CN117711959B - 一种防漏电抗辐射cmos器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体器件技术领域,具体涉及一种防漏电抗辐射CMOS器件及其制备方法,制备方法包括如下步骤:(1)制备改性密胺树脂溶液:称取改性微球加入至预聚密胺树脂溶液内,同时加入聚乙二醇(PEG‑400),升温至85‑95℃,保温搅拌1‑2h之后,得到改性密胺树脂溶液;(2)制备防漏电抗辐射涂层:将改性密胺树脂溶液涂覆在CMOS器件的表面,干燥后,即得到防漏电抗辐射CMOS器件。本发明通过在CMOS器件的表面涂覆一层保护涂层,使CMOS器件的防漏电性和抗辐射性能得到较大的提升,同时该涂层还具有较高的强度、耐磨性、耐盐雾腐蚀以及耐高温性,能够从多个方面共同保护CMOS器件。
Description
技术领域
本发明涉及半导体器件领域,具体涉及一种防漏电抗辐射CMOS器件及其制备方法。
背景技术
随着集成电路技术节点的降低,对新器件的性能要求不断提高,半导体可靠性问题成为限制产品寿命的主要因素。CMOS器件的前端可靠性研究主要包括:热载流子注入效应(HCI),负栅压温度不稳定性(NBTI),栅氧化层经时击穿(TDDB)等。在这些应力条件下,Si/SiO2界面附近及栅氧化层中将形成界面态及氧化层缺陷。随着时间推移,界面态和氧化层缺陷的数量、分布、种类发生变化,引起器件主要参数的漂移,严重损伤器件性能。同时,随着半导体技术的发展,CMOS器件尺寸不断缩小,随着每一代工艺的发展,晶体管延迟时间下降约30%,促使微处理器的性能每两年提高一倍。为限制功耗,电源电压要下降,这样阈值电压必须相应地降低,以保持高驱动电流,获得高性能;然而阈值电压的降低会引起亚阈值漏电流的显着增加,导致CMOS器件关态性能变差,静态功耗增加。同时,由于CMOS器件工艺技术的发展,晶体管特征尺寸越来越小,辐射环境中的粒子入射的影响越来越严重,导致CMOS器件越来越容易发生单粒子的翻转现象,因此为了保证CMOS器件的正常运行,对CMOS器件的抗辐射性能也有一定的要求。因此,降低CMOS器件的漏电和提升抗辐射成为了目前必须要解决的问题,但是现有技术中针对CMOS器件的防漏电以及抗辐射的效果却不理想。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明的目的是提供一种防漏电抗辐射CMOS器件及其制备方法。
本发明的目的采用以下技术方案来实现:
第一方面,本发明提供一种防漏电抗辐射CMOS器件的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备改性密胺树脂溶液:
称取改性微球加入至预聚密胺树脂溶液内,同时加入聚乙二醇(PEG-400),升温至85-95℃,保温搅拌1-2h之后,得到改性密胺树脂溶液;
(2)制备防漏电抗辐射涂层:
将改性密胺树脂溶液涂覆在CMOS器件的表面,干燥后,即得到防漏电抗辐射CMOS器件。
优选地,步骤(1)中,所述预聚密胺树脂溶液的制备过程包括:
称取***和三聚氰胺混合在反应烧瓶,充分搅拌,滴加氢氧化钠溶液至混合液的pH为8-9,然后升温至75-85℃,保温反应2-3h,得到预聚密胺树脂溶液;
其中,***的质量浓度是38%,三聚氰胺和***的质量比为1:1.4-1.8。
优选地,步骤(1)中,改性微球、聚乙二醇和密胺树脂溶液的质量比为1:0.1-0.3:5.8-11.6。
优选地,步骤(2)中,干燥的处理温度为120-130℃,时间为2-4h。
优选地,步骤(2)中,涂覆的厚度为80-150μm。
优选地,步骤(1)中,所述改性微球的制备方法包括:
S1、以钽盐和钕盐作为金属离子复合盐,与二水柠檬酸三钠在水溶液内结合反应,得到第一溶液;将低价游十二烷基三甲基溴化铵的氢氧化铝溶液作为第二溶液;第一溶液和第二溶液反应混合后在反应釜内反应,制备得到钽钕掺杂勃姆石微球;
S2、使用3-氨基丙基三乙氧基硅烷处理钽钕掺杂勃姆石微球,得到活化微球;
S3、将2,5-呋喃二甲醛溶解于溶剂内,加入活化微球,在无水乙酸的作用下发生反应,制备得到改性微球。
优选地,所述S1中制备钽钕掺杂勃姆石微球的过程包括:
a.称取五氯化钽(TaCl5)和六水合硝酸钕(Nd(NO3)3·6H2O)依次混合在去离子水内,搅拌形成均匀的溶液,然后向溶液内加入二水柠檬酸三钠,在室温条件下搅拌1-2h后,得到第一溶液;
其中,五氯化钽、六水合硝酸钕、二水柠檬酸三钠和去离子水的质量比为6.4-12.8:3.9-7.8:0.5-1.5:50-100;
b.称取十二烷基三甲基溴化铵加入至去离子水中,在30-40℃的条件下充分溶解之后,逐渐地滴加氢氧化铝溶液,期间迅速地搅拌,形成均匀的第二溶液;
其中,氢氧化铝溶液的浓度为0.12-0.24mol/L,十二烷基三甲基溴化铵、氢氧化铝溶液和去离子水的质量比为0.05-0.1:1:6-12;
c.将第一溶液逐渐地滴加至第二溶液内,在室温条件下搅拌0.5h后,倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜内,反应釜置于200-250℃下处理18-24h,反应结束后待反应釜冷却后,真空抽滤反应液并收集其中的固体,依次使用乙醇和纯水洗涤三次后,在70-80℃烘箱内干燥,得到钽钕掺杂勃姆石微球;
其中,第一溶液和第二溶液的质量比为1.7-3.4:10。
优选地,所述S2中活化微球的制备过程包括:
将3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入至甲苯内,充分搅拌溶解后,加入钽钕掺杂勃姆石微球,分散均匀后,在110-120℃下回流10-15h,反应结束后,抽滤反应液并收集其中的固体,依次使用乙醇和纯水洗涤三次后,在70-80℃烘箱内干燥,得到活化微球;
其中,3-氨基丙基三乙氧基硅烷、钽钕掺杂勃姆石微球和甲苯的质量比为0.2-0.4:1:10-20;
优选地,所述S3中改性微球的制备过程包括:
称取2,5-呋喃二甲醛溶解在N,N-二甲基甲酰胺内,加入活化微球,在室温下分散均匀,然后滴加少量无水乙酸,升温至70-80℃,搅拌反应18-24h,反应结束后,待反应液冷却后,真空抽滤并收集其中的固体,依次使用乙醇和纯水洗涤三次,在70-80℃烘箱内干燥,得到改性微球;
其中,2,5-呋喃二甲醛、活化微球和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为0.12-0.24:1:10-20,无水乙酸的质量是活化微球质量的1%-3%。
第二方面,本发明提供一种防漏电抗辐射CMOS器件,采用上述制备方法制备得到。
本发明的有益效果为:
1、本发明通过在CMOS器件的表面涂覆一层保护涂层,使CMOS器件的防漏电性和抗辐射性能得到较大的提升,同时该涂层还具有较高的强度、耐磨性、耐盐雾腐蚀以及耐高温性,能够从多个方面共同保护CMOS器件。
2、本发明所制备的涂层是通过在密胺树脂的基础上改进后得到的,在密胺树脂的预聚液内加入了改性微球和聚乙二醇(PEG-400),相互辅助起到对于密胺树脂性能的改进作用。
3、本发明制备的改性微球,是以自制的钽钕掺杂勃姆石微球作为基础,在该微球的表面先氨基活化处理,然后与含有呋喃基团的2,5-呋喃二甲醛结合,通过胺醛缩合反应过程,从而得到包覆型微球结构。
4、改性微球为有机化合物包覆无机材料的壳核结构,其内核的无机材料是在制备勃姆石微球的过程中添加了钽和钕作为掺杂金属材料;其外核有机化合物含有丰富的呋喃基团和席夫碱基团(胺醛缩合反应产物)。改性微球作为密胺树脂的添加剂使用,不仅能够与树脂材料具有较好的融合性,并且经过实验检测,发现改性后的密胺树脂不仅在强度、耐磨性、耐盐雾腐蚀性以及耐高温性的表现上都有一定程度地提升,而且电绝缘性和抗辐射效果都得到了较好的改善。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的技术方案。应理解,本发明提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以***其他方法步骤;还应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。而且,除非另有说明,各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具,而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围,其相对关系的改变或调整,在无实质变更技术内容的情况下,当亦视为本发明可实施的范畴。
为了更好的理解上述技术方案,下面更详细地描述本发明的示例性实施例。虽然显示了本发明的示例性实施例,然而应当理解,可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反,提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明,并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
下面结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种防漏电抗辐射CMOS器件的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备改性密胺树脂溶液:
称取***和三聚氰胺混合在反应烧瓶,充分搅拌,滴加氢氧化钠溶液至混合液的pH为8.5,然后升温至80℃,保温反应3h,得到预聚密胺树脂溶液;***的质量浓度是38%,三聚氰胺和***的质量比为1:1.6;
称取改性微球加入至预聚密胺树脂溶液内,同时加入聚乙二醇(PEG-400),升温至90℃,保温搅拌1.5h之后,得到改性密胺树脂溶液;改性微球、聚乙二醇和密胺树脂溶液的质量比为1:0.2:8.7。
(2)制备防漏电抗辐射涂层:
将改性密胺树脂溶液涂覆在CMOS器件的的表面,涂覆的厚度为120μm,干燥处理,温度为125℃,时间为3h,干燥后,即得到防漏电抗辐射CMOS器件。
步骤(1)中,所述改性微球的制备方法包括:
S1、制备钽钕掺杂勃姆石微球:
a.称取五氯化钽(TaCl5)和六水合硝酸钕(Nd(NO3)3·6H2O)依次混合在去离子水内,搅拌形成均匀的溶液,然后向溶液内加入二水柠檬酸三钠,在室温条件下搅拌1.5h后,得到第一溶液;其中,五氯化钽、六水合硝酸钕、二水柠檬酸三钠和去离子水的质量比为9.6:5.9:1:80;
b.称取十二烷基三甲基溴化铵加入至去离子水中,在35℃的条件下充分溶解之后,逐渐地滴加氢氧化铝溶液,期间迅速地搅拌,形成均匀的第二溶液;其中,氢氧化铝溶液的浓度为0.18mol/L,十二烷基三甲基溴化铵、氢氧化铝溶液和去离子水的质量比为0.08:1:9;
c.将第一溶液逐渐地滴加至第二溶液内,在室温条件下搅拌0.5h后,倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜内,反应釜置于220℃下处理20h,反应结束后待反应釜冷却后,真空抽滤反应液并收集其中的固体,依次使用乙醇和纯水洗涤三次后,在75℃烘箱内干燥,得到钽钕掺杂勃姆石微球;其中,第一溶液和第二溶液的质量比为2.6:10。
S2、制备活化微球:
将3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入至甲苯内,充分搅拌溶解后,加入钽钕掺杂勃姆石微球,分散均匀后,在120℃下回流12h,反应结束后,抽滤反应液并收集其中的固体,依次使用乙醇和纯水洗涤三次后,在75℃烘箱内干燥,得到活化微球;其中,3-氨基丙基三乙氧基硅烷、钽钕掺杂勃姆石微球和甲苯的质量比为0.3:1:15。
S3、制备改性微球:
称取2,5-呋喃二甲醛溶解在N,N-二甲基甲酰胺内,加入活化微球,在室温下分散均匀,然后滴加少量无水乙酸,升温至75℃,搅拌反应20h,反应结束后,待反应液冷却后,真空抽滤并收集其中的固体,依次使用乙醇和纯水洗涤三次,在75℃烘箱内干燥,得到改性微球;其中,2,5-呋喃二甲醛、活化微球和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为0.18:1:15,无水乙酸的质量是活化微球质量的2%。
实施例2
一种防漏电抗辐射CMOS器件的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备改性密胺树脂溶液:
称取***和三聚氰胺混合在反应烧瓶,充分搅拌,滴加氢氧化钠溶液至混合液的pH为8,然后升温至75℃,保温反应2h,得到预聚密胺树脂溶液;
其中,***的质量浓度是38%,三聚氰胺和***的质量比为1:1.4;
称取改性微球加入至预聚密胺树脂溶液内,同时加入聚乙二醇(PEG-400),升温至85℃,保温搅拌1h之后,得到改性密胺树脂溶液;改性微球、聚乙二醇和密胺树脂溶液的质量比为1:0.1:5.8。
(2)制备防漏电抗辐射涂层:
将改性密胺树脂溶液涂覆在CMOS器件的的表面,涂覆的厚度为80μm,干燥处理,温度为120℃,时间为2h,干燥后,即得到防漏电抗辐射CMOS器件。
步骤(1)中,所述改性微球的制备方法包括:
S1、制备钽钕掺杂勃姆石微球:
a.称取五氯化钽(TaCl5)和六水合硝酸钕(Nd(NO3)3·6H2O)依次混合在去离子水内,搅拌形成均匀的溶液,然后向溶液内加入二水柠檬酸三钠,在室温条件下搅拌2h后,得到第一溶液;其中,五氯化钽、六水合硝酸钕、二水柠檬酸三钠和去离子水的质量比为6.4:3.9:0.5:50;
b.称取十二烷基三甲基溴化铵加入至去离子水中,在30℃的条件下充分溶解之后,逐渐地滴加氢氧化铝溶液,期间迅速地搅拌,形成均匀的第二溶液;其中,氢氧化铝溶液的浓度为0.12mol/L,十二烷基三甲基溴化铵、氢氧化铝溶液和去离子水的质量比为0.05:1:6;
c.将第一溶液逐渐地滴加至第二溶液内,在室温条件下搅拌0.5h后,倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜内,反应釜置于200℃下处理24h,反应结束后待反应釜冷却后,真空抽滤反应液并收集其中的固体,依次使用乙醇和纯水洗涤三次后,在70℃烘箱内干燥,得到钽钕掺杂勃姆石微球;其中,第一溶液和第二溶液的质量比为1.7:10。
S2、制备活化微球:
将3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入至甲苯内,充分搅拌溶解后,加入钽钕掺杂勃姆石微球,分散均匀后,在110℃下回流10h,反应结束后,抽滤反应液并收集其中的固体,依次使用乙醇和纯水洗涤三次后,在70℃烘箱内干燥,得到活化微球;其中,3-氨基丙基三乙氧基硅烷、钽钕掺杂勃姆石微球和甲苯的质量比为0.2:1:10。
S3、制备改性微球:
称取2,5-呋喃二甲醛溶解在N,N-二甲基甲酰胺内,加入活化微球,在室温下分散均匀,然后滴加少量无水乙酸,升温至70℃,搅拌反应18h,反应结束后,待反应液冷却后,真空抽滤并收集其中的固体,依次使用乙醇和纯水洗涤三次,在70℃烘箱内干燥,得到改性微球;其中,2,5-呋喃二甲醛、活化微球和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为0.12:1:10,无水乙酸的质量是活化微球质量的1%。
实施例3
一种防漏电抗辐射CMOS器件的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备改性密胺树脂溶液:
称取***和三聚氰胺混合在反应烧瓶,充分搅拌,滴加氢氧化钠溶液至混合液的pH为9,然后升温至85℃,保温反应3h,得到预聚密胺树脂溶液;
其中,***的质量浓度是38%,三聚氰胺和***的质量比为1:1.8;
称取改性微球加入至预聚密胺树脂溶液内,同时加入聚乙二醇(PEG-400),升温至95℃,保温搅拌2h之后,得到改性密胺树脂溶液;改性微球、聚乙二醇和密胺树脂溶液的质量比为1:0.3:11.6。
(2)制备防漏电抗辐射涂层:
将改性密胺树脂溶液涂覆在CMOS器件的的表面,涂覆的厚度为150μm,干燥处理,温度为130℃,时间为4h,干燥后,即得到防漏电抗辐射CMOS器件。
步骤(1)中,所述改性微球的制备方法包括:
S1、制备钽钕掺杂勃姆石微球:
a.称取五氯化钽(TaCl5)和六水合硝酸钕(Nd(NO3)3·6H2O)依次混合在去离子水内,搅拌形成均匀的溶液,然后向溶液内加入二水柠檬酸三钠,在室温条件下搅拌2h后,得到第一溶液;其中,五氯化钽、六水合硝酸钕、二水柠檬酸三钠和去离子水的质量比为12.8:.8:1.5:100;
b.称取十二烷基三甲基溴化铵加入至去离子水中,在40℃的条件下充分溶解之后,逐渐地滴加氢氧化铝溶液,期间迅速地搅拌,形成均匀的第二溶液;其中,氢氧化铝溶液的浓度为0.24mol/L,十二烷基三甲基溴化铵、氢氧化铝溶液和去离子水的质量比为0.1:1:12;
c.将第一溶液逐渐地滴加至第二溶液内,在室温条件下搅拌0.5h后,倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜内,反应釜置于250℃下处理24h,反应结束后待反应釜冷却后,真空抽滤反应液并收集其中的固体,依次使用乙醇和纯水洗涤三次后,在80℃烘箱内干燥,得到钽钕掺杂勃姆石微球;其中,第一溶液和第二溶液的质量比为3.4:10。
S2、制备活化微球:
将3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入至甲苯内,充分搅拌溶解后,加入钽钕掺杂勃姆石微球,分散均匀后,在120℃下回流15h,反应结束后,抽滤反应液并收集其中的固体,依次使用乙醇和纯水洗涤三次后,在70-80℃烘箱内干燥,得到活化微球;其中,3-氨基丙基三乙氧基硅烷、钽钕掺杂勃姆石微球和甲苯的质量比为0.4:1:20。
S3、制备改性微球:
称取2,5-呋喃二甲醛溶解在N,N-二甲基甲酰胺内,加入活化微球,在室温下分散均匀,然后滴加少量无水乙酸,升温至80℃,搅拌反应24h,反应结束后,待反应液冷却后,真空抽滤并收集其中的固体,依次使用乙醇和纯水洗涤三次,在80℃烘箱内干燥,得到改性微球;其中,2,5-呋喃二甲醛、活化微球和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为0.24:1:20,无水乙酸的质量是活化微球质量的3%。
对比例1
一种CMOS器件的涂层,制备过程与实施例1相同,区别是涂层材料不相同,本对比例将实施例1的涂层替换为密胺树脂溶液,其余与实施例1相同。
密胺树脂溶液的制备过程包括:
称取***和三聚氰胺混合在反应烧瓶,充分搅拌,滴加氢氧化钠溶液至混合液的pH为8.5,然后升温至80℃,保温反应3h,得到预聚密胺树脂溶液;***的质量浓度是38%,三聚氰胺和***的质量比为1:1.6;
将预聚密胺树脂溶液升温至90℃,保温搅拌1.5h之后,得到密胺树脂溶液。
对比例2
一种CMOS器件的涂层,制备过程与实施例1相同,区别是涂层材料不相同,本对比例中改性密胺树脂溶液的制备方法与实施例1不同,其余与实施例1相同。
改性密胺树脂溶液的制备过程包括:
称取***和三聚氰胺混合在反应烧瓶,充分搅拌,滴加氢氧化钠溶液至混合液的pH为8.5,然后升温至80℃,保温反应3h,得到预聚密胺树脂溶液;***的质量浓度是38%,三聚氰胺和***的质量比为1:1.6;
称取市购的勃姆石(厂家:威海佰德信新材料有限公司)加入至预聚密胺树脂溶液内,同时加入聚乙二醇(PEG-400),升温至90℃,保温搅拌1.5h之后,得到改性密胺树脂溶液;勃姆石、聚乙二醇和密胺树脂溶液的质量比为1:0.2:8.7。
对比例3
一种CMOS器件的涂层,制备过程与实施例1相同,区别是涂层材料不相同,本对比例中改性密胺树脂溶液的制备方法与实施例1不同,其余与实施例1相同。
改性密胺树脂溶液的制备过程包括:
称取***和三聚氰胺混合在反应烧瓶,充分搅拌,滴加氢氧化钠溶液至混合液的pH为8.5,然后升温至80℃,保温反应3h,得到预聚密胺树脂溶液;***的质量浓度是38%,三聚氰胺和***的质量比为1:1.6;
称取钽钕掺杂勃姆石微球(制备方法同实施例1)加入至预聚密胺树脂溶液内,同时加入聚乙二醇(PEG-400),升温至90℃,保温搅拌1.5h之后,得到改性密胺树脂溶液;钽钕掺杂勃姆石微球、聚乙二醇和密胺树脂溶液的质量比为1:0.2:8.7。
实验例
将实施例1、对比例1-3制备的涂层的性能进行检测,结果如表1所示:
检测包括:抗拉强度的检测参考标准ASTM D882;附着力的检测参考GB/T9286-2021(钢板);耐磨性参考标准GB/T9867-2008;耐盐雾腐蚀性的检测参考GB/T1771-199的试验方法(50±10g/L氯化钠溶液);表面电阻率是使使用电阻测试仪以GB/T1410-2006的标准检测;防辐射的性能检测以电磁屏蔽效能(10MHz-1.5GHz)体现,参考标准SJ-20524-1995《材料屏蔽效能的测量方法》。
表1 不同器件涂层的性能表现
从表1中是能够看出,本发明实施例1所制备的CMOS器件的涂层不仅强度更高、附着力更强,并且耐高温性、耐磨性、耐盐雾腐蚀性都表现更好,此外,还具有比较好的绝缘性以及电磁屏蔽性,从而能够更好的应用在CMOS器件上起到保护作用。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、 “示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不应理解为必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行接合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (8)
1.一种防漏电抗辐射CMOS器件的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)制备改性密胺树脂溶液:
称取改性微球加入至预聚密胺树脂溶液内,同时加入聚乙二醇(PEG-400),升温至85-95℃,保温搅拌1-2h之后,得到改性密胺树脂溶液;
(2)制备防漏电抗辐射涂层:
将改性密胺树脂溶液涂覆在CMOS器件的表面,干燥后,即得到防漏电抗辐射CMOS器件;
步骤(1)中,预聚密胺树脂溶液的制备过程包括:
称取***和三聚氰胺混合在反应烧瓶,充分搅拌,滴加氢氧化钠溶液至混合液的pH为8-9,然后升温至75-85℃,保温反应2-3h,得到预聚密胺树脂溶液;
其中,***的质量浓度是38%,三聚氰胺和***的质量比为1:1.4-1.8;
步骤(1)中,改性微球的制备方法包括:
S1:以钽盐和钕盐作为金属离子复合盐,与二水柠檬酸三钠在水溶液内结合反应,得到第一溶液;将低价游十二烷基三甲基溴化铵的氢氧化铝溶液作为第二溶液;第一溶液和第二溶液反应混合后在反应釜内反应,制备得到钽钕掺杂勃姆石微球;
S2:使用3-氨基丙基三乙氧基硅烷处理钽钕掺杂勃姆石微球,得到活化微球;
S3:将2,5-呋喃二甲醛溶解于溶剂内,加入活化微球,在无水乙酸的作用下发生反应,制备得到改性微球。
2.根据权利要求1所述的一种防漏电抗辐射CMOS器件的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,改性微球、聚乙二醇和预聚密胺树脂溶液的质量比为1:0.1-0.3:5.8-11.6。
3.根据权利要求1所述的一种防漏电抗辐射CMOS器件的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,干燥的处理温度为120-130℃,时间为2-4h。
4.根据权利要求1所述的一种防漏电抗辐射CMOS器件的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,涂覆的厚度为80-150μm。
5.根据权利要求1所述的一种防漏电抗辐射CMOS器件的制备方法,其特征在于, S1中制备钽钕掺杂勃姆石微球的过程包括:
a.称取五氯化钽(TaCl5)和六水合硝酸钕(Nd(NO3)3·6H2O)依次混合在去离子水内,搅拌形成均匀的溶液,然后向溶液内加入二水柠檬酸三钠,在室温条件下搅拌1-2h后,得到第一溶液;
其中,五氯化钽、六水合硝酸钕、二水柠檬酸三钠和去离子水的质量比为6.4-12.8:3.9-7.8:0.5-1.5:50-100;
b.称取十二烷基三甲基溴化铵加入至去离子水中,在30-40℃的条件下充分溶解之后,逐渐地滴加氢氧化铝溶液,期间迅速地搅拌,形成均匀的第二溶液;
其中,氢氧化铝溶液的浓度为0.12-0.24mol/L,十二烷基三甲基溴化铵、氢氧化铝溶液和去离子水的质量比为0.05-0.1:1:6-12;
c.将第一溶液逐渐地滴加至第二溶液内,在室温条件下搅拌0.5h后,倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜内,反应釜置于200-250℃下处理18-24h,反应结束后待反应釜冷却后,真空抽滤反应液并收集其中的固体,依次使用乙醇和纯水洗涤三次后,在70-80℃烘箱内干燥,得到钽钕掺杂勃姆石微球;
其中,第一溶液和第二溶液的质量比为1.7-3.4:10。
6.根据权利要求1所述的一种防漏电抗辐射CMOS器件的制备方法,其特征在于,S2中活化微球的制备过程包括:
将3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入至甲苯内,充分搅拌溶解后,加入钽钕掺杂勃姆石微球,分散均匀后,在110-120℃下回流10-15h,反应结束后,抽滤反应液并收集其中的固体,依次使用乙醇和纯水洗涤三次后,在70-80℃烘箱内干燥,得到活化微球;
其中,3-氨基丙基三乙氧基硅烷、钽钕掺杂勃姆石微球和甲苯的质量比为0.2-0.4:1:10-20。
7.根据权利要求1所述的一种防漏电抗辐射CMOS器件的制备方法,其特征在于, S3中改性微球的制备过程包括:
称取2,5-呋喃二甲醛溶解在N,N-二甲基甲酰胺内,加入活化微球,在室温下分散均匀,然后滴加少量无水乙酸,升温至70-80℃,搅拌反应18-24h,反应结束后,待反应液冷却后,真空抽滤并收集其中的固体,依次使用乙醇和纯水洗涤三次,在70-80℃烘箱内干燥,得到改性微球;
其中,2,5-呋喃二甲醛、活化微球和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为0.12-0.24:1:10-20,无水乙酸的质量是活化微球质量的1%-3%。
8.一种防漏电抗辐射CMOS器件,其特征在于,使用权利要求1所述的制备方法制备得到。
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