CN108217621B - 一种磷酸盐及以其为基质的荧光粉的合成与应用 - Google Patents

一种磷酸盐及以其为基质的荧光粉的合成与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种磷酸盐及以其为基质的荧光粉的合成及其应用。所涉及的磷酸盐化学式为Ba3CaK(PO4)3；所涉及的Eu2+、Mn2+双掺杂的磷酸盐荧光粉的化学通式为(Ba1‑xEux)3Ca1‑yMnyK(PO4)3，其中x、y分别为Eu2+、Mn2+的摩尔百分掺杂量,0<x≤10％,0≤y≤20％。本发明荧光粉在240～450nm光区有强的宽谱吸收，且呈现出宽谱带400～780nm的全色光发射，与植物光合作用的响应光谱匹配理想。而且，本发明荧光粉与365nm近紫外芯片组装，可得到高显色指数、低色温的白光LED器件，不仅可用于植物生长灯，也可用于白光LED照明器件。

Description

一种磷酸盐及以其为基质的荧光粉的合成与应用
技术领域
本发明属于物理学中的固体发光材料技术领域，具体涉及Eu2+、Mn2+双掺杂的磷酸盐Ba3CaK(PO4)3荧光粉及其应用。
背景技术
荧光粉在日常生活中有广泛的应用，它主要是由基质和激活剂组成。其中荧光粉的基质不但决定着其光学性能，而且也决定着其物理化学特性。由于磷酸盐具有良好的物理化学稳定性和较低的合成温度，而且容易合成；其种类繁多，可以包含多种或一种一价、二价和三价金属离子，为传统的过渡金属或稀土激活剂提供了必要的格位，是常见的荧光粉基质。此类荧光粉被广泛应用于等离子体显示，场发射显示，阴极射线发射及白炽灯、节能灯和发光二极管。
发明内容
本发明的目的之一在于磷酸盐化合物Ba3CaK(PO4)3的合成。该磷酸盐可用作荧光粉基质材料。
本发明的目的之二在于提供一种化学稳定性高、光学性能良好，能与近紫外LED芯片相匹配的Eu2+、Mn2+双掺杂的磷酸盐荧光粉。
本发明提供Eu2+、Mn2+双掺的磷酸盐基荧光粉的化学通式为：(Ba1-xEux)3Ca1-yMnyK(PO4)3，其中x、y分别为Eu2+、Mn2+的摩尔百分掺杂量，且0<x≤10％,0≤y≤20％。该材料的激发光谱为240～450nm的宽谱，发射光谱为400～780nm的全色光宽谱。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明是一种新型磷酸盐，由于其结构中包含五种阳离子格位，掺杂离子进入不同格位，可以合成具有多色光发射的荧光粉。
传统室外农业受到地球气候、日照雨水的限制，且病虫害威胁使其对农药产生了依赖。而温室种植和环境可控的室内种植作为一种环保节能且可持续发展的生产途径，受到了越来越多的重视，也给人们的日常生活带来了极大的便利。光质(包括光强和光谱成份)在调节植物生长发育方面至关重要，提供充分和适当波长的光去补充温室中自然光的不足是室内植物达到最佳的生长状态所必须的。研究表明，植物的光感受器支配着许多与光环境相关的植物新陈代谢以及生长发育过程，响应光谱范围主要集中在400～500nm的蓝光、600～680nm的红光和680～780nm的深红光。而传统的照明光源，如白炽灯，钠灯的发射光谱与植物生长所需的光谱匹配度不高，而LED照明光源，通过改变其中的荧光粉成份来调节其发射光谱，可实现与植物生长所需的吸收光谱匹配。本发明提供的Eu2+、Mn2+激活的磷酸盐单一基质荧光粉不但在近紫外光激发下能发出宽谱带的全色光，而且与植物光合作用的响应光谱匹配良好。
目前，商业化的白光LED主要由蓝光芯片与YAG:Ce3+组装，但此种方法由于缺少红光成份而造成器件的显色指数低、色温偏高。而由近紫外芯片与蓝、绿和红三基色荧光粉，虽然得到了高的显色指数和低的色温，但不同荧光粉之间存在再吸收，稳定性和老化速率不同，且不同荧光粉的比例调节复杂。本发明提供的Eu2+、Mn2+激活的磷酸盐单一基质荧光粉在240～450nm范围内具有宽的激发光谱，与常用的近紫外和紫光芯片相匹配。
本发明提供的Eu2+、Mn2+激活的磷酸盐单一基质荧光粉与365nm芯片可以组装成白光LED器件，且具有很高的显色指数(93.35)和较低的色温(4486K)。
本发明的材料可采用高温固相法合成，合成方法简单，重复性好。
附图说明
图1(a)、(b)和(c)分别为实施例1的空白样Ba3CaK(PO4)3、实施例3的荧光粉(Ba0.99Eu0.01)3CaK(PO4)3和实施例8的(Ba0.99Eu0.01)3Ca0.8Mn0.2K(PO4)3荧光粉的XRD谱；
图2为该实施例3的(Ba0.99Eu0.01)3CaK(PO4)3荧光粉的激发光谱(左，λem＝460nm)和发射光谱(右，λex＝365nm)；
图3为该实施例8的(Ba0.99Eu0.01)3Ca0.8Mn0.1K(PO4)3荧光粉的激发光谱(左，λem＝460nm)和发射光谱(右，λex＝365nm)。
图4为该实施例8的(Ba0.99Eu0.01)3Ca0.8Mn0.2K(PO4)3荧光粉与365nm紫外芯片组装成的LED器件的发射光谱。此图为摘要图。
具体实施方法
本发明的发光材料是以Ba3CaK(PO4)3为基质，稀土离子Eu2+和过渡金属离子Mn2+为激活剂，化学通式为(Ba1-xEux)3Ca1-yMnyK(PO4)3，其中x、y分别为Eu2+、Mn2+的摩尔百分掺杂量，且0<x≤10％,0≤y≤20％。
本发明的Eu2+、Mn2+激活的磷酸盐Ba3CaK(PO4)3能被240～450nm的近紫外及蓝紫光芯片有效地激发，在400～780nm范围内呈现宽谱带的全色光发射，与植物光合作用所需要光谱匹配良好，可用于植物生长LED灯。与365nm紫外芯片可组装成高显色指数(93.35)、低色温(4486K)的白光LED器件，在白光LED照明中有良好的应用前景。
本发明磷酸盐合成包括以下步骤：
步骤一，按比例称量碳酸钡、碳酸钙、碳酸钾、磷酸二氢铵，加入适量无水乙醇，研磨得到混合物A，其中碳酸钡可以用氢氧化钡取代、碳酸钙可以用硝酸钙取代、碳酸钾可以用硝酸钾取代、磷酸二氢铵可以用次磷酸铵取代；
步骤二，将混合物A在60～80℃条件下保温12～24h，烘干后充分研磨，得到前驱体B；
步骤三，将前驱体B在500～600℃条件下预烧2～5h，得到初始材料，接着将初始材料研磨后在1100～1300℃煅烧6～10h，冷却后研磨得到磷酸盐。
本发明铕、锰掺杂的磷酸盐发光材料合成方法包括以下步骤：
步骤一，按比例称量碳酸钡、碳酸钙、碳酸钾、磷酸二氢铵、氧化铕和碳酸锰，加入适量无水乙醇，研磨得到混合物A，其中碳酸钡可以用氢氧化钡取代、碳酸钙可以用硝酸钙取代、碳酸钾可以用硝酸钾取代、磷酸二氢铵可以用次磷酸铵取代、氧化铕可以用硝酸铕、碳酸锰可以用二氧化锰取代；
步骤二，将混合物A在60～80℃条件下保温12～24h，烘干后充分研磨，得到前驱体B；
步骤三，将前驱体B在500～600℃条件下预烧2～5h，得到初始材料，接着将初始材料研磨后在1100～1300℃还原条件下煅烧6～10h，冷却后研磨得到Eu2+、Mn2+激活的磷酸盐荧光粉。
以下是Ba3CaK(PO4)3磷酸盐及几种具体的掺杂铕、锰的Ba3CaK(PO4)3发光材料的制备方法，以对本发明的技术方案作进一步解释说明。
实施例1：
该实施例为高温固相法制备新型磷酸盐Ba3CaK(PO4)3空白样，具体制备过程如下：
按摩尔比Ba2+:Ca3+:K+:(PO4 4-)＝3:1:1:3的化学计量比称量BaCO3(AR)0.5920g、CaCO3(AR)0.1001g、K2CO3(AR)0.0691g、NH4H2PO2(AR)0.2491g，在蒸发皿中混合并加入适量的无水乙醇，研磨均匀，得到混合物；将混合物放到75℃的烘箱中12h至完全干燥；研磨后在600℃下预烧2h，自然冷却至室温后取出研磨，再在1300℃下煅烧10h，冷却后研磨得到新型磷酸盐样品。由于其结构中包含五种阳离子格位，掺杂发光离子进入不同格位，可以合成具有多色光发射的荧光粉材料。
图1(a)为该实施例的Ba3CaK(PO4)3磷酸盐的XRD图谱。
实施例2：
该实施例为高温固相法制备发光材料(Ba0.995Eu0.005)3CaK(PO4)3，具体制备过程如下：
按摩尔比Ba2+:Eu3+:Ca3+:K+:(PO4 4-)＝2.985:0.015:1:1:3的化学计量比称量BaCO3(AR)0.5891g、Eu2O3(4N)0.0026g、CaCO3(AR)0.1001g、K2CO3(AR)0.0691g、NH4H2PO2(AR)0.2491g，在蒸发皿中混合并加入适量的无水乙醇，研磨均匀，得到混合物；
将混合物放到75℃的烘箱中18h至完全干燥；研磨后在600℃下预烧5h，自然冷却至室温后取出研磨，再在1300℃还原气氛下煅烧6h，冷却后研磨得到靛蓝光发光材料。
实施例3：
该实施例为高温固相法制备发光材料(Ba0.99Eu0.01)3CaK(PO4)3，具体制备过程如下：
按摩尔比Ba2+:Eu3+:Ca3+:K+:(PO4 4-)＝2.97:0.03:1:1:3的化学计量比称量BaCO3(AR)0.5861g、Eu2O3(4N)0.0053g、CaCO3(AR)0.1001g、KNO3(AR)0.1011g、NH4H2PO4(AR)0.3451g，在蒸发皿中混合并加入适量的无水乙醇，搅拌研磨均匀，得到混合物；
将混合物放到75℃的烘箱中12h至完全干燥；研磨后在600℃下预烧2h，自然冷却至室温后取出研磨，再在1300℃还原气氛下煅烧10h，冷却后研磨得到靛蓝光发光材料。
图1(b)为该实施例的(Ba0.99Eu0.01)3CaK(PO4)3荧光粉的XRD图谱。
图2为该实施例的(Ba0.99Eu0.01)3CaK(PO4)3荧光粉的激发和发射图谱。
实施例4：
该实施例为高温固相法制备发光材料(Ba0.95Eu0.05)3CaK(PO4)3，具体制备过程如下：
按摩尔比Ba2+:Eu3+:Ca3+:K+:(PO4 4-)＝2.85:0.15:1:1:3的化学计量比称量BaCO3(AR)0.5624g、Eu2O3(4N)0.0079g、Ca(NO3)2-4H2O(AR)0.2362g、K2CO3(AR)0.0691g、NH4H2PO2(AR)0.2491g，在蒸发皿中混合并加入适量的无水乙醇，研磨均匀，得到混合物；
将混合物放到75℃的烘箱中24h至完全干燥；研磨后在600℃下预烧3h，自然冷却至室温后取出研磨，再在1300℃还原气氛下煅烧8h，冷却后研磨得到靛蓝光发光材料。
实施例5：
该实施例为高温固相法制备发光材料(Ba0.99Eu0.01)3Ca0.995Mn0.05K(PO4)3，具体制备过程如下：
按摩尔比Ba2+:Eu3+:Ca3+:Mn2+:K+:(PO4 4-)＝2.97:0.03:0.95:0.05:1:3的化学计量比称量BaCO3(AR)0.5861g、EuH12N3O15(4N)0.0134g、CaCO3(AR)0.0951g、MnO2(AR)0.0043g、K2CO3(AR)0.0691g、NH4H2PO4(AR)0.3451g，在蒸发皿中混合并加入适量的无水乙醇，研磨均匀，得到混合物；
将混合物放到75℃的烘箱中保温12h；将其烘干后取出放到玛瑙研钵中研磨，再在500℃下预烧5h，自然冷却至室温后，再取出研磨，然后在1200℃还原气氛下煅烧10h，冷却后研磨得到全色光发光材料。
实施例6：
该实施例为高温固相法制备发光材料(Ba0.99Eu0.01)3Ca0.9Mn0.1K(PO4)3，具体制备过程如下：
按摩尔比Ba2+:Eu3+:Ca3+:Mn2+:K+:(PO4 4-)＝2.97:0.03:0.9:0.1:1:3的化学计量比称量Ba(OH)2-8H2O(AR)0.9369g、Eu2O3(4N)0.0053g、CaCO3(AR)0.0901g、MnO2(AR)0.0087g、K2CO3(AR)0.0691g、NH4H2PO4(AR)0.3451g，在蒸发皿中混合并加入适量的无水乙醇，研磨均匀，得到混合物；
将混合物放到75℃的烘箱中保温12h；将其烘干后取出放到玛瑙研钵中研磨，再在500℃下预烧5h，自然冷却至室温后，再取出研磨，然后在1200℃还原气氛下煅烧10h，冷却后研磨得到全色光发光材料。
图3为该实施例的(Ba0.99Eu0.01)3Ca0.9Mn0.1K(PO4)3荧光粉的激发和发射谱。
实施例7：
该实施例为高温固相法制备发光材料(Ba0.99Eu0.01)3Ca0.85Mn0.15K(PO4)3，具体制备过程如下：
按摩尔比Ba2+:Eu3+:Ca3+:Mn2+:K+:(PO4 4-)＝2.97:0.03:0.85:0.15:1:3的化学计量比称量Ba(OH)2-8H2O(AR)0.9369g、Eu2O3(4N)0.0053g、CaCO3(AR)0.0851g、MnCO3(AR)0.0172g、K2CO3(AR)0.0691g、NH4H2PO4(AR)0.3451g，在蒸发皿中混合并加入适量的无水乙醇，研磨均匀，得到混合物；
将混合物放到75℃的烘箱中保温12h；将其烘干后取出放到玛瑙研钵中研磨，再在500℃下预烧5h，自然冷却至室温后，再取出研磨，然后在1200℃还原气氛下煅烧10h，冷却后研磨得到全色光发光材料。
实施例8：
该实施例为高温固相法制备发光材料(Ba0.99Eu0.01)3Ca0.8Mn0.2K(PO4)3，具体制备过程如下：
按摩尔比Ba2+:Eu3+:Ca3+:Mn2+:K+:(PO4 4-)＝2.97:0.03:0.8:0.2:1:3的化学计量比称量BaCO3(AR)0.5861g、Eu2O3(4N)0.0053g、CaCO3(AR)0.0801g、MnCO3(AR)0.0230g、K2CO3(AR)0.0691g、NH4H2PO4(AR)0.3451g，在蒸发皿中混合并加入适量的无水乙醇，研磨均匀，得到混合物；
将混合物放到75℃的烘箱中保温12h；将其烘干后取出放到玛瑙研钵中研磨，再在500℃下预烧5h，自然冷却至室温后，再取出研磨，然后在1200℃还原气氛下煅烧10h，冷却后研磨得到全色光发光材料。
图1(c)为该实施例的(Ba0.99Eu0.01)3Ca0.8Mn0.2K(PO4)3荧光粉的XRD图谱。
图4为该实施例的(Ba0.99Eu0.01)3Ca0.8Mn0.2K(PO4)3荧光粉与365nm紫外芯片组装的白光LED器件的发射图谱。
上述实施例均为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种磷酸盐，其特征在于，所述磷酸盐的化学式为：Ba3CaK(PO4)3，所述磷酸盐的制备方法包括：
步骤一，按比例称量碳酸钡、碳酸钙、碳酸钾、磷酸二氢铵，加入适量无水乙醇，研磨得到混合物A，其中碳酸钡可以用氢氧化钡取代、碳酸钙可以用硝酸钙取代、碳酸钾可以用硝酸钾取代、磷酸二氢铵可以用次磷酸铵取代；且制备原料中Ba2+: Ca3+: K+: (PO4 4-)的摩尔比为 3: 1: 1: 3；
步骤二，将混合物A在60～80 ℃条件下保温12～24 h，烘干后充分研磨，得到前驱体B；
步骤三，将前驱体B在500～600 ℃条件下预烧2～5 h，得到初始材料，接着将初始材料研磨后在1100～1300 ℃煅烧6～10 h，冷却后研磨得到磷酸盐。
2.权利要求1所制备磷酸盐作为荧光粉基质材料的应用。
3.一种Eu2+、Mn2+双掺杂的磷酸盐荧光粉，其特征在于，所述磷酸盐荧光粉的化学通式为：(Ba1-xEux)3Ca1-yMnyK(PO4)3，其中x、y分别为Eu2+、Mn2+的摩尔百分掺杂量，且0<x≤10%,0<y≤20%，所述磷酸盐荧光粉的制备方法包括：
步骤一，按比例称量碳酸钡、碳酸钙、碳酸钾、磷酸二氢铵、氧化铕和碳酸锰，加入适量无水乙醇，研磨得到混合物A，其中碳酸钡可以用氢氧化钡取代、碳酸钙可以用硝酸钙取代、碳酸钾可以用硝酸钾取代、磷酸二氢铵可以用次磷酸铵取代、氧化铕可以用硝酸铕、碳酸锰可以用二氧化锰取代；
步骤二，将混合物A在60～80 ℃条件下保温12～24 h，烘干后充分研磨，得到前驱体B；
步骤三，将前驱体B在500～600 ℃条件下预烧2～5 h，得到初始材料，接着将初始材料研磨后在1100～1300 ℃还原条件下煅烧6～10 h，冷却后研磨得到Eu2+、Mn2+激活的磷酸盐荧光粉。
4.权利要求3所制备Eu2+、Mn2+双掺的磷酸盐荧光粉作为发光材料的应用。
5.权利要求3所制备Eu2+、Mn2+双掺的磷酸盐荧光粉作为LED植物生长灯用发光材料的应用。
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