CN117253778A - 一种晶圆的清洗方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种晶圆的清洗方法，包括以下步骤：执行第一清洗步骤：第一清洗步骤包括采用流体清洗和第一兆声波清洗晶圆至少一面；流体包括水和N2；执行第二清洗步骤：第二清洗步骤包括：采用第一溶液清洗晶圆的至少一面；第一溶液中包括碱和第一氧化剂；执行第三清洗步骤：第三清洗步骤包括：采用第二溶液清洗晶圆的至少一面；第二溶液包括第二氧化剂；执行第四清洗步骤，第四清洗步骤包括：采用第三溶液清洗晶圆的至少一面；第三溶液包括酸。本申请采用了流体和兆声清洗晶圆，流体清洗能去除晶圆上的污垢，兆声清洗去除晶圆上的小颗粒，随后通过氧化和静电排斥去除微小颗粒和有机物，清洗后的晶圆表面洁净度高。
Description
技术领域
本申请涉及半导体技术领域，具体涉及一种晶圆的清洗方法。
背景技术
碳化硅由于具有宽带隙、高电击穿场、高导热性和高载流子饱和速度等特点，是一种有潜力的半导体材料，可以在高功率、高温、高频等极端条件下使用，近年来，由于其优异的性能得到了广泛的研究。然而，由于碳化硅材料还有许多工艺尚待解决，例如碳化硅清洗工艺，目前使用的最多的是用于硅清洗的RCA工艺，但是碳化硅和硅的物化性能不同，RCA清洗工艺使用了大量的化学试剂，存在安全方面问题，因此需开发高效，安全，污染少的清洗工艺。
发明内容
本申请的目的在于提供一种晶圆的清洗方法，可以解决上述技术问题。
本申请实施例提供一种晶圆的清洗方法，包括以下步骤：
执行第一清洗步骤，所述第一清洗步骤包括：采用流体清洗和第一兆声波清洗所述晶圆至少一面；所述流体包括水和N2；
执行第二清洗步骤，所述第二清洗步骤包括：采用第一溶液清洗所述晶圆的至少一面；所述第一溶液中包括碱和第一氧化剂；
执行第三清洗步骤，所述第三清洗步骤包括：采用第二溶液清洗所述晶圆的至少一面；所述第二溶液包括第二氧化剂；
执行第四清洗步骤，所述第四清洗步骤包括：采用第三溶液清洗所述晶圆的至少一面；所述第三溶液包括酸。
在一些实施例中，所述流体的压力为0.1MPa-0.5MPa，所述流体的温度为25℃～50℃。
在一些实施例中，所述第一兆声波清洗的频率为400kHz～2000kHz。
在一些实施例中，所述碱和所述第一氧化剂的质量比为(0.5～1)：(0.5～1)。
在一些实施例中，所述第一溶液的温度为25℃～80℃。
在一些实施例中，所述第二清洗步骤还包括：采用所述第一溶液清洗后，对所述晶圆进行第二兆声波清洗。
在一些实施例中，所述第三清洗步骤还包括：采用所述第二溶液清洗后，对所述晶圆进行第三兆声波清洗。
在一些实施例中，所述第二氧化剂的浓度为5ppm～60ppm。
在一些实施例中，所述第三溶液中酸的质量百分浓度为0.1％～5％。
在一些实施例中，所述第四清洗步骤还包括：采用所述第三溶液清洗后，对所述晶圆进行第四兆声波清洗。
在一些实施例中，执行所述第四清洗步骤之后，执行第五清洗步骤，所述第五清洗步骤包括：采用第四溶液清洗所述晶圆的至少一面；所述第四溶液包括第三氧化剂。
在一些实施例中，所述第三氧化剂的质量浓度为5ppm～60ppm。
在一些实施例中，执行所述第五清洗步骤之后，还包括执行第六清洗步骤，所述第六清洗步骤包括：采用水清洗所述晶圆的至少一面。
在一些实施例中，执行所述第六清洗步骤后，执行吹扫步骤。
本申请的有益效果在于：本申请提供了一种晶圆的清洗方法，包括以下步骤：执行第一清洗步骤：第一清洗步骤包括采用流体清洗和第一兆声波清洗晶圆至少一面；流体包括水和N2；执行第二清洗步骤：第二清洗步骤包括：采用第一溶液清洗晶圆的至少一面；第一溶液中包括碱和第一氧化剂；执行第三清洗步骤：第三清洗步骤包括：采用第二溶液清洗晶圆的至少一面；第二溶液包括第二氧化剂；执行第四清洗步骤，第四清洗步骤包括：采用第三溶液清洗晶圆的至少一面；第三溶液包括酸。本申请采用了流体和兆声清洗晶圆，流体清洗能去除晶圆上的污垢，兆声清洗进一步去除晶圆上的小颗粒；结合第一溶液，通过氧化和静电排斥去除微小颗粒和有机物，清洗后的晶圆表面洁净度高。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请部分实施例中晶圆的清洗流程示意图；
图2为未经本申请实施例1中清洗方法处理的SiC晶圆KLA-8520检测结果；
图3为经本申请实施例1中清洗方法处理后的SiC晶圆KLA-8520检测结果；
图4为经本申请实施例1中清洗方法处理后的SiC外延晶圆ICP-MS检测结果；
图5为本申请第一清洗步骤的结构示意图；
图中，1-晶圆，2-喷头。
具体实施方式
下面将结合本申请的附图和本申请实施例对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。另外，在本申请的描述中，术语“包括”是指“包括但不限于”。用语第一、第二、第三等仅仅作为标示使用，并没有强加数字要求或建立顺序。本申请的各种实施例可以以一个范围的型式存在；应当理解，以一范围型式的描述仅仅是因为方便及简洁，不应理解为对本申请范围的硬性限制；因此，应当认为所述的范围描述已经具体公开所有可能的子范围以及该范围内的单一数值。例如，应当认为从1到6的范围描述已经具体公开子范围，例如从1到3，从1到4，从1到5，从2到4，从2到6，从3到6等，以及所数范围内的单一数字，例如1、2、3、4、5及6，此不管范围为何皆适用。另外，每当在本文中指出数值范围，是指包括所指范围内的任何引用的数字(分数或整数)。
本申请实施例提供一种晶圆的清洗方法，包括以下步骤：
执行第一清洗步骤：第一清洗步骤包括采用流体清洗和第一兆声波清洗晶圆1至少一面；流体包括水和N2；
执行第二清洗步骤：第二清洗步骤包括：采用第一溶液清洗晶圆1的至少一面；第一溶液中包括碱和第一氧化剂；
执行第三清洗步骤：第三清洗步骤包括：采用第二溶液清洗晶圆1的至少一面；第二溶液包括第二氧化剂；
执行第四清洗步骤，第四清洗步骤包括：采用第三溶液清洗晶圆1的至少一面；第三溶液包括酸。
在一些实施例中，流体的压力为0.1MPa～0.5MPa，流体的温度为25℃～50℃。如在一些实施例中，流体的压力的取值为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5中的任意值或者任意两值组成的范围。如在一些实施例中，流体的温度的取值为25、30、35、40、45、50中的任意值或者任意两值组成的范围。本申请通过流体清洗晶圆1，可以去除晶圆1上的污垢，尤其是可以除去晶圆1表面大于等于1μm的颗粒物。
如图5所示，第一清洗步骤中，流体采用的是氮气和水混合的二流体，流体通过氮气(N2)作为高压气态流体和水作为液态流体进行混合得到二流体，二流体采用喷头2以超音速将包括氮气和水的混合液喷出，二流体的压力范围0.1Mpa～0.5Mpa，喷射角度α的范围为60°～80°，流体的流量0.5L/min～2L/min。
在一些实施例中，氮气和水的体积比为1：(2～5)。如氮气和水的混合体积为1:2、1:3、1:4、1:5中的任意值或者任意两值组成的范围。
本申请中，晶圆1具有第一方向X和第二方向Y，本申请中，喷射角度α是指流体从喷头2射出的角度(流体喷射的角度以流体中心线O1为基准)与晶圆1的第一方向X之间的夹角。流体喷射清洗的角度在该范围内，可以更好地清洗晶圆1，同时避免直接垂直喷射对于晶圆1的损伤。
在一些实施例中，第一清洗步骤中，第一兆声波清洗的频率为400kHz～2000kHz。如兆声波频率的取值为400、500、1000、1500、2000中的任意值或者任意两值组成的范围。在一些实施例中，第一兆声波清洗采用的溶液为超纯水。本申请通过第一兆声波清洗晶圆1，可以去除晶圆1的污垢，尤其是可以除去晶圆1上大于等于0.5μm的颗粒物。
在一些实施例中，第一清洗步骤的时间为30s～120s，如采用流体清洗晶圆1，清洗的时间为30s～60s，随后采用第一兆声波清洗晶圆1，清洗的时间为30s～60s。在一些具体实施例中，第一清洗步骤的时间的取值为30、40、50、60、70、80、90、100、110、120中的任意值或者任意两值组成的范围。在一些实施例中，流体清洗晶圆1的时间取值为30、40、50、60中的任意值或者任意两值组成的范围；第一兆声波清洗的时间取值为30、40、50、60中的任意值或者任意两值组成的范围。
在一些实施例中，碱和第一氧化剂的质量比为(0.5～1)：(0.5～1)。在一些实施例中，碱包括氨水，第一氧化剂包括双氧水。在一些实施中，第一溶液包括质量比为(0.5～1)：(0.5～1)：(4～5)的碱、双氧水和水。在一些实施例中，第一溶液包括质量比为1：1：5的碱、双氧水和水。在一些实施例中，第一溶液的溶剂水是指超纯水。
在一些实施例中，第一溶液的温度为25℃～80℃。如第一溶液的温度取值为25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80中的任意值或者任意两值组成的范围。
本申请采用第一溶液处理晶圆1，第一溶液中的碱、第一氧化剂可以通过氧化和静电排斥去除微小颗粒和有机物。
在一些实施例中，第二清洗步骤还包括：采用第一溶液清洗后，对晶圆1进行第二兆声波清洗。本申请在第一溶液处理晶圆1后，通过第二兆声波清洗将微小颗粒及时从晶圆1带走。
在一些实施例中，第二清洗步骤中，第二兆声波清洗的频率为400kHz～2000kHz，第二兆声波清洗采用的溶液为超纯水。如第二兆声波频率的取值为400、500、1000、1500、2000中的任意值或者任意两值组成的范围。
在一些实施例中，第二清洗步骤的时间为30s～120s，如第二清洗步骤的时间的取值为30、40、50、60、70、80、90、100、110、120中的任意值或者任意两值组成的范围。
在一些实施例中，第三清洗步骤还包括：采用第二溶液清洗后，对晶圆1进行第三兆声波清洗。本申请通过第二溶液除去表面上的有机物以及一些金属，并形成一层氧化膜将难以去除的微小颗粒和金属污染固定，并且结合第三兆声清洗，进一步去除晶圆1上的颗粒物。
在一些实施例中，第三清洗步骤中，第三兆声波清洗的频率为400kHz～2000kHz，第三兆声波清洗采用的溶液为超纯水。如第三兆声波频率的取值为400、500、1000、1500、2000中的任意值或者任意两值组成的范围。
在一些实施例中，第二氧化剂包括臭氧，在另一些实施例中，第二溶液为溶解有臭氧的水溶液。
在一些实施例中，第二氧化剂的浓度为5ppm～60ppm，如第二氧化剂的浓度(ppm)取值为5、10、15、20、25、30、25、40、45、50、55、60中的任意值或者任意两值组成的范围。
在一些实施例中，第三清洗步骤的时间范围为30s～120s，如第三清洗步骤的时间的取值为30、40、50、60、70、80、90、100、110、120中的任意值或者任意两值组成的范围；在一些实施例中，第二溶液的清洗时间为30s～60s，如第二溶液的清洗时间的取值为30、40、50、60中的任意值或者任意两值组成的范围；第三兆声波清洗的时间为30s～60s，如第三兆声波清洗的时间的取值为30、40、50、60中的任意值或者任意两值组成的范围。
本申请通过第四清洗步骤，将第三清洗步骤中的氧化膜中难以去除的污染刻蚀掉，彻底去除晶圆1上的强吸附物。
在一些实施例中，第三溶液中的酸包括氢氟酸，第三溶液为氢氟酸的水溶液。
在一些实施例中，第三溶液中酸的质量百分浓度为0.1％～5％，如第三溶液中酸的质量浓度(％)的取值为0.1、0.5、1、2、3、4、5中的任意值或者任意两值组成的范围。
在一些实施例中，第四清洗步骤还包括：采用第三溶液清洗后，对晶圆1进行第四兆声波清洗。
在一些实施例中，第四兆声波清洗的频率为400kHz～2000kHz，第四兆声波清洗采用的溶液为超纯水。如第四兆声波频率的取值为400、500、1000、1500、2000中的任意值或者任意两值组成的范围。
在一些实施例中，第四清洗步骤的时间范围为30s～120s，如第四清洗步骤的时间的取值为30、40、50、60、70、80、90、100、110、120中的任意值或者任意两值组成的范围，如在第四清洗步骤中，第三溶液清洗的时间为30s～60s，如第三溶液的清洗时间的取值为30、40、50、60中的任意值或者任意两值组成的范围；第四兆声波清洗的时间为30s～60s，如第四兆声波清洗的时间的取值为30、40、50、60中的任意值或者任意两值组成的范围。
在一些实施例中，执行第四清洗步骤之后，执行第五清洗步骤，第五清洗步骤包括：采用第四溶液清洗晶圆1的至少一面；第四溶液包括第三氧化剂；第三氧化剂的质量浓度为5ppm～60ppm。本申请再次使用第四溶液清洗晶圆1，在晶圆1的至少一面形成一层氧化膜，防止晶圆1二次吸附污染。
在一些实施例中，第五清洗步骤的时间范围为30s～120s，如第五清洗步骤的时间的取值为30、40、50、60、70、80、90、100、110、120中的任意值或者任意两值组成的范围。
在一些实施例中，第三氧化剂包括臭氧。
在一些实施例中，第四溶液为溶解有臭氧的水溶液。在一些实施例中，第三氧化剂的浓度取值为5、10、15、20、25、30、25、40、45、50、55、60中的任意值或者任意两值组成的范围。
在一些实施例中，第三氧化剂与第二氧化剂相同或者不同。
在一些具体实施例中，第三氧化剂的浓度和第二氧化剂相同，即两个步骤中均采用的臭氧水作为氧化剂且臭氧水的浓度相同，两个步骤中，采用相同浓度的氧化剂进行清洗，可以保证清洗工序的一致性，同时可以避免因为氧化剂浓度不同导致的晶圆1的损伤。
本申请通过臭氧加氢氟酸清洗工艺去除晶圆1上的强吸附物和金属污染，最后用第五清洗步骤的臭氧氧化防止静电吸附再次污染。本申请从脏污去除原理设计了清洗流程，多次使用机械清洗，减少了化学试剂的使用。
在一些实施例中，执行第五清洗步骤之后，还包括执行第六清洗步骤，第六清洗步骤包括：采用水清洗晶圆1的至少一面。
在一些实施例中，第六清洗步骤的时间范围为30s～120s，如第六清洗步骤的时间的取值为30、40、50、60、70、80、90、100、110、120中的任意值或者任意两值组成的范围。
在一些实施例中，执行第六清洗步骤后，执行吹扫步骤。
在一些实施例中，吹扫步骤包括：采用N2吹扫晶圆1，最后高速旋转甩干。
在一些实施例中，本申请的第一清洗步骤、第二清洗步骤、第三清洗步骤、第四清洗步骤、第五清洗步骤、第六清洗步骤中，晶圆1具有第一转速，第一转速为400rpm～2000rpm，如第一转速的取值为400、500、600、700、800、900、1000、1500、2000中的任意值或者任意两值组成的范围。
在一些实施例中，如图5所示，晶圆1具有相背离设置的第一面101和第二面102，本申请中每个清洗步骤同时对晶圆1的两个面进行清洗，每个步骤中，兆声波清洗的频率相同。
本申请采用了流体，兆声和臭氧与RCA工艺相结合的方法清洗SiC晶圆，其中采用流体工艺能初步去除晶圆上的污垢，兆声清洗进一步去除晶圆1上的小颗粒；氨水，双氧水和超纯水的混合液冲洗是通过氧化和静电排斥去除微小颗粒和有机物，再通过兆声工艺将微小颗粒及时从晶圆1表面带走，然后通过臭氧加氢氟酸清洗工艺去除晶圆1上的强吸附物和金属污染，最后用臭氧氧化防止静电吸附再次污染。本申请从脏污去除原理设计了清洗流程，多次使用机械清洗，减少了化学试剂的使用，清洗后的晶圆1的洁净度高。
实施例1：
提供晶圆1，晶圆1为SiC晶片。
执行第一清洗步骤：依次用流体和第一兆声波冲洗SiC晶片，其中流体为体积比为1:3的超纯水与N2，水温25℃，压力0.3～0.4MPa，流体喷射角度α为80°，清洗时间为30s，第一兆声波为兆声与超纯水清洗，兆声频率为1000kHz，兆声清洗时间为30s。
执行第二清洗步骤：采用包括有氨水、双氧水和超纯水的第一溶液冲洗SiC晶片，冲洗时间为30s，然后用超纯水进行第二兆声波冲洗，兆声频率为1000kHz，兆声冲洗的时间为30s，其中氨水、双氧水和超纯水的混合液的质量比例为1:1:5，第一溶液的温度为50℃。
执行第三清洗步骤：采用包括有臭氧水的第二溶液冲洗SiC晶片，臭氧水的浓度为30ppm，冲洗时间为60s，然后用超纯水进行第三兆声波冲洗，兆声频率为1000kHz，兆声冲洗的时间为30s。
执行第四清洗步骤：采用包括有氢氟酸的第三溶液冲洗SiC晶片，氢氟酸溶液的质量百分浓度为2％，第三溶液的冲洗时间为60s，氢氟酸处理后，用超纯水进行第四兆声波冲洗，兆声频率为1000kHz，兆声冲洗的时间为30s。
执行第五清洗步骤：采用包括有臭氧水的第四溶液冲洗SiC晶片，臭氧水的浓度为30ppm，第四溶液的冲洗时间为60s。
执行第六清洗步骤：用超纯水冲洗30s～120s，N2吹扫SiC晶片，然后高速旋转甩干。
实施例2：清洗方法与实施例1相同，不同之处在于，不执行第五清洗步骤。
对比例1：清洗方法与实施例1相同，不同之处在于，不执行第一清洗步骤。
对比例2：清洗方法与实施例1相同，不同之处在于，不执行第二清洗步骤。
对比例3：清洗方法与实施例1相同，不同之处在于，不执行第三清洗步骤和第四清洗步骤。
测试方法：采用KLA-8520表面缺陷检测仪进行检测，采用ICP-MS检测金属元素残留，同批次处理的检测样本为30片晶片。
表1本申请清洗方法的检测结果
从表1的结果可以看出：
实施例2与实施例1相比，不执行第五清洗步骤，没有在晶圆表面形成氧化膜，晶圆表面的静电作用提高了晶圆上的颗粒物残留。
对比例1和实施例1相比，不执行第一清洗步骤，去除大颗粒的能力明显变弱，晶圆表面大于等于1μm的颗粒残留量较多。
对比例2和实施例1相比，不执行第二清洗步骤，晶圆表面大于等于0.5μm的颗粒残留量增多，尤其0.5-3微米的小颗粒较明显。
对比例3和实施例1相比，不执行第三清洗步骤和第四清洗步骤，晶圆表面金属残留量最多。
如图2所示，清洗前晶圆表面的＞0.5微米的颗粒为2403个/片，如图3所示，经过上述清洗处理的晶片＞0.5微米的颗粒控制至36个/片；如图4所示，本申请中清洗后的ICP-MS检测结果显示，所检测金属元素残留含量均小于5E+10atom/cm2，满足实际生产要求。
采用本申请实施例1的方案对晶圆1表面的金属残留进行测试，第一次测试是在执行第一清洗步骤之后，第二次测试为执行第二清洗步骤之后，第三次测试为在执行第三和第四清洗步骤之后，测试结果如表2和图4所示。
表2晶圆表面金属检测结果(atoms/cm2)
从以上结果可以看出，本申请的清洗方法可以去除碳化硅外延片在外延和量测过程中引入污染物，例如表面附着一些灰尘颗粒、石墨、有机污染、金属污染或残留等。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
以上对本申请实施例所提供的一种晶圆的清洗方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
Claims (14)
1.一种晶圆的清洗方法，其特征在于，包括以下步骤：
执行第一清洗步骤，所述第一清洗步骤包括：采用流体清洗和第一兆声波清洗所述晶圆(1)至少一面；所述流体包括水和N2；
执行第二清洗步骤，所述第二清洗步骤包括：采用第一溶液清洗所述晶圆(1)的至少一面；所述第一溶液中包括碱和第一氧化剂；
执行第三清洗步骤，所述第三清洗步骤包括：采用第二溶液清洗所述晶圆(1)的至少一面；所述第二溶液包括第二氧化剂；
执行第四清洗步骤，所述第四清洗步骤包括：采用第三溶液清洗所述晶圆(1)的至少一面；所述第三溶液包括酸。
2.根据权利要求1所述的晶圆的清洗方法，其特征在于，所述流体的压力为0.1MPa～0.5MPa，所述流体的温度为25℃～50℃。
3.根据权利要求1所述的晶圆的清洗方法，其特征在于，所述第一兆声波清洗的频率为400kHz～2000kHz。
4.根据权利要求1所述的晶圆的清洗方法，其特征在于，所述碱和所述第一氧化剂的质量比为(0.5～1)：(0.5～1)。
5.根据权利要求1所述的晶圆的清洗方法，其特征在于，所述第一溶液的温度为25℃～80℃。
6.根据权利要求1所述的晶圆的清洗方法，其特征在于，所述第二清洗步骤还包括：采用所述第一溶液清洗后，对所述晶圆(1)进行第二兆声波清洗。
7.根据权利要求1所述的晶圆的清洗方法，其特征在于，所述第三清洗步骤还包括：采用所述第二溶液清洗后，对所述晶圆(1)进行第三兆声波清洗。
8.根据权利要求1所述的晶圆的清洗方法，其特征在于，所述第二氧化剂的浓度为5ppm～60ppm。
9.根据权利要求1所述的晶圆的清洗方法，其特征在于，所述第三溶液中酸的质量百分浓度为0.1％～5％。
10.根据权利要求1所述的晶圆的清洗方法，其特征在于，所述第四清洗步骤还包括：采用所述第三溶液清洗后，对所述晶圆(1)进行第四兆声波清洗。
11.根据权利要求1所述的晶圆的清洗方法，其特征在于，执行所述第四清洗步骤之后，执行第五清洗步骤，所述第五清洗步骤包括：采用第四溶液清洗所述晶圆(1)的至少一面；所述第四溶液包括第三氧化剂。
12.根据权利要求11所述的晶圆的清洗方法，其特征在于，所述第三氧化剂的质量浓度为5ppm～60ppm。
13.根据权利要求12所述的晶圆的清洗方法，其特征在于，执行所述第五清洗步骤之后，还包括执行第六清洗步骤，所述第六清洗步骤包括：采用水清洗所述晶圆(1)的至少一面。
14.根据权利要求13所述的晶圆的清洗方法，其特征在于，执行所述第六清洗步骤后，执行吹扫步骤。
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