CN117209276A - 一种植物照明用深红色荧光陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种植物照明用深红色荧光陶瓷及其制备方法。该荧光陶瓷的化学通式为：Y3‑x(Al0.8‑ySc0.2)5O12:xCe3+,yCr3+，其中，x为Ce3+取代Y3+位的摩尔百分比，0.001≤x≤0.01，y为Cr3+取代Al3+位的摩尔百分比，0.0002≤y≤0.009；采用真空烧结法制备得到。本发明提供的荧光陶瓷在460nm蓝光激发下发射深红光，发射波长范围在650～800nm之间，并且在150℃时的发射强度仍保留在室温时发射强度的82.1％，热稳定性优异，最强发射峰位于710nm深红光波段，可用于植物照明用的LED灯。
Description
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，涉及一种荧光陶瓷，具体涉及一种植物照明用深红色荧光陶瓷及其制备方法。
背景技术
LED灯具能够产生高亮度的光照，同时具有较低的能耗和热量产生，因此被广泛应用于植物照明领域。此外，LED灯具还能够发出不同波长的光线，以适应不同植物的需求。蓝色光线可以促进植物生长，而红色光线则可以促进植物开花和果实生长。因此，在植物照明中使用LED灯具可以更好地控制植物的生长和发育。
与传统的白光或单一波长的蓝光或红光相比，深红色荧光陶瓷寿命长、能量利用率高、热量产生少，并且当Cr3+在石榴石基质中占据八面***点时的荧光陶瓷可以在蓝光激发下发射出深红色光线，该光线波长更适合植物进行光合作用，能够更好地促进植物的生长和发育。此外，它还可以适应不同种类植物的生长需求，如可以与其他波长的光源进行组合，以适应不同植物不同生长阶段的需求。CN110157430A公开了一种植物生长用荧光粉及其制备方法，该荧光粉的化学表达式为Y2-xBaAl4-ySiO12:xCe3+,yCr3+，0.01≤x≤0.05，0.02≤y≤0.3，其发射波段为650-750nm区域，未能很好的覆盖植物生长所需要的全部光波段。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种植物照明用深红色荧光陶瓷，能量利用率高，可实现高效深红光发射。
本发明的目的之二是提供上述植物照明用深红色荧光陶瓷的制备方法，环保节能，易于实现工业化生产。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种植物照明用深红色荧光陶瓷，该荧光陶瓷的化学通式为：
Y3-x(Al0.8-ySc0.2)5O12:xCe3+,yCr3+
其中，x为Ce3+取代Y3+位的摩尔百分比，0.001≤x≤0.01，y为Cr3+取代Al3+位的摩尔百分比，0.0002≤y≤0.009。
本发明提供的荧光陶瓷在460nm蓝光激发下发射深红光，发射波长范围在650～800nm之间。
另一方面，本发明提供上述植物照明用深红色荧光陶瓷的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)按照化学式Y3-x(Al0.8-ySc0.2)5O12:xCe3+,yCr3+，0.001≤x≤0.01，0.0002≤y≤0.009中各元素的化学计量比分别称取纯度大于99.99％的氧化钇、氧化铝、氧化钪、氧化铈、氧化铬作为原料粉体；将原料粉体和球磨介质按比例混合球磨，获得混合料浆；
(2)将步骤(1)得到的混合料浆置于干燥箱中干燥，再将干燥后的混合粉体过筛；
(3)将步骤(2)过筛后的粉体放入磨具中干压成型，再进行冷等静压成型，得到相对密度为50％～55％的素坯；
(4)将步骤(3)所得素坯置于真空炉中烧结，烧结温度1600℃～1820℃，保温时间8h～24h，烧结真空度不低于10-3Pa，得到荧光陶瓷；
(5)将步骤(4)所得荧光陶瓷在空气中退火处理，退火温度1300～1450℃，保温时间8h～24h，得到相对密度为99.5％～99.9％的荧光陶瓷。
优选的，步骤(1)中，所述球磨介质是无水乙醇，原料粉体与球磨介质的质量体积比为1g：(2～4)mL。
优选的，步骤(1)中，所述球磨转速为180r/min～220r/min，球磨时间为12h～18h。
优选的，步骤(2)中，所述干燥时间为20h～25h，干燥温度为75℃～85℃。
优选的，步骤(2)中，所述过筛的筛网目数为50目～200目，过筛次数为1～3次。
优选的，步骤(3)中，所述冷等静压保压压力150～200Mpa，保压时间200～400s。
优选的，步骤(4)中，真空烧结阶段的升温速率为1～10℃/min，烧结完毕后降温速率为1～10℃/min。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明采用Cr2O3为原料，Cr3+活性氧化物荧光陶瓷通常发射深红色、远红色或红外光，激发光谱较宽，主要在近紫外光蓝(4A2→4T1跃迁)和黄浅红色(4A2→4T2跃迁)区域有两个激发峰；
2.本发明采用Cr3+掺杂可以提高荧光体的激发效率和发光效率，从而提高荧光陶瓷的发光强度和发光效率，这对于提高植物照明的效果非常重要；
3.本发明荧光陶瓷的最强发射峰位于710nm深红光波段，可以为植物提供更为适宜的光谱环境，从而促进植物的生长和发育。
4.本发明采用Sc3+掺杂的荧光陶瓷结构刚性更强，热稳定性优异，在150℃时的发射强度仍保留在室温时发射强度的82.1％。这是由于钪离子的能级可与铈离子的激发态或铬离子的激发态发生耦合，导致能级重新排布，增加Ce-Cr之间的能量传递效率。
附图说明
图1为本发明实施例1至3制得的荧光陶瓷的XRD图。
图2为本发明实施例1制得的荧光陶瓷的发射光谱图。
图3为本发明实施例3制得的荧光陶瓷的电致发光图谱。
图4为本发明实施例1至3制得的荧光陶瓷的发光效率图。
图5为本发明实施例1制得的荧光陶瓷的变温发射光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
以下实施例所用的原料粉体均为市售商品，原料粉体的粒径为60～80nm，纯度为99.99％。
实施例1：制备化学式为Y2.991(Al0.798Sc0.2)5O12:0.003Ce3+,0.002Cr3+的红色荧光粉材料。
(1)按照化学式Y2.991(Al0.798Sc0.2)5O12:0.003Ce3+,0.002Cr3+中各元素的化学计量比分别称取氧化钇、氧化铝、氧化钪、氧化铈、氧化铬作为原料粉体，共60g，将原料粉体和球磨介质按1g：2mL的比例混合球磨15h，球磨转速为180r/min，获得混合料浆；
(2)将步骤(1)得到的混合料浆置于80℃干燥箱中干燥20h，再将干燥后的混合粉体用100目筛网过筛3次；
(3)将步骤(2)过筛后的粉体放入磨具中干压成型，再进行200Mpa冷等静压成型200s；
(4)将步骤(3)所得素坯置于真空炉中烧结，烧结温度1700℃，保温时间10h，烧结真空度不低于10Pa，得到荧光陶瓷；
(5)将步骤(4)所得荧光陶瓷在空气中退火处理，退火温度1450℃，保温时间10h。
本实例中得到的Y2.991(Al0.798Sc0.2)5O12:0.003Ce3+,0.002Cr3+的荧光陶瓷测得的XRD如图1所示，所制备的荧光陶瓷为纯相，测得的发射光谱图，如图2；提供的荧光陶瓷在710nm处可以观察到红色宽发射带的最大值，该发射峰半极大值处的全宽约为80nm。如图4所示，陶瓷发光效率最高可达115lm/w高于不掺杂Sc离子荧光陶瓷(93lm/w)。如图5所示，与室温时发射强度相比，陶瓷在150℃时的发射强度仍保留在82.1％。
实施例2：制备化学式为Y2.991(Al0.796Sc0.2)5O12:0.006Ce3+,0.004Cr3+的红色荧光粉材料。
(1)按照化学式Y2.991(Al0.796Sc0.2)5O12:0.006Ce3+,0.004Cr3+中各元素的化学计量比分别称取氧化钇、氧化铝、氧化钪、氧化铈、氧化铬作为原料粉体，共60g，将原料粉体和球磨介质按1g：3mL的比例混合球磨15h，球磨转速为200r/min，获得混合料浆；
(2)将步骤(1)得到的混合料浆置于80℃干燥箱中干燥20h，再将干燥后的混合粉体用100目筛网过筛3次；
(3)将步骤(2)过筛后的粉体放入磨具中干压成型，再进行200Mpa冷等静压成型200s；
(4)将步骤(3)所得素坯置于真空炉中烧结，烧结温度1720℃，保温时间10h，烧结真空度不低于10Pa，得到荧光陶瓷；
(5)将步骤(4)所得荧光陶瓷在空气中退火处理，退火温度1450℃，保温时间10h。
本实例中得到的Y2.991(Al0.796Sc0.2)5O12:0.006Ce3+,0.004Cr3+的荧光陶瓷材料测得的XRD如图1所示，荧光陶瓷材料为纯相，如图2测得的发射光谱，提供的荧光陶瓷材料在710nm处可以观察到红色宽发射带的最大值，该发射峰半极大值处的全宽约为80nm。如图4所示，陶瓷发光效率最高可达124lm/w高于不掺杂Sc离子荧光陶瓷(93lm/w)。
实施例3：制备化学式为Y2.991(Al0.798Sc0.2)5O12:0.009Ce3+,0.006Cr3+的红色荧光粉材料。
(1)按照化学式Y2.991(Al0.798Sc0.2)5O12:0.009Ce3+,0.006Cr3+中各元素的化学计量比分别称取氧化钇、氧化铝、氧化钪、氧化铈、氧化铬作为原料粉体，共60g，将原料粉体和球磨介质按1g：4mL的比例混合球磨15h，球磨转速为220r/min，获得混合料浆；
(2)将步骤(1)得到的混合料浆置于80℃干燥箱中干燥20h，再将干燥后的混合粉体用100目筛网过筛3次；
(3)将步骤(2)过筛后的粉体放入磨具中干压成型，再进行200Mpa冷等静压成型200s；
(4)将步骤(3)所得素坯置于真空炉中烧结，烧结温度1740℃，保温时间10h，烧结真空度不低于10Pa，得到荧光陶瓷；
(5)将步骤(4)所得荧光陶瓷在空气中退火处理，退火温度1450℃，保温时间10h。
本实例中得到的Y2.991(Al0.798Sc0.2)5O12:0.009Ce3+,0.006Cr3+的荧光陶瓷材料测得的XRD如图1所示，所制备的荧光陶瓷材料为纯相，如图2测得的发射光谱，提供的荧光陶瓷材料在710nm处可以观察到红色宽发射带的最大值，该发射峰半极大值处的全宽约为80nm。如图3测得的电致发光图谱，Ce3+的黄色发射几乎被完全抑制，其能量被有效地转移到Cr3+的深红发射上，可以促进一种新型的LED植物生长诱导植物在远红光下的形态。如图4所示，陶瓷发光效率最高可达94.7lm/w高于不掺杂Sc离子荧光陶瓷(93.lm/w)。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种植物照明用深红色荧光陶瓷，其特征在于，该荧光陶瓷的化学通式为：
Y3-x(Al0.8-ySc0.2)5O12:xCe3+,yCr3+
其中，x为Ce3+取代Y3+位的摩尔百分比，0.001≤x≤0.01，y为Cr3+取代Al3+位的摩尔百分比，0.0002≤y≤0.009。
2.一种权利要求1所述的植物照明用深红色荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)按照化学式Y3-x(Al0.8-ySc0.2)5O12:xCe3+,yCr3+，0.001≤x≤0.01，0.0002≤y≤0.009中各元素的化学计量比分别称取纯度大于99.99％的氧化钇、氧化铝、氧化钪、氧化铈、氧化铬作为原料粉体；将原料粉体和球磨介质按比例混合球磨，获得混合料浆；
(2)将步骤(1)得到的混合料浆置于干燥箱中干燥，再将干燥后的混合粉体过筛；
(3)将步骤(2)过筛后的粉体放入磨具中干压成型，再进行冷等静压成型，得到相对密度为50％～55％的素坯；
(4)将步骤(3)所得素坯置于真空炉中烧结，烧结温度1600℃～1820℃，保温时间8h～24h，烧结真空度不低于10-3Pa，得到荧光陶瓷；
(5)将步骤(4)所得荧光陶瓷在空气中退火处理，退火温度1300～1450℃，保温时间8h～24h，得到相对密度为99.5％～99.9％的荧光陶瓷。
3.根据权利要求2所述的植物照明用深红色荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述球磨介质是无水乙醇，原料粉体与球磨介质的质量体积比为1g：(2～4)mL。
4.根据权利要求2所述的植物照明用深红色荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述球磨转速为180r/min～220r/min，球磨时间为12h～18h。
5.根据权利要求2所述的植物照明用深红色荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述干燥时间为20h～25h，干燥温度为75℃～85℃。
6.根据权利要求2所述的植物照明用深红色荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述过筛的筛网目数为50目～200目，过筛次数为1～3次。
7.根据权利要求2所述的植物照明用深红色荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述冷等静压保压压力150～200Mpa，保压时间200～400s。
8.根据权利要求2所述的植物照明用深红色荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，真空烧结阶段的升温速率为1～10℃/min，烧结完毕后降温速率为1～10℃/min。
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