CN1191013C - 杀虫单铵新农药及生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种杀虫单铵新农药及生产工艺，以氯化物盐酸盐为原料，甲醇为溶剂，加入碱性物质进行中和为15～20%，加热40～45℃，让其自然升温至甲醇水溶液回流温度，脱去甲醇，降温过滤分离氯化铵，加入盐酸降温至0℃，结晶后得杀虫单铵及少量氯化铵；中和度小减少了碱性物质的加入量，使物氯化铵少量生成，减少了盐酸的投入量，采用甲醇为溶剂，使磺化反应为均相反应，提高了磺化收率，而且有利于杀虫单铵结晶率的提高，降低了生产成本。
Description
本发明涉及一种药肥双效新农药，确切的说是公开一种杀虫单铵新农药及生产工艺，属于沙蚕毒系仿生性杀虫剂技术领域。
现有的农药杀虫单、杀虫双在生产过程中，收率较低，并且产生大量的氯化钠副产品，由于该副产品带有杀虫有毒成分，工农业上均不能直接使用，而成为废渣污染环境；《中国专利公报》的发明专利申请第96116850.1号，公开了一种解决上述问题的方法，但该方法存在着以下不足之处：反应时中和原料氨水用量大，生成中间产物多，使在将杀虫双铵转化成杀虫单铵的过程中，需要大量的硫酸，同时产生硫酸铵也多，因此，必须经过多次结晶才能生产出合格产品，大大提高了生产成本。
本发明公开一种杀虫单铵新农药生产工艺，目的旨在克服上述工艺方法存在的缺点和不足。
本发明的目的是这样实现的：以杀虫双生产的中间物--氯化物盐酸盐(1-N、N-二甲胺基-2，3-二氯丙烷盐酸盐)为主要原料，投入75％的甲醇溶剂中，加入碱性物质进行中和至pH＝6.5～6.7，所述的碱性物质包括氨水、氨气、碳氨等，中和度为15～25％，反应式为：
再加入硫代硫酸铵，其投料配比为(分子比)：
氯化物盐酸盐∶碱性物质∶硫代硫酸铵＝1∶(0.15～0.25)∶(2.1～2.2)投料后加热40～45℃，让其自然升温至甲醇水溶液回流温度，在回流温度反应1小时后，脱去甲醇，降温过滤分离付产物氯化铵，将料液抽至结晶釜，本磺化反应生产的产物为杀虫单铵和杀虫双铵，
在搅拌下降温至40℃，加入盐酸(0.17～0.20分子比)，使磺化后的部分杀虫双铵进一步转化为杀虫单铵，并伴有氯化铵生成，继续搅拌并降温至0℃左右，保温结晶8小时后甩滤，得到杀虫单铵及少量氯化铵。
本发明的积极效果在于：
1、氯化物盐酸盐在磺化前用碱性物质中和，中和度为15～25％，保证了不酸性磺化的基础上减少了碱性物质的加入量，使付产物氯化铵少量生成，而且磺化后的产物80％以上以是杀虫单铵，为结晶前酸化减少了盐酸的投入量，也减少了副产品氯化铵的生成。
2、由于氯化物盐酸盐用氨水中和后生成游离氯化液，为油状液体，比重小，沸点低，与磺化中的硫代硫酸铵水溶液产生两相反应。为提高磺化收率，采用甲醇为溶剂，使磺化反应为均相反应，不仅提高了磺化收率，而且有利于杀虫单铵结晶率的提高。
3、为提高杀虫单铵的结晶率和提高杀虫单铵的含量，必须先分离付产物氯化铵，本发明工艺就是根据本浓度下的氯化铵与杀虫单铵结晶浓度不同，采用先高温分离氯化铵，低温结晶杀虫单铵，得到高浓度的杀虫单铵。
4、为了不污染环境，本发明采用60％杀虫单铵为商品出售，因此，90％以上的杀虫单铵配制60％杀虫单铵，用生产中的付产物氯化铵作添加助剂，即可以减少工厂成本，又可增加农药的药效和肥效。
以下是本发明的实施例：
在1500立升的磺化釜中先投入500公斤氯化物盐酸盐(氯化液含量为62.5％)，在加入500公斤的75％甲醇，在常温常压的条件搅拌下滴加17％的氨水66.8公斤后，投入硫代硫酸铵530公斤，加盖密封加热升温至45℃的，停止加热，待其自然升温到回流温度约76℃，保温反应1小时，开始回收甲醇，到92℃甲醇回收完毕，降温至65℃，放料过滤，滤去氯化铵，料液送结晶釜，降温至40℃，滴加盐酸(30％浓度)32.6公斤，继续降温至0℃，结晶8小时，离心甩滤得杀虫单铵潮湿晶体，含量在85％以上，烘干后含量为92％以上，母液用于配制20％杀虫双水剂。
Claims (2)
1、一种杀虫单铵新农药的生产工艺，是通过以下过程完成的：以杀虫双生产的中间物--氯化物盐酸盐：1-N、N-二甲胺基-2，3-二氯丙烷盐酸盐为主要原料，甲醇为溶剂，加入碱性物质进行中和至pH6.5～6.7，中和度为15--20％，再加入硫代硫酸铵，其投料按分子比配比为：
氯化物盐酸盐∶碱性物质∶硫代硫酸铵＝1∶(0.15～0.25)∶(2.1～2.2)
投料后加热40-45℃，让其自然升温至甲醇水溶液回流温度，在回流温度反应1小时后，脱去甲醇，降温过滤分离付产物氯化铵，将料液抽至结晶釜，在搅拌下降温至40℃，加入0.17-0.20分子比的盐酸使磺化后的部分杀虫双铵进一步转化为杀虫单铵，并伴有氯化铵生成，继续搅拌并降温至0℃左右，保温结晶8小时后甩滤得到杀虫单铵及少量氯化氨。
2、根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于：碱性物质包括氨水、氨气、碳氨。
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