅作示范之用，但不能限制本申请的内容。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法、下述实施例中所用的试验材料如无特殊说明，均为从商业渠道购买得到的。
实施例1
一种盐酸多西环素精制成盐母液的资源化研究方法
本实施例的资源化研究方法，包括如下步骤：
将新95％乙醇240mL和多西环素折干80g加入反应瓶中，在35℃的温度条件下，加入含量36％浓盐酸50g与精制成盐母液80mL的混合溶液，加毕，于50℃保温搅拌1h，然后搅拌降温至20℃以下，过滤，滤饼用乙醇洗涤，于60℃减压干燥4h得强力霉素85.88g，外观：淡黄色结晶性粉末，吸光度：0.016，收率93.63％，杂质β-多西环素1.52％，杂质美他环素0.16％，其它单个杂质0.89％，总杂质：2.57％。
实施例2
一种盐酸多西环素精制成盐母液的资源化研究方法
本实施例的资源化研究方法，包括如下步骤：
将新95％乙醇160mL和多西环素折干80g加入反应瓶中，在35℃的温度条件下，加入含量38％浓盐酸50g与精制成盐母液160mL的混合溶液，加毕，于50℃保温搅拌1h，然后搅拌降温至20℃以下，过滤，滤饼用乙醇洗涤，于60℃减压干燥4h得强力霉素87.65g，外观：淡黄色结晶性粉末，吸光度：0.016，收率94.94％，杂质β-多西环素1.64％，杂质美他环素0.16％，其它单个杂质0.93％，总杂质：2.73％。
实施例3
一种盐酸多西环素精制成盐母液的资源化研究方法
本实施例的资源化研究方法，包括如下步骤：
将新95％乙醇80mL和多西环素折干80g加入反应瓶中，在35℃的温度条件下，加入含量36％浓盐酸50g与精制成盐母液240mL的混合溶液，加毕，于50℃保温搅拌1h，然后搅拌降温至20℃以下，过滤。滤饼用乙醇洗涤，于60℃减压干燥4h得强力霉素88.82g，外观：淡黄色结晶性粉末，吸光度：0.019，收率96.20％，杂质β-多西环素1.72％，杂质美他环素0.16％，其它单个杂质0.96％，总杂质：2.84％。
实施例4
一种盐酸多西环素精制成盐母液的资源化研究方法
本实施例的资源化研究方法，包括如下步骤：
将新95％乙醇80mL和多西环素折干80g加入反应瓶中，在35℃的温度条件下，加入含量38％浓盐酸50g与精制成盐母液320mL的混合溶液，加毕，于50℃保温搅拌1h，然后搅拌降温至20℃以下，过滤，滤饼用乙醇洗涤，于60℃减压干燥4h得强力霉素89.36g，外观：淡黄色结晶性粉末，吸光度：0.019，收率96.79％，杂质β-多西环素1.81％，杂质美他环素0.16％，其它单个杂质1.06％，总杂质：2.84％。
对比例1
一种盐酸多西环素精制成盐母液的资源化研究方法
本对比例的资源化研究方法，包括如下步骤：
将新95％乙醇320ml和多西环素80g加入反应瓶中，在35℃的温度条件下，加入含量36～38％浓盐酸50g，加毕，于50℃保温搅拌1h，然后搅拌降温至20℃以下，过滤，饼用乙醇洗涤，于60℃减压干燥4h得强力霉素84.95g，外观：淡黄色结晶性粉末，吸光度：0.015，收率92.02％，杂质β-多西环素1.39％，杂质美他环素0.16％，其它单个杂质0.81％，总杂质：2.36％。
结果分析
实施例1-3及对比例1中的产品质量符合《中国药典》2020版标准，实施例4中单个杂质超出小于等于1.0％的质量标准，产品质量不符合《中国药典》2020版标准。
由实施例1-4可知，实施例3中的收率最高，且产品质量符合《中国药典》2020版标准，因此精制成盐母液与新95％乙醇的最佳配比为3：1，按照实施例3实验条件、母液与新乙醇最佳配比(3：1)不变的情况下，对精制成盐母液的套用次数进行了考察，套用次数的不同，得到的产品相关杂质有明显的不同，实验结果如表1。
表1精制成盐母液套用次数对产品质量的影响
根据表1中的母液组分数据，母液中不但含有盐酸多西环素，还含有其它杂质，从母液套用的实验数据可以得出，母液套用次数越多，杂质的累积量越大，当母液套用3次以上时，虽然总杂质符合中国药典标准，但其它单个杂质的不符合质量标准要求，因此实验确定了母液的套用次数为2次。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的应用并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种盐酸多西环素精制成盐母液的资源化研究方法，其特征在于：所述资源化研究方法包括如下工艺：将多西环素折干80g加入反应瓶中，按比例加入新95％乙醇，在35℃的温度条件下，加入浓盐酸与精制成盐母液的混合溶液，加毕，于50℃保温搅拌1h，然后搅拌降温至20℃以下，过滤，滤饼用乙醇洗涤，于60℃减压干燥4h，得到强力霉素。
2.根据权利要求1所述的一种盐酸多西环素精制成盐母液的资源化研究方法，其特征在于：所述资源化研究方法的反应原理为：
3.根据权利要求1所述的一种盐酸多西环素精制成盐母液的资源化研究方法，其特征在于：所述精制成盐母液包括如下组分：乙醇84.8％、水5％、盐酸3.2％、多西环素6.2％、β-多西环素0.5％、其他杂质0.3％。
4.根据权利要求1所述的一种盐酸多西环素精制成盐母液的资源化研究方法，其特征在于：所述95％乙醇和多西环素的液固比为1：1-3：1。
5.根据权利要求1所述的一种盐酸多西环素精制成盐母液的资源化研究方法，其特征在于：所述浓盐酸的浓度为36-38％。
6.根据权利要求1所述的一种盐酸多西环素精制成盐母液的资源化研究方法，其特征在于：所述浓盐酸与多西环素的质量比为1：1.6。
7.根据权利要求1所述的一种盐酸多西环素精制成盐母液的资源化研究方法，其特征在于：所述精制成盐母液与95％乙醇的的体积比为4：1-1：3。
8.根据权利要求1所述的一种盐酸多西环素精制成盐母液的资源化研究方法，其特征在于：所述强力霉素为淡黄色结晶性粉末。
9.根据权利要求1所述的一种盐酸多西环素精制成盐母液的资源化研究方法，其特征在于：所述资源化研究方法的收率＞93％。
10.根据权利要求1所述的一种盐酸多西环素精制成盐母液的资源化研究方法，其特征在于：所述强力霉素中的杂质为β-多西环素、美他环素及其它单个杂质。
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