JP7321768B2 - 化学気相成長装置および被膜形成方法 - Google Patents
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Description
[1]反応容器内に保持された基材の表面に成膜するための化学気相成長装置であって、反応容器内には、一つ以上の基材を保持するための保持装置が設けられ、保持装置は、一つの基材を保持するための保持構造を一つ以上有しており、保持構造は、基材を保持することのできる第1の保持部材と、第1の保持部材とは独立して基材を保持することのできる第2の保持部材とを少なくとも有しており、第1の保持部材および第2の保持部材のうちの少なくとも一方の保持部材は、上下方向に可動することを特徴とする化学気相成長装置。
[2]基材を保持している保持部材を、第1の保持部材および第2の保持部材の間で変更可能とする上記[1]に記載の化学気相成長装置。
[3]成膜中において、保持部材と接触する基材の支持点の位置が変更可能である上記[1]または[2]に記載の化学気相成長装置。
[4]保持構造は、基材を自転可能とする上記[1]~[3]のいずれか1つに記載の化学気相成長装置。
[5]保持構造は、基材を水平方向に移動可能とする上記[1]~[4]のいずれか1つに記載の化学気相成長装置。
[6]第1の保持部材および第2の保持部材は、二つ以上の支持点において基材と接触する上記[1]~[5]のいずれか1つに記載の化学気相成長装置。
[7]第1の保持部材と基材との一つの支持点当たりの実効接触面積および第2の保持部材と基材との一つの支持点当たりの実効接触面積がそれぞれ20mm2以下である上記[1]~[6]のいずれか1つに記載の化学気相成長装置。
[8]基材を保持する第1の保持部材と、第1の保持部材とは独立して基材を保持する第2の保持部材とを少なくとも備えた反応容器内で化学気相成長により基材表面に被膜を形成する方法であって、第1の保持部材により基材を保持して、基材表面に化学気相成長により被膜を形成する第一工程と、第1の保持部材および第2の保持部材のうちの少なくとも一方の保持部材が上方向および下方向のうちの少なくとも一方の方向に移動することによって、第1の保持部材に代わって第2の保持部材により基材を保持する第二工程と、第2の保持部材により保持された基材の表面に化学気相成長により被膜を形成する第三工程を含むことを特徴とする被膜形成方法。
[9]第一工程から第三工程は、成膜中に行われる上記[8]に記載の被膜形成方法。
本発明の一実施形態における化学気相成長装置は、反応容器内に保持された基材の表面に成膜し、反応容器内には、一つ以上の基材を保持するための保持装置が設けられている。保持装置は、一つの基材を保持するための保持構造を一つ以上有しており、保持構造は、基材を保持することのできる第1の保持部材と、第1の保持部材とは独立して基材を保持することのできる第2の保持部材とを少なくとも有している。そして、第1の保持部材および第2の保持部材のうちの少なくとも一方の保持部材は上下方向に可動する。これにより、本発明の一実施形態における化学気相成長装置は、1回の成膜により基材全面に被膜形成が可能となる。そして、支持点を変更しての複数回の成膜が不要となり、生産性が向上する。本発明の一実施形態における化学気相成長装置を以下、詳細に説明する。
なお、CVD法は、被覆性に優れ、均一で膜厚分布の良い被膜が得られる。また、熱CVD法は、プラズマCVD法のように、プラズマによる保持装置の損傷の懸念もない。
上記観点および生産性を大きく向上させることができるという観点から、本発明の一実施形態におけるCVD装置は、熱CVD法により基材表面に被膜を形成するCVD装置であることが好ましい。
また、第2の保持部材5が下方向に移動することによって、第2の保持部材5が保持していた基材6を、第1の保持部材4が保持する。
このように、第2の保持部材5が上方向および下方向のうちの少なくとも一方の方向に移動することによって、基材6を保持する保持部材を第1の保持部材4および第2の保持部材5の間で変更することができる。
ここで、実効接触面積とは、支持点を変更せずに、基材表面に目的とする材料を目的とする厚みに成膜し、一つの支持点について支持痕となり基材が露出する面積のことである。
本発明の被膜形成方法は、基材を保持する第1の保持部材と、前記第1の保持部材とは独立して前記基材を保持する第2の保持部材とを少なくとも備えた反応容器内で化学気相成長により基材表面に被膜を形成する方法であり、
第1の保持部材により基材を保持して、基材表面に化学気相成長により被膜を形成する第一工程と、
第1の保持部材および第2の保持部材のうちの少なくとも一方の保持部材が上方向および下方向のうちの少なくとも一方の方向に移動することによって、第1の保持部材に代わって第2の保持部材により基材を保持する第二工程と、
第2の保持部材により保持された基材の表面に化学気相成長により被膜を形成する第三工程を含む。これにより、1回の成膜により基材全面に被膜形成が可能となる。そして、支持点を変更しての複数回の成膜が不要となり、生産性が向上する。
本発明の被膜形成方法に用いる反応容器は、上記第一工程から第三工程を実施することのできる反応容器であれば特に限定されない。本発明の被膜形成方法に用いる反応容器として、例えば、上述の本発明の一実施形態におけるCVD装置の反応容器を用いることができる。以下、上述の本発明の一実施形態におけるCVD装置の反応容器を例に挙げて、本発明の被膜形成方法を説明する。
第一工程では、第1の保持部材により基材を保持して、基材表面に化学気相成長により被膜を形成する。なお、第1の保持部材および基材表面における化学気相成長については、上述の本発明の一実施形態におけるCVD装置で説明したものと同様であるので、これらの説明は省略する。
第二工程では、第1の保持部材および第2の保持部材のうちの少なくとも一方の保持部材が上方向および下方向のうちの少なくとも一方の方向に移動することによって、第1の保持部材に代わって第2の保持部材により基材を保持する。これにより、保持部材と接触する基材の支持点の位置を変更することができる。なお、第1の保持部材および第2の保持部材のうちの少なくとも一方の保持部材における上方向および下方向のうちの少なくとも一方の方向の移動および第2の保持部材については、上述の本発明の一実施形態におけるCVD装置で説明したものと同様であるので、これらの説明は省略する。
第三工程では、第2の保持部材により保持された基材の表面に化学気相成長により被膜を形成する。これにより、保持部材と接触する基材の支持点の位置を、第一の工程における保持部材と接触する基材の支持点の位置から変更して、基材表面に化学気相成長により被膜を形成することができるので、基材全面に被膜を形成することができる。なお、基材表面における化学気相成長については、上述の本発明の一実施形態におけるCVD装置で説明したものと同様であるので、この説明は省略する。
また、1回の成膜中に第1工程から第3工程を有する工程サイクルを複数回実施することが好ましい。これにより、支持点付近における被膜の不均一性を抑えることができる。
まず、冷間等方圧加圧法(CIP法)により成形された等方性黒鉛を有底円筒形状に加工して、6個の炭素基材を作製した。なお、炭素基材は、内径が180mmであり、外径が186mmであり、高さが180mmであった。
なお、事前検証により、この保持部材と基材との一つの支持点当たりの実効接触面積は10mm2であることを確認している。
ここでは、保持構造の公転1回転につき、自転を1回転、保持部材4,5の上下動を1回(炭素基材の受け渡しを1回)行うように設定した。なお、公転の回転速度は5rpmであった。
保持構造の自公転を止めた以外は、実施例1と同様な方法でPBN被覆炭素基材を作製した。
保持部材と基材との実効接触面積を20mm2とした以外は、実施例1と同様な方法でPBN被覆炭素基材を作製した。
実施例4ではTaC被覆炭素基材を作製した。ここでは、保持部材と基材との実効接触面積を5mm2とした。また、原料供給部からCH4ガスを0.5SLM、導搬Arガス1.5SLMと共に温度170℃に熱して気化させたTaCl5を供給して、反応容器内の圧力を50Pa、温度を1100℃とした。化学気相成長により、炭素基材全面に膜厚30μmのTaC被膜を形成した。成膜開始から終了までの処理時間(昇温、降温時間を含む)は22時間であった。それ以外の操作は、実施例1と同様であった。
保持部材と基材との実効接触面積を20mm2とした以外は、実施例4と同様な方法でTaC被覆炭素基材を作製した。
保持構造の自公転を止めた以外は、実施例4と同様な方法でTaC被覆炭素基材を作製した。
実施例7ではPG被覆炭素基材を作製した。ここでは、保持部材と基材との実効接触面積を20mm2とした。また、原料供給部からCH4ガスを5SLM供給して、反応容器内の圧力を200Pa、温度を1700℃とした。化学気相成長により、炭素基材全面に膜厚50μmのPG被膜を形成した。成膜開始から終了までの処理時間(昇温、降温時間を含む)は27時間であった。それ以外の操作は、実施例1と同様であった。
保持部材と基材との実効接触面積を5mm2とした以外は、実施例7と同様な方法でPG被覆炭素基材を作製した。
実施例9ではAlN被覆炭素基材を作製した。ここでは、保持部材と基材との実効接触面積を10mm2とした。また、原料供給部からNH3ガスを0.5SLM、導搬Arガス2SLMと共に温度30~80℃に熱して気化させたAl(CH3)3を供給して、反応容器内の圧力を50Pa、温度を900℃とした。化学気相成長により、炭素基材全面に膜厚100μmのAlN被膜を形成した。成膜開始から終了までの処理時間(昇温、降温時間を含む)は24時間であった。それ以外の操作は、実施例1と同様であった。
保持部材と基材との実効接触面積を20mm2とした以外は、実施例9と同様な方法でAlN被覆炭素基材を作製した。
実施例11ではSiC被覆炭素基材を作製した。ここでは、保持部材と基材との実効接触面積を10mm2とした。また、原料供給部からカーボン析出抑制剤としてH2ガスを2SLM、導搬Arガス2SLMと共に温度30~60℃に熱して気化させたCH3SiCl3を供給して、反応容器内の圧力を200Pa、温度を1100℃とした。化学気相成長により、炭素基材全面に膜厚30μmのSiC被膜を形成した。成膜開始から終了までの処理時間(昇温、降温時間を含む)は24時間であった。それ以外の操作は、実施例1と同様であった。
保持部材と基材との実効接触面積を20mm2とした以外は、実施例11と同様な方法でSiC被覆炭素基材を作製した。
保持部材が一つで、上下動しないこと以外は、実施例1と同様な方法でPBN被覆炭素基材を作製した。
保持部材が一つで、上下動しないこと以外は、実施例4と同様な方法でTaC被覆炭素基材を作製した。
保持部材が一つで、上下動しないこと以外は、実施例7と同様な方法でPG被覆炭素基材を作製した。
保持部材が一つで、上下動しないこと以外は、実施例9と同様な方法でAlN被覆炭素基材を作製した。
保持部材が一つで、上下動しないこと以外は、実施例11と同様な方法でSiC被覆炭素基材を作製した。
比較例1と同様に作製したPBN被覆炭素基材について、支持点を変更して再度成膜を行い、PBN被覆炭素基材を完成させた。
比較例2と同様に作製したTaC被覆炭素基材について、支持点を変更して再度成膜を行い、TaC被覆炭素基材を完成させた。
比較例3と同様に作製したPG被覆炭素基材について、支持点を変更して再度成膜を行い、PG被覆炭素基材を完成させた。
比較例4と同様に作製したAlN被覆炭素基材について、支持点を変更して再度成膜を行い、AlN被覆炭素基材を完成させた。
比較例5と同様に作製したSiC被覆炭素基材について、支持点を変更して再度成膜を行い、SiC被覆炭素基材を完成させた。
(基材の露出観察)
被覆炭素基材の支持点周辺の20mm×20mmの領域について、光学顕微鏡(株式会社キーエンス製VHX―200)により観察し、撮影を行った。そして、基材の露出部の有無を調べた。
基材の露出部がなかった被覆炭素基材について膜厚比率の評価を行った。具体的には、有底円筒形状の被覆炭素基材の支持点周辺以外に、内側側面、外側側面、内側底面、外側底面の20mm×20mmの領域を切り出して、断面SEM観察を行った。画像解析により得られた最大膜厚に対する最小膜厚の比率を算出して、膜厚均一性の評価を行った。この値が1に近いほど膜厚均一性に優れている。
被覆炭素基材の支持点周辺の20mm×20mmの領域について、光学顕微鏡(株式会社キーエンス製VHX―200)により観察し、撮影を行った。そして、基材の露出部がなかった被覆炭素基材について、支持点付近においても全面同色の被膜が形成されたか、それとも色の違いがあるかを調べた。なお、色の違いは、わずかに組成が変化していることによるものと考えられる。
支持点付近において色の違いがあった被覆炭素基材について明領域面積比率を測定した。具体的には、光学顕微鏡による観察および撮影を行った支持点周辺の20mm×20mmの領域について、分光色差計(ビデオジェット・エックスライト株式会社製RM200QC)を用いて被膜の色空間CIELAB値を測定した。撮影した画像と実測したCIELAB値をコンピュータカラーマッチングにより整合させた。その後、ImageJソフトを用いてグレイスケール(8bit)に変換して、さらに閾値を100として二値化を行った。そして、明領域の面積比率を算出した。
2 保持装置
3 保持構造
4 第1の保持部材(基材保持部材)
5 第2の保持部材
6 基材
7 ヒーター
8 原料供給部
9 排気部
10 支持点
11 支持部
Claims (8)
- 反応容器内に保持された基材の全面に成膜するための化学気相成長装置であって、
前記反応容器内には、一つ以上の基材を保持するための保持装置が設けられ、
前記保持装置は、一つの基材を保持するための保持構造を一つ以上有しており、
前記保持構造は、前記基材を保持することのできる第1の保持部材と、前記第1の保持部材とは独立して前記基材を保持することのできる第2の保持部材とを少なくとも有しており、
前記第1の保持部材および前記第2の保持部材のうちの少なくとも一方の保持部材は、上下方向に可動し、
前記保持構造は、前記基材を公転可能とすることを特徴とする化学気相成長装置。 - 前記基材を保持している保持部材を、前記第1の保持部材および前記第2の保持部材の間で変更可能とする請求項1に記載の化学気相成長装置。
- 成膜中において、保持部材と接触する前記基材の支持点の位置が変更可能である請求項1または2に記載の化学気相成長装置。
- 前記保持構造は、前記基材を自転可能とする請求項1~3のいずれか1項に記載の化学気相成長装置。
- 前記第1の保持部材および前記第2の保持部材は、二つ以上の支持点において前記基材と接触する請求項1~4のいずれか1項に記載の化学気相成長装置。
- 前記第1の保持部材と前記基材との一つの支持点当たりの実効接触面積および前記第2の保持部材と前記基材との一つの支持点当たりの実効接触面積がそれぞれ20mm2以下である請求項1~5のいずれか1項に記載の化学気相成長装置。
- 基材を保持する第1の保持部材と、前記第1の保持部材とは独立して前記基材を保持する第2の保持部材とを少なくとも備えた反応容器内で化学気相成長により基材全面に被膜を形成する方法であって、
前記第1の保持部材により前記基材を保持して、前記基材表面に化学気相成長により被膜を形成する第一工程と、
前記第1の保持部材および前記第2の保持部材のうちの少なくとも一方の保持部材が上方向および下方向のうちの少なくとも一方の方向に移動することによって、前記第1の保持部材に代わって前記第2の保持部材により前記基材を保持する第二工程と、
前記第2の保持部材により保持された前記基材の表面に化学気相成長により被膜を形成する第三工程を含み、
前記第一工程及び前記第三工程では、前記基材を公転させながら前記基材の表面に被膜を形成することを特徴とする被膜形成方法。 - 前記第一工程から第三工程は、成膜中に行われる請求項7に記載の被膜形成方法。
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