JP7321768B2 - 化学気相成長装置および被膜形成方法 - Google Patents
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Description
本発明は、基材表面上に機能性被膜などを形成するための化学気相成長装置および被膜形成方法に関する。
熱分解窒化硼素（ＰＢＮ）、熱分解炭素（ＰＧ）、炭化タンタル(ＴａＣ)、窒化アルミニウム（ＡｌＮ)、炭化硅素（ＳｉＣ）などの材料を基材表面に成膜して、耐熱性や耐腐食性などの機能を付与した部材は、半導体製造装置などに広く用いられている。
例えば、カーボン基材にＰＢＮをコーティングすることにより、高い絶縁性、耐熱性を有し、熱衝撃に強い部材が得られる。ＰＢＮは、化学気相成長（ＣＶＤ）法によって得られ、高純度、高強度、異方特性および高熱伝導率といった特性を有し、窒化硼素（ＢＮ）本来の優れた特性を、カーボン基材に付与することができる。さらに、ＰＢＮは、多くの物質に対して反応し難く、低温酸化雰囲気や高温不活性ガス雰囲気においても金属や化合物に反応しないため、ＰＢＮをコーティングした部材は、有機金属化学気相成長法（ＭＯＣＶＤ）装置のヒーターやサセプタなどとして使用されている。
ＰＧは、化学的に安定、高純度で、熱的安定性も高く、不浸透性で、熱伝導率が高い。カーボン基材にＰＧをコーティングした部材は、高温ウエハサセプタ、カソード、ＭＯＣＶＤ装置部品、イオン注入装置部品などとして用いられる。
ＴａＣは、遷移金属炭化物の中で融点が最も高く（約３９００℃）、化学的安定性、強度、靭性および耐食性に優れている。カーボン基材やＴａＣ焼結体の表面にＴａＣ膜を被覆して得られる炭化タンタル被覆材料は、Ｓｉ、ＳｉＣ、ＧａＮなどの半導体単結晶製造装置に部材として用いられている。ＴａＣ焼結体にＣＶＤ法でＴａＣ膜を被覆した場合は、焼結助剤を含まない均質で純度の高い被膜を形成することができ、機能性を向上させることができる。
ＡｌＮは、絶縁性や熱伝導率が高く、比較的軽量なセラミックスである。この特性のため、ＡｌＮをコーティングしたカーボン基材は、高熱伝導性部材、耐熱部品、耐食部品、金属溶解用の容器などに使用される。
ＳｉＣをコーティングしたカーボン基材は、カーボンの持つ特性に加えて、物理衝撃に強くなり、急速局部加熱耐性も有する。また、ＳｉＣをコーティングしたカーボン基材は、約７００℃までは酸化雰囲気でも使用することができ、カーボン粉などのパーティクルが発生しにくいことから、エピタキシャル成長装置用サセプタやＣＶＤ用サセプタやヒーターなどに使用される。
このような材料は、その機能性を十分に発揮するために基材全面に被覆される場合が多い。しかし、図５に示すような従来のＣＶＤ装置により基材表面に被膜を形成する際には、基材６と基材保持部材４との接触する部分には被膜が形成されない。このため、基材と基材保持部材との接触する面積がなるべく小さくなるように基材保持部材は設計される。しかしながら、そのように基材保持部材を用いても、基材における基材保持部材と接触する支持点には被膜が形成されない。そのため、基材全面を被覆する場合は、支持点を変更して複数回成膜することが必要となる。また、この場合には、一回目に成膜された膜と二回目の成膜された膜との界面において、物性が不連続になるなどの課題もある。これに対して、現在までにいくつかの提案がなされている。
特許文献１には、高周波加熱コイルを加熱するとともに電磁力により基材を浮上させ、基材全面を均一成膜することが記載されている。しかしながら、この方法では多くの電力が必要であり、基材も軽量で小型なものに限られるため、量産技術としては不適切である。
特許文献２では、成膜中に支持点を連続的に移動させることによって、均質な被膜を形成する技術が提案されている。この方法は、支持杆に基材の貫通孔を通して懸架することによって行われるため、基材の形状が限られるという問題がある。
特許文献３では、熱分解炭素又は炭化珪素が被覆され、幅１０mm以下の複数の支持部を有する支持台を用いることが提案されている。この方法では、支柱痕は減少するものの、消滅することはない。
特許文献４では、基材の支持部材に微少なショックを加えて、基材と支持部材との接触部位を変位させながらコーティングすることが提案されている。これにより、１回の成膜で全面をコーティングすることが可能となるが、基材と支持部材との摩擦によって基材や被膜の摩耗や割れが問題となる。
そこで、本発明では、基材や被膜の摩耗や割れが起こることなく、１回の成膜により基材全面に被膜形成可能な化学気相成長装置および被膜形成方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、鋭意検討の結果、基材を保持することのできる第１の保持部材と、第１の保持部材とは独立して基材を保持することのできる第２の保持部材とを化学気相成長装置に備えさせ、さらに、第１の保持部材および第２の保持部材のうちの少なくとも一方の保持部材を上下方向に可動とすることによって上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させた。本発明の要旨は、以下のとおりである。
［１］反応容器内に保持された基材の表面に成膜するための化学気相成長装置であって、反応容器内には、一つ以上の基材を保持するための保持装置が設けられ、保持装置は、一つの基材を保持するための保持構造を一つ以上有しており、保持構造は、基材を保持することのできる第１の保持部材と、第１の保持部材とは独立して基材を保持することのできる第２の保持部材とを少なくとも有しており、第１の保持部材および第２の保持部材のうちの少なくとも一方の保持部材は、上下方向に可動することを特徴とする化学気相成長装置。
［２］基材を保持している保持部材を、第１の保持部材および第２の保持部材の間で変更可能とする上記［１］に記載の化学気相成長装置。
［３］成膜中において、保持部材と接触する基材の支持点の位置が変更可能である上記［１］または［２］に記載の化学気相成長装置。
［４］保持構造は、基材を自転可能とする上記［１］～［３］のいずれか１つに記載の化学気相成長装置。
［５］保持構造は、基材を水平方向に移動可能とする上記［１］～［４］のいずれか１つに記載の化学気相成長装置。
［６］第１の保持部材および第２の保持部材は、二つ以上の支持点において基材と接触する上記［１］～［５］のいずれか１つに記載の化学気相成長装置。
［７］第１の保持部材と基材との一つの支持点当たりの実効接触面積および第２の保持部材と基材との一つの支持点当たりの実効接触面積がそれぞれ２０ｍｍ２以下である上記［１］～［６］のいずれか１つに記載の化学気相成長装置。
［８］基材を保持する第１の保持部材と、第１の保持部材とは独立して基材を保持する第２の保持部材とを少なくとも備えた反応容器内で化学気相成長により基材表面に被膜を形成する方法であって、第１の保持部材により基材を保持して、基材表面に化学気相成長により被膜を形成する第一工程と、第１の保持部材および第２の保持部材のうちの少なくとも一方の保持部材が上方向および下方向のうちの少なくとも一方の方向に移動することによって、第１の保持部材に代わって第２の保持部材により基材を保持する第二工程と、第２の保持部材により保持された基材の表面に化学気相成長により被膜を形成する第三工程を含むことを特徴とする被膜形成方法。
［９］第一工程から第三工程は、成膜中に行われる上記［８］に記載の被膜形成方法。
［１］反応容器内に保持された基材の表面に成膜するための化学気相成長装置であって、反応容器内には、一つ以上の基材を保持するための保持装置が設けられ、保持装置は、一つの基材を保持するための保持構造を一つ以上有しており、保持構造は、基材を保持することのできる第１の保持部材と、第１の保持部材とは独立して基材を保持することのできる第２の保持部材とを少なくとも有しており、第１の保持部材および第２の保持部材のうちの少なくとも一方の保持部材は、上下方向に可動することを特徴とする化学気相成長装置。
［２］基材を保持している保持部材を、第１の保持部材および第２の保持部材の間で変更可能とする上記［１］に記載の化学気相成長装置。
［３］成膜中において、保持部材と接触する基材の支持点の位置が変更可能である上記［１］または［２］に記載の化学気相成長装置。
［４］保持構造は、基材を自転可能とする上記［１］～［３］のいずれか１つに記載の化学気相成長装置。
［５］保持構造は、基材を水平方向に移動可能とする上記［１］～［４］のいずれか１つに記載の化学気相成長装置。
［６］第１の保持部材および第２の保持部材は、二つ以上の支持点において基材と接触する上記［１］～［５］のいずれか１つに記載の化学気相成長装置。
［７］第１の保持部材と基材との一つの支持点当たりの実効接触面積および第２の保持部材と基材との一つの支持点当たりの実効接触面積がそれぞれ２０ｍｍ２以下である上記［１］～［６］のいずれか１つに記載の化学気相成長装置。
［８］基材を保持する第１の保持部材と、第１の保持部材とは独立して基材を保持する第２の保持部材とを少なくとも備えた反応容器内で化学気相成長により基材表面に被膜を形成する方法であって、第１の保持部材により基材を保持して、基材表面に化学気相成長により被膜を形成する第一工程と、第１の保持部材および第２の保持部材のうちの少なくとも一方の保持部材が上方向および下方向のうちの少なくとも一方の方向に移動することによって、第１の保持部材に代わって第２の保持部材により基材を保持する第二工程と、第２の保持部材により保持された基材の表面に化学気相成長により被膜を形成する第三工程を含むことを特徴とする被膜形成方法。
［９］第一工程から第三工程は、成膜中に行われる上記［８］に記載の被膜形成方法。
本発明によれば、１回の成膜により基材全面に被膜形成が可能となるため、支持点を変更しての複数回の成膜が不要となり、生産性が向上する。特に、熱ＣＶＤ法により複数回の成膜を行おうとすると、成膜時間の他、比較的高温の反応温度への昇温や降温のための時間も必要である。このため、本発明によれば、特に熱ＣＶＤ法の場合、大きく生産性が向上する。
［化学気相成長装置］
本発明の一実施形態における化学気相成長装置は、反応容器内に保持された基材の表面に成膜し、反応容器内には、一つ以上の基材を保持するための保持装置が設けられている。保持装置は、一つの基材を保持するための保持構造を一つ以上有しており、保持構造は、基材を保持することのできる第１の保持部材と、第１の保持部材とは独立して基材を保持することのできる第２の保持部材とを少なくとも有している。そして、第１の保持部材および第２の保持部材のうちの少なくとも一方の保持部材は上下方向に可動する。これにより、本発明の一実施形態における化学気相成長装置は、１回の成膜により基材全面に被膜形成が可能となる。そして、支持点を変更しての複数回の成膜が不要となり、生産性が向上する。本発明の一実施形態における化学気相成長装置を以下、詳細に説明する。
本発明の一実施形態における化学気相成長装置は、反応容器内に保持された基材の表面に成膜し、反応容器内には、一つ以上の基材を保持するための保持装置が設けられている。保持装置は、一つの基材を保持するための保持構造を一つ以上有しており、保持構造は、基材を保持することのできる第１の保持部材と、第１の保持部材とは独立して基材を保持することのできる第２の保持部材とを少なくとも有している。そして、第１の保持部材および第２の保持部材のうちの少なくとも一方の保持部材は上下方向に可動する。これにより、本発明の一実施形態における化学気相成長装置は、１回の成膜により基材全面に被膜形成が可能となる。そして、支持点を変更しての複数回の成膜が不要となり、生産性が向上する。本発明の一実施形態における化学気相成長装置を以下、詳細に説明する。
本発明の一実施形態における化学気相成長装置は、例えば、熱分解窒化硼素（ＰＢＮ）、熱分解炭素（ＰＧ）、炭化タンタル(ＴａＣ)、窒化アルミニウム（ＡｌＮ)、炭化硅素（ＳｉＣ）などの材料を、反応容器内に保持した基材の表面に成膜するための化学気相成長（ＣＶＤ）装置である。
本発明の一実施形態におけるＣＶＤ装置において、成膜する材料や基材の種類、形状は任意に選択することができる。また、本発明の一実施形態におけるＣＶＤ装置におけるＣＶＤの種類は特に限定されず、本発明の一実施形態におけるＣＶＤ装置は熱ＣＶＤやプラズマＣＶＤなどにも適用できる。
なお、ＣＶＤ法は、被覆性に優れ、均一で膜厚分布の良い被膜が得られる。また、熱ＣＶＤ法は、プラズマＣＶＤ法のように、プラズマによる保持装置の損傷の懸念もない。
上記観点および生産性を大きく向上させることができるという観点から、本発明の一実施形態におけるＣＶＤ装置は、熱ＣＶＤ法により基材表面に被膜を形成するＣＶＤ装置であることが好ましい。
なお、ＣＶＤ法は、被覆性に優れ、均一で膜厚分布の良い被膜が得られる。また、熱ＣＶＤ法は、プラズマＣＶＤ法のように、プラズマによる保持装置の損傷の懸念もない。
上記観点および生産性を大きく向上させることができるという観点から、本発明の一実施形態におけるＣＶＤ装置は、熱ＣＶＤ法により基材表面に被膜を形成するＣＶＤ装置であることが好ましい。
本発明の一実施形態におけるＣＶＤ装置の反応容器内には、一つ以上の基材を保持するための保持装置が設けられる。生産効率の観点から、保持装置は複数の基材を保持できることが好ましい。
保持装置は、一つの基材を保持するための保持構造を一つ以上有する。保持装置が複数の基材を保持する場合は、保持装置には、複数の保持構造が設けられる。
さらに、保持構造は、基材を保持することのできる第１の保持部材と、第１の保持部材とは独立して基材を保持することのできる第２の保持部材とを少なくとも有している。なお、「第１の保持部材とは独立して基材を保持することのできる」とは、第１の保持部材がなくても、第２の保持部材で基材を保持できることを意味する。また、保持構造は、第１の保持部材と第２の保持部材とを有していれば、第１の保持部材および第２の保持部材以外の保持部材を有していてもよい。例えば、保持構造は、基材を保持することのできる第１の保持部材と、第１の保持部材とは独立して基材を保持することのできる第２の保持部材と、第１の保持部材および第２の保持部材とは独立して基材を保持することのできる第３の保持部材を有してもよい。
第１の保持部材および第２の保持部材のうちの少なくとも一方の保持部材は、上下方向に可動する。これにより、基材を保持している保持部材を、第１の保持部材および第２の保持部材の間で変更することができる。その結果、成膜中に、保持部材と接触する基材の支持点の位置を変更することができるので、基材表面全体に被膜を形成することができる。そして、支持点を変更しての複数回の成膜が不要となり、生産性が向上する。
図１を参照して本発明の一実施形態におけるＣＶＤ装置に設けられた保持装置をさらに詳細に説明する。図１は、本発明の一実施形態におけるＣＶＤ装置に設けられた保持装置の一例を示す概略図である。ここでは、第２の保持部材５が上方向に移動することによって、第１の保持部材４が保持していた基材６を、第２の保持部材５が保持する。
また、第２の保持部材５が下方向に移動することによって、第２の保持部材５が保持していた基材６を、第１の保持部材４が保持する。
このように、第２の保持部材５が上方向および下方向のうちの少なくとも一方の方向に移動することによって、基材６を保持する保持部材を第１の保持部材４および第２の保持部材５の間で変更することができる。
また、第２の保持部材５が下方向に移動することによって、第２の保持部材５が保持していた基材６を、第１の保持部材４が保持する。
このように、第２の保持部材５が上方向および下方向のうちの少なくとも一方の方向に移動することによって、基材６を保持する保持部材を第１の保持部材４および第２の保持部材５の間で変更することができる。
なお、第１の保持部材４が上方向および下方向のうちの少なくとも一方の方向に移動することによって、基材６を保持する保持部材を第１の保持部材４および第２の保持部材５の間で変更できるようにしてもよい。また、第１の保持部材４および第２の保持部材５の両方が上方向および下方向のうちの少なくとも一方の方向に移動することによって、基材６を保持する保持部材を第１の保持部材４および第２の保持部材５の間で変更できるようにしてもよい。このように、本発明の一実施形態におけるＣＶＤ装置では、第１の保持部材４および第２の保持部材５のうちの少なくとも一方の保持部材が上方向および下方向のうちの少なくとも一方の方向に移動することによって、基材６を保持している保持部材を、第１の保持部材４および第２の保持部材５の間で変更することができる。
ここで、「第１の保持部材４および第２の保持部材５の間で変更可能」とは、第１の保持部材４から第２の保持部材５に変更可能であること、第２の保持部材５から第１の保持部材４に変更可能であること、または第１の保持部材４から第２の保持部材５に変更可能であり、かつ第２の保持部材５から第１の保持部材４に変更可能であることを意味する。
なお、第１の保持部材４および第２の保持部材５のうちの少なくとも一方の保持部材を上下方向に可動とするための可動機構については、特に限定されない。
このようにすれば、成膜中において、保持部材と接触する基材の支持点を変更できるため、基材全面に被膜を形成する際に、複数回にわたって成膜する必要がない。
第１の保持部材および第２の保持部材のうちの少なくとも一方の保持部材における上方向および下方向のうちの少なくとも一方の方向の移動およびそれによる基材の支持点の変更は、成膜中において、複数回行われることが好ましい。これにより、支持点付近における被膜の不均一性を抑えることができる。
また、第１の保持部材が保持しているときの基材の位置と、第２の保持部材が保持しているときの基材の位置とが上下方向で変わるようにしてもよい。基材の位置を上下させることで、被膜全体の均一性の向上も期待できる。
ＰＢＮをＣＶＤ法により成膜する際に原料として使用される塩化ホウ素とアンモニアは、常温でも反応するほど反応性が高いため、原料ガスがはじめて基材に接触する箇所の近傍で成膜されやすい傾向があり、裏面などにはガスが回り込みにくく成膜し難い。
一方、ＴａＣでは原料の反応性は高くないものの、タンタル源となる塩化タンタルなどの原子量の大きいガスは、炭素源となるメタンなどの原子量の小さいガスに比べて直進性が高いため、ＰＢＮと同様に、複雑形状基材の裏面や空間の狭い支持点近傍にはガスが回り込みにくく成膜し難い。
成膜中に基材を上下方向に移動させることによって、ガスの流れや基材とガスとの接触位置を変化させられるため、被膜全体の均一性が向上する。このため、特に、ＰＢＮ、ＴａＣなどの均一に成膜し難い材料の被膜を形成するとき、成膜中に基材を上下方向に移動させることが好ましい。
さらに、保持構造は基材を自転させてもよいし、水平方向に移動させてもよい。また、保持構造は基材を自転させながら、水平方向に移動させてもよい。これにより、ガスの流れを変化させることができるので、被膜全体の均一性をさらに向上させることができる。例えば、保持構造を公転させることによって、基材を水平方向に移動させることができる。また、被膜全体の均一性をさらに向上させるために、基材の自転および基材の上下方向の移動、基材の水平方向の移動および基材の上下方向の移動、または基材の自転、基材の水平方向の移動および基材の上下方向を組み合わせてもよい。
第１の保持部材および第２の保持部材は、基材を保持できる部材であれば特に限定されない。上記保持部材は、例えば、先端が尖った針状の支持部を複数有し、先端で基材と接触するようにすることができる。一つの基材において、保持部材と基材とが接触する支持点の数は二つ以上であることが好ましく、三つ以上四つ以下であることがより好ましい。支持点が三つ以上であれば、より安定に基材を保持することができる。一方、支持点が多すぎると成膜できない箇所が増えて好ましくない。
第１の保持部材と基材との一つの支持点当たりの実効接触面積および第２の保持部材と基材との一つの支持点当たりの実効接触面積は、それぞれ２０ｍｍ２以下であることが好ましい。この実効接触面積は、支持痕を残さないためになるべく小さい方が望ましい。
ここで、実効接触面積とは、支持点を変更せずに、基材表面に目的とする材料を目的とする厚みに成膜し、一つの支持点について支持痕となり基材が露出する面積のことである。
ここで、実効接触面積とは、支持点を変更せずに、基材表面に目的とする材料を目的とする厚みに成膜し、一つの支持点について支持痕となり基材が露出する面積のことである。
また、一つの支持点当たりの実効接触面積が小さすぎると、接触面積に対して基材および保持部材にかかる応力が大きくなり、基材が変形したり保持部材が摩耗したりする懸念がある。そのため一つの支持点当たりの実効接触面積は１ｍｍ２以上であることがより好ましい。
保持部材の表面の材料は特に限定されないが、その表面の材料は、基材に成膜する材料又は基材を構成する材料と同一であることが好ましい。保持部材に用いる材料が上記材料と異なると、保持部材と原料ガスとが反応して、形成される被膜の組成が変化したり、保持部材からの不純物拡散によって基材や被膜が汚染されたりする懸念がある。
本発明の一実施形態におけるＣＶＤ装置は、保持部材、保持構造を含む保持装置以外については特に限定されず、一般的なＣＶＤ装置と同様にすればよく、目的や必要に応じて任意に設計すればよい。
本発明の一実施形態におけるＣＶＤ装置は、例えば外熱型減圧ＣＶＤ装置であってもよい。図２および３は、外熱型減圧ＣＶＤ装置の一例を示したものである。反応容器１は原料供給部８と排気部９を備えており、さらにヒーター７が設けられている。
原料供給部８から、成膜する材料に応じた原料ガスが供給される。例えば、被膜の材料がＰＢＮである場合、アンモニア（ＮＨ３）のような窒素原子を含む化合物と三塩化ホウ素（ＢＣｌ３）のようなハロゲン化ホウ素を供給する。被膜の材料がＴａＣである場合、メタン（ＣＨ４）のような炭素原子を含む化合物と、五塩化タンタル（ＴａＣｌ５）のようなハロゲン化タンタルを供給する。被膜の材料がＰＧである場合、ＣＨ４のような炭素原子を含む化合物を単独で供給する。被膜の材料がＡｌＮである場合、トリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ３）３）のようなアルミニウムを含む化合物と、ＮＨ３のような窒素原子を含む化合物を供給する。被膜の材料がＳｉＣである場合、シラン（ＳｉＨ４）のようなケイ素原子を含む化合物と、プロパン（Ｃ３Ｈ８）のような炭素原子を含む化合物を供給する。
供給された原料ガスを、９００～１９００℃、１～１００Ｐａの高温減圧下で熱ＣＶＤ反応させて、基材表面にＰＢＮ、ＴａＣ、ＰＧ、ＡｌＮ、ＳｉＣなどの機能性材料を成膜する。
以上、本発明の一実施形態におけるＣＶＤ装置を説明したが、本発明のＣＶＤ装置は、本発明の一実施形態におけるＣＶＤ装置に限定されない。
［被膜形成方法］
本発明の被膜形成方法は、基材を保持する第１の保持部材と、前記第１の保持部材とは独立して前記基材を保持する第２の保持部材とを少なくとも備えた反応容器内で化学気相成長により基材表面に被膜を形成する方法であり、
第１の保持部材により基材を保持して、基材表面に化学気相成長により被膜を形成する第一工程と、
第１の保持部材および第２の保持部材のうちの少なくとも一方の保持部材が上方向および下方向のうちの少なくとも一方の方向に移動することによって、第１の保持部材に代わって第２の保持部材により基材を保持する第二工程と、
第２の保持部材により保持された基材の表面に化学気相成長により被膜を形成する第三工程を含む。これにより、１回の成膜により基材全面に被膜形成が可能となる。そして、支持点を変更しての複数回の成膜が不要となり、生産性が向上する。
本発明の被膜形成方法は、基材を保持する第１の保持部材と、前記第１の保持部材とは独立して前記基材を保持する第２の保持部材とを少なくとも備えた反応容器内で化学気相成長により基材表面に被膜を形成する方法であり、
第１の保持部材により基材を保持して、基材表面に化学気相成長により被膜を形成する第一工程と、
第１の保持部材および第２の保持部材のうちの少なくとも一方の保持部材が上方向および下方向のうちの少なくとも一方の方向に移動することによって、第１の保持部材に代わって第２の保持部材により基材を保持する第二工程と、
第２の保持部材により保持された基材の表面に化学気相成長により被膜を形成する第三工程を含む。これにより、１回の成膜により基材全面に被膜形成が可能となる。そして、支持点を変更しての複数回の成膜が不要となり、生産性が向上する。
（反応容器）
本発明の被膜形成方法に用いる反応容器は、上記第一工程から第三工程を実施することのできる反応容器であれば特に限定されない。本発明の被膜形成方法に用いる反応容器として、例えば、上述の本発明の一実施形態におけるＣＶＤ装置の反応容器を用いることができる。以下、上述の本発明の一実施形態におけるＣＶＤ装置の反応容器を例に挙げて、本発明の被膜形成方法を説明する。
本発明の被膜形成方法に用いる反応容器は、上記第一工程から第三工程を実施することのできる反応容器であれば特に限定されない。本発明の被膜形成方法に用いる反応容器として、例えば、上述の本発明の一実施形態におけるＣＶＤ装置の反応容器を用いることができる。以下、上述の本発明の一実施形態におけるＣＶＤ装置の反応容器を例に挙げて、本発明の被膜形成方法を説明する。
（第一工程）
第一工程では、第１の保持部材により基材を保持して、基材表面に化学気相成長により被膜を形成する。なお、第１の保持部材および基材表面における化学気相成長については、上述の本発明の一実施形態におけるＣＶＤ装置で説明したものと同様であるので、これらの説明は省略する。
第一工程では、第１の保持部材により基材を保持して、基材表面に化学気相成長により被膜を形成する。なお、第１の保持部材および基材表面における化学気相成長については、上述の本発明の一実施形態におけるＣＶＤ装置で説明したものと同様であるので、これらの説明は省略する。
（第二工程）
第二工程では、第１の保持部材および第２の保持部材のうちの少なくとも一方の保持部材が上方向および下方向のうちの少なくとも一方の方向に移動することによって、第１の保持部材に代わって第２の保持部材により基材を保持する。これにより、保持部材と接触する基材の支持点の位置を変更することができる。なお、第１の保持部材および第２の保持部材のうちの少なくとも一方の保持部材における上方向および下方向のうちの少なくとも一方の方向の移動および第２の保持部材については、上述の本発明の一実施形態におけるＣＶＤ装置で説明したものと同様であるので、これらの説明は省略する。
第二工程では、第１の保持部材および第２の保持部材のうちの少なくとも一方の保持部材が上方向および下方向のうちの少なくとも一方の方向に移動することによって、第１の保持部材に代わって第２の保持部材により基材を保持する。これにより、保持部材と接触する基材の支持点の位置を変更することができる。なお、第１の保持部材および第２の保持部材のうちの少なくとも一方の保持部材における上方向および下方向のうちの少なくとも一方の方向の移動および第２の保持部材については、上述の本発明の一実施形態におけるＣＶＤ装置で説明したものと同様であるので、これらの説明は省略する。
（第三工程）
第三工程では、第２の保持部材により保持された基材の表面に化学気相成長により被膜を形成する。これにより、保持部材と接触する基材の支持点の位置を、第一の工程における保持部材と接触する基材の支持点の位置から変更して、基材表面に化学気相成長により被膜を形成することができるので、基材全面に被膜を形成することができる。なお、基材表面における化学気相成長については、上述の本発明の一実施形態におけるＣＶＤ装置で説明したものと同様であるので、この説明は省略する。
第三工程では、第２の保持部材により保持された基材の表面に化学気相成長により被膜を形成する。これにより、保持部材と接触する基材の支持点の位置を、第一の工程における保持部材と接触する基材の支持点の位置から変更して、基材表面に化学気相成長により被膜を形成することができるので、基材全面に被膜を形成することができる。なお、基材表面における化学気相成長については、上述の本発明の一実施形態におけるＣＶＤ装置で説明したものと同様であるので、この説明は省略する。
なお、第一工程から第三工程は、成膜中に行われることが好ましい。これにより、１回の成膜により基材全面に被膜形成が可能となるため、支持点を変更しての複数回の成膜が不要となり、生産性が向上する。例えば、化学気相成長により基材の表面に被膜を形成しながら第２工程を実施することが好ましい。
また、１回の成膜中に第１工程から第３工程を有する工程サイクルを複数回実施することが好ましい。これにより、支持点付近における被膜の不均一性を抑えることができる。
また、１回の成膜中に第１工程から第３工程を有する工程サイクルを複数回実施することが好ましい。これにより、支持点付近における被膜の不均一性を抑えることができる。
以上、本発明の被膜形成方法に用いる反応容器として、上述の本発明の一実施形態におけるＣＶＤ装置の反応容器を例に挙げて、本発明の被膜形成方法を説明した。しかし、本発明の被膜形成方法は、本発明の一実施形態におけるＣＶＤ装置を用いた被膜形成方法に限定されない。
以下、実施例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
〈実施例１〉
まず、冷間等方圧加圧法（ＣＩＰ法）により成形された等方性黒鉛を有底円筒形状に加工して、６個の炭素基材を作製した。なお、炭素基材は、内径が１８０ｍｍであり、外径が１８６ｍｍであり、高さが１８０ｍｍであった。
まず、冷間等方圧加圧法（ＣＩＰ法）により成形された等方性黒鉛を有底円筒形状に加工して、６個の炭素基材を作製した。なお、炭素基材は、内径が１８０ｍｍであり、外径が１８６ｍｍであり、高さが１８０ｍｍであった。
次に、外熱型減圧ＣＶＤ装置の反応容器内にある保持装置に、６個の炭素基材を載置した。この保持装置は、一つの基材を保持するための保持構造を六つ有しており、各保持構造に１個ずつ炭素基材を載置した。
また、この保持構造は、単独で基材を保持することのできる保持部材を二つ有しており、そのうち一つの保持部材（第１の保持部材）に炭素基材は載置されている。なお、保持部材は、先端が尖った支持部を３本有しており、炭素基材は支持部の先端と（支持点で）接触して支持されている。
なお、事前検証により、この保持部材と基材との一つの支持点当たりの実効接触面積は１０ｍｍ２であることを確認している。
なお、事前検証により、この保持部材と基材との一つの支持点当たりの実効接触面積は１０ｍｍ２であることを確認している。
さらに、これらの保持部材は、上下方向に独立して逆位相で移動することが可能なようにしてある。なお、「独立して」とは、これら二つの保持部材が上下方向に相対的に異なった動作をすることをいう。また、上下方向に独立して逆位相で移動する二つの保持部材は、例えば、ギアなどを介して同じ回転系から上下方向に移動するための駆動力を得てもよい。最初に基材を保持する保持部材（第１の保持部材）は下方向に、もう一方の保持部材（第２の保持部材）は上方向に移動することにより、第１の保持部材から第２の保持部材へ炭素基材の受け渡しが可能となる。その後、炭素基材を受けとった保持部材（第２の保持部材）は下方向に、最初に炭素基材を保持していた保持部材（第１の保持部材）は上方向に移動することにより、再度、第１の保持部材に炭素基材を受け渡すことができる。なお、第１および第２の保持部材の上下方向の移動距離は５０ｍｍであった。
ここで、第１の保持部材の基材と接触する箇所および第２の保持部材の基材と接触する箇所が異なるため、基材における支持点の変更が可能となる。
なお、図４に示すように、各保持構造３は自転可能となっており、基材６を自転させられる。また、保持構造３は保持装置２の中心を支点として公転するようになっており、基材６を公転させられる。
ここでは、保持構造の公転１回転につき、自転を１回転、保持部材４，５の上下動を１回（炭素基材の受け渡しを１回）行うように設定した。なお、公転の回転速度は５ｒｐｍであった。
ここでは、保持構造の公転１回転につき、自転を１回転、保持部材４，５の上下動を１回（炭素基材の受け渡しを１回）行うように設定した。なお、公転の回転速度は５ｒｐｍであった。
続いて、原料供給部からＮＨ３ガスを２０ＳＬＭ（standard/liter/minute（1atm、0℃））、ＢＣｌ３ガスを５ＳＬＭ供給して、反応容器内の圧力を１００Ｐａ、温度を１８００℃とした。化学気相成長により、炭素基材全面に膜厚１ｍｍのＰＢＮ被膜を形成した。成膜開始から終了までの処理時間（昇温、降温時間を含む）は２５時間であった。
〈実施例２〉
保持構造の自公転を止めた以外は、実施例１と同様な方法でＰＢＮ被覆炭素基材を作製した。
保持構造の自公転を止めた以外は、実施例１と同様な方法でＰＢＮ被覆炭素基材を作製した。
〈実施例３〉
保持部材と基材との実効接触面積を２０ｍｍ２とした以外は、実施例１と同様な方法でＰＢＮ被覆炭素基材を作製した。
保持部材と基材との実効接触面積を２０ｍｍ２とした以外は、実施例１と同様な方法でＰＢＮ被覆炭素基材を作製した。
〈実施例４〉
実施例４ではＴａＣ被覆炭素基材を作製した。ここでは、保持部材と基材との実効接触面積を５ｍｍ２とした。また、原料供給部からＣＨ４ガスを０．５ＳＬＭ、導搬Ａｒガス１．５ＳＬＭと共に温度１７０℃に熱して気化させたＴａＣｌ５を供給して、反応容器内の圧力を５０Ｐａ、温度を１１００℃とした。化学気相成長により、炭素基材全面に膜厚３０μｍのＴａＣ被膜を形成した。成膜開始から終了までの処理時間（昇温、降温時間を含む）は２２時間であった。それ以外の操作は、実施例１と同様であった。
実施例４ではＴａＣ被覆炭素基材を作製した。ここでは、保持部材と基材との実効接触面積を５ｍｍ２とした。また、原料供給部からＣＨ４ガスを０．５ＳＬＭ、導搬Ａｒガス１．５ＳＬＭと共に温度１７０℃に熱して気化させたＴａＣｌ５を供給して、反応容器内の圧力を５０Ｐａ、温度を１１００℃とした。化学気相成長により、炭素基材全面に膜厚３０μｍのＴａＣ被膜を形成した。成膜開始から終了までの処理時間（昇温、降温時間を含む）は２２時間であった。それ以外の操作は、実施例１と同様であった。
〈実施例５〉
保持部材と基材との実効接触面積を２０ｍｍ２とした以外は、実施例４と同様な方法でＴａＣ被覆炭素基材を作製した。
保持部材と基材との実効接触面積を２０ｍｍ２とした以外は、実施例４と同様な方法でＴａＣ被覆炭素基材を作製した。
〈実施例６〉
保持構造の自公転を止めた以外は、実施例４と同様な方法でＴａＣ被覆炭素基材を作製した。
保持構造の自公転を止めた以外は、実施例４と同様な方法でＴａＣ被覆炭素基材を作製した。
〈実施例７〉
実施例７ではＰＧ被覆炭素基材を作製した。ここでは、保持部材と基材との実効接触面積を２０ｍｍ２とした。また、原料供給部からＣＨ４ガスを５ＳＬＭ供給して、反応容器内の圧力を２００Ｐａ、温度を１７００℃とした。化学気相成長により、炭素基材全面に膜厚５０μｍのＰＧ被膜を形成した。成膜開始から終了までの処理時間（昇温、降温時間を含む）は２７時間であった。それ以外の操作は、実施例１と同様であった。
実施例７ではＰＧ被覆炭素基材を作製した。ここでは、保持部材と基材との実効接触面積を２０ｍｍ２とした。また、原料供給部からＣＨ４ガスを５ＳＬＭ供給して、反応容器内の圧力を２００Ｐａ、温度を１７００℃とした。化学気相成長により、炭素基材全面に膜厚５０μｍのＰＧ被膜を形成した。成膜開始から終了までの処理時間（昇温、降温時間を含む）は２７時間であった。それ以外の操作は、実施例１と同様であった。
〈実施例８〉
保持部材と基材との実効接触面積を５ｍｍ２とした以外は、実施例７と同様な方法でＰＧ被覆炭素基材を作製した。
保持部材と基材との実効接触面積を５ｍｍ２とした以外は、実施例７と同様な方法でＰＧ被覆炭素基材を作製した。
〈実施例９〉
実施例９ではＡｌＮ被覆炭素基材を作製した。ここでは、保持部材と基材との実効接触面積を１０ｍｍ２とした。また、原料供給部からＮＨ３ガスを０．５ＳＬＭ、導搬Ａｒガス２ＳＬＭと共に温度３０～８０℃に熱して気化させたＡｌ（ＣＨ３）３を供給して、反応容器内の圧力を５０Ｐａ、温度を９００℃とした。化学気相成長により、炭素基材全面に膜厚１００μｍのＡｌＮ被膜を形成した。成膜開始から終了までの処理時間（昇温、降温時間を含む）は２４時間であった。それ以外の操作は、実施例１と同様であった。
実施例９ではＡｌＮ被覆炭素基材を作製した。ここでは、保持部材と基材との実効接触面積を１０ｍｍ２とした。また、原料供給部からＮＨ３ガスを０．５ＳＬＭ、導搬Ａｒガス２ＳＬＭと共に温度３０～８０℃に熱して気化させたＡｌ（ＣＨ３）３を供給して、反応容器内の圧力を５０Ｐａ、温度を９００℃とした。化学気相成長により、炭素基材全面に膜厚１００μｍのＡｌＮ被膜を形成した。成膜開始から終了までの処理時間（昇温、降温時間を含む）は２４時間であった。それ以外の操作は、実施例１と同様であった。
〈実施例１０〉
保持部材と基材との実効接触面積を２０ｍｍ２とした以外は、実施例９と同様な方法でＡｌＮ被覆炭素基材を作製した。
保持部材と基材との実効接触面積を２０ｍｍ２とした以外は、実施例９と同様な方法でＡｌＮ被覆炭素基材を作製した。
〈実施例１１〉
実施例１１ではＳｉＣ被覆炭素基材を作製した。ここでは、保持部材と基材との実効接触面積を１０ｍｍ２とした。また、原料供給部からカーボン析出抑制剤としてＨ２ガスを２ＳＬＭ、導搬Ａｒガス２ＳＬＭと共に温度３０～６０℃に熱して気化させたＣＨ３ＳｉＣｌ３を供給して、反応容器内の圧力を２００Ｐａ、温度を１１００℃とした。化学気相成長により、炭素基材全面に膜厚３０μｍのＳｉＣ被膜を形成した。成膜開始から終了までの処理時間（昇温、降温時間を含む）は２４時間であった。それ以外の操作は、実施例１と同様であった。
実施例１１ではＳｉＣ被覆炭素基材を作製した。ここでは、保持部材と基材との実効接触面積を１０ｍｍ２とした。また、原料供給部からカーボン析出抑制剤としてＨ２ガスを２ＳＬＭ、導搬Ａｒガス２ＳＬＭと共に温度３０～６０℃に熱して気化させたＣＨ３ＳｉＣｌ３を供給して、反応容器内の圧力を２００Ｐａ、温度を１１００℃とした。化学気相成長により、炭素基材全面に膜厚３０μｍのＳｉＣ被膜を形成した。成膜開始から終了までの処理時間（昇温、降温時間を含む）は２４時間であった。それ以外の操作は、実施例１と同様であった。
〈実施例１２〉
保持部材と基材との実効接触面積を２０ｍｍ２とした以外は、実施例１１と同様な方法でＳｉＣ被覆炭素基材を作製した。
保持部材と基材との実効接触面積を２０ｍｍ２とした以外は、実施例１１と同様な方法でＳｉＣ被覆炭素基材を作製した。
〈比較例１〉
保持部材が一つで、上下動しないこと以外は、実施例１と同様な方法でＰＢＮ被覆炭素基材を作製した。
保持部材が一つで、上下動しないこと以外は、実施例１と同様な方法でＰＢＮ被覆炭素基材を作製した。
〈比較例２〉
保持部材が一つで、上下動しないこと以外は、実施例４と同様な方法でＴａＣ被覆炭素基材を作製した。
保持部材が一つで、上下動しないこと以外は、実施例４と同様な方法でＴａＣ被覆炭素基材を作製した。
〈比較例３〉
保持部材が一つで、上下動しないこと以外は、実施例７と同様な方法でＰＧ被覆炭素基材を作製した。
保持部材が一つで、上下動しないこと以外は、実施例７と同様な方法でＰＧ被覆炭素基材を作製した。
〈比較例４〉
保持部材が一つで、上下動しないこと以外は、実施例９と同様な方法でＡｌＮ被覆炭素基材を作製した。
保持部材が一つで、上下動しないこと以外は、実施例９と同様な方法でＡｌＮ被覆炭素基材を作製した。
〈比較例５〉
保持部材が一つで、上下動しないこと以外は、実施例１１と同様な方法でＳｉＣ被覆炭素基材を作製した。
保持部材が一つで、上下動しないこと以外は、実施例１１と同様な方法でＳｉＣ被覆炭素基材を作製した。
〈比較例６〉
比較例１と同様に作製したＰＢＮ被覆炭素基材について、支持点を変更して再度成膜を行い、ＰＢＮ被覆炭素基材を完成させた。
比較例１と同様に作製したＰＢＮ被覆炭素基材について、支持点を変更して再度成膜を行い、ＰＢＮ被覆炭素基材を完成させた。
〈比較例７〉
比較例２と同様に作製したＴａＣ被覆炭素基材について、支持点を変更して再度成膜を行い、ＴａＣ被覆炭素基材を完成させた。
比較例２と同様に作製したＴａＣ被覆炭素基材について、支持点を変更して再度成膜を行い、ＴａＣ被覆炭素基材を完成させた。
〈比較例８〉
比較例３と同様に作製したＰＧ被覆炭素基材について、支持点を変更して再度成膜を行い、ＰＧ被覆炭素基材を完成させた。
比較例３と同様に作製したＰＧ被覆炭素基材について、支持点を変更して再度成膜を行い、ＰＧ被覆炭素基材を完成させた。
〈比較例９〉
比較例４と同様に作製したＡｌＮ被覆炭素基材について、支持点を変更して再度成膜を行い、ＡｌＮ被覆炭素基材を完成させた。
比較例４と同様に作製したＡｌＮ被覆炭素基材について、支持点を変更して再度成膜を行い、ＡｌＮ被覆炭素基材を完成させた。
〈比較例１０〉
比較例５と同様に作製したＳｉＣ被覆炭素基材について、支持点を変更して再度成膜を行い、ＳｉＣ被覆炭素基材を完成させた。
比較例５と同様に作製したＳｉＣ被覆炭素基材について、支持点を変更して再度成膜を行い、ＳｉＣ被覆炭素基材を完成させた。
以上のように作製した実施例１～１２および比較例１～１０の被覆炭素基材について以下の評価を行った。
（基材の露出観察）
被覆炭素基材の支持点周辺の２０ｍｍ×２０ｍｍの領域について、光学顕微鏡（株式会社キーエンス製ＶＨＸ―２００）により観察し、撮影を行った。そして、基材の露出部の有無を調べた。
（基材の露出観察）
被覆炭素基材の支持点周辺の２０ｍｍ×２０ｍｍの領域について、光学顕微鏡（株式会社キーエンス製ＶＨＸ―２００）により観察し、撮影を行った。そして、基材の露出部の有無を調べた。
（膜厚比率）
基材の露出部がなかった被覆炭素基材について膜厚比率の評価を行った。具体的には、有底円筒形状の被覆炭素基材の支持点周辺以外に、内側側面、外側側面、内側底面、外側底面の２０ｍｍ×２０ｍｍの領域を切り出して、断面ＳＥＭ観察を行った。画像解析により得られた最大膜厚に対する最小膜厚の比率を算出して、膜厚均一性の評価を行った。この値が１に近いほど膜厚均一性に優れている。
基材の露出部がなかった被覆炭素基材について膜厚比率の評価を行った。具体的には、有底円筒形状の被覆炭素基材の支持点周辺以外に、内側側面、外側側面、内側底面、外側底面の２０ｍｍ×２０ｍｍの領域を切り出して、断面ＳＥＭ観察を行った。画像解析により得られた最大膜厚に対する最小膜厚の比率を算出して、膜厚均一性の評価を行った。この値が１に近いほど膜厚均一性に優れている。
（被膜色観察）
被覆炭素基材の支持点周辺の２０ｍｍ×２０ｍｍの領域について、光学顕微鏡（株式会社キーエンス製ＶＨＸ―２００）により観察し、撮影を行った。そして、基材の露出部がなかった被覆炭素基材について、支持点付近においても全面同色の被膜が形成されたか、それとも色の違いがあるかを調べた。なお、色の違いは、わずかに組成が変化していることによるものと考えられる。
被覆炭素基材の支持点周辺の２０ｍｍ×２０ｍｍの領域について、光学顕微鏡（株式会社キーエンス製ＶＨＸ―２００）により観察し、撮影を行った。そして、基材の露出部がなかった被覆炭素基材について、支持点付近においても全面同色の被膜が形成されたか、それとも色の違いがあるかを調べた。なお、色の違いは、わずかに組成が変化していることによるものと考えられる。
（明領域面積比率）
支持点付近において色の違いがあった被覆炭素基材について明領域面積比率を測定した。具体的には、光学顕微鏡による観察および撮影を行った支持点周辺の２０ｍｍ×２０ｍｍの領域について、分光色差計（ビデオジェット・エックスライト株式会社製ＲＭ２００ＱＣ）を用いて被膜の色空間ＣＩＥＬＡＢ値を測定した。撮影した画像と実測したＣＩＥＬＡＢ値をコンピュータカラーマッチングにより整合させた。その後、ＩｍａｇｅＪソフトを用いてグレイスケール（８ｂｉｔ）に変換して、さらに閾値を１００として二値化を行った。そして、明領域の面積比率を算出した。
支持点付近において色の違いがあった被覆炭素基材について明領域面積比率を測定した。具体的には、光学顕微鏡による観察および撮影を行った支持点周辺の２０ｍｍ×２０ｍｍの領域について、分光色差計（ビデオジェット・エックスライト株式会社製ＲＭ２００ＱＣ）を用いて被膜の色空間ＣＩＥＬＡＢ値を測定した。撮影した画像と実測したＣＩＥＬＡＢ値をコンピュータカラーマッチングにより整合させた。その後、ＩｍａｇｅＪソフトを用いてグレイスケール（８ｂｉｔ）に変換して、さらに閾値を１００として二値化を行った。そして、明領域の面積比率を算出した。
実施例１～１２および比較例１～１０の評価結果を表１に示す。
これらの結果から、実施例１～１２では、１回の成膜でも基材を露出せずに被膜を形成することが可能であった。そのため、２回の成膜を行って全面被覆するよりも（比較例６～１０）、大幅な処理時間の短縮が可能となった。また、膜厚均一性にも優れていた。
ＴａＣの成膜においては、明領域の面積比率が１００％の被膜が得られ、より均質な被膜が得られたものと考えられる。さらに、保持構造を自公転させ、実効接触面積をより小さくすることによって、膜厚の均一性が向上した。
１ 反応容器
２ 保持装置
３ 保持構造
４ 第１の保持部材（基材保持部材）
５ 第２の保持部材
６ 基材
７ ヒーター
８ 原料供給部
９ 排気部
１０ 支持点
１１ 支持部
２ 保持装置
３ 保持構造
４ 第１の保持部材（基材保持部材）
５ 第２の保持部材
６ 基材
７ ヒーター
８ 原料供給部
９ 排気部
１０ 支持点
１１ 支持部
Claims (8)
- 反応容器内に保持された基材の全面に成膜するための化学気相成長装置であって、
前記反応容器内には、一つ以上の基材を保持するための保持装置が設けられ、
前記保持装置は、一つの基材を保持するための保持構造を一つ以上有しており、
前記保持構造は、前記基材を保持することのできる第１の保持部材と、前記第１の保持部材とは独立して前記基材を保持することのできる第２の保持部材とを少なくとも有しており、
前記第１の保持部材および前記第２の保持部材のうちの少なくとも一方の保持部材は、上下方向に可動し、
前記保持構造は、前記基材を公転可能とすることを特徴とする化学気相成長装置。 - 前記基材を保持している保持部材を、前記第１の保持部材および前記第２の保持部材の間で変更可能とする請求項１に記載の化学気相成長装置。
- 成膜中において、保持部材と接触する前記基材の支持点の位置が変更可能である請求項１または２に記載の化学気相成長装置。
- 前記保持構造は、前記基材を自転可能とする請求項１～３のいずれか１項に記載の化学気相成長装置。
- 前記第１の保持部材および前記第２の保持部材は、二つ以上の支持点において前記基材と接触する請求項１～４のいずれか１項に記載の化学気相成長装置。
- 前記第１の保持部材と前記基材との一つの支持点当たりの実効接触面積および前記第２の保持部材と前記基材との一つの支持点当たりの実効接触面積がそれぞれ２０ｍｍ２以下である請求項１～５のいずれか１項に記載の化学気相成長装置。
- 基材を保持する第１の保持部材と、前記第１の保持部材とは独立して前記基材を保持する第２の保持部材とを少なくとも備えた反応容器内で化学気相成長により基材全面に被膜を形成する方法であって、
前記第１の保持部材により前記基材を保持して、前記基材表面に化学気相成長により被膜を形成する第一工程と、
前記第１の保持部材および前記第２の保持部材のうちの少なくとも一方の保持部材が上方向および下方向のうちの少なくとも一方の方向に移動することによって、前記第１の保持部材に代わって前記第２の保持部材により前記基材を保持する第二工程と、
前記第２の保持部材により保持された前記基材の表面に化学気相成長により被膜を形成する第三工程を含み、
前記第一工程及び前記第三工程では、前記基材を公転させながら前記基材の表面に被膜を形成することを特徴とする被膜形成方法。 - 前記第一工程から第三工程は、成膜中に行われる請求項７に記載の被膜形成方法。
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