CN111154479A - 一种页岩碎屑覆膜支撑剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种页岩碎屑覆膜支撑剂及其制备方法和应用。该页岩碎屑覆膜支撑剂包括骨料以及包覆于骨料表面的包覆层；所述包覆层的材料包括复合材料以及掺杂于复合材料中的经热解处理的页岩碎屑。本发明还提供了一种页岩碎屑覆膜支撑剂的制备方法及其应用。本发明提供的页岩碎屑覆膜支撑剂的外层包覆层中含有热解处理过的页岩碎屑，具有和开采地层相似的机械强度，能有效防止支撑剂嵌入到页岩中，强度足以支撑新生裂缝，有利于油气的排出，且返排时返排率低。
Description
技术领域
本发明涉及石油化工技术领域。更具体地，涉及一种页岩碎屑覆膜支撑剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着石油与天然气等能源的大量开采，人们逐渐将目光转向页岩气等非常规能源的开发利用。虽然中国非常规能源的储量巨大，但由于开采工艺的限制，并未得到充分的利用。
页岩气储层具有低孔隙度低渗透率的特点，所以需要通过水力压裂技术来进行储层改造，致使页岩孔隙和裂缝网等页岩气的运移通道发生变化，进而达到提升页岩气采收率。水力压裂需要使用压裂液携带大量的支撑剂通过高压高速泵入地下来填充裂缝各处，通过支撑裂缝以防止裂缝闭合，使得页岩气通过支撑剂空隙，开拓运输通道，从而提高页岩气产量并延长气井寿命，达到提高采收率的目的。
页岩气开采后，会回收一部分废水，但废水会携带大量的页岩碎屑，造成环境污染和资源浪费。受到复杂地质背景和多阶段演化过程的影响，中国地质构造具有多块、多回旋、多层次的复杂构造运动特性，导致我国沉积盆地类型多、结构复杂。目前页岩碎屑主要分为三种：第一种，地表浅层(几百米)碎屑，采用清水作为钻井液进行钻井，页岩碎屑中未含有污染物；第二种，采用水基钻井液进行钻进至1800米左右，返出地面的即为水基钻井岩屑，成分含有膨润土、润滑剂、氯化钾、纯碱、聚合醇等物质；第三种，采用柴油基钻井液进行钻进至4500米左右，返出地面的即为油基钻井岩屑，成分含有柴油、有机物等有害物质，对环境危害较大。
因此，需要提供一种页岩碎屑覆膜支撑剂及其制备方法和应用，以至少解决上述之一的问题。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种页岩碎屑覆膜支撑剂。
本发明的第二个目的在于提供一种页岩碎屑覆膜支撑剂的制备方法。
本发明的第三个目的在于提供一种页岩碎屑覆膜支撑剂的应用。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种页岩碎屑覆膜支撑剂，包括骨料以及包覆于骨料表面的包覆层；所述包覆层的材料包括复合材料以及掺杂于复合材料中的经热解处理的页岩碎屑。
本发明中，为消除页岩碎屑对环境污染和避免资源浪费，采用热解法处理页岩碎屑，将热解处理过后的页岩碎屑包覆到骨料上，制得的覆膜支撑剂相比于传统支撑剂具有高强度、低密度、耐腐蚀和高导流能力等特点，可使覆膜支撑剂具有与岩层相近的物理性质，可有效防止支撑剂嵌入岩层，可以对岩层起到保护作用，同时也会起到更好地支撑作用，还能有效利用回收废水中页岩碎屑，避免造成环境污染和资源浪费。
优选地，按质量百分比计，所述骨料的添加量占页岩碎屑覆膜支撑剂总量的70wt％～99.99wt％。
优选地，按质量百分比计，所述复合材料的添加量占页岩碎屑覆膜支撑剂总量的0.01wt％～15wt％。
优选地，按质量百分比计，所述经热解处理的页岩碎屑的添加量占页岩碎屑覆膜支撑剂总量的1wt％～15wt％。
优选地，所述骨料包括云母、陶粒砂、石英砂、坚果壳、煤矸石、硅藻土、玻璃球、碎木炭、粉煤灰、熔炉渣、锯屑、木屑和树脂粒子中的一种或多种。
优选地，所述骨料的粒径范围为10目～100目。
优选地，所述复合材料为常温下溶于有机溶剂却不溶于水的高分子材料。
优选地，所述复合材料包括聚甲基丙烯酸甲酯和/或热塑性树脂。
优选地，所述热塑性树脂包括酚醛树脂和/或环氧树脂。
优选地，所述经热解处理的页岩碎屑的制备，包括如下步骤：
将页岩碎屑进行烘干处理，将烘干处理后的页岩碎屑在惰性气体或氮气气氛中以6℃/min～10℃/min的升温速率升温至400℃～550℃进行热解2小时～4小时，得到所述经热解处理的页岩碎屑。
优选地，所述将页岩碎屑进行烘干处理的过程中烘干处理的条件为：在105℃～150℃下烘干6h～8h。
优选地，所述热解完成后，还包括对热解后的产物进行常温养护2h～4h的步骤。
优选地，所述页岩碎屑覆膜支撑剂的体积密度小于1.7g/cm3。
优选地，所述页岩碎屑覆膜支撑剂在69Mpa的抗破碎能力测试中的破碎率低于10％。
本发明的包覆层可以增强与骨料之间的连接，使得包覆层和骨料结合更加紧密完整。由于本发明提供的覆膜支撑剂的外表包覆层中含有页岩碎屑，使其具有和开采地层相似的机械强度，能有效防止覆膜支撑剂嵌入到页岩中达到保护岩层的作用，强度足以支撑新生裂缝，有利于油气的排出，返排时返排率低；同时该覆膜支撑剂能有效利用废水中的页岩碎屑，既保护环境又有利于资源的合理利用。
作为本发明的另一方面，本发明还提供了一种页岩碎屑覆膜支撑剂的制备方法，包括如下步骤：
将复合材料和有机溶剂混匀，得到混合溶液A；
将经热解处理的页岩碎屑和混合溶液A混匀，得到混合溶液B；
将骨料和混合溶液B混匀，得到固液混合物；
将固液混合物通过筛网过滤到水中，收集水中的固体分离物；
将固体分离物进行烘干处理，得到所述页岩碎屑覆膜支撑剂。
本发明在覆膜过程中将含有骨料、经热解处理的页岩碎屑和复合材料的固液混合物筛到水中，水作为反溶剂，可使有机溶剂等迅速溶于水中，只有包含复合材料和经热解处理的页岩碎屑的包覆层包覆在骨料表面，从而使包覆层和骨料结合更加紧密。
优选地，所述复合材料和有机溶剂的用量比为10g～50g：500ml。
优选地，所述有机溶剂为丙酮或乙醇。
优选地，所述经热解处理的页岩碎屑和混合溶液A的用量比为10g～30g：500ml。
优选地，所述将经热解处理的页岩碎屑和混合溶液A混匀之前还包括对经热解处理的页岩碎屑进行研磨的步骤，研磨后的经热解处理的页岩碎屑的目数为5目～10目。
优选地，所述将经热解处理的页岩碎屑和混合溶液A混匀的过程具体包括：将经热解处理的页岩碎屑和混合溶液A混合，以800rpm～1000rpm搅拌10min～15min。
优选地，所述将骨料和混合溶液B混匀的过程具体包括：将骨料和混合溶液B混合，以600rpm～800rpm搅拌3min～5min。
优选地，所述筛网的孔径为20目～40目。
优选地，所述将固体分离物进行洗涤和烘干处理的过程具体包括：将固体分离物于水中进行洗涤，洗涤后在60℃～80℃下烘干1小时～2小时取出，搅拌，然后再在60℃～80℃下继续烘干1小时～2小时。
作为本发明的另一方面，本发明还提供了一种页岩碎屑覆膜支撑剂在页岩气储层水力压裂、常规压裂岩石裂缝支撑与导流、或页岩碎屑危废处理方面的应用。
另外，如无特殊说明，本发明所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明提供的页岩碎屑覆膜支撑剂的外层包覆层中含有热解处理过的页岩碎屑，具有和开采地层相似的机械强度，能有效防止支撑剂嵌入到页岩中，强度足以支撑新生裂缝，有利于油气的排出，返排时返排率低；
(2)本发明提供的页岩碎屑覆膜支撑剂能有效利用废水中的页岩碎屑，可以合理的进行危废处理，既保护环境又有利于资源的合理利用。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1示出本发明实施例1中未经热解处理的页岩碎屑的实物图。
图2示出本发明实施例1中经热解处理的页岩碎屑的实物图。
图3示出本发明对比例1制得的页岩碎屑覆膜支撑剂在0.625wt％瓜胶溶液中100分钟的沉降情况俯视图。
图4示出本发明对比例1制得的页岩碎屑覆膜支撑剂在0.625wt％瓜胶溶液中100分钟的沉降情况侧视图。
图5示出本发明实施例3制得的页岩碎屑覆膜支撑剂在0.625wt％瓜胶溶液中100分钟的沉降情况俯视图。
图6示出本发明实施例3制得的页岩碎屑覆膜支撑剂在0.625wt％瓜胶溶液中100分钟的沉降情况侧视图。
图7示出本发明实施例3制得的页岩碎屑覆膜支撑剂的结构示意图；其中，1-骨料，2-包覆层，3-经热解处理的页岩碎屑。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
本发明中，制备方法如无特殊说明则均为常规方法，温度条件如无特殊说明则均为常温条件；所用的原料如无特别说明均可从公开的商业途径获得。
实施例1
本实施例提供了一种经热解处理的页岩碎屑的制备方法，包括如下步骤：
称适量页岩碎屑样品放入风箱中，在105℃下烘6h后取出；将烘干后的页岩碎屑放置于石英容器中，将石英反应容器放置在管式热解炉中，以100mL/min的速率充入氮气，30min后，在氮气气氛下，以10℃/min的升温速率升温至550℃，保持2小时进行热解；将热解后的产物在常温养护2h后，得到所需经热解处理的页岩碎屑。
本实施例中未经热解处理的页岩碎屑的实物图如图1所示，经热解处理的页岩碎屑的实物图如图2所示。
实施例2
本实施例提供了一种页岩碎屑覆膜支撑剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、准备如下材料：石英砂300份、酚醛树脂5份、乙醇40份和实施例1制得的经热解处理的页岩碎屑100份；
步骤二、将酚醛树脂与乙醇溶液按50g:500ml的比例配比成混合溶液A；
将磨成5目的经热解处理的页岩碎屑与混合溶液A按照30g：500ml进行配比，在常温下以1000rpm机械搅拌15min，搅拌过程中密封烧杯以减少乙醇挥发，得到混合溶液B；
将石英砂边搅拌边倒入混合溶液B中，在常温条件下以800rpm机械搅拌1min，从而使其在混合溶液B中均匀分布，得到固液混合物；
步骤三、将固液混合物通过40目筛网均匀过滤到水中，收集水中的固体分离物；该步骤中，为了完成物料的筛分过程，必须满足物料和筛面之间要存在着相对运动这一条件。因此要以合适的横向运动作用于筛网；通过筛网的运动，粒度大小不同、粗细混杂的覆膜砂进入筛面后，只有一部分与筛面接触，由于筛网的振动，筛上物料层被松散，使大颗粒本来就存在的间隙被进一步扩大，小颗粒乘机穿过间隙，转移到下层并通过筛网进入水中；
步骤四、将固体分离物放入烘箱在60℃下烘干1小时后取出，用勺子搅拌，使较下层部分未干透的固体分离物能够更好地受热干燥，避免最上层部分团结成块状。然后再在60℃下继续烘干1小时，得到所述页岩碎屑覆膜支撑剂。
实施例3
本实施例提供了一种页岩碎屑覆膜支撑剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、准备如下材料：石英砂300份、酚醛树脂5份、丙酮40份和实施例1制得的经热解处理的页岩碎屑100份；
步骤二、将酚醛树脂与丙酮溶液按50g:500ml的比例配比成混合溶液A；
将磨成5目的经热解处理的页岩碎屑与混合溶液A按照30g：500ml进行配比，在常温下以1000rpm机械搅拌15min，搅拌过程中密封烧杯以减少丙酮挥发，得到混合溶液B；
将石英砂边搅拌边倒入混合溶液B中，在常温条件下以800rpm机械搅拌1min，从而使其在混合溶液B中均匀分布，得到固液混合物；
步骤三、将固液混合物通过40目筛网均匀过滤到水中，收集水中的固体分离物；该步骤中，为了完成物料的筛分过程，必须满足物料和筛面之间要存在着相对运动这一条件。因此要以合适的横向运动作用于筛网；通过筛网的运动，粒度大小不同、粗细混杂的覆膜砂进入筛面后，只有一部分与筛面接触，由于筛网的振动，筛上物料层被松散，使大颗粒本来就存在的间隙被进一步扩大，小颗粒乘机穿过间隙，转移到下层并通过筛网进入水中；
步骤四、将固体分离物放入烘箱在60℃下烘干1小时后取出，用勺子搅拌，使较下层部分未干透的固体分离物能够更好地受热干燥，避免最上层部分团结成块状。然后再在60℃下继续烘干1小时，得到所述页岩碎屑覆膜支撑剂，其结构示意图如图7所示，包括骨料1以及包覆于骨料表面的包覆层2；所述包覆层2中掺杂有经热解处理的页岩碎屑3。
将本实施例制得的页岩碎屑覆膜支撑剂加入0.625wt％瓜胶溶液中放置100分钟，其沉降结果如图5和图6所示，在瓜胶溶液上层表面有较多的支撑剂悬浮在上面，底部虽然也有沉积，但是80％以上的支撑剂都悬浮在上面。
实施例4
本实施例提供了一种页岩碎屑覆膜支撑剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、准备如下材料：石英砂300份、聚甲基丙烯酸甲酯5份、丙酮40份和实施例1制得的经热解处理的页岩碎屑100份；
步骤二、将聚甲基丙烯酸甲酯与丙酮溶液按50g:500ml的比例配比成混合溶液A；
将磨成5目的经热解处理的页岩碎屑与混合溶液A按照30g：500ml进行配比，在常温下以1000rpm机械搅拌15min，搅拌过程中密封烧杯以减少丙酮挥发，得到混合溶液B；
将石英砂边搅拌边倒入混合溶液B中，在常温条件下以800rpm机械搅拌1min，从而使其在混合溶液B中均匀分布，得到固液混合物；
步骤三、将固液混合物通过40目筛网均匀过滤到水中，收集水中的固体分离物；该步骤中，为了完成物料的筛分过程，必须满足物料和筛面之间要存在着相对运动这一条件。因此要以合适的横向运动作用于筛网；通过筛网的运动，粒度大小不同、粗细混杂的覆膜砂进入筛面后，只有一部分与筛面接触，由于筛网的振动，筛上物料层被松散，使大颗粒本来就存在的间隙被进一步扩大，小颗粒乘机穿过间隙，转移到下层并通过筛网进入水中；
步骤四、将固体分离物放入烘箱在60℃下烘干1小时后取出，用勺子搅拌，使较下层部分未干透的固体分离物能够更好地受热干燥，避免最上层部分团结成块状。然后再在60℃下继续烘干1小时，得到所述页岩碎屑覆膜支撑剂。
对比例1
本对比例提供了一种页岩碎屑覆膜支撑剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、准备如下材料：石英砂300份、酚醛树脂5份和实施例1制得的经热解处理的页岩碎屑100份；
步骤二、将步骤一中的骨料加热至150℃左右，倒入混砂锅进行混砂；
步骤三、将酚醛树脂加热至110℃，并与经热解处理的页岩碎屑混合，得到混合物；
步骤四、待混砂锅温度降至80～150℃时加入步骤三中的混合物；
步骤五、待混砂锅温度降至40℃时出砂，通过40目筛网均匀过滤到水中，收集水中的固体分离物；将固体分离物在常温条件下静置5min，将热解处理的页岩碎屑覆着在覆膜砂表面，随后将覆膜支撑剂放入鼓风干燥箱60℃下烘干1小时后取出，用勺子搅拌，使较下部分未干透的固体分离物能够更好地受热干燥，避免最上层部分团结成块状。然后再在60℃下继续烘干1小时，得到所述页岩碎屑覆膜支撑剂。
将本对比例制得的页岩碎屑覆膜支撑剂加入0.625wt％瓜胶溶液中放置100分钟，其沉降结果如图3和图4所示，很少的支撑剂悬浮在瓜胶溶液表面，95％以上的支撑剂都沉积到了底部。
对比例2
本对比例提供了一种覆膜支撑剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、准备如下材料：石英砂300份、酚醛树脂5份和乙醇40份；
步骤二、将酚醛树脂与乙醇溶液按50g:500ml的比例配比，在常温下以1000rpm机械搅拌15min，搅拌过程中密封烧杯以减少乙醇挥发，得到混合溶液；
将石英砂边搅拌边倒入混合溶液中，在常温条件下以800rpm机械搅拌1min，从而使其在混合溶液中均匀分布，得到固液混合物；
步骤三、将固液混合物通过40目筛网均匀过滤到水中，收集水中的固体分离物；该步骤中，为了完成物料的筛分过程，必须满足物料和筛面之间要存在着相对运动这一条件。因此要以合适的横向运动作用于筛网；通过筛网的运动，粒度大小不同、粗细混杂的覆膜砂进入筛面后，只有一部分与筛面接触，由于筛网的振动，筛上物料层被松散，使大颗粒本来就存在的间隙被进一步扩大，小颗粒乘机穿过间隙，转移到下层并通过筛网进入水中；
步骤四、将固体分离物放入烘箱在60℃下烘干1小时后取出，用勺子搅拌，使较下层部分未干透的固体分离物能够更好地受热干燥，避免最上层部分团结成块状。然后再在60℃下继续烘干1小时，得到所述覆膜支撑剂。
测试例1
本测试例按标准SY/T5108-2006压裂支撑剂性能测试推荐方法分别对未覆膜石英砂以及上述实施例和对比例制得的覆膜支撑剂的圆度、球度、体积密度、视密度、浊度、破碎率进行测试，测得覆膜支撑剂的性能指标如下表1所示：
表1 性能测试结果
表1中悬浮时间为支撑剂在瓜胶溶液中能自由悬浮的最长时间。
从表1可以看出，在覆膜时加入经热解处理的页岩碎屑和复合材料的页岩碎屑支撑剂具有接近于1的圆球度，且体积密度和视密度均低于一般树脂覆膜的支撑剂。通过破碎实验结果可以看到，复合材料和页岩碎屑的加入提高了支撑剂的强度，与为加页岩碎屑的覆膜方法相比具有更低的破碎率，说明页岩碎屑的加入可以提高支撑剂的强度，提供更低的破碎率，因此可以有效防止支撑剂嵌入地层并且起到支撑作用。
对比例和实施例中的覆膜支撑剂相比于未覆膜石英砂性能提升明显，在沉降时间指标上，实施例明显优于对比例，说明本发明页岩碎屑覆膜支撑剂的悬浮能力更强，相同条件下比常规支撑剂与常规覆膜支撑剂有更强的适用性。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (10)
1.一种页岩碎屑覆膜支撑剂，其特征在于，所述页岩碎屑覆膜支撑剂包括骨料以及包覆于骨料表面的包覆层；所述包覆层的材料包括复合材料以及掺杂于复合材料中的经热解处理的页岩碎屑。
2.根据权利要求1所述的页岩碎屑覆膜支撑剂，其特征在于，按质量百分比计，所述骨料的添加量占页岩碎屑覆膜支撑剂总量的70wt％～99.99wt％，所述复合材料的添加量占页岩碎屑覆膜支撑剂总量的0.01wt％～15wt％，所述经热解处理的页岩碎屑的添加量占页岩碎屑覆膜支撑剂总量的1wt％～15wt％。
3.根据权利要求1所述的页岩碎屑覆膜支撑剂，其特征在于，所述骨料包括云母、陶粒砂、石英砂、坚果壳、煤矸石、硅藻土、玻璃球、碎木炭、粉煤灰、熔炉渣、锯屑、木屑和树脂粒子中的一种或多种；
优选地，所述骨料的粒径范围为10目～100目。
4.根据权利要求1所述的页岩碎屑覆膜支撑剂，其特征在于，所述复合材料为常温下溶于有机溶剂且不溶于水的高分子材料；
优选地，所述复合材料包括聚甲基丙烯酸甲酯和/或热塑性树脂；
优选地，所述热塑性树脂包括酚醛树脂和/或环氧树脂。
5.根据权利要求1所述的页岩碎屑覆膜支撑剂，其特征在于，所述经热解处理的页岩碎屑的制备，包括如下步骤：
将页岩碎屑进行烘干处理，将烘干处理后的页岩碎屑在惰性气体或氮气气氛中以6℃/min～10℃/min的升温速率升温至400℃～550℃进行热解2小时～4小时，得到所述经热解处理的页岩碎屑；
优选地，所述将页岩碎屑进行烘干处理的过程中烘干处理的条件为：在105℃～150℃下烘干6h～8h；
优选地，所述热解完成后，还包括对热解后的产物进行常温养护2h～4h的步骤。
6.一种如权利要求1～5任一项所述的页岩碎屑覆膜支撑剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将复合材料和有机溶剂混匀，得到混合溶液A；
将经热解处理的页岩碎屑和混合溶液A混匀，得到混合溶液B；
将骨料和混合溶液B混匀，得到固液混合物；
将固液混合物通过筛网过滤到水中，收集水中的固体分离物；
将固体分离物进行烘干处理，得到所述页岩碎屑覆膜支撑剂。
7.根据权利要求6所述的页岩碎屑覆膜支撑剂的制备方法，其特征在于，所述复合材料和有机溶剂的用量比为10g～50g：500ml；
优选地，所述有机溶剂为丙酮或乙醇。
8.根据权利要求6所述的页岩碎屑覆膜支撑剂的制备方法，其特征在于，所述经热解处理的页岩碎屑和混合溶液A的用量比为10g～30g：500ml；
优选地，所述将经热解处理的页岩碎屑和混合溶液A混匀的过程具体包括：将经热解处理的页岩碎屑和混合溶液A混合，以800rpm～1000rpm搅拌10min～15min。
9.根据权利要求6所述的页岩碎屑覆膜支撑剂的制备方法，其特征在于，所述将骨料和混合溶液B混匀的过程具体包括：将骨料和混合溶液B混合，以600rpm～800rpm搅拌3min～5min；
优选地，所述筛网的孔径为20目～40目；
优选地，所述将固体分离物进行洗涤和烘干处理的过程具体包括：将固体分离物于水中进行洗涤，洗涤后在60℃～80℃下烘干1小时～2小时取出，搅拌，然后再在60℃～80℃下继续烘干1小时～2小时。
10.一种如权利要求1～5任一项所述的页岩碎屑覆膜支撑剂在页岩气储层水力压裂、常规压裂岩石裂缝支撑与导流、或页岩碎屑危废处理方面的应用。
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