CN1191013C - 杀虫单铵新农药及生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种杀虫单铵新农药及生产工艺,以氯化物盐酸盐为原料,甲醇为溶剂,加入碱性物质进行中和为15~20%,加热40~45℃,让其自然升温至甲醇水溶液回流温度,脱去甲醇,降温过滤分离氯化铵,加入盐酸降温至0℃,结晶后得杀虫单铵及少量氯化铵;中和度小减少了碱性物质的加入量,使物氯化铵少量生成,减少了盐酸的投入量,采用甲醇为溶剂,使磺化反应为均相反应,提高了磺化收率,而且有利于杀虫单铵结晶率的提高,降低了生产成本。
Description
本发明涉及一种药肥双效新农药,确切的说是公开一种杀虫单铵新农药及生产工艺,属于沙蚕毒系仿生性杀虫剂技术领域。
现有的农药杀虫单、杀虫双在生产过程中,收率较低,并且产生大量的氯化钠副产品,由于该副产品带有杀虫有毒成分,工农业上均不能直接使用,而成为废渣污染环境;《中国专利公报》的发明专利申请第96116850.1号,公开了一种解决上述问题的方法,但该方法存在着以下不足之处:反应时中和原料氨水用量大,生成中间产物多,使在将杀虫双铵转化成杀虫单铵的过程中,需要大量的硫酸,同时产生硫酸铵也多,因此,必须经过多次结晶才能生产出合格产品,大大提高了生产成本。
本发明公开一种杀虫单铵新农药生产工艺,目的旨在克服上述工艺方法存在的缺点和不足。
本发明的目的是这样实现的:以杀虫双生产的中间物--氯化物盐酸盐(1-N、N-二甲胺基-2,3-二氯丙烷盐酸盐)为主要原料,投入75%的甲醇溶剂中,加入碱性物质进行中和至pH=6.5~6.7,所述的碱性物质包括氨水、氨气、碳氨等,中和度为15~25%,反应式为:
再加入硫代硫酸铵,其投料配比为(分子比):
氯化物盐酸盐∶碱性物质∶硫代硫酸铵=1∶(0.15~0.25)∶(2.1~2.2)投料后加热40~45℃,让其自然升温至甲醇水溶液回流温度,在回流温度反应1小时后,脱去甲醇,降温过滤分离付产物氯化铵,将料液抽至结晶釜,本磺化反应生产的产物为杀虫单铵和杀虫双铵,
在搅拌下降温至40℃,加入盐酸(0.17~0.20分子比),使磺化后的部分杀虫双铵进一步转化为杀虫单铵,并伴有氯化铵生成,继续搅拌并降温至0℃左右,保温结晶8小时后甩滤,得到杀虫单铵及少量氯化铵。
本发明的积极效果在于:
1、氯化物盐酸盐在磺化前用碱性物质中和,中和度为15~25%,保证了不酸性磺化的基础上减少了碱性物质的加入量,使付产物氯化铵少量生成,而且磺化后的产物80%以上以是杀虫单铵,为结晶前酸化减少了盐酸的投入量,也减少了副产品氯化铵的生成。
2、由于氯化物盐酸盐用氨水中和后生成游离氯化液,为油状液体,比重小,沸点低,与磺化中的硫代硫酸铵水溶液产生两相反应。为提高磺化收率,采用甲醇为溶剂,使磺化反应为均相反应,不仅提高了磺化收率,而且有利于杀虫单铵结晶率的提高。
3、为提高杀虫单铵的结晶率和提高杀虫单铵的含量,必须先分离付产物氯化铵,本发明工艺就是根据本浓度下的氯化铵与杀虫单铵结晶浓度不同,采用先高温分离氯化铵,低温结晶杀虫单铵,得到高浓度的杀虫单铵。
4、为了不污染环境,本发明采用60%杀虫单铵为商品出售,因此,90%以上的杀虫单铵配制60%杀虫单铵,用生产中的付产物氯化铵作添加助剂,即可以减少工厂成本,又可增加农药的药效和肥效。
以下是本发明的实施例:
在1500立升的磺化釜中先投入500公斤氯化物盐酸盐(氯化液含量为62.5%),在加入500公斤的75%甲醇,在常温常压的条件搅拌下滴加17%的氨水66.8公斤后,投入硫代硫酸铵530公斤,加盖密封加热升温至45℃的,停止加热,待其自然升温到回流温度约76℃,保温反应1小时,开始回收甲醇,到92℃甲醇回收完毕,降温至65℃,放料过滤,滤去氯化铵,料液送结晶釜,降温至40℃,滴加盐酸(30%浓度)32.6公斤,继续降温至0℃,结晶8小时,离心甩滤得杀虫单铵潮湿晶体,含量在85%以上,烘干后含量为92%以上,母液用于配制20%杀虫双水剂。
Claims (2)
1、一种杀虫单铵新农药的生产工艺,是通过以下过程完成的:以杀虫双生产的中间物--氯化物盐酸盐:1-N、N-二甲胺基-2,3-二氯丙烷盐酸盐为主要原料,甲醇为溶剂,加入碱性物质进行中和至pH6.5~6.7,中和度为15--20%,再加入硫代硫酸铵,其投料按分子比配比为:
氯化物盐酸盐∶碱性物质∶硫代硫酸铵=1∶(0.15~0.25)∶(2.1~2.2)
投料后加热40-45℃,让其自然升温至甲醇水溶液回流温度,在回流温度反应1小时后,脱去甲醇,降温过滤分离付产物氯化铵,将料液抽至结晶釜,在搅拌下降温至40℃,加入0.17-0.20分子比的盐酸使磺化后的部分杀虫双铵进一步转化为杀虫单铵,并伴有氯化铵生成,继续搅拌并降温至0℃左右,保温结晶8小时后甩滤得到杀虫单铵及少量氯化氨。
2、根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于:碱性物质包括氨水、氨气、碳氨。
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