CN117363337A - 一种基于固废的石油压裂支撑剂制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于加强破裂作用的组合物技术领域，具体公开了一种基于固废的石油压裂支撑剂制备工艺。该石油压裂支撑剂是将焦宝石、粉煤灰、含铝固废、煤矸石、白云石粉碎研磨、造粒、烧结后得陶粒，再对陶粒进行疏水改性得到的。本发明还提供了其制备工艺。与现有技术相比，本发明制备的压裂支撑剂具备密度低、强度高、阻水导流性好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及用于加强破裂作用的组合物技术领域，尤其涉及一种基于固废的石油压裂支撑剂制备工艺。
背景技术
作为油气开采中必不可少的材料，压裂支撑剂在压裂工作中随压裂液一起泵入地层，起到防止裂缝闭合、增大导流率、增加油气资源产量的作用。按材质，压裂支撑剂可分为石英砂、覆膜支撑剂和陶粒支撑剂三种。石英砂取自于自然界，具有成本低、易获得等优点，但由于其耐压强度相对较低，仅适用浅层油气储层。覆膜支撑剂通过在石英砂表面包覆一层高强聚合物材料，借此提高支撑剂耐压强度，但覆膜工艺相对复杂、制备周期较长。相比之下，陶粒支撑剂具有高强度、低成本、良好的化学稳定性等优点，更容易支撑裂缝、增大导流率，实现增产的目标。
陶粒作为一种新型的功能性材料，具有轻质、保温、高硬度等特点。近年来，随着工业的发展，陶粒的应用范围变广，需求量大幅增加。制备陶粒的原料已经从黏土、页岩等天然材料转向建筑固废、工业垃圾、选冶固废等工业固废。研究表明，选冶固废的成分与陶粒原料成分契合度极高，是制备陶粒的优质原料。
中国专利201410716564.5提供了一种油气井压裂用超疏水覆膜支撑剂的制备方法属于油井用压裂材料生产技术领域，具体涉及一种以烷基硅烷与卤代硅烷复合反应覆膜制备超疏水陶粒砂的方法。它包括下述步骤：①将不饱和烷基硅烷、氟代硅烷和双氧水混合均匀，30-50℃温度下反应1-4小时，形成预聚物；②在流化床中，将双氧水和预聚物均匀混合，得到的混合液均匀喷洒在骨料表面，在60-80℃条件下进行聚合反应1-2小时即得所述的油气井压裂用超疏水覆膜支撑剂。由于该发明的反应均匀稳定，产品质量很高，且产品稳定性好。均匀喷洒在骨料表面进行聚合反应，具有经济、能耗低、产率高的特点。
中国专利201610517344.9公开了一种包裹有超疏水高分子膜的支撑剂的制备方法，其特征是：将有机硅前驱体和醇混合，用碱液调pH值为12~13，在30~70℃温度下反应0.5~5小时，再加入氟代硅烷反应；将反应后液和线型树脂混合升温至70~100℃；加入固化剂，再与支撑剂混合置于90~120℃温度下固化1~3小时候后，再升温至150~200℃下固化1~3个小时，即制得包裹有超疏水高分子膜的支撑剂。采用该发明，制得的高分子膜的表面和水的接触角大于150°，可以大大提高支撑剂表面的疏水性，经高分子膜改性后的支撑剂作为水力压裂技术的关键材料，可以提高页岩油气的开采质量和产量，实用性强。
裂缝的导流能力主要取决于缝中充填支撑剂所提供的渗透率大小，因此，支撑剂的性能和质量成为影响裂缝导流能力的主要因素。现有技术中关于支撑剂的低密度高强度的研究虽然与导流能力相关，但其实考虑支撑剂表面的油水浸润性质也具有十分重要的意义。支撑剂表面的油水浸润性质能够决定其对油和水的导流能力，表面疏水的支撑剂可以形成堵水、排油孔道，起到压裂增产的目的。采用超疏水压裂支撑剂改造的油气井可提高采收率5~20%。因此，为了满足油气田开采过程中对支撑剂抗压裂强度，以及开采后期对支撑剂疏水性的要求，研究出一种具有高堵水能力和低破碎率的石油压裂支撑剂将具有很大的现实意义。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种基于固废的石油压裂支撑剂制备工艺。
目前对于支撑剂进行疏水改性的方式主要包括物理改性和包覆改性两种，但是物理改性的方式形成的微纳结构容易被破坏，而表面活性剂涂覆则往往是通过含氟物质来达到的疏水效果，容易对环境造成污染。因此，在本发明中通过将各种废料混合通过烧结制粒得到陶粒支撑剂，由于陶粒作为无机材料其主要成分为多种金属及非金属氧化物，其表面具有丰富的活性羟基，对其进行疏水改性能够改变其表面的润湿性赋予支撑剂良好的疏水性，从而起到更好的控水导流效果，达到压裂增产的目的。并且由于陶粒表面不易被水浸湿因此其具有更好的耐盐、耐冲刷性能，使得支撑剂具有更长的使用寿命。
为实现上述目的，本发明提供了一种基于固废的石油压裂支撑剂的制备工艺，包括如下步骤：
S1：将焦宝石300~600重量份进行煅烧处理后与粉煤灰100~200重量份、含铝固废50~100重量份、煤矸石100~150重量份以及白云石50~80重量份混合破碎后研磨过300目筛得干料；
S2：将干料喷雾造粒，对生料球进行筛分，过20~40目筛后在100~120℃烘干至恒重，再在1300~1400℃进行烧结保温2~3h，冷却至室温后二次过30~40目筛得陶粒支撑剂；
S3：将10~15重量份5-氯戊酸加入到200~400重量份的二氯甲烷中，降温至0~5℃后在氮气氛围下加入12~14重量份1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、15~18重量份三乙胺和0.4~0.8重量份的4-二甲氨基吡啶，搅拌均匀后得到溶液A；将20~30重量份十七烷-9-醇加入到150~300重量份的二氯甲烷中得到溶液B；将溶液B滴加到溶液A中，滴加完毕后室温下搅拌20~30h，加水淬灭后分液，水相经二氯甲烷洗涤后分液，合并有机相后减压浓缩得到残余物，加入饱和碳酸氢钠水溶液洗涤后再用乙酸乙酯萃取，分液后有机相减压浓缩得到十七烷基-氯戊酸酯衍生物；
S4：将100~200重量份的陶粒支撑剂加入到1000~2000重量份的N,N-二甲基甲酰胺中，再加入15~30重量份十七烷基-氯戊酸酯衍生物，加热至80~100℃搅拌2~6h，过滤，将陶粒干燥后即得。
进一步的，所述步骤S1中煅烧温度为800~1200℃，煅烧时间为2~4h。
进一步的，所述步骤S2中烧结时升温速率为5℃/min。
本发明还提供了一种基于固废的石油压裂支撑剂，由上述工艺制备而成。
本发明的有益效果：
1、与现有技术相比，本发明所制备得到的压裂支撑剂具备良好的疏水性能，阻水性好具有明显的选择性控水效果，且耐盐性、耐冲刷性能优异。
2、本发明通过对陶粒进行疏水改性能够改变其表面的润湿性赋予支撑剂良好的疏水性，从而起到更好的控水导流效果，达到压裂增产的目的。并且由于陶粒表面不易被水浸湿因此其具有更好的耐盐、耐冲刷性能，使得支撑剂具有更长的使用寿命。
3、本发明中以焦宝石、粉煤灰、含铝固废、煤矸石、白云石为原料经处理后烧结得到陶粒支撑剂，所得到的支撑剂具备低密度、高强度的特点，经过疏水改性后的支撑剂还能够具备良好的疏水亲油性，提高了原油的出油量，利于石油的开采。本发明中使用固废作为原料，不仅变废为宝，而且降低了成本，具有十分重大的应用价值。
具体实施方式
对照例1
一种基于固废的石油压裂支撑剂的制备工艺，包括如下步骤：
S1：将焦宝石5kg在1000℃煅烧3h后与粉煤灰1.5kg、含铝固废0.8kg、煤矸石1.2kg以及白云石0.6kg混合破碎后研磨过300目筛得干料；
S2：将干料喷雾造粒，对生料球进行筛分，过20目筛后在100℃烘干至恒重，再在1350℃进行烧结保温3h，烧结时升温速率为5℃/min，冷却至室温后二次过30目筛即得。
实施例1
一种基于固废的石油压裂支撑剂的制备工艺，包括如下步骤：
S1：将焦宝石5kg在1000℃煅烧3h后与粉煤灰1.5kg、含铝固废0.8kg、煤矸石1.2kg以及白云石0.6kg混合破碎后研磨过300目筛得干料；
S2：将干料喷雾造粒，对生料球进行筛分，过20目筛后在100℃烘干至恒重，再在1350℃进行烧结保温3h，烧结时升温速率为5℃/min，冷却至室温后二次过30目筛得陶粒支撑剂；
S3：将0.12kg 5-氯戊酸加入到3L二氯甲烷中，降温至0℃后在氮气氛围下加入0.13kg 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、0.16kg三乙胺和6g 4-二甲氨基吡啶，搅拌均匀后得到溶液A；将0.25kg 十七烷-9-醇加入到2.5L二氯甲烷中得到溶液B；将溶液B滴加到溶液A中，滴加完毕后室温下搅拌25h，加水淬灭后分液，水相经二氯甲烷洗涤后分液，合并有机相后减压浓缩得到残余物，加入饱和碳酸氢钠水溶液洗涤后再用乙酸乙酯萃取，分液后有机相减压浓缩得到十七烷基-氯戊酸酯衍生物；
S4：将1.5kg陶粒支撑剂加入到15L N,N-二甲基甲酰胺中，再加入0.2kg十七烷基-氯戊酸酯衍生物，加热90℃搅拌4h，过滤，将陶粒干燥后即得。
实施例2
一种基于固废的石油压裂支撑剂的制备工艺，包括如下步骤：
S1：将焦宝石5kg在1000℃煅烧3h后与粉煤灰1.5kg、含铝固废0.8kg、煤矸石1.2kg以及白云石0.6kg混合破碎后研磨过300目筛得干料；
S2：将干料喷雾造粒，对生料球进行筛分，过20目筛后在100℃烘干至恒重，再在1350℃进行烧结保温3h，烧结时升温速率为5℃/min，冷却至室温后二次过30目筛得陶粒支撑剂；
S3：将40g正硅酸乙酯加入到400mL乙醇中，再用1mol/L氨水调节pH至12，在50℃搅拌2h后，加入5g全氟癸基三甲氧基硅烷，继续搅拌2h后，再与7.5g酚醛树脂混合，加热至70℃后搅拌混合均匀，再加入0.75g乌洛托品，混合均匀后与1.5kg陶粒支撑剂混合搅拌30min，在陶粒表面包裹一层超疏水高分子膜，在120℃下固化6h后，即得。
实施例3
一种基于固废的石油压裂支撑剂的制备工艺，包括如下步骤：
S1：将焦宝石5kg在1000℃煅烧3h后与粉煤灰1.0kg、含铝固废0.8kg、煤矸石1.2kg以及白云石0.6kg混合破碎后研磨过300目筛得干料；
S2：将干料喷雾造粒，对生料球进行筛分，过20目筛后在100℃烘干至恒重，再在1350℃进行烧结保温3h，烧结时升温速率为5℃/min，冷却至室温后二次过30目筛得陶粒支撑剂；
S3：将0.12kg 5-氯戊酸加入到3L二氯甲烷中，降温至0℃后在氮气氛围下加入0.13kg 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、0.16kg三乙胺和6g 4-二甲氨基吡啶，搅拌均匀后得到溶液A；将0.25kg十七烷-9-醇加入到2.5L二氯甲烷中得到溶液B；将溶液B滴加到溶液A中，滴加完毕后室温下搅拌25h，加水淬灭后分液，水相经二氯甲烷洗涤后分液，合并有机相后减压浓缩得到残余物，加入饱和碳酸氢钠水溶液洗涤后再用乙酸乙酯萃取，分液后有机相减压浓缩得到十七烷基-氯戊酸酯衍生物；
S4：将1.5kg陶粒支撑剂加入到15L N,N-二甲基甲酰胺中，再加入0.2kg十七烷基-氯戊酸酯衍生物，加热90℃搅拌4h，过滤，将陶粒干燥后即得。
实施例4
一种基于固废的石油压裂支撑剂的制备工艺，包括如下步骤：
S1：将焦宝石5kg在1000℃煅烧3h后与粉煤灰2kg、含铝固废0.8kg、煤矸石1.2kg以及白云石0.6kg混合破碎后研磨过300目筛得干料；
S2：将干料喷雾造粒，对生料球进行筛分，过20目筛后在100℃烘干至恒重，再在1350℃进行烧结保温3h，烧结时升温速率为5℃/min，冷却至室温后二次过30目筛得陶粒支撑剂；
S3：将0.12kg 5-氯戊酸加入到3L二氯甲烷中，降温至0℃后在氮气氛围下加入0.13kg 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、0.16kg三乙胺和6g 4-二甲氨基吡啶，搅拌均匀后得到溶液A；将0.25kg十七烷-9-醇加入到2.5L二氯甲烷中得到溶液B；将溶液B滴加到溶液A中，滴加完毕后室温下搅拌25h，加水淬灭后分液，水相经二氯甲烷洗涤后分液，合并有机相后减压浓缩得到残余物，加入饱和碳酸氢钠水溶液洗涤后再用乙酸乙酯萃取，分液后有机相减压浓缩得到十七烷基-氯戊酸酯衍生物；
S4：将1.5kg陶粒支撑剂加入到15L N,N-二甲基甲酰胺中，再加入0.2kg十七烷基-氯戊酸酯衍生物，加热90℃搅拌4h，过滤，将陶粒干燥后即得。
测试例1
根据《SY/T 5108-2014 水力压裂和砾石填充作业用支撑剂性能测试方法》对对照例及实施例中所得支撑剂的体积密度、破碎率进行测试。接触角测试是将支撑剂平铺于玻璃片上，固定后测定其表面的水接触角。采用支撑剂阻水高度测量装置测试支撑剂的阻水性能。具体步骤如下：取上下两端开口内径为50mm的透明玻璃管，将其垂直固定在铁架台上，并在下端安装筛网；将支撑剂样品加入玻璃管中至10cm高度；向玻璃管中的支撑剂砂床缓慢加入水；当水开始流出支撑剂砂床底部的筛网时，记录玻璃管内的水面高度以表征支撑剂的阻水性能。测试结果见表1。
表1支撑剂力学及阻水测试结果表
从支撑剂的性能测试可以看出，本发明所得到的支撑剂具备低密度、高强度的特性，而通过实施例1和实施例3~4的对比可以发现，当粉煤灰的添加量的升高时粉煤灰的多孔结构虽然会导致支撑剂密度降低但同时也会造成破碎率的上升，因而其添加量应当适量。
支撑剂润湿性对油水渗流有显著的影响，当支撑剂表面由亲水性向中性和亲油性转变时，水相渗流阻力大幅增加，油相渗流阻力减少。接触角是润湿性能的主要表征参数之一。而从疏水性和阻水测试可以发现，实施例中通过对陶粒支撑剂进行疏水改性成功将亲水的陶粒转换为疏水，因此对照例1的支撑剂不仅不疏水同时也不具备阻水性，而实施例中通过物理包覆改性或化学接枝改性的方式赋予了支撑剂疏水性，这使得支撑剂具备了更好的控水导流效果，从而可以达到压裂增产的目的。
阻水高度是评价控水支撑剂控水性能的一个重要指标，具有直观、快速、重复性好的特点。实施例1中支撑剂的阻水高度为25cm，具有显著的阻水作用，而对照例1中的支撑剂则无阻水性能，阻水高度为0。通过测试表明本发明所制备的疏水支撑剂能延缓见水时间，降低见水后的水流速度，从而起到控水的作用。同时，水流过该支撑剂充填层后不会以束缚水的方式吸附在支撑剂表面，减少了束缚水的影响，有利于提高采收率。
测试例2
对实施例中的支撑剂进行耐冲刷性及耐盐性测试。将支撑剂填入尺寸为φ38mm×300mm填砂管中，设定流量为10L/min，采用平流泵用地层水连续冲刷7d，随后进行水接触角测试。将支撑剂置于200g/L的氯化钠水溶液中浸泡7d。取出烘干后测定支撑剂表面的接触角，与浸泡前进行对比。具体数据见表2。
表2支撑剂的耐冲刷性及耐盐性测试结果表
支撑剂充填完成后，要长期经受地层流体的冲刷。耐冲刷性测试可以很好地模拟井筒内地层流体流动情况。从测试结果可以看到，实施例1、3~4中的支撑剂经连续冲刷7d及盐溶液浸泡7d后，依然能保持润湿性的稳定。这可能是因为在陶粒表面进行接枝改性，通过共价键作用将聚合物链与陶粒表面进行键合从而达到更稳定的改性效果，因而即使经过地层水连续高速冲刷及盐溶液侵蚀支撑剂表面接枝层并没有出现剥离或破坏，支撑剂的表面接枝层与基体结合稳固，能够经受地层条件下流体的连续冲刷及盐溶液环境，保证了控水有效期。
而实施例2中通过对陶粒表面进行覆膜改性，树脂与陶粒表面之间无化学反应，仅仅依靠物理作用相连接，这就造成了表面包覆层与支撑剂骨料的结合力弱的事实。支撑剂在地层水冲刷及盐溶液环境下，支撑剂表面包覆层有可能会出现脱附的危险。同时，带孔隙的颗粒，由于毛细管力的吸力作用，涂覆材料会进入孔隙中，造成表面涂覆效果差，因此实施例2中的支撑剂的耐冲刷性及耐盐性不如实施例1及实施例3~4。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种基于固废的石油压裂支撑剂的制备工艺，包括如下步骤：
S1：将焦宝石进行煅烧处理后与粉煤灰、含铝固废、煤矸石、白云石混合破碎后研磨过筛得干料；
S2：将干料喷雾造粒，对生料球进行筛分，过筛后烘干至恒重，再烧结保温，冷却至室温后二次筛分得陶粒支撑剂；
S3：将5-氯戊酸加入到二氯甲烷中，降温至0~5℃后在氮气氛围下加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、三乙胺和4-二甲氨基吡啶，搅拌均匀后得到溶液A；将十七烷-9-醇加入到二氯甲烷中得到溶液B；将溶液B滴加到溶液A中，滴加完毕后室温下搅拌20~30h，加水淬灭后分液，水相经二氯甲烷洗涤后分液，合并有机相后减压浓缩得到残余物，加入饱和碳酸氢钠水溶液洗涤后再用乙酸乙酯萃取，分液后有机相减压浓缩得到十七烷基-氯戊酸酯衍生物；
S4：将陶粒支撑剂加入到N,N-二甲基甲酰胺中，再加入十七烷基-氯戊酸酯衍生物，加热搅拌2~6h，过滤，将陶粒干燥后即得。
2.如权利要求1所述的一种基于固废的石油压裂支撑剂的制备工艺，其特征在于：所述步骤S1中煅烧温度为800~1200℃，煅烧时间为2~4h。
3.如权利要求1所述的一种基于固废的石油压裂支撑剂的制备工艺，其特征在于：所述步骤S1中过筛粒径为300目。
4.如权利要求1所述的一种基于固废的石油压裂支撑剂的制备工艺，其特征在于：所述步骤S2中烧结的温度为1300~1400℃，烧结时升温速率为5℃/min。
5.如权利要求1所述的一种基于固废的石油压裂支撑剂的制备工艺，其特征在于：所述步骤S2中烧结保温的时间为2~3h。
6.如权利要求1所述的一种基于固废的石油压裂支撑剂的制备工艺，其特征在于：所述步骤S2中第一次筛分的粒径为20~40目。
7.如权利要求1所述的一种基于固废的石油压裂支撑剂的制备工艺，其特征在于：所述步骤S2中烘干的温度为100~120℃。
8.如权利要求1所述的一种基于固废的石油压裂支撑剂的制备工艺，其特征在于：所述步骤S2中第二次筛分的粒径为30~40目。
9.如权利要求1所述的一种基于固废的石油压裂支撑剂的制备工艺，其特征在于：所述步骤S4中加热搅拌的温度为80~100℃。
10.一种基于固废的石油压裂支撑剂，其特征在于，由权利要求1~9任一项所述的工艺制备而成。
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