CN117488271A - 一种金属碳化物涂层的制备方法及制备*** - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种金属碳化物涂层的制备方法及制备***，属于金属碳化物涂层制备技术领域。制备方法包括：在沉积室内提供一碳基体；将沉积室内的气压和温度分别控制在预设气压范围和预设温度范围内，预设温度范围的最小值大于温度阈值；向沉积室内通入金属卤化物、氩气、烃类气体和氢气并沉积第一预设时间，保证烃类气体中的碳原子数量和金属卤化物中的沉积源元素的原子数量比例小于预设比例值，以使得沉积过程中至少部分的碳源来自于碳基体；增加烃类气体的比例至烃类气体中的碳原子数量和金属卤化物中的沉积源元素的原子数量比例为预设比例值并沉积第二预设时间。本发明的制备方法能够制备出结合性能更好的碳化物涂层。
Description
技术领域
本申请涉及金属碳化物涂层制备技术领域，尤其涉及一种金属碳化物涂层的制备方法及制备***。
背景技术
碳化物涂层由于具有良好的抗腐蚀，热稳定，热物理与机械性能，因此在各行各业有着广阔的应用前景。比如碳化钽涂层因其在金属化合物气氛以及氢气等气氛的良好的稳定性，因此在单晶衬底的生长以及外延领域有着良好的应用前景。
化学气相沉积(CVD)是一种在气相或气固界面上发生反应生成固态沉积物的过程，化学气相沉积方法也应用于碳化物涂层的制备。如何制备出结合性能更好的碳化物涂层是本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本申请实施例致力于提供一种金属碳化物涂层的制备方法，包括：
在沉积室内提供一碳基体；
将所述沉积室内的气压和温度分别控制在预设气压范围和预设温度范围内，所述预设温度范围的最小值大于温度阈值；
向所述沉积室内通入金属卤化物、氩气、烃类气体和氢气并沉积第一预设时间，此过程中保证所述烃类气体中的碳原子数量和所述金属卤化物中的沉积源元素的原子数量比例小于预设比例值，以使得沉积过程中至少部分的碳源来自于所述碳基体；
增加所述烃类气体的比例至所述烃类气体中的碳原子数量和所述金属卤化物中的沉积源元素的原子数量比例为预设比例值并沉积第二预设时间，以获得预设厚度的金属碳化物涂层。
可选地，向所述沉积室内通入金属卤化物、氩气、烃类气体和氢气并沉积第一预设时间的步骤包括：
向所述沉积室内通入第一预设摩尔比的所述金属卤化物、所述氩气和所述氢气并沉积第一时间段；
在第二时间段内通入所述烃类气体并逐步增加所述烃类气体的比例。
可选地，向所述沉积室内通入金属卤化物、氩气、烃类气体和氢气并沉积第一预设时间的步骤包括：
向所述沉积室内通入第二预设摩尔比的所述金属卤化物、所述氩气、所述烃类气体和所述氢气并沉积所述第一预设时间。
可选地，向所述沉积室内通入金属卤化物、氩气、烃类气体和氢气并沉积第一预设时间的步骤之前包括：
控制所述碳基体以预设转速转动。
可选地，所述碳基体的厚度为毫米级别，所述金属碳化物涂层的厚度为微米级别。
可选地，所述预设温度范围为1500℃至2200℃。
可选地，所述卤化物为氯化钽、卤化铪、卤化锆或卤化铌。
特别地，本发明还提供了一种金属碳化物涂层的制备***，用于执行上述任一项中所述的金属碳化物涂层的制备方法。
可选地，制备***包括沉积室，所述沉积室通过感应加热线圈进行加热。
可选地，所述沉积室的底部设置有转盘，用于放置所述碳基体并在沉积过程中以预设转速转动；
所述沉积室的顶部设有挡流板，用于阻挡从所述沉积室底部通入的气体。
根据本发明的第一方面，制备方法在高温条件下进行气相沉积，并在沉积的初始阶段，通过控制烃类气体的碳原子数量(即反应气体中的碳源量)迫使反应过程中的碳源从碳基体处获得，从而导致碳基体的表面部分腐蚀，出现微小的腐蚀坑或表面不平整，使得涂层向碳基体里面生长，结合更紧密，并且被腐蚀的碳基体使得其表面积和粗糙度增加，有助于涂层与碳基体之间的机械锚定，进一步提高了涂层与碳基体之间的结合性能。
根据本发明的第二方面，在沉积的初期先不通入烃类气体，使得沉积室内的碳源只能来自于碳基体，有利于碳基体表面快速被腐蚀，然后再逐步通入烃类气体，并增加烃类气体的比例，即增加反应气体中碳源，有利于逐步形成与碳基体结合紧密的涂层。
根据本发明的第三方面，通过感应加热线圈来代替现有技术中的电阻加热方式能够减小能耗。
附图说明
图1为根据本发明一个实施例的金属碳化物涂层的制备方法的流程图；
图2为根据本发明一个实施例的金属碳化物涂层的制备方法所制备的金属碳化物涂层的表面SEM图；
图3为根据本发明一个实施例的金属碳化物涂层的制备方法所制备的金属碳化物涂层的截面SEM图。
具体实施方式
为使本申请的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图，对本申请的具体实施方式做详细的说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅用于解释本申请，而非对本申请的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本申请相关的部分而非全部结构。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请中的术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤或单元的过程、方法、***、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元，而是可选地还包括没有列出的步骤或单元，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
图1为根据本发明一个实施例的金属碳化物涂层的制备方法的流程图。如图1所示，一个实施例中，金属碳化物涂层的制备方法包括：
步骤S100，在沉积室内提供一碳基体；
步骤S200，将沉积室内的气压和温度分别控制在预设气压范围和预设温度范围内，预设温度范围的最小值大于温度阈值；
步骤S300，向沉积室内通入金属卤化物、氩气、烃类气体和氢气并沉积第一预设时间，此过程中保证烃类气体中的碳原子数量和金属卤化物中的沉积源元素的原子数量比例小于预设比例值，以使得沉积过程中至少部分的碳源来自于碳基体；
步骤S400，增加烃类气体的比例至烃类气体中的碳原子数量和金属卤化物中的沉积源元素的原子数量比例为预设比例值并沉积第二预设时间，以获得预设厚度的金属碳化物涂层。
上述的碳基体的厚度可以为毫米级别，金属碳化物涂层的厚度可以是微米级别。
步骤S200中，预设温度范围可以是1500℃至2200℃，例如可以将沉积室内的温度设置为1500℃、2000℃或2200摄氏度，一个实施例中，沉积室的温度为1800℃，以保持沉积室处于高温状态。预设气压范围可以是1*10-3-0.7atm，例如将沉积室的气压设置为1*10- 3atm、0.6atm或0.7atm。
步骤S300中可以将金属卤化物加热蒸发作为气源，然后将金属卤化物、氩气、烃类气体和氢气混合气体一起通入沉积室的石墨坩埚中进行反应。的金属卤化物可以是氯化钽、卤化铪、卤化锆或卤化铌，对应的预设比例值可以是1。
图2为根据本发明一个实施例的金属碳化物涂层的制备方法所制备的金属碳化物涂层的表面SEM图。图3为根据本发明一个实施例的金属碳化物涂层的制备方法所制备的金属碳化物涂层的截面SEM图。如图2和图3所示，本实施例所制备出的金属碳化物涂层的均匀性较好，表面平整致密，界面结合较为紧密，具有良好的结合性能。
本实施例的制备方法在高温条件下进行气相沉积，并在沉积的初始阶段，通过控制烃类气体的碳原子数量(即反应气体中的碳源量)迫使反应过程中的碳源从碳基体处获得，从而导致碳基体的表面部分腐蚀，出现微小的腐蚀坑或表面不平整，使得涂层向碳基体里面生长，结合更紧密，并且被腐蚀的碳基体使得其表面积和粗糙度增加，有助于涂层与碳基体之间的机械锚定，进一步提高了涂层与碳基体之间的结合性能。
一个实施例中，步骤S300包括：
向沉积室内通入第一预设摩尔比的金属卤化物、氩气和氢气并沉积第一时间段；
在第二时间段内通入烃类气体并逐步增加烃类气体的比例。
本实施例中，在沉积的初期先不通入烃类气体，使得沉积室内的碳源只能来自于碳基体，有利于碳基体表面快速被腐蚀，然后再逐步通入烃类气体，并增加烃类气体的比例，即增加反应气体中碳源，有利于逐步形成与碳基体结合紧密的涂层。
另一个实施例中，步骤S300包括：
向沉积室内通入第二预设摩尔比的金属卤化物、氩气、烃类气体和氢气并沉积第一预设时间。
本实施例中，直接向沉积室通入第二预设摩尔比的混合气体进行沉积，第二预设摩尔比应当保证烃类气体中的碳原子数量和金属卤化物中的沉积源元素的原子数量比例小于预设比例值，从而保证沉积的初始阶段碳源能够从碳基体处获取，以制备结合性能较好的金属碳化物涂层。这种方法在气源的量的控制上较上一实施例更为简单。
进一步的一个实施例中，步骤S300之前还包括：控制碳基体以预设转速转动的步骤。
本实施例在整个沉积过程中设置碳基体以预设转速转动，有利于形成更为均匀的涂层。
对比例1
在沉积室内提供一碳基体，设置沉积室内的温度为2000℃、气压为0.6atm。将氯化钽、氩气、甲烷与氢气的混合气体通入沉积室，其中氯化钽、甲烷与氢气的摩尔比为1：1：10，沉积时间为25h，制备得到厚度为40um的碳化钽涂层。
实施例1
在沉积室内提供一碳基体，设置沉积室内的温度为2000℃、气压为0.6atm。先将氯化钽、氩气、甲烷与氢气的混合气体通入沉积室沉积25h，此阶段氯化钽、甲烷与氢气的摩尔比为1：0.1：10。再将氯化钽、甲烷与氢气的摩尔比调节为1：1：10，并沉积15h，制备得到厚度为40um的碳化钽涂层。
实施例2
在沉积室内提供一碳基体，设置沉积室内的温度为1800℃、气压为0.6atm。先将卤化铪、氩气与氢气的混合气体通入沉积室沉积5h，此阶段卤化铪与氢气的摩尔比为1：10。然后逐步通入甲烷，直至卤化铪、甲烷与氢气的摩尔比为1：1：10，此过程对应的沉积为5h。最后保持卤化铪、甲烷与氢气的摩尔比为1：1：10沉积2h。制备得到厚度为25um的碳化铪涂层。
实施例3
在沉积室内提供一碳基体，设置沉积室内的温度为2000℃、气压为0.6atm。先将卤化锆、氩气与氢气的混合气体通入沉积室沉积3h，此阶段卤化锆与氢气的摩尔比为1：10。然后逐步通入甲烷，直至卤化锆、甲烷与氢气的摩尔比为1：1：10，此过程对应的沉积为1h。最后保持卤化锆、甲烷与氢气的摩尔比为1：1：10沉积1h。制备得到厚度为10um的碳化锆涂层。
为了评估所制备的金属碳化物涂层的结合性能，对上述对比例和实施例的金属碳化物涂层的样件在碳化硅气体中进行热循环，评估各个涂层在热循环条件下的使用次数。具体条件为：将100g的电子级碳化硅粉与制备的金属碳化物涂层放于石墨坩埚中，以10℃/min的升温速率升温至2200℃，并保温5h，然后炉冷。每次热循环结束后更换碳化硅粉料再重复进行试验。同时为减小误差，对于同一实施例同时制备5个试样，每次热循环结束后观察碳基材料若有明显的涂层脱落或者开裂则认为涂层失效，并将热循环次数等效为结合强度，即每个实施例的所有试样的平均热循环次数越多，结合强度越好。对比例1、实施例1、实施例2和实施例3的平均热循环次数见下表1，根据表1数据可知，通过在沉积初期控制烃类气体的量可以有效提高结合强度。
表1
| 平均热循环次数 | |
| 对比例1 | 2.8 |
| 实施例1 | 5.8 |
| 实施例2 | 4.6 |
| 实施例3 | 5.2 |
本发明还提供了一种金属碳化物涂层的制备***，用于执行上述任一实施例中的金属碳化物涂层的制备方法。
制备***一般包括进气、沉积、加热、冷却、控制等功能。一个实施例中，制备***包括沉积炉，沉积炉包括壳体、设置于壳体内的石墨坩埚，石墨坩埚的内部为沉积室，通过加热装置进行加热。
一个实施例中，石墨坩埚的内部的沉积室通过感应加热线圈进行加热。例如，石墨坩埚的外表面设置保温层、保温层外部设置石英管、石英管的外部再设置缠绕设置感应加热线圈。
本实施例通过感应加热线圈来代替现有技术中的电阻加热方式能够减小能耗。
一个实施例中，沉积室的底部设置有转盘，用于放置碳基体并在沉积过程中以预设转速转动，例如实现0.1～60rpm的旋转。
进一步的一个实施例中，沉积室的顶部设有挡流板，用于阻挡从沉积室底部通入的气体。
本实施例通过设置用于实现在沉积过程中碳基体的旋转的转盘，以及用于阻挡混合气体挡流板，有利于实现涂层厚度的均匀布置。
当然，制备***还可以包括温控***、真空***和尾气处理***等。温控***用于控制石墨坩埚内部的沉积室的温度，真空***用于沉积产生的尾气引入到尾气处理***，通过尾气处理***进行净化处理。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种金属碳化物涂层的制备方法，其特征在于，包括：
在沉积室内提供一碳基体；
将所述沉积室内的气压和温度分别控制在预设气压范围和预设温度范围内，所述预设温度范围的最小值大于温度阈值；
向所述沉积室内通入金属卤化物、氩气、烃类气体和氢气并沉积第一预设时间，此过程中保证所述烃类气体中的碳原子数量和所述金属卤化物中的沉积源元素的原子数量比例小于预设比例值，以使得沉积过程中至少部分的碳源来自于所述碳基体；
增加所述烃类气体的比例至所述烃类气体中的碳原子数量和所述金属卤化物中的沉积源元素的原子数量比例为预设比例值并沉积第二预设时间，以获得预设厚度的金属碳化物涂层。
2.根据权利要求1所述的金属碳化物涂层的制备方法，其特征在于，向所述沉积室内通入金属卤化物、氩气、烃类气体和氢气并沉积第一预设时间的步骤包括：
向所述沉积室内通入第一预设摩尔比的所述金属卤化物、所述氩气和所述氢气并沉积第一时间段；
在第二时间段内通入所述烃类气体并逐步增加所述烃类气体的比例。
3.根据权利要求1所述的金属碳化物涂层的制备方法，其特征在于，向所述沉积室内通入金属卤化物、氩气、烃类气体和氢气并沉积第一预设时间的步骤包括：
向所述沉积室内通入第二预设摩尔比的所述金属卤化物、所述氩气、所述烃类气体和所述氢气并沉积所述第一预设时间。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的金属碳化物涂层的制备方法，其特征在于，向所述沉积室内通入金属卤化物、氩气、烃类气体和氢气并沉积第一预设时间的步骤之前包括：
控制所述碳基体以预设转速转动。
5.根据权利要求1所述的金属碳化物涂层的制备方法，其特征在于，所述碳基体的厚度为毫米级别，所述金属碳化物涂层的厚度为微米级别。
6.根据权利要求1所述的金属碳化物涂层的制备方法，其特征在于，所述预设温度范围为1500℃至2200℃。
7.根据权利要求1-5中任一项所述的金属碳化物涂层的制备方法，其特征在于，所述卤化物为氯化钽、卤化铪、卤化锆或卤化铌。
8.一种金属碳化物涂层的制备***，用于执行权利要求1-7中任一项中所述的金属碳化物涂层的制备方法。
9.根据权利要求8所述的金属碳化物涂层的制备***，其特征在于，包括沉积室，所述沉积室通过感应加热线圈进行加热。
10.根据权利要求9所述的金属碳化物涂层的制备***，其特征在于，所述沉积室的底部设置有转盘，用于放置所述碳基体并在沉积过程中以预设转速转动；
所述沉积室的顶部设有挡流板，用于阻挡从所述沉积室底部通入的气体。
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