CN117701233A - 一种适用于涂布的光敏聚酰亚胺胶液及其涂布方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于涂布的光敏聚酰亚胺胶液及其涂布方法。该胶液由包括如下组分的原料制成：碱性水溶性树脂、光致交联剂、光引发剂、阻聚剂，无机填料、分散剂、消泡剂、流平剂、防沉剂、溶剂等，胶液粘度控制在800‑1500cps之间。胶液在常温下可以达到常温48h无沉降，涂布出来的胶膜经过烘烤，可以得到胶膜厚度均一性较好，达到±1μm偏差以内，且表面无气孔、竖条、填料凝聚点等缺陷。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料及半导体封装技术领域，具体涉及一种适用于涂布的光敏聚酰亚胺胶液及其涂布方法。
背景技术
目前电子产品中的SAW表面滤波器器件是一种中空结构的电子部件。此中空结构分为顶和墙体。因为此中空结构，需要顶以膜的形式盖在墙体形成的空腔上，之后再进行光刻和显影，最后热固化得到稳定的腔体，再进行其他的工序。
CN 113646882A，提供的感光性树脂组合物可以提高中空结构体的盖部分高灵敏度并且良好地通过光刻进行图案形成。使用了本发明的感光性树脂组合物的感光性树脂片在具有中空结构体的电子部件的中空结构体的盖用途中是有用的。CN 115236938A，提供及一种负性光敏性聚酰胺酸酯树脂组合物及其制备与应用，所述负性光敏性聚酰胺酸酯树脂组合物适用于类似于滤波器制造中的需要光刻显影的中空腔体的制作。该发明解决了感光型胶粘剂形成感光性固态胶膜光刻显影后的开孔上小下大，影响后期工艺的电性能可靠性问题。但是，对于胶液如何适用涂布没有提到。
滤波器用光敏胶膜一般为20μm以上的厚膜，要求膜厚均一性较好，膜厚偏差控制在±1μm以内。同时，表面不能出现气孔、橘皮、竖条、填料凝聚点等缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种适用于涂布的光敏聚酰亚胺胶液。
本发明所提供的适用于涂布的光敏聚酰亚胺胶液由包括如下组分的原料制成：碱性水溶性树脂、光致交联剂、光引发剂、阻聚剂，无机填料、分散剂、消泡剂、流平剂、防沉剂和溶剂。
各组分的质量份数如下：100质量份的碱性水溶性树脂、40-100质量份的光致交联剂、0.1-0.5质量份的光引发剂、0.1-5质量份的阻聚剂，60-467质量份的无机填料，1-5质量份的分散剂、0.05-1质量份的消泡剂、0.01-1质量份的流平剂、0.01-2质量份的防沉剂、100-300质量份的溶剂。
对于涂布来讲，涂布胶液的粘度越小，连续涂布性越强。但是过低的胶液粘度会导致涂布时胶液流动性不可控，涂布后边缘性不强，有胶液外流的情况。同时，胶液粘度过低，也不利于填料在胶液中稳定，容易沉降。相反，胶液的粘度越大，胶液的涂布性越差，膜厚均匀性较难控制，得到的胶膜表面易出现竖道、填料凝聚点等缺陷。
为了兼顾胶液的涂布性、涂布后的表面缺陷和填料的防沉性，所以胶液粘度控制在800-1550cps之间，优选1000-1300cps。
优选地，为了保持胶膜的成膜性和光刻显影性能，所述的碱性水溶性树脂的分子量为15000-35000。
优选地，为了增加胶液对于添加剂的普适性，所述碱性水溶性树脂为碱性水溶性PI树脂。因为PI树脂不含有酯化的支链，不易因为添加剂的酸碱性而产生胶液不稳定的问题。
所述的碱性水溶性PI树脂按照包括下述步骤的方法制备得到：
(A)将二胺加入有机溶剂中，搅拌使其溶解形成均相的二胺溶液；
(B)将二酐、分子量调节剂加入步骤(A)形成的均相二胺溶液中；
(C)将甲苯加入步骤(B)的反应体系中，加热回流，得到树脂溶液；
(D)将所述树脂溶液与不良溶剂混合，析出固体树脂；将固体树脂洗净、干燥后，得到碱性水溶性PI树脂。
进一步地：
步骤(A)中，所述二胺为含有羟基的二胺；
所述含有羟基的二胺可以选自：2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷(6FAP)、2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷、3,3'-二羟基联苯胺和具有下述所示的结构式的芳香族二胺中的至少一种：
所述有机溶剂为NMP(N-甲基吡咯烷酮)；
步骤(B)中，所述二酐可选自：六氟二酐(6FDA)、3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐(BTDA)、双酚A二酐(BPADA)、4,4'-联苯醚二酐(ODPA)、二苯硫醚二酐(TDPA)、3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐(BPDA)、2,3',3,4'-联苯四羧酸二酐(α-BPDA)、均苯四甲酸酐(PMDA)、双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二酐、1,2,3,4-环戊四羧酸二酐中的至少一种。
所述分子量调节剂为苯酐；
所述步骤(A)中二胺与所述步骤(B)中二酐、分子量调节剂的摩尔比依次可为：1：0.999-0.98：0.002-0.04；
步骤(C)中，所述加热回流的温度可为180℃，时间可为4-6h；
步骤(D)中，所述不良溶剂可选自：水、乙醇、异丙醇中至少一种。
优选地，所述光致交联剂可选自：甲基丙烯酸-2-羟甲酯、甲基丙烯酸-2-羟乙酯、甲基丙烯酸-2-羟丙酯、甲基丙烯酸-2-羟丁酯、丙烯酸2-羟甲酯、丙烯酸-2-羟乙酯、丙烯酸-2-羟丙酯、丙烯酸-2羟丁酯、丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸环氧丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸环氧丙酯、乙二醇双***甲基丙烯酸酯、乙二醇双***丙烯酸酯和聚乙二醇甲基丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯和三环葵烷二甲醇二丙烯酸酯中的至少一种。
优选地，所述光引发剂可选自：IRGACURE OXE01、IRGACURE OXE02、IRGACUREOXE03中的至少一种。
优选地，所述阻聚剂可选自：氢醌、4-甲氧基苯酚、N-亚硝基二苯基胺、对叔丁基儿茶酚、吩噻嗪、N-苯基萘基胺、2,6-二叔丁基对甲基苯酚、5-亚硝基-8-羟基喹啉、1-亚硝基2-萘酚、2-亚硝基-1-萘酚和2-亚硝基-5-(N-乙基-磺基丙基氨基)苯酚中的一种或两种及两种以上的混合物。
优选地，所述无机填料可选自：二氧化硅、云母粉、氧化铝、氧化钇等中的至少一种。
其中，所述二氧化硅优选角型二氧化硅(市售)，二氧化硅的尺寸为0.2-3μm。
所述云母粉优选干法制造的云母粉(市售)，云母粉尺寸为0.2-6μm，优选0.5-3μm。
所述氧化铝(市售)的尺寸为0.2-3μm。
所述氧化钇(市售)的尺寸为0.2-3μm，优选0.5-1.5μm。
为了维持涂布成膜后的光敏胶膜的抗模压性能和成膜性，所述无机填料占总固体物质量的30-70％；
优选地，所述分散剂为不含游离的胺基和巯基的硅烷偶联剂，优选地，所述分散剂为具有双键的KH570(γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷)。
优选地，所述消泡剂，不能含有游离的胺基和巯基且为有机硅型；优选KS-603消泡剂、KS-66消泡剂。
优选地，所述流平剂，不能含有游离的胺基和巯基且选择丙烯酸酯类；优选BYK-354、BYK-361N。
优选地，所述的防沉剂，不能含有游离的胺基和巯基，优选气相二氧化硅。
优选地，所述溶剂由高沸点溶剂和低沸点溶剂组成。
所述高沸点溶剂与低沸点溶剂的质量比在3：2-1：2之间(优选3：2-1：1之间)，用来调节涂布速度和干燥速度。
所述高沸点溶剂可选自：N-甲基吡咯烷酮、γ-丁内酯中的一种或两种的混合物。
所述低沸点溶剂可选自：N,N’-二甲基甲酰胺、乳酸乙酯、丙二醇甲醚醋酸酯、环戊酮、四氢呋喃、乙酸乙酯和乙酸丁酯中的一种或几种的混合物。
根据本发明的一个实施例，所述溶剂由N-甲基吡咯烷酮、γ-丁内酯、乳酸乙酯按照质量比2：1：2的比例混合而成。
根据本发明的另一个实施例，所述溶剂由N-甲基吡咯烷酮、乳酸乙酯按照质量比1：1的比例混合而成。
根据本发明的再一个实施例，所述溶剂由N-甲基吡咯烷酮、乳酸乙酯按照质量比1：2的比例混合而成。
根据本发明的一个实施例，所述溶剂由N-甲基吡咯烷酮、γ-丁内酯、丙二醇甲醚醋酸酯按照质量比2：1：2的比例混合而成。
上述适用于涂布的光敏聚酰亚胺胶液的制备方法，包括如下步骤：
(a)将碱性水溶性树脂、光致交联剂、光引发剂、阻聚剂、部分溶剂进行混合搅拌，待树脂溶清后备用；
(b)将无机填料、分散剂和部分溶剂进行混合搅拌，待形成可流动浆料后备用；
(c)将消泡剂和剩余溶剂进行混合搅拌，待形成均匀溶液后备用；
(d)将所述步骤(a)中的树脂清液高速分散于所述步骤(b)形成的浆料中，同时分别加入防沉剂、步骤(c)稀释的消泡剂和流平剂，得到分散均匀的浆料；
(f)将所述浆料经过真空脱泡，得到适用于涂布的光敏聚酰亚胺胶液。
上述方法步骤(a)中，所述的搅拌速度为100-300r/min，搅拌时间≥12h。
上述方法步骤(b)中，所述的搅拌速度为100-300r/min，搅拌时间≥12h。
上述方法步骤(c)中，所述的搅拌速度为100-300r/min，搅拌时间≥2h。
上述方法步骤(d)中，所述高速分散速度为1000-3000r/min，分散时间为1-3h。
上述方法步骤(f)中，所述真空脱泡的真空度为0.1MPa，脱泡时间为0.5-1h。
本发明还提供了一种适用于上述制备的光敏聚酰亚胺胶液的涂布方法。
本发明所提供的光敏聚酰亚胺胶液的涂布方法，包括下述步骤：
(1)涂敷：将所述适用于涂布的光敏聚酰亚胺胶液涂敷于支撑膜表面；
(2)预烘：将涂敷在所述支撑膜表面上的光敏聚酰亚胺胶液进行烘烤，形成带有支撑膜的感光性固态胶膜；
(3)保护膜贴合：将保护膜与带有支撑膜的感光性固态胶膜进行贴合，得到碱性水系显影的负型的感光性固态胶膜。
上述方法步骤(1)中，所述支撑膜的材质包括PET、TPX、PP等离型膜；所述支撑膜的厚度可为25～100μm，优选30～50μm。
所述涂敷的方法选自刮涂法、狭缝涂布、微凹涂布、丝网印刷等。
所述涂敷的涂布速度可为1-100mm/s。
上述方法步骤(2)中，所述烘烤的条件如下：在80～100℃热板或热风烘烤1～60min。超过100℃会破坏胶液形成胶膜后的光敏性能，低于80℃溶剂挥发较慢，烘烤时间长，降低烘烤效率。
上述方法步骤(3)中，所述保护膜选自PE、PP或PET材质；
所述保护膜的厚度为25～50μm，优选30～50μm；保护膜不易过薄，过薄在贴合过程中易变形。同样也不能过厚，过厚不利于收卷。
所述保护膜的贴合在70-90℃下进行；
所述保护膜的贴合压力为0.1～0.5MPa。
贴合要有一定的温度和压力，保护膜才能较好的与胶膜贴合。但是贴合温度要低于烘烤温度，避免贴合时溶剂的二次挥发。
上述方法制备得到的碱性水系显影的负型感光性固态胶膜也属于本发明的保护范围。
与现有技术相比，本发明具有如下有益技术效果：
现有技术中未有揭露适用于涂布的光敏性聚酰亚胺胶液的发明，本发明是根据研发过程中遇到的涂布问题，进行不断的改善而得到的一种适用于涂布的光敏性聚酰亚胺溶液和涂布方法。根据本发明得到的光敏性聚酰亚胺胶液进行涂布，得到的胶膜表面无缺陷且膜厚均匀性较好。基于本发明的光敏性聚酰亚胺溶液和涂布方法可以有效兼顾涂布效率和光刻性质的保留，膜厚均匀性和胶膜表面无缺陷对于光敏聚酰亚胺胶液形成的光敏聚酰亚胺胶膜的在贴膜过程中的工艺操作性重复性和良率都起到决定性作用。
附图说明
图1为按照9点法选取边上和中间的位置测量膜厚度的示意图；
图2为实施例1制备的胶膜表面状态的图片；
图3为实施例1制备的胶液存储96h无沉淀的图片；
图4为实施例1制备的胶液存储120h出现沉淀的图片；
图5为实施例1得到的光敏聚酰亚胺胶膜进行光刻，得到图形的显微镜图片；
图6为实施例4得到的光敏聚酰亚胺胶膜进行光刻，得到图形的显微镜图片；
图7为对比例2制备的胶膜的竖条缺陷图片；
图8为对比例3制备的胶膜表面状态的图片；
图9为对比例3得到的光敏聚酰亚胺胶膜进行光刻，得到图形的显微镜图片；
图10为对比例5制备的胶膜气泡和填料凝聚点缺陷图片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。以下提供的实施例可作为本技术领域普通技术人员进行进一步改进的指南，并不以任何方式构成对本发明的限制。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例中对胶膜的检测方法：
在胶膜中间选取10cm*10cm尺寸的方块；按照9点法，选取边上和中间的位置测量膜厚度(如图1所示)，将方块至于强光检测台内，观察气泡、填料凝聚点、竖条等缺陷现象。
胶液稳定性观察：取5ml胶液放于10ml的透明无色样品瓶中，观察每隔24h观察有无沉降。
下述实施例中使用的氧化铝购自杭州恒纳新材，型号阿尔法；二氧化硅购自安徽鑫晶通材，型号XY-01。
实施例1
将40.29g 2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷溶解在250gNMP中，常温下搅拌至溶解。待二胺完全溶解后加入44.42g 6FDA，反应20h后加入2.96g苯酐，继续反应5h。将100ml甲苯加入反应体系中，升温到180℃回流5小时，得到聚酰亚胺树脂溶液。
将聚酰亚胺树脂溶液倒入5L去离子水中，析出固体、过滤、真空干燥，得到聚酰亚胺树脂。聚酰亚胺树脂的分子量为30000。
在配有黄光的千级超净间内，将100g聚酰亚胺树脂、50g三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(光致交联剂)、0.2g IRGACURE OXE03(光引发剂)、0.2g氢醌(阻聚剂)、50g溶剂(N-甲基吡咯烷酮：γ-丁内酯：乳酸乙酯＝2：1：2，质量比)，放于三口瓶中搅拌，搅拌速度100r/min，搅拌时间为16h，树脂全部溶清。
在配有黄光的千级超净间内，将50g氧化铝(尺寸1μm)、100g二氧化硅(尺寸1μm)、2g KH570、150g溶剂(N-甲基吡咯烷酮：γ-丁内酯：乳酸乙酯＝2：1：2，质量比)，放于三口瓶中搅拌，搅拌速度为100r/min，搅拌时间为16h，形成可流动浆料。
将0.5g KS-66与20g溶剂(N-甲基吡咯烷酮：γ-丁内酯：乳酸乙酯＝2：1：2，质量比)进行混合，放于烧杯中搅拌，搅拌速度180r/min，搅拌时间为3h。
将高速分散机开启，高速分散速度为2000r/min，向高速分散罐内倒入树脂清液、可流动浆料、稀释消泡剂、1g气相二氧化硅、1.0g BYK-361N中，高速分散时间为1.5h，得到分散均匀的浆料。
将浆料进行真空脱泡，真空度为0.1MPa，脱泡0.5h，得到适用于涂布的光敏聚酰亚胺胶液，测试胶液粘度为1005cps。
对得到的光敏聚酰亚胺胶液进行涂布测试。
使用PET离型膜作为支撑膜，厚度为50μm。
使用刮刀涂布，涂布速度为50mm/s，涂布厚度为100μm，置于80℃热风烘烤中烘烤10min。
在烘烤后的胶膜上利用0.2MPa的压力贴合36μm的PET保护膜，得到三层结构的光敏胶膜。
进行胶膜检测：厚度结果为(μm)，膜厚偏差在±1μm以内。结果见表1。
表1
| 0.039 | 0.040 | 0.039 |
| 0.040 | 0.041 | 0.040 |
| 0.040 | 0.041 | 0.039 |
表现缺陷结果：无缺陷(如图2所示)。
取5mL胶液放于10mL的样品瓶中，观察24h、48h，72h、96h均无沉降(如图3所示)。120h后出现分层现象(如图4所示)。
光敏性聚酰亚胺胶液经过上述方法形成光敏聚酰亚胺胶膜后，进行贴膜光刻得到图形的显微镜图片，光刻正常(如图5所示)。
实施例2
与实施例1相比，增加树脂清液的溶剂到60g，胶液整体粘度降低到856cps。
树脂清液的制备方法如下：在配有黄光的千级超净间内，将100g聚酰亚胺树脂、50g三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(光致交联剂)、0.2g IRGACURE OXE03(光引发剂)、0.2g氢醌(阻聚剂)、60g(N-甲基吡咯烷酮：γ-丁内酯：乳酸乙酯＝2：1：2，质量比)，放于三口瓶中搅拌，搅拌速度100r/min，搅拌时间为16h，树脂全部溶清。
使用PET离型膜作为支撑膜，厚度为50μm。
使用刮刀涂布，涂布速度为100mm/s，涂布厚度为100μm，置于80℃热风烘烤中烘烤10min。
在烘烤后的胶膜上利用0.2MPa的压力贴合36μm的PET保护膜，得到三层结构的光敏胶膜。
进行胶膜检测：厚度结果为(μm)，膜厚偏差在±1μm以内。结果见表2。
表2
| 0.038 | 0.038 | 0.038 |
| 0.038 | 0.039 | 0.039 |
| 0.038 | 0.038 | 0.038 |
表现缺陷结果：无缺陷。
取5mL胶液放于10mL的样品瓶中，观察24h、48h、72h均无沉降。96h后出现分层现象沉降。光刻正常。
实施例3
与实施例1相比，减少树脂清液的溶剂到42g，胶液整体粘度增加到1527cps。
树脂清液的制备方法如下：在配有黄光的千级超净间内，将100g聚酰亚胺树脂、50g三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(光致交联剂)、0.2g IRGACURE OXE03(光引发剂)、0.2g氢醌(阻聚剂)、42g溶剂(N-甲基吡咯烷酮：γ-丁内酯：乳酸乙酯＝2：1：2，质量比)，放于三口瓶中搅拌，搅拌速度100r/min，搅拌时间为16h，树脂全部溶清。
使用PET离型膜作为支撑膜，厚度为50μm。
使用刮刀涂布，涂布速度为10mm/s，涂布厚度为100μm。置于80℃热风烘烤中烘烤10min。
在烘烤后的胶膜上利用0.2MPa的压力贴合36μm的PET保护膜，得到三层结构的光敏胶膜。
进行胶膜检测：厚度结果为(μm)，膜厚偏差在±1μm以内。结果见表3。
表3
| 0.041 | 0.041 | 0.040 |
| 0.039 | 0.039 | 0.041 |
| 0.039 | 0.040 | 0.040 |
表现缺陷结果：无缺陷。
取5mL胶液放于10mL的样品瓶中，观察24h、48h、72h、96h均无沉降。120h后出现分层现象沉降。光刻正常。
实施例4
与实施例1对比，将树脂中的二酐替换成ODPA。
将40.29g 2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷溶解在250gNMP中，常温下搅拌至溶解。待二胺完全溶解后加入31.02g ODPA，反应20h后加入2.96g苯酐，继续反应5h。将100ml甲苯加入反应体系中，升温到180℃回流，得到聚酰亚胺树脂溶液。
将聚酰亚胺树脂溶液倒入5L去离子水中，析出固体、过滤、真空干燥，得到聚酰亚胺树脂。聚酰亚胺树脂的分子量为25000。
在配有黄光的千级超净间内，将100g聚酰亚胺树脂、50g三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(光致交联剂)、0.2g IRGACURE OXE03(光引发剂)、0.2g氢醌(阻聚剂)、40g溶剂(N-甲基吡咯烷酮：γ-丁内酯：乳酸乙酯＝2：1：2，质量比)，放于三口瓶中搅拌，搅拌速度100r/min，搅拌时间为16h，树脂全部溶清。
在配有黄光的千级超净间内，将50g氧化铝(尺寸1μm)、100g二氧化硅(尺寸1μm)、2g KH570、150g溶剂(N-甲基吡咯烷酮：γ-丁内酯：乳酸乙酯＝2：1：2，质量比)，放于三口瓶中搅拌，搅拌速度为100r/min，搅拌时间为16h，形成可流动浆料。
将0.5g KS-66与20g溶剂(N-甲基吡咯烷酮：γ-丁内酯：乳酸乙酯＝2：1：2，质量比)进行混合，放于烧杯中搅拌，搅拌速度180r/min，搅拌时间为3h。
将高速分散机开启，高速分散速度为2000r/min，向高速分散罐内倒入树脂清液、可流动浆料、稀释消泡剂、1g气相二氧化硅、1.0g BYK-361N中，高速分散时间为1.5h，得到分散均匀的浆料。
将浆料进行真空脱泡，真空度为0.1MPa，脱泡0.5h，得到适用于涂布的光敏聚酰亚胺胶液，测试胶液粘度为977cps。
得到的光敏聚酰亚胺胶液进行涂布测试。
使用PET离型膜作为支撑膜，厚度为50μm。
使用刮刀涂布，涂布速度为50mm/s，涂布厚度为100μm。置于80℃热风烘烤中烘烤10min。
在烘烤后的胶膜上利用0.2MPa的压力贴合50μm的PP保护膜，得到三层结构的光敏胶膜。
进行胶膜检测：厚度结果为(μm)，膜厚偏差在±1μm以内。结果见表4。
表4
| 0.040 | 0.041 | 0.040 |
| 0.039 | 0.039 | 0.040 |
| 0.040 | 0.041 | 0.041 |
表现缺陷结果：无缺陷。
取5mL胶液放于10mL的样品瓶中，观察24h、48h，72h、96h均无沉降。120h后出现分层现象。光刻正常(如图6所示)。
通过实施例1、2、3和4的对比来看，光敏聚酰亚胺胶液的粘度在800-1550cps之间经过涂布，可以得到膜厚均一性好、膜表面无缺陷的胶膜。同时，常温储存最长达到了96h无沉降，大于常温储存48h无沉降的指标。当树脂结构不一样时，此配方也可以使涂布胶液达到较好的涂布状态，且光刻正常。
实施例5
与实施例1相比，高沸点和低沸点的溶剂比例为从3：2降低到1：1。
在配有黄光的千级超净间内，将100g聚酰亚胺树脂、50g三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(光致交联剂)、0.2g IRGACURE OXE03(光引发剂)、0.2g氢醌(阻聚剂)、53g溶剂(N-甲基吡咯烷酮：乳酸乙酯＝1：1，质量比)，放于三口瓶中搅拌，搅拌速度100r/min，搅拌时间为16h，树脂全部溶清。
在配有黄光的千级超净间内，将50g氧化铝(尺寸1μm)、100g二氧化硅(尺寸1μm)、2g KH570、150g溶剂(N-甲基吡咯烷酮：乳酸乙酯＝1：1，质量比)，放于三口瓶中搅拌，搅拌速度为100r/min，搅拌时间为16h，形成可流动浆料。
将0.5g KS-66与20g溶剂(N-甲基吡咯烷酮：乳酸乙酯＝1：1，质量比)进行混合，放于烧杯中搅拌，搅拌速度180r/min，搅拌时间为3h。
将高速分散机开启，高速分散速度为2000r/min，向高速分散罐内倒入树脂清液、可流动浆料、稀释消泡剂、1g气相二氧化硅、1.0g BYK-361N中，高速分散时间为1.5h，得到分散均匀的浆料。
将浆料进行真空脱泡，真空度为0.1MPa，脱泡0.5h，得到适用于涂布的光敏聚酰亚胺胶液，测试胶液粘度为1103cps。
对得到的光敏聚酰亚胺胶液进行涂布测试。
使用PET离型膜作为支撑膜，厚度为50μm。
使用刮刀涂布，涂布速度为55mm/s，涂布厚度为100μm，置于80℃热风烘烤中烘烤9min。
在烘烤后的胶膜上利用0.2MPa的压力贴合36μm的PET保护膜，得到三层结构的光敏胶膜。
进行胶膜检测：厚度结果为(μm)，膜厚偏差在±1μm以内。结果见表5。
表5
| 0.041 | 0.040 | 0.039 |
| 0.040 | 0.041 | 0.040 |
| 0.040 | 0.041 | 0.039 |
表现缺陷结果：无缺陷。
取5mL胶液放于10mL的样品瓶中，观察24h、48h、72h均无沉降。96h后出现分层现象。
实施例6
与实施例1相比，高沸点和低沸点的溶剂比例为从3：2降低到1：2。
在配有黄光的千级超净间内，将100g聚酰亚胺树脂、50g三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(光致交联剂)、0.2g IRGACURE OXE03(光引发剂)、0.2g氢醌(阻聚剂)、62g溶剂(N-甲基吡咯烷酮：乳酸乙酯＝1：2，质量比)，放于三口瓶中搅拌，搅拌速度100r/min，搅拌时间为16h，树脂全部溶清。
在配有黄光的千级超净间内，将50g氧化铝(尺寸1μm)、100g二氧化硅(尺寸1μm)、2g KH570、150g溶剂(N-甲基吡咯烷酮：乳酸乙酯＝1：2，质量比)，放于三口瓶中搅拌，搅拌速度为100r/min，搅拌时间为16h，形成可流动浆料。
将0.5g KS-66与20g溶剂(N-甲基吡咯烷酮：乳酸乙酯＝1：2，质量比)进行混合，放于烧杯中搅拌，搅拌速度180r/min，搅拌时间为3h。
将高速分散机开启，高速分散速度为2000r/min，向高速分散罐内倒入树脂清液、可流动浆料、稀释消泡剂、1g气相二氧化硅、1.0g BYK-361N中，高速分散时间为1.5h，得到分散均匀的浆料。
将浆料进行真空脱泡，真空度为0.1MPa，脱泡0.5h，得到适用于涂布的光敏聚酰亚胺胶液，测试胶液粘度为1092cps。
对得到的光敏聚酰亚胺胶液进行涂布测试。
使用PET离型膜作为支撑膜，厚度为50μm。
使用刮刀涂布，涂布速度为55mm/s，涂布厚度为100μm。置于80℃热风烘烤中烘烤7min。
在烘烤后的胶膜上利用0.2MPa的压力贴合36μm的PET保护膜，得到三层结构的光敏胶膜。
进行胶膜检测：厚度结果为(μm)，膜厚偏差在±1μm以内。结果见表6。
表6
| 0.038 | 0.040 | 0.039 |
| 0.039 | 0.039 | 0.38 |
| 0.039 | 0.039 | 0.038 |
表现缺陷结果：无缺陷。
取5mL胶液放于10mL的样品瓶中，观察24h、48h均无沉降。72h后出现分层现象。
实施例7
与实施1对比，将低沸点溶剂“乳酸乙酯”替换成“丙二醇甲醚醋酸酯”。
在配有黄光的千级超净间内，将100g聚酰亚胺树脂、50g三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(光致交联剂)、0.2g IRGACURE OXE03(光引发剂)、0.2g氢醌(阻聚剂)、50g溶剂(N-甲基吡咯烷酮：γ-丁内酯：丙二醇甲醚醋酸酯＝2：1：2，质量比)，放于三口瓶中搅拌，搅拌速度100r/min，搅拌时间为16h，树脂全部溶清。
在配有黄光的千级超净间内，将50g氧化铝、100g二氧化硅、2g KH570、150g溶剂(N-甲基吡咯烷酮：γ-丁内酯：丙二醇甲醚醋酸酯＝2：1：2，质量比)，放于三口瓶中搅拌，搅拌速度为100r/min，搅拌时间为16h，形成可流动浆料。
将0.5g KS-66与20g溶剂(N-甲基吡咯烷酮：γ-丁内酯：丙二醇甲醚醋酸酯＝2：1：2，质量比)进行混合，放于烧杯中搅拌，搅拌速度180r/min，搅拌时间为3h。
将高速分散机开启，高速分散速度为2000r/min，向高速分散罐内倒入树脂清液、可流动浆料、稀释消泡剂、1g气相二氧化硅、1.0g BYK-361N中，高速分散时间为1.5h，得到分散均匀的浆料。
将浆料进行真空脱泡，真空度为0.1MPa，脱泡0.5h，得到适用于涂布的光敏聚酰亚胺胶液，测试胶液粘度为1088cps。
对得到的光敏聚酰亚胺胶液进行涂布测试。
使用PET离型膜作为支撑膜，厚度为50μm。
使用刮刀涂布，涂布速度为50mm/s，涂布厚度为100μm。置于80℃热风烘烤中烘烤10min。
在烘烤后的胶膜上利用0.2MPa的压力贴合36μm的PET保护膜，得到三层结构的光敏胶膜。
进行胶膜检测：厚度结果为(μm)，膜厚偏差在±1μm以内。结果见表7。
表7
| 0.039 | 0.040 | 0.039 |
| 0.041 | 0.040 | 0.040 |
| 0.040 | 0.041 | 0.040 |
表现缺陷结果：无缺陷。
取5mL胶液放于10mL的样品瓶中，观察24h、48h，72h、96h均无沉降。120h后出现分层现象。光刻正常。
通过实施例1、5、6和7来看，光敏聚酰亚胺胶液的溶剂高沸点和低沸点溶剂的比例从3：2 -1：2，以得到膜厚均一性好、膜表面无缺陷的胶膜。但是改变溶剂和高低沸点的溶剂比例会影响胶膜的涂布速度和烘烤时间。同时，低沸点溶剂可以替换成其他的低沸点溶剂。高沸点溶剂也可以为单一的高沸点溶剂。常温储存最长达到了96h无沉降，大于常温储存48h无沉降的指标。光刻正常。
实施例8
与实施例1比，将0.5g消泡剂换成0.3g KS-603。
将0.3g KS-603与20g溶剂(N-甲基吡咯烷酮：γ-丁内酯：乳酸乙酯＝2：1：2，质量比)进行混合，放于烧杯中搅拌，搅拌速度180r/min，搅拌时间为3h。
将高速分散机开启，高速分散速度为2000r/min，向高速分散罐内倒入树脂清液、可流动浆料、稀释消泡剂、1g气相二氧化硅、1.0g BYK-361N中，高速分散时间为1.5h，得到分散均匀的浆料。
将浆料进行真空脱泡，真空度为0.1MPa，脱泡0.5h，得到适用于涂布的光敏聚酰亚胺胶液，测试胶液粘度为996cps。
对得到的光敏聚酰亚胺胶液进行涂布测试。
使用PET离型膜作为支撑膜，厚度为50μm。
使用刮刀涂布，涂布速度为50mm/s，涂布厚度为100μm。置于80℃热风烘烤中烘烤10min。
在烘烤后的胶膜上利用0.2MPa的压力贴合36μm的PET保护膜，得到三层结构的光敏胶膜。
进行胶膜检测：厚度结果为(μm)，膜厚偏差在±1μm以内。结果见表8。
表8
| 0.040 | 0.041 | 0.040 |
| 0.040 | 0.040 | 0.039 |
| 0.040 | 0.040 | 0.039 |
表现缺陷结果：无缺陷。
取5mL胶液放于10mL的样品瓶中，观察24h、48h，72h、96h均无沉降。120h后出现分层现象。光刻正常。
实施例9
与实施例1比，将1.0g BYK-361N流平剂换成0.8g BYK-354。
将高速分散机开启，高速分散速度为2000r/min，向高速分散罐内倒入树脂清液、可流动浆料、稀释消泡剂、1g气相二氧化硅、0.8g BYK-354N中，高速分散时间为1.5h，得到分散均匀的浆料。
将浆料进行真空脱泡，真空度为0.1MPa，脱泡0.5h，得到适用于涂布的光敏聚酰亚胺胶液，测试胶液粘度为1028cps。
得到的光敏聚酰亚胺胶液进行涂布测试。
使用PET离型膜作为支撑膜，厚度为50μm。
使用刮刀涂布，涂布速度为50mm/s，涂布厚度为100μm。置于80℃热风烘烤中烘烤10min。
在烘烤后的胶膜上利用0.2MPa的压力贴合50μm的PP保护膜，得到三层结构的光敏胶膜。
进行胶膜检测：厚度结果为(μm)，膜厚偏差在±1μm以内。结果见表9。
表9
| 0.041 | 0.040 | 0.040 |
| 0.040 | 0.040 | 0.040 |
| 0.039 | 0.039 | 0.039 |
表现缺陷结果：无缺陷。
取5mL胶液放于10mL的样品瓶中，观察24h、48h，72h、96h均无沉降。120h后出现分层现象。光刻正常。
通过实施例1、8和9来看，光敏聚酰亚胺胶液的消泡剂和流平剂在优选材料中可以相互替换，但是使用的量需要进行调整。消泡剂和流平剂的替换不会造成常温储存性的影响。常温储存最长达到了96h无沉降，大于常温储存48h无沉降的指标。
实施例10
与实施例1相比，填料含量从50％，增加到70％。
在配有黄光的千级超净间内，将100g聚酰亚胺树脂、50g三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(光致交联剂)、0.2g IRGACURE OXE03(光引发剂)、0.2g氢醌(阻聚剂)、50g溶剂(N-甲基吡咯烷酮：γ-丁内酯：乳酸乙酯＝2：1：2，质量比)，放于三口瓶中搅拌，搅拌速度100r/min，搅拌时间为16h，树脂全部溶清。
在配有黄光的千级超净间内，将117g氧化铝、233g二氧化硅、4.5g KH570、200g溶剂(N-甲基吡咯烷酮：γ-丁内酯：乳酸乙酯＝2：1：2，质量比)，放于三口瓶中搅拌，搅拌速度为100r/min，搅拌时间为16h，形成可流动浆料。
将0.5g KS-66与20g溶剂(N-甲基吡咯烷酮：γ-丁内酯：乳酸乙酯＝2：1：2，质量比)进行混合，放于烧杯中搅拌，搅拌速度180r/min，搅拌时间为3h。
将高速分散机开启，高速分散速度为2000r/min，向高速分散罐内倒入树脂清液、可流动浆料、稀释消泡剂、1g气相二氧化硅、1.0g BYK-361N中，高速分散时间为1.5h，得到分散均匀的浆料。
将浆料进行真空脱泡，真空度为0.1MPa，脱泡0.5h，得到适用于涂布的光敏聚酰亚胺胶液，测试胶液粘度为823cps。
得到的光敏聚酰亚胺胶液进行涂布测试。
使用PET离型膜作为支撑膜，厚度为50μm。
使用刮刀涂布，涂布速度为100mm/s，涂布厚度为100μm。置于80℃热风烘烤中烘烤5min。
在烘烤后的胶膜上利用0.2MPa的压力贴合50μm的PP保护膜，得到三层结构的光敏胶膜。
进行胶膜检测：厚度结果为(μm)，膜厚偏差在±1μm以内。结果见表10。
表10
| 0.037 | 0.038 | 0.038 |
| 0.037 | 0.038 | 0.037 |
| 0.036 | 0.038 | 0.037 |
表现缺陷结果：无缺陷。
取5mL胶液放于10mL的样品瓶中，观察24h、48h均无沉降。72h后出现分层现象。光刻正常。
实施例11
与实施例1相比，填料含量从50％，降低到30％。
在配有黄光的千级超净间内，将100g聚酰亚胺树脂、50g三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(光致交联剂)、0.2g IRGACURE OXE03(光引发剂)、0.2g氢醌(阻聚剂)、50g溶剂(N-甲基吡咯烷酮：γ-丁内酯：乳酸乙酯＝2：1：2，质量比)，放于三口瓶中搅拌，搅拌速度100r/min，搅拌时间为16h，树脂全部溶清。
在配有黄光的千级超净间内，将21g氧化铝(尺寸1μm)、43g二氧化硅(尺寸1μm)、4.5g KH570、100g溶剂(N-甲基吡咯烷酮：γ-丁内酯：乳酸乙酯＝2：1：2，质量比)，放于三口瓶中搅拌，搅拌速度为100r/min，搅拌时间为16h，形成可流动浆料。
将0.5g KS-66与20g溶剂(N-甲基吡咯烷酮：γ-丁内酯：乳酸乙酯＝2：1：2，质量比)进行混合，放于烧杯中搅拌，搅拌速度180r/min，搅拌时间为3h。
将高速分散机开启，高速分散速度为2000r/min，向高速分散罐内倒入树脂清液、可流动浆料、稀释消泡剂、1g气相二氧化硅、1.0g BYK-361N中，高速分散时间为1.5h，得到分散均匀的浆料。
将浆料进行真空脱泡，真空度为0.1MPa，脱泡0.5h，得到适用于涂布的光敏聚酰亚胺胶液，测试胶液粘度为1378cps。
得到的光敏聚酰亚胺胶液进行涂布测试。
使用PET离型膜作为支撑膜，厚度为50μm。
使用刮刀涂布，涂布速度为50mm/s，涂布厚度为100μm。置于80℃热风烘烤中烘烤13min。
在烘烤后的胶膜上利用0.2MPa的压力贴合50μm的PP保护膜，得到三层结构的光敏胶膜。
进行胶膜检测：厚度结果为(μm)，膜厚偏差在±1μm以内。结果见表11。
表11
| 0.042 | 0.042 | 0.042 |
| 0.043 | 0.042 | 0.041 |
| 0.042 | 0.041 | 0.041 |
表现缺陷结果：无缺陷。
取5mL胶液放于10mL的样品瓶中，观察24h、48h、72h、96h、120h、144h均无沉降。168h后出现分层现象。光刻正常。
通过实施例1、10和11来看，光敏聚酰亚胺胶液的填料含量从30％到70％，都可以达到常温储存大于48h无沉降，最长可达到144h无沉降。光敏聚酰亚胺胶液涂布后膜厚均一性良好，表面无缺陷。光刻正常。需要注意的是，当填料的含量改变时，其流动性浆料的溶剂含量也随之变化。
对比例1
与实施例1相比，增加树脂清液的溶剂到70g，胶液整体粘度降低到655cps。
在配有黄光的千级超净间内，将100g聚酰亚胺树脂、50g三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(光致交联剂)、0.2g IRGACURE OXE03(光引发剂)、0.2g氢醌(阻聚剂)、70g溶剂(N-甲基吡咯烷酮：γ-丁内酯：乳酸乙酯＝2：1：2，质量比)，放于三口瓶中搅拌，搅拌速度100r/min，搅拌时间为16h，树脂全部溶清。
使用PET离型膜作为支撑膜，厚度为50μm。
使用刮刀涂布，涂布速度为120mm/s，涂布厚度为100μm。置于80℃热风烘烤中烘烤10min。
在烘烤后的胶膜上利用0.2MPa的压力贴合36μm的PET保护膜，得到三层结构的光敏胶膜。
进行胶膜检测：厚度结果为(μm)，膜厚偏差在±1μm以内。结果见表12。
表12
| 0.035 | 0.036 | 0.035 |
| 0.035 | 0.036 | 0.035 |
| 0.036 | 0.035 | 0.035 |
表现缺陷结果：无缺陷。
取5mL胶液放于10mL的样品瓶中，观察24h无沉降。48h后出现分层现象沉降。
对比例2
与实施例1相比，减少树脂清液的溶剂到37g，胶液整体粘度增加到1921cps。
在配有黄光的千级超净间内，将100g聚酰亚胺树脂、50g三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(光致交联剂)、0.2g IRGACURE OXE03(光引发剂)、0.2g氢醌(阻聚剂)、37g溶剂(N-甲基吡咯烷酮：γ-丁内酯：乳酸乙酯＝2：1：2，质量比)，放于三口瓶中搅拌，搅拌速度100r/min，搅拌时间为16h，树脂全部溶清。
使用PET离型膜作为支撑膜，厚度为50μm。
使用刮刀涂布，涂布速度为10mm/s，涂布厚度为100μm。置于80℃热风烘烤中烘烤10min。
在烘烤后的胶膜上利用0.2MPa的压力贴合36μm的PET保护膜，得到三层结构的光敏胶膜。
进行胶膜检测：厚度结果为(μm)，膜厚偏差在±1μm以内。结果见表13。
表13
| 0.042 | 0.044 | 0.040 |
| 0.045 | 0.042 | 0.043 |
| 0.045 | 0.045 | 0.040 |
表现缺陷结果：有竖条纹。(如图7所示)
取5mL胶液放于10mL的样品瓶中，观察24h、48h、72h、96h、120h、144h、168h无沉降。192h后出现分层现象沉降。
通过实施例1，对比例1和2对比可知，当胶液粘度＜800cps时涂布的胶液均匀性和表面缺陷没有问题，但是只能维持24g常温储存无沉降，达不到常温48h储存无沉降。当粘度＞1500cps时，常温储存性较好，达到168h无沉降。但是，胶膜的厚度均一性差，大于了+-1μm的偏差。同时，涂布后出现竖条纹的情况，造成了表面缺陷。
对比例3
与实施例1相比，高沸点和低沸点的溶剂比例为从3：2增加到3：1。
在配有黄光的千级超净间内，将100g聚酰亚胺树脂、50g三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(光致交联剂)、0.2g IRGACURE OXE03(光引发剂)、0.2g氢醌(阻聚剂)、50g溶剂(N-甲基吡咯烷酮：γ-丁内酯：乳酸乙酯＝2：1：1，质量比)，放于三口瓶中搅拌，搅拌速度100r/min，搅拌时间为16h，树脂全部溶清。
在配有黄光的千级超净间内，将50g氧化铝、100g二氧化硅、2g KH570、150g溶剂(N-甲基吡咯烷酮：γ-丁内酯：乳酸乙酯＝2：1：1，质量比)，放于三口瓶中搅拌，搅拌速度为100r/min，搅拌时间为16h，形成可流动浆料。
将0.5g KS-66与20g溶剂(N-甲基吡咯烷酮：γ-丁内酯：乳酸乙酯＝2：1：1，质量比)进行混合，放于烧杯中搅拌，搅拌速度180r/min，搅拌时间为3h。
将高速分散机开启，高速分散速度为2000r/min，向高速分散罐内倒入树脂清液、可流动浆料、稀释消泡剂、1g气相二氧化硅、1.0g BYK-361N中，高速分散时间为1.5h，得到分散均匀的浆料。
将浆料进行真空脱泡，真空度为0.1MPa，脱泡0.5h，得到适用于涂布的光敏聚酰亚胺胶液，测试胶液粘度为877cps。
得到的光敏聚酰亚胺胶液进行涂布测试。
使用PET离型膜作为支撑膜，厚度为50μm。
使用刮刀涂布，涂布速度为10mm/s，涂布厚度为100μm。置于80℃热风烘烤中烘烤30min仍然出现黏手现象，溶剂挥发性较差。
改变涂布条件：使用刮刀涂布，涂布速度为10mm/s，涂布厚度为100μm。置于105℃热风烘烤中烘烤10min。
在烘烤后的胶膜上利用0.2MPa的压力贴合36μm的PET保护膜，得到三层结构的光敏胶膜。
进行胶膜检测：厚度结果为(μm)，膜厚偏差在±1μm以内。结果见表14。
表14
| 0.041 | 0.040 | 0.040 |
| 0.041 | 0.039 | 0.041 |
| 0.040 | 0.041 | 0.040 |
表现缺陷结果：出现填料凝聚点现象。(如图8所示)
取5mL胶液放于10mL的样品瓶中，观察24h、48h、72h、96h均无沉降。120h后出现分层现象。置于105℃热风烘烤中烘烤10min得到的光敏胶膜光刻不正常，光敏聚酰亚胺胶膜失效，无光刻性能。(如图9)
对比例4
与实施例1相比，高沸点和低沸点的溶剂比例为从3：2降低到1：3。
在配有黄光的千级超净间内，将100g聚酰亚胺树脂、50g三羟甲基丙烷二甲基丙烯酸酯(光致交联剂)、0.2g IRGACURE OXE03(光引发剂)、0.2g氢醌(阻聚剂)、70g溶剂(N-甲基吡咯烷酮：γ-丁内酯：乳酸乙酯＝2：1：9，质量比)，放于三口瓶中搅拌，搅拌速度100r/min，搅拌时间为16h，树脂全部溶清。
在配有黄光的千级超净间内，将50g氧化铝、100g二氧化硅、2g KH570、150g溶剂(N-甲基吡咯烷酮：γ-丁内酯：乳酸乙酯＝2：1：9，质量比)，放于三口瓶中搅拌，搅拌速度为100r/min，搅拌时间为16h，形成可流动浆料。
将0.5g KS-66与20g溶剂(N-甲基吡咯烷酮：γ-丁内酯：乳酸乙酯＝2：1：9，质量比)进行混合，放于烧杯中搅拌，搅拌速度180r/min，搅拌时间为3h。
将高速分散机开启，高速分散速度为2000r/min，向高速分散罐内倒入树脂清液、可流动浆料、稀释消泡剂、1g气相二氧化硅、1.0g BYK-361N中，高速分散时间为1.5h，得到分散均匀的浆料。
将浆料进行真空脱泡，真空度为0.1MPa，脱泡0.5h，得到适用于涂布的光敏聚酰亚胺胶液，测试胶液粘度为1338cps。
对得到的光敏聚酰亚胺胶液进行涂布测试。
使用PET离型膜作为支撑膜，厚度为50μm。
使用刮刀涂布，涂布速度为50mm/s，涂布厚度为100μm。置于80℃热风烘烤中烘烤5min。
在烘烤后的胶膜上利用0.2MPa的压力贴合36μm的PET保护膜，得到三层结构的光敏胶膜。
进行胶膜检测：厚度结果为(μm)，膜厚偏差在±1μm以内。结果见表15。
表15
| 0.039 | 0.040 | 0.040 |
| 0.040 | 0.039 | 0.041 |
| 0.040 | 0.041 | 0.040 |
表现缺陷结果：无缺陷。但是出现表干现象。胶膜放置常温后会出现反黏问题。
取5mL胶液放于10mL的样品瓶中，观察24h、48h、72h、96h均无沉降。120h后出现分层现象。
通过实施例1，对比例3、4对比可知，当高沸点溶剂：低沸点溶剂比例大于3：2时，烘烤温度提高后，溶剂造成光敏胶膜的失效，同时还出现了胶膜表面还出现了填料凝聚点现象。当高沸点溶剂：低沸点溶剂比例小于1：2时，容易出现表干现象，胶膜在常温下容易出现反黏现象。这是因为低沸点的溶剂容易挥发，在胶膜表面易结皮，导致胶膜内部的溶剂不易挥发出来。
对比例5
与实施例1对比，将消泡剂换成不含硅的BYK-054。
将0.5g BYK-054与20g溶剂(N-甲基吡咯烷酮：γ-丁内酯：乳酸乙酯＝2：1：2，质量比)进行混合，放于烧杯中搅拌，搅拌速度180r/min，搅拌时间为3h。
将高速分散机开启，高速分散速度为2000r/min，向高速分散罐内倒入树脂清液、可流动浆料、稀释消泡剂、1g气相二氧化硅、1.0g BYK-361N中，高速分散时间为1.5h，得到分散均匀的浆料。
将浆料进行真空脱泡，真空度为0.1MPa，脱泡0.5h，得到适用于涂布的光敏聚酰亚胺胶液，测试胶液粘度为1097cps。
得到的光敏聚酰亚胺胶液进行涂布测试。
使用PET离型膜作为支撑膜，厚度为50μm。
使用刮刀涂布，涂布速度为50mm/s，涂布厚度为100μm。置于80℃热风烘烤中烘烤10min。
在烘烤后的胶膜上利用0.2MPa的压力贴合36μm的PET保护膜，得到三层结构的光敏胶膜。
进行胶膜检测：厚度结果为(μm)，膜厚偏差在±1μm以内。结果见表16。
表16
| 0.039 | 0.040 | 0.039 |
| 0.040 | 0.041 | 0.040 |
| 0.040 | 0.041 | 0.039 |
表现缺陷结果：有气泡，有填料凝聚点。(如图10所示)
取5mL胶液放于10mL的样品瓶中，观察24h、48h，72h、96h、均无沉降。120h后出现分层现象。
对比例6
与实施例1对比，将流平剂替换成BYK-399。
将高速分散机开启，高速分散速度为2000r/min，向高速分散罐内倒入树脂清液、可流动浆料、稀释消泡剂、1g气相二氧化硅、1.0g BYK-399中，高速分散时间为1.5h，得到分散均匀的浆料。
将浆料进行真空脱泡，真空度为0.1MPa，脱泡0.5h，得到适用于涂布的光敏聚酰亚胺胶液，测试胶液粘度为1045cps。
得到的光敏聚酰亚胺胶液进行涂布测试。
使用PET离型膜作为支撑膜，厚度为50μm。
使用刮刀涂布，涂布速度为50mm/s，涂布厚度为100μm。置于80℃热风烘烤中烘烤10min。
在烘烤后的胶膜上利用0.2MPa的压力贴合50μm的PP保护膜，得到三层结构的光敏胶膜。
进行胶膜检测：厚度结果为(μm)，膜厚偏差在±1μm以内。结果见表17。
表17
| 0.039 | 0.040 | 0.038 |
| 0.043 | 0.032 | 0.041 |
| 0.040 | 0.040 | 0.037 |
表现缺陷结果：有竖条纹缺陷。
取5mL胶液放于10mL的样品瓶中，观察24h、48h，72h、96h、均无沉降。120h后出现分层现象.
通过实施例1，对比例6和7对比可知，其他的消泡剂和流平剂会对涂布后的胶膜表面造成缺陷。
对比例7
与实施例1对比，填料含量增加到80％。
在配有黄光的千级超净间内，将200g氧化铝、400g二氧化硅、2.5g KH570、270g溶剂(N-甲基吡咯烷酮：γ-丁内酯：乳酸乙酯＝2：1：2，质量比)，放于三口瓶中搅拌，搅拌速度为100r/min，搅拌时间为16h，形成可流动浆料。
将0.5g KS-66与20g溶剂(N-甲基吡咯烷酮：γ-丁内酯：乳酸乙酯＝2：1：2，质量比)进行混合，放于烧杯中搅拌，搅拌速度180r/min，搅拌时间为3h。
将高速分散机开启，高速分散速度为2000r/min，向高速分散罐内倒入树脂清液、可流动浆料、稀释消泡剂、1g气相二氧化硅、1.0g BYK-361N中，高速分散时间为1.5h，得到分散均匀的浆料。
将浆料进行真空脱泡，真空度为0.1MPa，脱泡0.5h，得到适用于涂布的光敏聚酰亚胺胶液，测试胶液粘度为819cps。
得到的光敏聚酰亚胺胶液进行涂布测试。
使用PET离型膜作为支撑膜，厚度为50μm。
使用刮刀涂布，涂布速度为100mm/s，涂布厚度为100μm。置于80℃热风烘烤中烘烤5min。
在烘烤后的胶膜上利用0.2MPa的压力贴合50μm的PP保护膜，得到三层结构的光敏胶膜。
进行胶膜检测：厚度结果为(μm)，膜厚偏差在±1μm以内。结果见表18。
表18
| 0.040 | 0.040 | 0.039 |
| 0.039 | 0.038 | 0.038 |
| 0.040 | 0.039 | 0.039 |
表现缺陷结果：出现填料凝聚点。
取5mL胶液放于10mL的样品瓶中，观察24h、48h均无沉降。72h后出现分层现象。
对比例8
与实施例1对比，填料含量降低到20％。
在配有黄光的千级超净间内，将12g氧化铝、25g二氧化硅、1.5g KH570、100g溶剂(N-甲基吡咯烷酮：γ-丁内酯：乳酸乙酯＝2：1：2，质量比)，放于三口瓶中搅拌，搅拌速度为100r/min，搅拌时间为16h，形成可流动浆料。
将0.5g KS-66与20g溶剂(N-甲基吡咯烷酮：γ-丁内酯：乳酸乙酯＝2：1：2，质量比)进行混合，放于烧杯中搅拌，搅拌速度180r/min，搅拌时间为3h。
将高速分散机开启，高速分散速度为2000r/min，向高速分散罐内倒入树脂清液、可流动浆料、稀释消泡剂、0.5g气相二氧化硅、1.0g BYK-361N中，高速分散时间为1.5h，得到分散均匀的浆料。
将浆料进行真空脱泡，真空度为0.1MPa，脱泡0.5h，得到适用于涂布的光敏聚酰亚胺胶液，测试胶液粘度为1067cps。
对得到的光敏聚酰亚胺胶液进行涂布测试。
使用PET离型膜作为支撑膜，厚度为50μm。
使用刮刀涂布，涂布速度为50mm/s，涂布厚度为100μm。置于80℃热风烘烤中烘烤15min。
在烘烤后的胶膜上利用0.2MPa的压力贴合50μm的PP保护膜，得到三层结构的光敏胶膜。
进行胶膜检测：厚度结果为(μm)，膜厚偏差在±1μm以内。结果见表19。
表19
| 0.040 | 0.040 | 0.039 |
| 0.039 | 0.038 | 0.038 |
| 0.040 | 0.039 | 0.039 |
表现缺陷结果：无缺陷。
取5mL胶液放于10mL的样品瓶中，观察24h、48h、72h、96h、120h、144h均无沉降。168h后出现分层现象。
但是填料含量小于30％会影响光敏胶液形成胶膜后的其他性能，所以不在本专利的范围内。
通过实施例1，对比例8和9对比可知，填料含量大于70％时，填料的分散性差，造成涂布后的填料凝聚点缺陷。
对比例9
与实施例1对比，无防沉剂。
将高速分散机开启，高速分散速度为2000r/min，向高速分散罐内倒入树脂清液、可流动浆料、稀释消泡剂、1.0g BYK-361N中，高速分散时间为1.5h，得到分散均匀的浆料。
将浆料进行真空脱泡，真空度为0.1MPa，脱泡0.5h，得到适用于涂布的光敏聚酰亚胺胶液，测试胶液粘度为1085cps。
对得到的光敏聚酰亚胺胶液进行涂布测试。
使用PET离型膜作为支撑膜，厚度为50μm。
使用刮刀涂布，涂布速度为50mm/s，涂布厚度为100μm。置于80℃热风烘烤中烘烤10min。
在烘烤后的胶膜上利用0.2MPa的压力贴合36μm的PET保护膜，得到三层结构的光敏胶膜。
进行胶膜检测：厚度结果为(μm)，膜厚偏差在±1μm以内。结果见表20。
表20
| 0.039 | 0.040 | 0.039 |
| 0.040 | 0.041 | 0.040 |
| 0.040 | 0.041 | 0.039 |
表现缺陷结果：无缺陷。
取5mL胶液放于10mL的样品瓶中，24h后出现分层现象。
对比例10
与实施例1对比，无添加消泡剂、流平剂
在配有黄光的千级超净间内，将100g聚酰亚胺树脂、50g三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(光致交联剂)、0.2g IRGACURE OXE03(光引发剂)、0.2g氢醌(阻聚剂)、70g溶剂(N-甲基吡咯烷酮：γ-丁内酯：乳酸乙酯＝2：1：2，质量比)，放于三口瓶中搅拌，搅拌速度100r/min，搅拌时间为16h，树脂全部溶清。
在配有黄光的千级超净间内，将50g氧化铝、100g二氧化硅、2g KH570、150g溶剂(N-甲基吡咯烷酮：γ-丁内酯：乳酸乙酯＝2：1：2，质量比)，放于三口瓶中搅拌，搅拌速度为100r/min，搅拌时间为16h，形成可流动浆料。
将高速分散机开启，高速分散速度为2000r/min，向高速分散罐内倒入树脂清液、可流动浆料、1g气相二氧化硅，高速分散时间为1.5h，得到分散均匀的浆料。
将浆料进行真空脱泡，真空度为0.1MPa，脱泡0.5h，得到适用于涂布的光敏聚酰亚胺胶液，测试胶液粘度为1207cps。
得到的光敏聚酰亚胺胶液进行涂布测试。
使用PET离型膜作为支撑膜，厚度为50μm。
使用刮刀涂布，涂布速度为50mm/s，涂布厚度为100μm。置于80℃热风烘烤中烘烤10min。
在烘烤后的胶膜上利用0.2MPa的压力贴合50μm的PP保护膜，得到三层结构的光敏胶膜。
进行胶膜检测：厚度结果为(μm)，膜厚偏差在±2μm以内。结果见表21。
表21
| 0.038 | 0.040 | 0.039 |
| 0.040 | 0.042 | 0.040 |
| 0.040 | 0.041 | 0.039 |
表现缺陷结果：有气泡，竖条纹缺陷。
取5mL胶液放于10mL的样品瓶中，观察24h、48h均无沉降。72h后出现分层现象。
通过实施例1，对比例10和11对比可知，需要加入消泡剂和流平剂来帮助胶膜表面减少或避免缺陷，提高膜厚均匀性。
以上对本发明进行了详述。对于本领域技术人员来说，在不脱离本发明的宗旨和范围，以及无需进行不必要的实验情况下，可在等同参数、浓度和条件下，在较宽范围内实施本发明。虽然本发明给出了特殊的实施例，应该理解为，可以对本发明作进一步的改进。总之，按本发明的原理，本申请欲包括任何变更、用途或对本发明的改进，包括脱离了本申请中已公开范围，而用本领域已知的常规技术进行的改变。按以下附带的权利要求的范围，可以进行一些基本特征的应用。
Claims (13)
1.一种适用于涂布的光敏聚酰亚胺胶液，其特征在于：所述光敏聚酰亚胺胶液由包括如下组分的原料制成：碱性水溶性树脂、光致交联剂、光引发剂、阻聚剂，无机填料、分散剂、消泡剂、流平剂、防沉剂和溶剂；
各组分的质量份数如下：100质量份的碱性水溶性树脂、40-100质量份的光致交联剂、0.1-0.5质量份的光引发剂、0.1-5质量份的阻聚剂，60-467质量份的无机填料，1-5质量份的分散剂、0.05-1质量份的消泡剂、0.01-1质量份的流平剂、0.01-2质量份的防沉剂、100-300质量份的溶剂；
所述碱性水溶性树脂为碱性水溶性聚酰亚胺树脂，分子量为15000-35000。
2.根据权利要求1所述的适用于涂布的光敏聚酰亚胺胶液，其特征在于：所述光敏聚酰亚胺胶液的粘度控制在800-1550cps之间。
3.根据权利要求1或2所述的适用于涂布的光敏聚酰亚胺胶液，其特征在于：所述碱性水溶性聚酰亚胺树脂是按照包括下述步骤的方法制备得到的：
(A)将二胺加入有机溶剂中，搅拌使其溶解形成均相的二胺溶液；
(B)将二酐、分子量调节剂加入步骤(A)形成的均相二胺溶液中；
(C)将甲苯加入步骤(B)的反应体系中，加热回流，得到树脂溶液；
(D)将所述树脂溶液与不良溶剂混合，析出固体树脂；将固体树脂洗净、干燥后，得到碱性水溶性聚酰亚胺树脂；
所述步骤(A)中，所述二胺为含有羟基的二胺；
所述步骤(B)中，所述二酐可选自：六氟二酐、3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐、双酚A二酐、4,4'-联苯醚二酐、二苯硫醚二酐、3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐、2,3',3,4'-联苯四羧酸二酐、均苯四甲酸酐、双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二酐、1,2,3,4-环戊四羧酸二酐中的至少一种；
所述步骤(B)中，所述分子量调节剂为苯酐。
4.根据权利要求3所述的适用于涂布的光敏聚酰亚胺胶液，其特征在于：
所述含有羟基的二胺选自：2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷(6FAP)、2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷、3,3'-二羟基联苯胺和具有下述所示的结构式的芳香族二胺中的至少一种：
5.根据权利要求1或2所述的适用于涂布的光敏聚酰亚胺胶液，其特征在于：所述光致交联剂选自：甲基丙烯酸-2-羟甲酯、甲基丙烯酸-2-羟乙酯、甲基丙烯酸-2-羟丙酯、甲基丙烯酸-2-羟丁酯、丙烯酸2-羟甲酯、丙烯酸-2-羟乙酯、丙烯酸-2-羟丙酯、丙烯酸-2羟丁酯、丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸环氧丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸环氧丙酯、乙二醇双***甲基丙烯酸酯、乙二醇双***丙烯酸酯和聚乙二醇甲基丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯和三环葵烷二甲醇二丙烯酸酯中的至少一种；
或，所述光引发剂选自：IRGACURE OXE01、IRGACURE OXE02、IRGACURE OXE03中的至少一种；
或，所述阻聚剂选自：氢醌、4-甲氧基苯酚、N-亚硝基二苯基胺、对叔丁基儿茶酚、吩噻嗪、N-苯基萘基胺、2,6-二叔丁基对甲基苯酚、5-亚硝基-8-羟基喹啉、1-亚硝基2-萘酚、2-亚硝基-1-萘酚和2-亚硝基-5-(N-乙基-磺基丙基氨基)苯酚中的至少一种；
或，所述无机填料选自：二氧化硅、云母粉、氧化铝、氧化钇中的至少一种；
或，所述分散剂为不含游离的胺基和巯基的硅烷偶联剂；
或，所述消泡剂：不能含有游离的胺基和巯基且为有机硅型消泡剂；
或，所述流平剂：不能含有游离的胺基和巯基且为丙烯酸酯类流平剂；
或，所述防沉剂：不能含有游离的胺基和巯基。
6.根据权利要求5所述的适用于涂布的光敏聚酰亚胺胶液，其特征在于：
所述分散剂为具有双键的KH570；
或，所述消泡剂为KS-603消泡剂、KS-66消泡剂中的至少一种；
或，所述流平剂为BYK-354、BYK-361N中的至少一种；
或，所述防沉剂为气相二氧化硅。
7.根据权利要求1或2所述的适用于涂布的光敏聚酰亚胺胶液，其特征在于：所述无机填料占所述光敏聚酰亚胺胶液中总固体物的质量的30-70％。
8.根据权利要求1或2所述的适用于涂布的光敏聚酰亚胺胶液，其特征在于：所述溶剂由高沸点溶剂和低沸点溶剂组成；所述高沸点溶剂与低沸点溶剂的质量比在3：2-1：2之间。
9.根据权利要求8所述的适用于涂布的光敏聚酰亚胺胶液，其特征在于：所述高沸点溶剂选自：N-甲基吡咯烷酮、γ-丁内酯中的一种或两种的混合物；
所述低沸点溶剂选自：N,N’-二甲基甲酰胺、乳酸乙酯、丙二醇甲醚醋酸酯、环戊酮、四氢呋喃、乙酸乙酯和乙酸丁酯中的一种或几种的混合物。
10.权利要求1-9中任一项所述的适用于涂布的光敏聚酰亚胺胶液的制备方法，包括如下步骤：
(a)将碱性水溶性树脂、光致交联剂、光引发剂、阻聚剂、部分溶剂进行混合搅拌，待树脂溶清后备用；
(b)将无机填料、分散剂和部分溶剂进行混合搅拌，待形成可流动浆料后备用；
(c)将消泡剂和剩余溶剂进行混合搅拌，待形成均匀溶液后备用；
(d)将所述步骤(a)中的树脂清液高速分散于所述步骤(b)形成的浆料中，同时分别加入防沉剂、步骤(c)稀释的消泡剂和流平剂，得到分散均匀的浆料；
(f)将所述浆料经过真空脱泡，得到适用于涂布的光敏聚酰亚胺胶液。
11.一种权利要求1-9中任一项所述的适用于涂布的光敏聚酰亚胺胶液的涂布方法，包括下述步骤：
(1)涂敷：将权利要求1-9中任一项所述的适用于涂布的光敏聚酰亚胺胶液涂敷于支撑膜表面；
(2)预烘：将涂敷在所述支撑膜表面上的光敏聚酰亚胺胶液进行烘烤，形成带有支撑膜的感光性固态胶膜；
(3)保护膜贴合：将保护膜与带有支撑膜的感光性固态胶膜进行贴合，得到碱性水系显影的负型感光性固态胶膜。
12.根据权利要求11所述的涂布方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述支撑膜的厚度为25～100μm；
或，所述步骤(1)中，所述涂敷的方法选自下述至少一种：刮涂法、狭缝涂布、微凹涂布、丝网印刷；
或，所述步骤(1)中，所述涂敷的涂布速度为1-100mm/s；
或，所述步骤(2)中，所述烘烤的条件如下：在80～100℃热板或热风烘烤1～60min；
或，所述步骤(3)中，所述保护膜选自PE、PP或PET材质；
或，所述保护膜的厚度为25～50μm，
或，所述保护膜的贴合在70-90℃下进行；所述保护膜的贴合压力为0.1～0.5MPa。
13.权利要求11或12所述涂布方法制备得到的碱性水系显影的负型感光性固态胶膜。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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