KR102675266B1 - 탄화탄탈 피복 탄소 재료 및 그 제조 방법, 반도체 단결정 제조 장치용 부재 - Google Patents

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Abstract

(과제) 제품 수명이 긴 반도체 단결정 제조 장치용 부재 및 탄화탄탈 피복 탄소 재료를 제공한다.
(해결 수단) 본 발명에 의한 탄화탄탈 피복 탄소 재료는 탄소 기재 표면의 적어도 일부를 탄화탄탈을 주성분으로 한 탄화탄탈 피복막으로 피복한 탄화탄탈 피복 탄소 재료이며, 탄화탄탈 피복막은 면외 방향에 대해서 (200)면에 대응하는 X선 회절선의 강도가 다른 결정면에 대응하는 X선 회절선의 강도보다 크고, 그 강도비는 전체 결정면에 대응하는 X선 회절선의 강도의 합에 대하여 60% 이상인 것을 특징으로 한다.

Description

탄화탄탈 피복 탄소 재료 및 그 제조 방법, 반도체 단결정 제조 장치용 부재{TANTALUM CARBIDE-COATED CARBON MATERIAL, METHOD FOR MANUFACTURING THEREOF, AND MEMBER FOR SEMICONDUCTOR SINGLE CRYSTAL MANUFACTURING APPARATUS}
본 발명은 탄소 기재 표면에 탄화탄탈막을 피복한 탄화탄탈 피복 탄소 재료 및 이 재료를 사용한 반도체 단결정 제조 장치용 부재에 관한 것이다.
탄화탄탈은 천이 금속 탄화물 중에서 가장 융점이 높고(약 3900℃), 화학적 안정성, 강도, 인성, 내식성도 우수하다. 이 때문에 탄소 기재 표면에 탄화탄탈막을 피복한 탄화탄탈 피복 탄소 재료는 Si(실리콘), SiC(탄화규소), GaN(질화갈륨) 등의 반도체 단결정 제조 장치에 부재로서 사용되어 있다.
SiC의 벌크 단결정을 제조하는 방법으로서는 승화 재결정법(개량 레일리법)이 널리 알려져 있다. 승화 재결정법에서는 도가니 내부에 SiC 원료를 충전하고, 그 상부에 SiC 종결정이 배치된다. 또한, SiC 종결정의 주위에는 통형상의 가이드 부재가 설치된다. SiC 원료의 가열에 의해 발생한 승화 가스는 가이드 부재의 내벽을 따라 상승하고, SiC 종결정에서 SiC 단결정이 성장해 간다.
또한, 반도체 디바이스 등 사용되는 SiC 단결정 기판은 벌크 단결정으로 이루어지는 SiC 기판 상에 SiC 단결정을 에피택셜 성장시킴으로써 제조되어 있다. SiC 단결정을 에피택셜 성장시키는 방법은 액상 에피택시(LPE)법, 기상 에피택시(VPE)법, 화학 기상 퇴적(CVD)법 등이 알려져 있다. 통상, SiC 단결정을 에피택셜 성장시키는 방법은 CVD법이다. CVD법에 의한 에피택셜 성장 방법은 장치 내의 서셉터 상에 SiC 기판을 재치하고, 1500℃ 이상의 고온하에서 원료 가스를 공급함으로써 SiC 단결정으로 성장시키고 있다.
이러한 SiC 단결정의 제조 방법에 있어서, 보다 고품질인 결정을 얻기 위해 특허문헌 1에는 흑연 기재의 내면을 탄화탄탈로 피복한 도가니를 사용하는 방법이 개시되어 있다. 또한, 특허문헌 2에는 내벽을 탄화탄탈로 피복한 가이드 부재를 사용하는 방법이 개시되어 있다.
또한, 탄화탄탈 피복 탄소 재료에 있어서의 탄화탄탈 피복막은 그 배향성을 제어함으로써 특성의 향상이 시도되어 있다. 예를 들면, 특허문헌 3에서는 탄화탄탈의 (220)면을 다른 결정면에 대하여 특이적으로 발달시킴으로써 내식성이나 내열 충격성의 향상을 도모하고 있다.
일본 특허공개 평 11-116398호 공보 일본 특허공개 2005-225710호 공보 일본 특허공개 2008-308701호 공보
금속 탄화물은 그 결정면에 의해 화학적 활성(반응성)이 상이한 것이 알려져 있다. 탄화탄탈의 (111)면, (220)면, (311)면, (222)면에서는 탄탈(Ta)과 탄소(C)의 원자 밀도가 동등하지 않기 때문에 반응성이 높아진다고 생각된다.
따라서, 특허문헌 3에 나타내어지는 바와 같은 탄화탄탈 피복 탄소 재료를 반도체 단결정 제조 장치용 부재로서 사용한 경우에는 탄화탄탈 피복막의 반응성이 높기 때문에 제품 수명이 짧아지는 것이 우려된다.
그래서 본 발명은 제품 수명이 긴 반도체 단결정 제조 장치용 부재 및 탄화탄탈 피복 탄소 재료를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 문제를 해결하기 위해 본 발명에 의한 탄화탄탈 피복 탄소 재료는 탄소 기재 표면의 적어도 일부를 탄화탄탈을 주성분으로 한 탄화탄탈 피복막으로 피복한 탄화탄탈 피복 탄소 재료이다. 이 탄화탄탈 피복 탄소 재료는 면외 방향에 대해서 (200)면에 대응하는 X선 회절선의 강도가 다른 결정면에 대응하는 X선 회절선의 강도보다 크고, 그 강도비는 전체 결정면에 대응하는 X선 회절선의 강도의 합에 대하여 60% 이상인 것을 특징으로 한다.
이러한 구성에 의하면 탄화탄탈 피복 탄소 재료의 제품 수명을 길게 할 수 있다.
본 발명에 의한 탄화탄탈 피복 탄소 재료에서는 탄화탄탈 피복막 표면의 산술 평균 거칠기 Ra를 3.5㎛ 이하로 하면 좋다.
본 발명에 의한 탄화탄탈 피복 탄소 재료에서는 탄소 기재 표면의 산술 평균 거칠기 Ra를 4.0㎛ 이하로 하면 좋다.
본 발명에 의한 탄화탄탈 피복 탄소 재료에서는 탄화탄탈 피복막 중에 포함되는 탄탈 원자수를 탄소 원자수보다 많고, 또한 탄소 원자수의 1.2배 이하로 하면 좋다.
본 발명에 의한 탄화탄탈 피복 탄소 재료에서는 탄화탄탈 피복막은 염소 원자를 0.01atm% 이상, 1.00atm% 이하의 원자 농도로 함유하면 좋다.
본 발명에 의한 반도체 단결정 제조 장치용 부재는 탄화탄탈 피복 탄소 재료로 구성된다. 이 반도체 단결정 제조 장치용 부재는 탄소 기재 표면의 적어도 일부를 탄화탄탈을 주성분으로 한 탄화탄탈 피복막으로 피복한 부재이며, 면외 방향에 대해서 (200)면에 대응하는 X선 회절선의 강도가 다른 결정면에 대응하는 X선 회절선의 강도보다 크고, 그 강도비는 전체 결정면에 대응하는 X선 회절선의 강도의 합에 대하여 60% 이상인 것을 특징으로 한다.
이러한 구성에 의하면 탄화탄탈 피복 탄소 재료로 구성되는 반도체 단결정 제조 장치용 부재의 제품 수명을 길게 할 수 있다. 그 결과, 반도체 단결정의 제조 비용을 저감할 수 있다.
본 발명에 의한 반도체 단결정 제조 장치용 부재는 SiC 단결정의 제조 장치에 사용되면 좋다.
본 발명에 의한 반도체 단결정 제조 장치용 부재는 SiC 단결정을 승화 재결정법에 의해 제조하기 위한 장치에 사용되는 도가니 또는 가이드 부재이면 좋다.
본 발명에 의한 반도체 단결정 제조 장치용 부재는 SiC 단결정을 화학 기상 퇴적법에 의해 에피택셜 성장시켜서 제조하기 위한 장치에 사용되는 서셉터 또는 내벽 부재이어도 좋다.
본 발명에 의한 반도체 단결정 제조 장치용 부재는 탄화탄탈 피복막 표면에 탄탈 원자 농도가 낮은 개소를 2개소 이상 갖고 있어도 좋다.
본 발명에 의한 탄화탄탈 피복 탄소 재료의 제조 방법은 산술 표면 거칠기 Ra가 4.0㎛ 이하인 탄소 기재를 준비하는 공정과, 탄화탄탈 피복막으로 탄소 기재의 표면의 적어도 일부를 피복하는 공정을 구비한다.
이러한 구성에 의하면 탄소 기재와 탄화탄탈 피복막의 박리 강도를 1㎫ 이상이며, 또한 탄화탄탈 피복막의 (200)면에 대응하는 X선 회절선의 강도비가 전체의 X선 회절선의 강도 합의 60% 이상인 특징을 구비한 탄화탄탈 피복 탄소 재료를 제조할 수 있다.
본 발명에 의한 탄화탄탈 피복 탄소 재료의 제조 방법에서는 준비하는 공정은 반응실 내에서 탄소 기재를 지지하는 공정을 갖고, 피복하는 공정은 탄소 원자를 포함하는 화합물 및 할로겐화탄탈을 포함하는 원료 가스를 반응실 내에 공급하는 공정과, 공급한 원료 가스를 열 CVD법으로 반응시켜서 탄화탄탈 피복막을 형성하는 공정을 가지면 좋다.
본 발명에 의한 탄화탄탈 피복 탄소 재료의 제조 방법에서는 탄소 기재를 자전축을 중심으로 회전시키면서 탄화탄탈 피복막을 피복하면 좋다. 이 방법에 있어서 자전축을 공전축을 중심으로 공전시키면서 탄화탄탈 피막을 피복해도 좋다.
본 발명에 의한 탄화탄탈 피복 탄소 재료의 제조 방법에서는 원료 가스를 공급하는 공정에 있어서 반응실 내의 온도를 850℃ 이상 1200℃ 이하로 하면 좋다.
본 발명에 의한 탄화탄탈 피복 탄소 재료의 제조 방법에서는 원료 가스를 공급하는 공정에 있어서 탄소 원자를 포함하는 화합물을 메탄(CH4)으로 하면 좋고, 할로겐화탄탈을 5염화탄탈(TaCl5)로 하면 좋다. 그리고 공급하는 메탄과 5염화탄탈의 유량비를 2 이상 20 이하로 하면 좋다.
본 발명에 의한 탄화탄탈 피복 탄소 재료의 제조 방법에서는 피복하는 공정 후에 탄화탄탈 피복막이 형성된 탄소 기재를 어닐 처리하는 공정을 더 구비하면 좋다.
도 1은 외열형 감압 CVD 장치(1)의 개략도를 나타낸다.
도 2는 SiC 단결정을 승화 재결정법에 의해 성장시키기 위한 감압 가열로(8)의 개략도를 나타낸다.
도 3은 SiC 단결정을 에피택셜 성장시키기 위한 CVD 장치(1)의 개략도를 나타낸다.
도 4는 실시예 1의 탄화탄탈 피복막의 XRD 패턴을 나타낸다.
도 5는 실시예 3의 탄화탄탈 피복막의 XRD 패턴을 나타낸다.
도 6은 비교예 1의 탄화탄탈 피복막의 XRD 패턴을 나타낸다.
도 7은 비교예 3의 탄화탄탈 피복막의 XRD 패턴을 나타낸다.
도 8은 비교예 4의 탄화탄탈 피복막의 XRD 패턴을 나타낸다.
도 9는 탄소 기재를 자전시키면서 탄화탄탈 피복막을 형성하는 외열형 감압 CVD 장치의 구성을 나타내는 개략도이다.
도 10(a)는 탄소 기재를 자전 및 공전시키면서 탄화탄탈 피복막을 형성하는 외열형 감압 CVD 장치의 구성을 나타내는 개략도이다. 도 10(b)는 자전 및 공전의 모습을 나타내는 평면도이다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대해서 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이것에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 탄화탄탈 피복 탄소 재료는 탄소 기재와 탄화탄탈을 주성분으로 한 탄화탄탈 피복막으로 이루어지고, 탄소 기재 표면의 적어도 일부를 탄화탄탈 피복막으로 피복한 것이다.
탄소 기재(4)로서는 등방성 흑연, 압출 성형 흑연, 열분해 흑연, 탄소 섬유 강화 탄소 복합 재료(C/C 컴포지트) 등의 탄소 재료를 사용할 수 있다. 그 형상이나 특성은 특별히 한정되지 않고, 용도 등에 따른 임의 형상으로 가공해서 사용할 수 있다.
탄화탄탈을 주성분으로 한 탄화탄탈 피복막은 화학 기상 퇴적(CVD)법, 소결법, 탄화법 등의 방법에 의해 형성할 수 있다. 그 중에서도 CVD법은 균일하여 치밀한 막을 형성할 수 있기 때문에 탄화탄탈 피복막의 형성 방법으로서 바람직하다.
또한, CVD법에는 열 CVD법이나, 광 CVD법, 플라스마 CVD법 등이 있으며, 예를 들면 열 CVD법을 사용할 수 있다. 열 CVD법은 장치 구성이 비교적 간이하며, 플라스마에 의한 손상이 없는 등의 이점이 있다. 열 CVD법에 의한 탄화탄탈 피복막의 형성은, 예를 들면 도 1에 나타내는 바와 같은 외열형 감압 CVD 장치(1)를 사용하여 행할 수 있다.
외열형 감압 CVD 장치(1)에서는 히터(3), 원료 공급부(6), 배기부(7) 등을 구비한 반응실(2) 내에서 탄소 기재(4)는 지지 수단(5)에 의해 지지된다. 그리고 원료 가스로서 원료 공급부(6)로부터 메탄(CH4)과 같은 탄소 원자를 포함하는 화합물과, 5염화탄탈(TaCl5)과 같은 할로겐화탄탈을 공급한다. 할로겐화탄탈 가스는, 예를 들면 할로겐화탄탈을 가열 기화시키는 방법, 탄탈 금속과 할로겐 가스를 반응시키는 방법 등에 의해 발생시킬 수 있다. 계속해서, 원료 공급부(6)로부터 공급되는 원료 가스를 900~1200℃, 1~100Pa의 고온 감압하에서 열 CVD 반응시켜 탄소 기재(4) 상에 탄화탄탈 피복막을 형성한다.
탄화탄탈 피복막은 탄화탄탈을 주성분으로 하지만, 탄소, 탄탈 이외의 원자를 미소량 함유하고 있어도 상관없다. 구체적으로는 탄화탄탈 피복막은 불순물 원소나 도핑 원소를 1.0atm% 이하 함유하고 있어도 좋다.
탄화탄탈 피복막은 그 용도나 사용 형태에 따라 탄소 기재(4) 표면의 전부를 피복해도 좋고, 일부만을 피복해도 좋다. 또한, 탄화탄탈 피복막은 복수회로 나누어 형성되어 적층되어 있어도 좋다. 1회째와 2회째에서 탄소 기재(4)를 지지하는 개소를 바꾸어 성막함으로써 탄소 기재(4)가 노출된 개소나 탄탈 원자 농도가 낮은 개소를 확실하게 없앨 수 있지만, 제조 비용은 증가한다.
탄화탄탈 피복막을 형성할 때에 탄소 기재(4)를 재치하는 위치가 히터(3)의 중심으로부터 어긋나 있거나, 히터(3)가 경시 열화 등으로 그 둘레 방향의 발열 분포가 불균일해지거나 하여 탄소 기재(4)의 표면 온도가 둘레 방향으로 불균일해져서 성막의 불균일이 발생하는 경우가 있다. 이러한 성막량의 분포를 성막 중에 평균화하기 위해서 탄소 기재(4)를 그 자전축을 중심으로 자전시키면서 피복해도 좋다. 예를 들면, 도 9에 나타내는 바와 같이 연직축을 중심으로 지지 수단(5)을 회전시키는 것이 가능한 구성으로 하고, 탄소 기재(4)를 그 자전축이 지지 수단(5)의 회전축과 일치하도록 지지시킨다. 그리고 지지 수단(5)을 회전시키면서 탄화탄탈 피복막을 형성한다. 이와 같이 하면 탄소 기재(4)의 자전축의 둘레 방향으로 균일한 피복막을 형성할 수 있다. 이와 같이 자전시키면서 피복하는 방법은 탄소 기재(4)의 형상이 회전체 또는 회전 대칭체일 때에 특히 유효하다. 또한, 탄소 기재(4)가 회전체 또는 회전 대칭체일 경우에는 탄소 기재(4)의 대칭축과 자전축이 일치하도록 배치하는 것이 바람직하다. 또한, 탄소 기재(4)의 형상이나 지지 방법에 의해 원료 공급부(6)로부터 분출해서 배기부(7)로 배출될 때까지의 반응실(2) 내의 가스의 흐름이 상이하다. 이 때문에 반응실(2) 내에 성막 물질의 농도 분포가 발생하여(자전에 의해 성막량을 평균화해도) 탄소 기재(4)의 성막 대상면 중에 성막되지 않은 위치가 발생하는 경우가 있다. 그래서 탄소 기재(4)의 성막 대상면에 남김없이 성막 물질이 널리 퍼지도록 하기 위해 반응실(2) 내의 자전하는 탄소 기재(4)에 대한 가스의 흐름을 의도적으로 비대칭(회전 비대칭 또는 면 비대칭)으로 해도 좋다. 이것에는 원료 공급부(6)나 배기부(7)를 탄소 기재(4)의 자전축의 연장선상으로부터 어긋난 위치에 설치하면 좋고, 원료 공급부(6)로부터 분출하는 가스가 자전축에 대하여 경사 θ를 갖는 구성으로 해두어 각도 θ를 조절해도 좋다.
또한, 탄소 기재(4)를 그 자전축을 중심으로 자전시키면서 피복하는 구성에 있어서 자전축을 다른 공전축을 중심으로 공전시키면서 피복막을 형성해도 좋다. 예를 들면, 도 10(a)에 나타내는 바와 같이 연직축을 중심으로 회전 가능한 지지 수단(5)을 복수 개 준비하고, 이들이 공통의 공전축을 중심으로 공전하는 구성으로 해두어 탄소 기재(4)를 각 지지 수단(5)에 지지시킨다. 이와 같이 해서 공전 궤도 상에 자전하는 탄소 기재(4)를 복수 배치하고, 도 10(b)에 나타내는 바와 같이 각각의 탄소 기재(4)를 자전시키면서 공전시키면서 탄화탄탈 피복막을 형성한다. 이와 같이 하면 각 탄소 기재에 형성되는 피복막을 균일하게 일치시킬 수 있다. 이때 탄소 기재(4)의 자전의 회전 속도가 공전의 회전 속도의 정수배는 아닌 회전 속도로 하면 좋다(예를 들면, 2.1배, 2.3배 등). 이와 같이 하면 탄소 기재(4)의 자전축이 1회 공전해서 동일한 공전 각도 위치가 될 때마다 탄소 기재(4)의 자전 각도(요컨대, 히터(3)에 최접근하는 탄소 기재의 위치 각도)를 상이하게 할 수 있다. 이에 따라 탄소 기재(4)의 성막 대칭면에 있어서의 성막의 치우침을 저감시킬 수 있다. 단, 자전의 회전 속도를 공전의 회전 속도의 비정수배로 할 경우이어도 1회 공전해서 탄소 기재(4)의 방향이 정확히 180° 어긋나는 회전비(예를 들면, 2.5배)는 2회 공전하면 탄소 기재(4)의 방향이 원래의 위치(0°)로 되돌아가버려 타원형상의 치우침이 발생하기 쉬우므로 피하는 편이 바람직하다. 마찬가지의 이유로 1회 공전했을 때의 탄소 기재(4)의 방향이 120°, 90°, 72°(또는 144°), 60° 어긋나는 회전비도 피하는 편이 바람직하다. 또한, 이때 각 탄소 기재의 성막 대칭면에 남김없이 성막 물질이 널리 퍼지도록 하기 위해 공전하는 탄소 기재(4)에 대한 가스의 흐름을 의도적으로 비대칭으로 해도 좋다. 이것에는 원료 공급부(6)를 공전축에 대하여 어긋나게 해서 오프셋(t)을 갖는 구성으로 해두고, 탄소 기재(4)의 형상이나 공전 반경에 따라 소망의 피복막을 형성하도록 오프셋(t)을 조정해도 좋다. 또한, 공전축이나 자전축에 대하여 경사를 갖게 해도 좋다. 복수의 탄소 기재(4)의 각각 일부에만 피복을 실시하고 싶을 경우에는 탄소 기재(4)를 자전시키지 않고, 공전만을 행하여 피복할 수도 있다.
본 발명에 있어서, 탄화탄탈 피복막은 면외 방향에 대해서 (200)면에 대응하는 X선 회절선의 강도가 다른 결정면에 대응하는 X선 회절선의 강도보다 크고, 그 강도비는 전체 결정면에 대응하는 X선 회절선의 강도의 합에 대하여 60% 이상이다.
탄화탄탈 피복막의 X선 회절선의 강도는 X선 회절 장치(XRD)를 사용한 2θ/θ 측정(아웃 오브 플레인)에 의해 얻어진다. 탄화탄탈 결정의 (200)면에 대응하는 피크는 2θ=40° 부근에 관측된다.
이 (200)면에 대응하는 피크 강도가 다른 결정면에 대응하는 피크보다 크고, 전체 결정면에 대응하는 피크 강도의 합에 대하여 60% 이상의 강도비이면 탄화탄탈 피복 탄소 재료를 사용한 반도체 단결정 제조 장치용 부재의 제품 수명을 길게 할 수 있다. 이것은 탄화탄탈의 (200)면에서는 탄소와 탄탈의 원자 밀도가 동등하며, 탄화탄탈 피복막 표면에서의 반응성이 낮아지기 때문이라고 생각된다.
탄화탄탈 피복막의 (200)면에 대응하는 X선 회절선의 강도나 강도비는 여러 가지의 성막 조건에 의해 결정된다. 열 CVD법을 사용하여 탄화탄탈 피복막을 형성할 경우에는 반응실(2) 내의 반응 온도를 1000℃ 이상 1200℃ 이하로 하면, (200)면에 대응하는 X선 회절선의 강도가 다른 결정면에 대응하는 X선 회절선의 강도보다 커지는 경향이 있다. 또한, 성막 후에 약 2000~2500℃에서 어닐 처리함으로써 (200)면에 대응하는 X선 회절선의 강도가 다른 결정면에 대응하는 X선 회절선의 강도보다 커지는 경향이 있다. 또한, 반응실(2) 내에 공급되는 원료 가스(메탄과 5염화탄탈)의 유량비가 (200)면에 대응하는 X선 회절선의 강도에 영향을 부여한다. 예를 들면, 반응실(2) 내에 공급되는 원료 가스의 유량비(CH4/TaCl5)를 4.0~6.0으로 하면 (200)면에 대응하는 X선 회절선의 강도가 커지는 경향이 있다.
탄소 기재 표면의 산술 평균 거칠기 Ra도 탄화탄탈 피복막의 (200)면에 대응하는 X선 회절선의 강도나 강도비에 영향을 부여한다. 탄소 기재 표면의 산술 평균 거칠기 Ra는 그 값이 클수록 탄소 기재(4)와 탄화탄탈 피복막의 박리 강도가 커지는 경향이 있어 바람직하지만, 한편 (200)면에 대응하는 X선 회절선의 강도비가 작아지는 경향이 있다. 따라서, (200)면에 대응하는 X선 회절선의 강도비의 관점으로부터 탄소 기재 표면의 산술 평균 거칠기 Ra는 4.0㎛ 이하인 것이 바람직하다.
탄소 기재(4)와 탄화탄탈 피복막의 박리 강도 및 탄화탄탈 피복막의 (200)면에 대응하는 X선 회절선의 강도비를 함께 고려하면 탄소 기재(4) 표면의 산술 평균 거칠기 Ra는 0.5㎛ 이상 4.0㎛ 이하인 것이 바람직하며, 1.0㎛ 이상 3.0㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다. 이와 같이 하면 탄소 기재(4)와 탄화탄탈 피복막의 박리 강도를 1㎫ 이상이며, 탄화탄탈 피복막의 (200)면에 대응하는 X선 회절선의 강도비를 60% 이상으로 용이하게 하는 것이 가능하다.
또한, 탄화탄탈 피복막 표면의 산술 평균 거칠기 Ra는 3.5㎛ 이하인 것이 바람직하며, 3.0㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다. 탄화탄탈 피복막 표면의 산술 평균 거칠기 Ra의 값이 크면, 반도체 단결정 제조 장치용 부재로 했을 때의 제품 수명이 짧아지는 경우가 있다. 이것은 탄화탄탈 피복막 표면의 요철이 적은 편이 표면적이 작아 반응성이 낮기 때문이라고 생각된다.
성막 직후의 탄화탄탈 피복막 표면의 산술 평균 거칠기 Ra는 탄소 기재 표면의 산술 평균 거칠기 Ra에 따라 변동되고, 탄소 기재 표면의 산술 평균 거칠기 Ra보다 약간 작아지는 경향이 있다. 탄화탄탈 피복막 표면의 산술 평균 거칠기 Ra는 연마 등을 실시함으로써도 제어할 수 있지만, 제조 공정이 증가되기 때문에 탄화탄탈 피복막 표면의 산술 평균 거칠기 Ra에 따라 탄소 기재(4) 표면의 산술 평균 거칠기 Ra를 선택하는 것이 바람직하다.
상술한 바와 같이 탄소 기재(4) 표면의 산술 평균 거칠기 Ra는 탄소 기재(4)와 탄화탄탈 피복막의 박리 강도에 영향을 주고, 그 값이 지나치게 작은 것은 바람직하지 않다. 그 때문에 탄화탄탈 피복막 표면의 산술 평균 거칠기 Ra는 탄소 기재(4) 표면의 산술 평균 거칠기 Ra에 따라 0.4㎛ 이상인 것이 바람직하며, 0.8㎛ 이상인 것이 보다 바람직하다.
또한, 여기에서의 산술 평균 거칠기 Ra는 JIS B 0633:2001(ISO 4288:1996)에 의거하여 측정한 값이다.
탄화탄탈 피복막 중에 포함되는 탄탈 원자수는 탄소 원자수보다 많고, 탄소 원자수의 1.2배 이하인 것이 바람직하며, 1.05~1.15배인 것이 보다 바람직하다. 즉, TaxC(1.0<x≤1.2)로 나타내어진다.
탄소 원자수가 많으면 탄화탄탈 피복막 중에 탄소 원자가 많이 존재하게 된다. 탄소 쪽이 탄탈보다 반응성이 높기 때문에 탄화탄탈 피복막의 반응성이 높아지고, 반도체 단결정 제조 장치용 부재로 했을 때의 제품 수명이 짧아져버린다. 한편, 탄탈 원자수를 많게 하면, 탄소 원자가 줄어들어 탄화탄탈 피복막의 반응성을 낮게 할 수 있고, 반도체 단결정 제조 장치용 부재로 했을 때의 제품 수명도 길어진다.
또한, 탄화탄탈 피복막 중에 포함되는 염소 원자의 원자 농도가 0.01atm% 이상 1.00atm% 이하인 것이 바람직하며, 0.02atm% 이상 0.06atm% 이하인 것이 더 바람직하다. 염소 원자의 원자 농도가 지나치게 높으면 탄화탄탈 피복막의 특성에 영향을 부여하기 때문에 바람직하지 않지만, 어느 정도 염소 원자의 원자 농도를 함유시킴으로써 피복막 중의 철 등의 불순물 금속 농도를 저하시키는 것이 가능해진다.
또한, 본 발명의 반도체 단결정 제조 장치용 부재는 탄소 기재(4) 표면의 적어도 일부가 탄화탄탈을 주성분으로 한 탄화탄탈 피복막으로 피복한 탄화탄탈 피복 탄소 재료로 구성된다. 이 탄화탄탈 피복막은 면외 방향에 대해서 (200)면에 대응하는 X선 회절선의 강도가 다른 결정면에 대응하는 X선 회절선의 강도보다 크고, 그 강도비는 전체 결정면에 대응하는 X선 회절선의 강도의 합에 대하여 60% 이상이다.
이러한 반도체 단결정 제조 장치용 부재이면 반도체 단결정의 성장 과정에 있어서 부재에 반도체 단결정이 부착되는 것을 억제하여 제품 수명을 길게 할 수 있다. 이것은 탄화탄탈의 (200)면에서는 탄소와 탄탈의 원자 밀도가 동등하며, 다른 결정면보다 반응성이 낮아지기 때문이라고 생각되어 이 효과는 성장시키는 반도체 단결정의 종류나 제조 방법에 한정되지 않는다.
한편, 탄화탄탈은 탄화규소(SiC)로의 젖음성이 낮아 부재의 장수명화가 기대되는 점에서 종래로부터 탄화탄탈 피복 탄소 재료는 SiC 단결정의 제조 장치용 부재로서 사용되어 있다. 따라서, SiC 단결정을 승화 재결정법에 의해 제조하기 위한 장치에 사용되는 도가니(12)나 가이드 부재(9), SiC 단결정을 CVD법에 의해 에피택셜 성장시켜서 제조하기 위한 장치에 사용되는 서셉터(21)나 내벽 부재(18)로서 특히 유용하다.
반도체 단결정 제조 장치용 부재는, 예를 들면 그 부재형상으로 가공한 탄소 재료를 탄소 기재(4)로 하고, 그 표면에 탄화탄탈을 주성분으로 한 탄화탄탈 피복막으로 피복함으로써 얻어진다. 필요에 따라 추가적인 가공을 실시하거나 다른 재료 등을 조합하거나 해서 사용해도 좋다.
탄화탄탈 피복막을 탄소 기재(4)에 피복할 때에는 상술한 바와 같은 방법을 사용할 수 있고, 예를 들면 열 CVD법을 사용할 수 있다.
이때 탄소 기재(4)를 지지하기 위한 지지 수단(5)은 선단이 뾰족한 형상의 지지부를 갖고, 이 지지부의 선단에서 탄소 기재(4)를 2개소 이상으로 지지하는 것이 바람직하며, 3개소에서 지지하는 것이 보다 바람직하다. 이와 같이 하면 지지부 선단과, 탄소 기재(4)의 접촉 면적을 최소로 할 수 있고, 탄소 기재(4) 전체 면을 탄화탄탈 피복막으로 피복하는 경우도 1회의 피복 공정으로 완료되어 제조 비용을 저감할 수 있다.
그러나 이러한 지지 개소 부근은 탄화탄탈 피복막으로 피복은 되지만 탄탈 원자 농도는 낮아져버린다. 이러한 개소가 도가니(12) 또는 가이드 부재(9)의 내측에 있을 경우 성장시키는 SiC 단결정의 품질에 영향을 끼칠 우려가 있다. 그 때문에 이러한 탄탈 원자 농도가 낮은 지지 개소를 도가니(12) 또는 가이드 부재(9)의 외측에 설치하는 것이 바람직하다. 이와 같이 하면 성장시키는 SiC 단결정의 품질에 영향을 부여하지 않는다.
또한, 반도체 단결정 제조 장치용 부재는 복수회에 걸쳐 반복하여 사용되는 점에서 탄화탄탈 피복막의 결정성은 반도체 단결정의 성장 과정에서 이변하지 않는 것이 바람직하다. 예를 들면, 승화 재결정법에 의해 SiC 단결정을 성장시키는 경우에는 1.0×103Pa 이하의 불활성 분위기하에서 2500℃로 가열한 경우에도 탄화탄탈 피복막은 (200)면에 대응하는 X선 회절선의 강도가 다른 결정면에 대응하는 X선 회절선의 강도보다 크고, 그 강도비는 전체 결정면에 대응하는 X선 회절선의 강도의 합에 대하여 60% 이상인 것이 바람직하다.
실시예
이하, 실시예를 나타내서 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
우선, 등방성 흑연을 원뿔대통형상(가이드 부재(9)), 바닥이 있는 원통형상(도가니(12)), 원반형상(서셉터(21)), 및 원통형상(내벽 부재(18))으로 가공하여 그들을 탄소 기재(4)로 했다. 이들 탄소 기재(4) 표면의 산술 평균 거칠기 Ra는 0.5㎛로 했다.
이어서, 탄소 기재(4)를 외열형 감압 CVD 장치(1)의 반응실(2) 내에 재치했다. 탄소 기재(4)는 선단이 뾰족한 형상의 지지부를 3개 갖는 지지 수단(5)에 의해 지지되었다. 이때 지지부의 선단은 원뿔대통형상의 탄소 기재(4)에 대해서는 외측 표면, 바닥이 있는 원통형상에 대해서는 탄소 기재(4)의 외측 표면, 원반형상에 대해서는 하측 표면, 원통형상에 대해서는 외측 표면에 접촉하고 있었다.
계속해서, 원료 공급부(6)로부터 메탄(CH4) 가스를 0.5SLM, 캐리어 가스로서 아르곤(Ar) 가스를 1.5SLM, 온도 120~220℃로 가열해서 기화시킨 5염화탄탈(TaCl5)을 0.1SLM 공급하고, 기압 10~100Pa, 반응실(2) 내 온도 1100℃에서 반응시켜서 탄소 기재(4) 전체 면에 막 두께 30㎛의 탄화탄탈 피복막을 형성했다.
반응실(2)로부터 탄화탄탈 피복막으로 피복된 탄소 기재(4)를 인출하고, 탄화탄탈 피복 탄소 재료로 이루어지는 도가니(12), 가이드 부재(9), 서셉터(21), 및 내벽 부재(18)를 완성시켰다.
제작한 도가니(12)와 가이드 부재(9)에 대해서 XRD 장치(Rigaku Corporation제 RINT-2500VHF)를 사용하여 2θ/θ 측정(아웃 오브 플레인)을 행했다. 그 결과, 탄화탄탈 피복막의 (200)면에 대응하는 X선 회절선의 강도가 다른 결정면에 대응하는 X선 회절선의 강도보다 크고, 그 강도비는 전체 결정면에 대응하는 X선 회절선의 강도의 합에 대하여 96.4%인 것을 알 수 있었다.
또한, 탄화탄탈 피복막 표면에 대해서 Mitutoyo Corporation제 SURFTEST SJ-210을 사용하여 산술 평균 거칠기 Ra를 측정했다. 이 결과, 탄화탄탈 피복막 표면의 산술 평균 거칠기 Ra는 0.4㎛이었다.
또한, 글로우 방전 질량 분석법(GDMS)에 의해 탄화탄탈 피복막 중의 불순물 농도를 평가했다. 그 결과, 탄화탄탈 피복막 중에 염소가 0.050atm%, 철이 0.02atm% 함유되어 있는 것을 알 수 있었다. 이 분석은 V.G. Scientific Inc.제 VG9000, Element GD, Astrum을 사용하여 행했다. 또한, 지지부 선단과 접촉하고 있었던 3개소의 주변은 탄탈 원자 농도가 낮아져 있는 것을 확인했다.
도 2에 나타내는 바와 같은 감압 가열로(8) 내에 제작한 도가니(12)와 가이드 부재(9)를 설치하고, 승화 재결정법에 의해 SiC 단결정을 성장시켰다. 도가니(12) 내에는 SiC 원료(15)를 넣고, 그 상부에는 직경 2인치의 SiC 종결정(16)을 설치했다. 감압 가열로(8) 내에 아르곤 가스를 10~30slm으로 유입시키고, 기압 500~1000Pa, 온도 2000~2500℃로 해서 SiC 원료(15)를 승화시켜 SiC 종결정(16) 상에 두께 5㎜의 SiC 단결정을 성장시켰다.
SiC 단결정의 제조를 복수회 반복하여 도가니(12)와 가이드 부재(9)에 SiC 결정이 부착되는 횟수를 확인했다. 그 결과, 23회 사용 후에 SiC 결정의 부착이 확인되어 새로운 부재로 교환할 필요성이 발생했다.
도 3에 나타내는 바와 같은 CVD 장치(17)에 제작한 서셉터(21)와 내벽 부재(18)를 설치하고, CVD법에 의해 SiC 단결정을 에피택셜 성장시켰다. 서셉터(21) 상에 벌크 단결정으로부터 기판형상으로 가공한 SiC 단결정 기판(24)을 재치했다. CVD 장치 내에 모노실란(SiH4)을 30sccm, 프로판(C3H8)을 70sccm으로 유입시키고, 기압 45Torr, 온도 1550℃로 하여 기판 상에 SiC 단결정을 에피택셜 성장시켰다.
SiC 단결정의 제조를 복수회 반복하여 서셉터(21)와 내벽 부재(18)에 SiC 결정이 부착되는 횟수를 확인했다. 그 결과, 94회 사용 후에 SiC 결정의 부착이 확인되어 새로운 부재로 교환할 필요성이 발생했다. 이들의 조건 및 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 2>
탄소 기재(4) 표면의 산술 평균 거칠기 Ra를 1.0㎛로 한 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 도가니(12), 가이드 부재(9), 서셉터(21), 및 내벽 부재(18)를 제작하고, 그 평가를 행했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 3>
탄소 기재 표면의 산술 평균 거칠기 Ra를 2.0㎛로 한 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 도가니(12), 가이드 부재(9), 서셉터(21), 및 내벽 부재(18)를 제작하고, 그 평가를 행했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 4>
탄소 기재(4) 표면의 산술 평균 거칠기 Ra를 3.0㎛로 한 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 도가니(12), 가이드 부재(9), 서셉터(21), 및 내벽 부재(18)를 제작하고, 그 평가를 행했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 5>
탄소 기재(4) 표면의 산술 평균 거칠기 Ra를 4.0㎛로 한 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 도가니(12), 가이드 부재(9), 서셉터(21), 및 내벽 부재(18)를 제작하고, 그 평가를 행했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 6>
우선, 실시예 3과 마찬가지의 방법으로 도가니(12), 가이드 부재(9), 서셉터(21), 및 내벽 부재(18)를 제작했다. 이들 도가니(12), 가이드 부재(9), 서셉터(21), 및 내벽 부재(18)의 탄화탄탈 피복막 표면을 거칠게 하여 그 산술 평균 거칠기 Ra를 3.8㎛로 했다. 평가는 실시예 1과 마찬가지로 행했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 7>
우선, 실시예 3과 마찬가지의 방법으로 도가니(12), 가이드 부재(9), 서셉터(21), 및 내벽 부재(18)를 제작했다. 이들 도가니(12), 가이드 부재(9), 서셉터(21), 및 내벽 부재(18)의 탄화탄탈 피복막 표면을 거칠게 하여 그 산술 평균 거칠기 Ra를 3.4㎛로 했다. 평가는 실시예 1과 마찬가지로 행했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 8>
우선, 실시예 3과 마찬가지의 방법으로 도가니(12), 가이드 부재(9), 서셉터(21), 및 내벽 부재(18)를 제작했다. 이들 도가니(12), 가이드 부재(9), 서셉터(21), 및 내벽 부재(18)의 탄화탄탈 피복막 표면을 거칠게 하여 그 산술 평균 거칠기 Ra를 2.8㎛로 했다. 평가는 실시예 1과 마찬가지로 행했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 9>
우선, 실시예 3과 마찬가지의 방법으로 도가니(12), 가이드 부재(9), 서셉터(21), 및 내벽 부재(18)를 제작했다. 이들 도가니(12), 가이드 부재(9), 서셉터(21), 및 내벽 부재(18)의 탄화탄탈 피복막 표면을 거칠게 하여 그 산술 평균 거칠기 Ra를 2.2㎛로 했다. 평가는 실시예 1과 마찬가지로 행했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 10>
우선, 실시예 3과 마찬가지의 방법으로 도가니(12), 가이드 부재(9), 서셉터(21), 및 내벽 부재(18)를 제작했다. 그 후 2500℃에서 어닐 처리를 행했다. 평가는 실시예 1과 마찬가지로 행했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 10의 탄화탄탈 피복막 중의 염소 원자의 농도는 0.009atm%이며, 철 원자의 농도는 0.10atm%이며, 실시예 3과 비교해서 철의 함유량이 많은 것을 알 수 있었다.
<실시예 11>
탄화탄탈 피복막의 성막 온도를 950℃로 한 이외에는 실시예 3과 마찬가지의 방법으로 도가니(12), 가이드 부재(9), 서셉터(21), 및 내벽 부재(18)를 제작했다. 그 후 2500℃에서 어닐 처리를 행했다. 평가는 실시예 1과 마찬가지로 행했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 11의 탄화탄탈 피복막은 어닐 처리 전은 (220)면에 대응하는 X선 회절선의 강도가 다른 결정면에 대응하는 X선 회절선의 강도보다 컸지만, 어닐 처리 후에는 (200)면에 대응하는 X선 회절선의 강도가 다른 결정면에 대응하는 X선 회절선의 강도보다 커지고, 그 강도비는 전체 결정면에 대응하는 X선 회절선의 강도의 합에 대하여 65.4%이었다. 또한, 어닐 처리에 의해 탄화탄탈 피복막 중의 염소 원자의 농도는 0.009atm%이며, 철 농도는 0.10atm%이며, 실시예 3과 비교해서 철의 함유량이 많은 것을 알 수 있었다.
<실시예 12>
탄화탄탈 피복막의 성막 횟수를 2회로 한 이외에는 실시예 3과 마찬가지의 방법으로 도가니(12), 가이드 부재(9), 서셉터(21), 및 내벽 부재(18)를 제작하고, 그 평가를 행했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
이때 1회째와 2회째에서는 탄소 기재(4)의 지지 개소를 바꾸어서 성막을 행했다. 1회째의 성막 시에 지지부 선단과 접촉해 있었던 3개소의 주변에서는 탄탈 원자 농도는 낮아지고 있지 않았다. 또한, 2회째의 성막 시에 지지부 선단과 접촉하고 있었던 3개소의 주변에서는 표면 근방의 탄탈 원자 농도는 낮아져 있었지만, 탄소 기재(4) 근방의 탄화탄탈 피복막의 탄탈 원자 농도는 낮아지고 있지 않았다.
<실시예 13>
기재의 회전 대칭축을 자전축으로 해서 기재를 자전할 수 있는 구성으로 하고, 자전축의 연장선상에 원료 공급부를 배치했다. 그리고 CH4 유량을 0.2SLM으로, 또한 성막 온도를 1200℃로 해서 기재를 자전시키면서 성막했다. 그 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 도가니(12), 가이드 부재(9), 서셉터(21), 및 내벽 부재(18)를 제작하고, 그 평가를 행했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 14>
기재의 회전 대칭축을 자전축으로 해서 자전시키도록 한 기재를 2세트 준비했다. 각각의 기재의 자전축이 공전 반경 180㎜의 공전 궤도상에 서로의 자전축이 공전축에 대하여 대칭의 위치가 되도록 배치하고, 공전축의 연장선상에 원료 공급부를 배치했다. 그리고 CH4 유량을 0.75SLM으로 해서 각 기재를 자전시키면서 공전시키면서 성막했다. 그 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 도가니(12), 가이드 부재(9), 서셉터(21), 및 내벽 부재(18)를 제작하고, 그 평가를 행했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 15>
기재의 회전 대칭축을 자전축으로 해서 자전시키도록 한 기재를 2세트 준비했다. 각각의 기재의 자전축이 공전 반경 180㎜의 공전 궤도상에 서로의 자전축이 공전축에 대하여 대칭의 위치가 되도록 배치하고, 공전축의 연장선상에 원료 공급부를 배치했다. 그리고 CH4 유량을 1.0SLM으로 해서 각 기재를 자전시키면서 공전시키면서 성막했다. 그 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 도가니(12), 가이드 부재(9), 서셉터(21), 및 내벽 부재(18)를 제작하고, 그 평가를 행했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 16>
기재의 회전 대칭축을 자전축으로 해서 자전시키도록 한 기재를 2세트 준비했다. 각각의 기재의 자전축이 공전 반경 180㎜의 공전 궤도상에 서로의 자전축이 공전축에 대하여 대칭의 위치가 되도록 배치했다. 그리고 CH4 유량을 1.25SLM으로 해서 각 기재를 자전시키면서 공전시키면서 성막했다. 그 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 도가니(12), 가이드 부재(9), 서셉터(21), 및 내벽 부재(18)를 제작하고, 그 평가를 행했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 17>
기재의 회전 대칭축을 자전축으로 해서 자전시키도록 한 기재를 3세트 준비했다. 각각의 기재의 자전축이 공전 반경 180㎜의 공전 궤도상에 등간격으로(즉, 공전축에 대하여 120° 간격으로) 배치되고, 공전축의 연장선상에 원료 공급부를 배치했다. 그리고 CH4 유량을 2.0SLM으로, 또한 성막 온도를 850℃로 해서 각 기재를 자전시키면서 공전시키면서 성막했다. 그 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 도가니(12), 가이드 부재(9), 서셉터(21), 및 내벽 부재(18)를 제작하고, 그 평가를 행했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 18>
기재의 회전 대칭축을 자전축으로 해서 자전시키도록 한 기재를 2세트 준비했다. 각각의 기재의 자전축이 공전 반경 180㎜의 공전 궤도상에 서로의 자전축이 공전축에 대하여 대칭의 위치가 되도록 배치하고, 원료 공급부가 공전축에 대하여 20°의 각도를 이루며, 또한 원료 공급부의 분출구가 공전축의 연장선상에 개구하도록 배치했다. 그리고 CH4 유량을 0. 1SLM으로 해서 각 기재를 자전시키면서 공전시키면서 성막했다. 그 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 도가니(12), 가이드 부재(9), 서셉터(21), 및 내벽 부재(18)를 제작하고, 그 평가를 행했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 19>
기재의 회전 대칭축을 자전축으로 해서 자전시키도록 한 기재를 3세트 준비했다. 각각의 기재의 자전축이 공전 반경 180㎜의 공전 궤도상에 등간격으로(즉, 공전축에 대하여 120° 간격으로) 배치되고, 원료 공급부가 공전축에 대하여 20°의 각도를 이루며, 또한 원료 공급부의 분출구가 공전축의 연장선상으로부터 180㎜ 떨어진 위치에 개구하도록 배치했다. CH4 유량을 4.0SLM으로 하여 각 기재를 자전시키면서 공전시키면서 성막했다. 그 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 도가니(12), 가이드 부재(9), 서셉터(21), 및 내벽 부재(18)를 제작하고, 그 평가를 행했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
<비교예 1>
탄소 기재(4) 표면의 산술 평균 거칠기 Ra를 4.5㎛로 한 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 도가니(12), 가이드 부재(9), 서셉터(21), 및 내벽 부재(18)를 제작하고, 그 평가를 행했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
<비교예 2>
우선, 비교예 1과 마찬가지의 방법으로 도가니(12), 가이드 부재(9), 서셉터(21), 및 내벽 부재(18)를 제작했다. 이들 도가니(12), 가이드 부재(9), 서셉터(21), 내벽 부재(18)의 탄화탄탈 피복막 표면을 연마하여 그 산술 평균 거칠기 Ra를 1.8㎛로 했다. 평가는 실시예 1과 마찬가지로 행하고, 그 결과를 표 1에 나타낸다.
<비교예 3>
CH4 가스의 유량을 5SLM으로 한 이외에는 실시예 3과 마찬가지의 방법으로 도가니(12), 가이드 부재(9), 서셉터(21), 및 내벽 부재(18)를 제작하고, 그 평가를 행했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
<비교예 4>
탄화탄탈 피복막의 성막 온도를 950℃로 한 이외에는 실시예 3과 마찬가지의 방법으로 도가니(12), 가이드 부재(9), 서셉터(21), 및 내벽 부재(18)를 제작하고, 그 평가를 행했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
<비교예 5>
탄화탄탈 피복막의 성막 온도를 750℃로 한 이외에는 실시예 3과 마찬가지의 방법으로 도가니(12), 가이드 부재(9), 서셉터(21), 및 내벽 부재(18)를 제작하고, 그 평가를 행했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
<비교예 6>
성막 시의 CH4 유량을 0.09SLM으로 한 이외에는 실시예 3과 마찬가지의 방법으로 도가니(12), 가이드 부재(9), 서셉터(21), 및 내벽 부재(18)를 제작하고, 그 평가를 행했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 1부터 실시예 12까지의 결과와, 비교예 1부터 비교예 4까지의 결과를 비교하면 탄화탄탈 피복막의 (200)면에 대응하는 X선 회절선의 강도가 다른 결정면에 대응하는 X선 회절선의 강도보다 크고, 그 강도가 전체 결정면에 대응하는 X선 회절선의 강도의 합에 대하여 60% 이상일 경우 탄화탄탈 피복 탄소 재료의 제품 수명이 길어지는 것을 알 수 있었다.
실시예 1부터 실시예 5까지의 결과로부터 탄소 기재(4) 표면의 산술 평균 거칠기 Ra를 4.0㎛ 이하로 함으로써 탄화탄탈 피복막의 (200)면에 대응하는 X선 회절선의 강도가 전체 결정면에 대응하는 X선 회절선의 강도의 합에 대하여 60% 이상이 되어 탄화탄탈 피복 탄소 재료의 제품 수명을 길게 할 수 있는 것을 알 수 있었다.
한편, 실시예 1부터 실시예 5까지의 결과로부터 탄소 기재(4) 표면의 산술 평균 거칠기 Ra가 커지면, 탄소 기재(4)와 탄화탄탈 피복막의 박리 강도도 커지게 되는 것을 알 수 있었다. 탄소 기재(4)와 탄화탄탈 피복막의 박리 강도가 1㎫보다 작을 경우 피복막이 박리되기 쉬워 탄화탄탈 피복 탄소 재료를 반도체 단결정 제조 장치용 부재로서 적용하는 데에는 바람직하지 않다. 탄소 기재(4)와 탄화탄탈 피복막의 박리 강도를 1㎫ 이상으로 하기 위해서는 탄소 기재(4) 표면의 산술 평균 거칠기 Ra를 0.4㎛ 이상으로 하는 것이 바람직하며, 0.8㎛ 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다.
실시예 6부터 실시예 9까지의 결과로부터 반도체 단결정 제조 장치에 사용하는 탄화탄탈 피복 탄소 재료의 제품 수명을 길게 하기 위해서는 탄화탄탈 피복막의 Ra가 작은 편이 바람직하며, Ra를 3.5㎛ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다고 할 수 있다.
비교예 1과 비교예 2를 비교하면 탄화탄탈 피복막의 (200)면에 대응하는 X선 회절선의 강도가 동일한 경우이어도 탄탈 피복막을 연마하는 등 해서 탄화탄탈 피복막의 산술 평균 거칠기 Ra를 작게 함으로써 제품 수명이 길어지는 것을 알 수 있었다.
실시예 3과 비교예 4를 비교하면 탄화탄탈을 탄소 기재(4)에 피복하는 공정에서 반응실(2) 내의 온도를 1000℃보다 크게 함으로써 그 위에 피복하는 탄화탄탈 결정의 (200)면에 대응하는 X선 회절선의 강도가 커지고, 그것에 따라 제품 수명이 길어지는 것을 알 수 있었다. 또한, 실시예 17과 비교예 5를 비교하면 메탄의 5염화탄탈에 대한 유량비를 20배로 높이면, 반응실(2) 내의 온도가 850℃ 이상이면 (200)면의 피크 강도를 크게 할 수 있는 것을 알 수 있었다. 한편, 반응 온도를 지나치게 높이면 탄화탄탈의 결정계가 침형상 결정으로 변화되고, (200)면의 피크 강도가 저하되기 때문에 반응 온도는 1200℃ 이하로 하는 것이 바람직하다. 이상의 결과로부터 탄화탄탈 피복 탄소 재료의 제품 수명을 향상시키기 위해서는 온도를 850℃ 이상 1200℃ 이하로 하면 좋은 것을 알 수 있었다.
실시예 11과 비교예 4를 비교하면 탄화탄탈을 피복한 탄소 기재(4)를 어닐 처리하는 공정에서 어닐 처리의 온도를 2500℃로 함으로써 탄화탄탈 결정의 (200)면에 대응하는 X선 회절선의 강도가 커져 제품 수명이 길어지는 것을 알 수 있었다.
이상의 결과로부터 탄화탄탈 피복 탄소 재료의 제품 수명을 향상시키기 위해서는 어닐 처리의 온도를 2500℃로 하면 좋은 것을 알 수 있었다.
실시예 3과 비교예 3을 비교하면 원료 가스에 차지하는 5염화탄탈의 비율이 적으면 (200)면의 피크 강도가 저하되는 경향이 있고, 원료 가스에 있어서의 메탄과 5염화탄탈의 유량비(CH4/TaCl5)를 5 정도로 하면 좋은 것을 알 수 있었다. 또한, 실시예 13~19 및 비교예 6의 결과로부터 원료 가스에 있어서의 메탄과 5염화탄탈의 유량비(CH4/TaCl5)는 2 이상 20 이하로 하면 좋은 것을 알 수 있었다.
또한, 본 발명은 상기 실시형태에 한정되는 것은 아니다. 상기 실시형태는 예시이며, 본 발명의 특허청구범위에 기재된 기술적 사상과 실질적으로 동일한 구성을 갖고, 마찬가지인 작용 효과를 나타내는 것은 어떠한 것이어도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.
1: 외열형 감압 CVD 장치 2: 반응실
3: 히터 4: 탄소 기재
5: 지지 수단 6: 원료 공급부
7: 배기부 8: 감압 가열로
9: 가이드 부재 10: 가이드 부재 내측 표면
11: 가이드 부재 외측 표면 12: 도가니
13: 도가니 내측 표면 14: 도가니 외측 표면
15: SiC 원료 16: SiC 종결정
17: 외열형 감압 CVD 장치 18: 내벽 부재
19: 내벽 부재 내측 표면 20: 내벽 부재 외측 표면
21: 서셉터 22: 서셉터 내측 표면
23: 서셉터 외측 표면 24: SiC 단결정 기판

Claims (17)

  1. 탄소 기재 표면의 적어도 일부를 탄화탄탈을 포함하는 탄화탄탈 피복막으로 피복한 탄화탄탈 피복 탄소 재료로서,
    탄화탄탈 피복막은 면외 방향에 대해서 (200)면에 대응하는 X선 회절선의 강도가 다른 결정면에 대응하는 X선 회절선의 강도보다 크고, 그 강도비는 전체 결정면에 대응하는 X선 회절선의 강도의 합에 대하여 60% 이상이고,
    상기 탄화탄탈 피복막 표면의 산술 평균 거칠기 Ra가 3.5㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 탄화탄탈 피복 탄소 재료.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 탄소 기재 표면의 산술 평균 거칠기 Ra가 4.0㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 탄화탄탈 피복 탄소 재료.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 탄화탄탈 피복막 중에 포함되는 탄탈 원자수는 탄소 원자수보다 많고, 탄소 원자수의 1.2배 이하인 것을 특징으로 하는 탄화탄탈 피복 탄소 재료.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 탄화탄탈 피복막은 염소 원자를 0.01atm% 이상 1.00atm% 이하의 원자 농도로 함유하는 것을 특징으로 하는 탄화탄탈 피복 탄소 재료.
  6. 탄소 기재 표면의 적어도 일부를 탄화탄탈을 포함하는 탄화탄탈 피복막으로 피복한 탄화탄탈 피복 탄소 재료로 구성되는 반도체 단결정 제조 장치용 부재로서,
    상기 탄화탄탈 피복막은 면외 방향에 대해서 (200)면에 대응하는 X선 회절선의 강도가 다른 결정면에 대응하는 X선 회절선의 강도보다 크고, 그 강도비는 전체 결정면에 대응하는 X선 회절선의 강도의 합에 대하여 60% 이상이고,
    상기 탄화탄탈 피복막 표면의 산술 평균 거칠기 Ra가 3.5㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 반도체 단결정 제조 장치용 부재.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 반도체 단결정 제조 장치용 부재는 SiC 단결정의 제조 장치에 사용되는 것을 특징으로 하는 반도체 단결정 제조 장치용 부재.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 반도체 단결정 제조 장치용 부재는 SiC 단결정을 승화 재결정법에 의해 제조하기 위한 장치에 사용되는 도가니 또는 가이드 부재인 것을 특징으로 하는 반도체 단결정 제조 장치용 부재.
  9. 제 7 항에 있어서,
    상기 반도체 단결정 제조 장치용 부재는 SiC 단결정을 화학 기상 퇴적법에 의해 에피택셜 성장시켜서 제조하기 위한 장치에 사용되는 서셉터 또는 내벽 부재인 것을 특징으로 하는 반도체 단결정 제조 장치용 부재.
  10. 제 6 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 반도체 단결정 제조 장치용 부재는 상기 탄화탄탈 피복막 표면에 탄탈 원자 농도가 낮은 개소를 2개소 이상 갖고 있는 것을 특징으로 하는 반도체 단결정 제조 장치용 부재.
  11. 산술 표면 거칠기 Ra가 4.0㎛ 이하인 탄소 기재를 준비하는 공정과,
    탄화탄탈 피복막으로 상기 탄소 기재의 표면의 적어도 일부를 피복하는 공정을 포함하고,
    상기 탄화탄탈 피복막 표면의 산술 평균 거칠기 Ra가 3.5㎛ 이하인 탄화탄탈 피복 탄소 재료의 제조 방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 탄소 기재를 자전축을 중심으로 회전시키면서 상기 탄화탄탈 피복막을 피복하는 것을 특징으로 하는 탄화탄탈 피복 탄소 재료의 제조 방법.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 자전축을 공전축을 중심으로 공전시키면서 상기 탄화탄탈 피복막을 피복하는 것을 특징으로 하는 탄화탄탈 피복 탄소 재료의 제조 방법.
  14. 제 11 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 준비하는 공정은,
    반응실 내에서 상기 탄소 기재를 지지하는 공정을 갖고,
    상기 피복하는 공정은,
    탄소 원자를 포함하는 화합물 및 할로겐화탄탈을 포함하는 원료 가스를 상기 반응실 내에 공급하는 공정과,
    공급한 상기 원료 가스를 열 CVD법으로 반응시켜서 상기 탄화탄탈 피복막을 형성하는 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 탄화탄탈 피복 탄소 재료의 제조 방법.
  15. 제 14 항에 있어서,
    상기 원료 가스를 공급하는 공정에 있어서 반응실 내의 온도를 850℃ 이상 1200℃ 이하로 하는 것을 특징으로 하는 탄화탄탈 피복 탄소 재료의 제조 방법.
  16. 제 14 항에 있어서,
    상기 원료 가스를 공급하는 공정에 있어서 탄소 원자를 포함하는 화합물이 메탄(CH4)이며, 할로겐화탄탈이 5염화탄탈(TaCl5)이며, 공급하는 메탄과 5염화탄탈의 유량비가 2 이상 20 이하인 것을 특징으로 하는 탄화탄탈 피복 탄소 재료의 제조 방법.
  17. 제 11 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 피복하는 공정 후에 상기 탄화탄탈 피복막이 형성된 상기 탄소 기재를 어닐 처리하는 공정을 더 구비하는 것을 특징으로 하는 탄화탄탈 피복 탄소 재료의 제조 방법.
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