CN117169386B - 一种保健品中昆布寡糖含量的检测方法 - Google Patents
一种保健品中昆布寡糖含量的检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117169386B CN117169386B CN202311251793.XA CN202311251793A CN117169386B CN 117169386 B CN117169386 B CN 117169386B CN 202311251793 A CN202311251793 A CN 202311251793A CN 117169386 B CN117169386 B CN 117169386B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- laminarin
- mobile phase
- laminaria
- ion pair
- oligosaccharides
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229920001542 oligosaccharide Polymers 0.000 title claims abstract description 52
- 150000002482 oligosaccharides Chemical class 0.000 title claims abstract description 26
- 241001466453 Laminaria Species 0.000 title claims abstract description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 229920001543 Laminarin Polymers 0.000 claims abstract description 68
- 239000005717 Laminarin Substances 0.000 claims abstract description 68
- -1 laminarin oligosaccharide Chemical class 0.000 claims abstract description 39
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 24
- 230000036541 health Effects 0.000 claims abstract description 19
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000005173 quadrupole mass spectroscopy Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000010812 external standard method Methods 0.000 claims abstract description 3
- DBTMGCOVALSLOR-DEVYUCJPSA-N (2s,3r,4s,5r,6r)-4-[(2s,3r,4s,5r,6r)-3,5-dihydroxy-6-(hydroxymethyl)-4-[(2s,3r,4s,5s,6r)-3,4,5-trihydroxy-6-(hydroxymethyl)oxan-2-yl]oxyoxan-2-yl]oxy-6-(hydroxymethyl)oxane-2,3,5-triol Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O[C@H]2[C@@H]([C@@H](CO)O[C@H](O)[C@@H]2O)O)O[C@H](CO)[C@H]1O DBTMGCOVALSLOR-DEVYUCJPSA-N 0.000 claims description 29
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 24
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 22
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 6
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 6
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims description 5
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 4
- 150000002016 disaccharides Chemical class 0.000 claims description 4
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 claims description 4
- USFZMSVCRYTOJT-UHFFFAOYSA-N Ammonium acetate Chemical compound N.CC(O)=O USFZMSVCRYTOJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000005695 Ammonium acetate Substances 0.000 claims description 3
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- PBCJIPOGFJYBJE-UHFFFAOYSA-N acetonitrile;hydrate Chemical compound O.CC#N PBCJIPOGFJYBJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229940043376 ammonium acetate Drugs 0.000 claims description 3
- 235000019257 ammonium acetate Nutrition 0.000 claims description 3
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 3
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 3
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 3
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 3
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 3
- 230000037427 ion transport Effects 0.000 claims description 3
- 238000001819 mass spectrum Methods 0.000 claims description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 3
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 claims description 3
- 238000010926 purge Methods 0.000 claims description 3
- QEVHRUUCFGRFIF-MDEJGZGSSA-N reserpine Chemical compound O([C@H]1[C@@H]([C@H]([C@H]2C[C@@H]3C4=C(C5=CC=C(OC)C=C5N4)CCN3C[C@H]2C1)C(=O)OC)OC)C(=O)C1=CC(OC)=C(OC)C(OC)=C1 QEVHRUUCFGRFIF-MDEJGZGSSA-N 0.000 claims description 3
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 3
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 3
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 3
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 claims description 3
- 150000004044 tetrasaccharides Chemical class 0.000 claims 1
- 150000004043 trisaccharides Chemical class 0.000 claims 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 4
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract description 4
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 5
- 241000512259 Ascophyllum nodosum Species 0.000 description 4
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 4
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 239000013582 standard series solution Substances 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000006978 adaptation Effects 0.000 description 2
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 2
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 2
- 238000001212 derivatisation Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 2
- 241001474374 Blennius Species 0.000 description 1
- 229920000855 Fucoidan Polymers 0.000 description 1
- 206010028980 Neoplasm Diseases 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 1
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 1
- XUJNEKJLAYXESH-UHFFFAOYSA-N cysteine Natural products SCC(N)C(O)=O XUJNEKJLAYXESH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000018417 cysteine Nutrition 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 230000036039 immunity Effects 0.000 description 1
- 238000004255 ion exchange chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000002372 labelling Methods 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 238000011896 sensitive detection Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004885 tandem mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
- Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
- Y02A50/30—Against vector-borne diseases, e.g. mosquito-borne, fly-borne, tick-borne or waterborne diseases whose impact is exacerbated by climate change
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种保健品中昆布寡糖含量的检测方法。该检测方法包括以下步骤:分别制备不同聚合度(DP=2~6)昆布寡糖的系列标准品溶液和待测样品溶液,然后进行高效液相色谱‑串联三重四极杆质谱检测,根据不同聚合度昆布寡糖标准品的浓度与色谱峰面积绘制标准曲线;利用外标法检测待测样品中各聚合度的昆布寡糖含量。采用本发明具有前处理简单、快速,分析时间短,选择性、灵敏度、准确度高的特点。
Description
技术领域
本发明涉及保健品中昆布寡糖(聚合度DP=2~6)的定量检测,尤其是保健品中昆布寡糖(聚合度DP=2~6)的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱的快速检测方法。
背景技术
昆布寡糖(laminari-oligo saccharide),是利用从沿海海藻类昆布中提取的岩藻多糖,经降解后得到的低聚寡糖。据研究表明,昆布寡糖具有良好的水溶性,容易被人体吸收,具有调节免疫、抗肿瘤、抗凝血、调血脂、降血糖、抗辐射、抗氧化等作用。因此昆布寡糖被广泛应用在医学医疗、保健食品领域。
当今,市场上保健品的质量良莠不齐,建立保健品中功能性有效成分可行、高效、准确和灵敏的分析方法是保健品市场质量监督管理的需要。昆布寡糖是由岩藻多糖经降解得到的低聚寡糖;目前,岩藻多糖的检测方法主要有离子色谱法、半胱氨酸法、苯酚、硫酸法等,但针对昆布寡糖的检测方法少之又少,尤其是用高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法直接检测不同聚合度昆布寡糖含量的方法;经检索未发现利用高效液相-串联三重四极杆质谱技术直接检测保健品中不同聚合度昆布寡糖含量的检测方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种昆布寡糖的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱检测方法,无需衍生反应即可直接检测,选择特异性高、抗干扰能力强、灵敏度高、准确度高,其克服现有技术的不足,更直接方便,使检测结果更准确、灵敏。
本发明的目的可通过如下技术方案来实现:
一种保健品中昆布寡糖含量的检测方法,包括以下步骤:分别制备不同聚合度昆布寡糖的系列标准品溶液和待测样品溶液,然后进行高效液相色谱-串联三重四极杆质谱检测,根据不同聚合度昆布寡糖标准品的浓度与色谱峰面积绘制标准曲线;利用外标法检测待测样品中各聚合度的昆布寡糖含量。
所述的不同聚合度昆布寡糖分别为昆布二糖、昆布三糖、昆布四糖、昆布五糖、昆布六糖。
所述的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱的检测条件为:
色谱条件:色谱柱为Hypersil GOLDTM Amino,柱规格100mm×2.1mm,填料粒径1.7μm;流速:0.4mL/min;柱温为40℃;进样量:3μL;流动相和洗脱时间为:
流动相A为纯水,流动相B为10mmol乙酸铵+0.04%氨水的95%乙腈水;
洗脱时间0-7.0min,流动相A从0%到30%,流动相B从100%到70%;
洗脱时间7.0-8.0min,流动相A保持30%,流动相B保持70%;
洗脱时间8.0-8.5min,流动相A从30%到20%,流动相B从70%到80%;
洗脱时间8.5-9.0min,流动相A从20%到0%,流动相B从80%到100%;
洗脱时间9.1-10.0min,流动相A保持0%,流动相B保持100%。
质谱条件:
(a)电离模式:ESI-;
(b)仪器参数:喷雾电压:3500V;鞘气压力:40Arb;辅助气压力:10Arb;吹扫气压力:1Arb;离子传输管温度:325℃;蒸发器温度:350℃;Q1分辨率:0.7FWHM;Q3分辨率:1.2FWHM;CID碰撞室压力:1.5mTorr;
(c)扫描方式:多反应监测SRM。
所述的昆布二糖的定量离子对、定性离子对分别为:341.06/161.03、341.06/179.11;昆布三糖的定量离子对、定性离子对分别为:503.07/179.07、503.07/341.12;昆布四糖的定量离子对、定性离子对分别为:665.13/341.05、665.13/503.14;昆布五糖的定量离子对、定性离子对分别为:827.18/503.14、827.18/665.21;昆布六糖的定量离子对、定性离子对分别为:989.28/665.17、989.28/827.22。
所述的昆布二糖、昆布三糖、昆布四糖、昆布五糖、昆布六糖的系列标准品溶液的浓度均为0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L,共7个等级。
所述的待测样品溶液的预处理步骤为:准确称取待测样品0.2g于50mL的离心管中,加纯水10mL,摇匀;在超声清洗机超声20min,使待测目标物充分溶解提取;离心,取上清液过水相滤膜,吸取适量溶液过0.22μm的水相滤膜,取滤液,即得待测样品溶液。
所述的待测样品为保健品。
本发明具有以下有益效果:
本发明选择特定色谱柱与流动相结合,成功分离五种不同聚合度的昆布寡糖,从而实现直接定量检测保健品基质中不同聚合度昆布寡糖的含量。同时,利用串联质谱技术,通过ESI-电离模式,成功获得五种不同聚合度的昆布寡糖特征离子对,并通过优化质谱条件,实现特征离子对响应强度最大化,从而开发出选择性高、特异性强、灵敏度高、准确度高的昆布寡糖检测方法。
本发明针对保健品中昆布寡糖的特点,通过前处理方式和仪器分析的条件的综合优化,开发非衍生前处理的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法快速检测昆布寡糖含量的方法。该方法前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度高,满足保健品中昆布寡糖的检测要求。
附图说明
图1为5种昆布寡糖标准溶液混标的MRM谱图(昆布二糖、昆布三糖、昆布四糖、昆布五糖、昆布六糖的浓度均为5mg/L)。
具体实施方式
下面通过实例对本发明做进一步的描述,这些描述并不是对本发明内容进一步的限定。本领域的技术人员应理解,对本发明内容所做的等同替换或相应的改进,仍属于本发明的保护范围之内。
实施例1
一种保健品中昆布寡糖含量的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱检测方法,包括以下步骤:
1.制备昆布寡糖(聚合度DP=2~6)标准溶液并进行高效液相色谱-串联三重四极杆质谱检测
分别准确称取5种昆布寡糖(昆布二糖、昆布三糖、昆布四糖、昆布五糖、昆布六糖)标准品10.00mg,用超纯水溶解并定容在10mL容量瓶中,配制成1000mg/L的昆布寡糖标准储备液,再分别取1mL浓度为1000mg/L的5种标准储备液于10mL容量瓶中,用纯水定容至刻度,得到浓度为100mg/L的5种昆布寡糖混合标准储备液,置于4℃冰箱中保存。
取上述浓度为100mg/L的5种昆布寡糖标准储备液,用纯水逐级稀释,配制浓度为0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L的标准系列溶液。
将不同浓度的标准系列溶液进行高效液相色谱-串联三重四极杆质谱检测并得到标准系列溶液图谱,即得到5种昆布寡糖浓度为0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L的标准溶液的保留时间和峰面积。通过保留时间确定昆布寡糖的种类,以对应昆布寡糖浓度与色谱峰面积拟合函数,得到曲线方程。
其中,高效液相色谱-串联三重四极杆质谱的检测条件为:
色谱条件:色谱柱为Hypersil GOLDTM Amino,柱规格100mm×2.1mm,填料粒径1.7μm;流速:0.4mL/min;柱温为40℃;进样量:3μL;流动相和洗脱时间为:
流动相A为纯水,流动相B为10mmol乙酸铵+0.04%氨水的95%乙腈水;
洗脱时间0-7.0min,流动相A从0%到30%,流动相B从100%到70%;
洗脱时间7.0-8.0min,流动相A保持30%,流动相B保持70%;
洗脱时间8.0-8.5min,流动相A从30%到20%,流动相B从70%到80%;
洗脱时间8.5-9.0min,流动相A从20%到0%,流动相B从80%到100%;
洗脱时间9.1-10.0min,流动相A保持0%,流动相B保持100%。
质谱条件:
(a)电离模式:ESI-;
(b)仪器参数:喷雾电压:3500V;鞘气压力:40Arb;辅助气压力:10Arb;吹扫气压力:1Arb;离子传输管温度:325℃;蒸发器温度:350℃;Q1分辨率:0.7FWHM;
Q3分辨率:1.2FWHM;CID碰撞室压力:1.5mTorr;
(c)扫描方式:多反应监测SRM。
表1.5种昆布寡糖的保留时间与定量离子对、定性离子对、去簇电压、碰撞电压
2.将步骤1所得的标准谱图按昆布寡糖品种分别制作浓度与色谱峰面积关系曲线图;
昆布寡糖(DP=2~6)的保留时间、方法检出限、定量限、线性范围、线性方程和相关系数如表2所示。5种昆布寡糖标准溶液(浓度均为5mg/L))混标的MRM谱图如图1所示。
表2.昆布寡糖(DP=2~6)的保留时间、方法检出限、定量限、线性范围、线性方程和相关系数
3.保健品样品进行预处理及高效液相色谱-串联三重四极杆质谱检测
准确称取粉碎后的保健品样品(若为液体,直接称取)于50mL离心管中,加纯水10mL至刻度,摇匀;在超声清洗机超声20min,使待测目标物充分溶解提取;离心,取上清液过水相滤膜,吸取适量溶液过0.22μm的水相滤膜,滤液至进样瓶,供高效液相色谱-串联三重四极杆质谱上机检测。
4.检测结果
本发明对市面上随机购买的两个标示添加了昆布寡糖的保健品进行检测,结果显示保健品1(片剂):昆布二糖、昆布三糖、昆布四糖和昆布五糖均为未检出,昆布六糖含量为515.6mg/kg;保健品2(口服液):昆布二糖为未检出,昆布三糖含量为24.8mg/kg,昆布四糖含量为14.5mg/kg,昆布五糖含量为15.9mg/kg,昆布六糖含量为11.3mg/kg。
本发明片剂保健品样品中对五种昆布寡糖按上述实验步骤进行加标回收实验,每个目标物设计三个添加水平,每个水平分别做6次重复实验。五种昆布寡糖的的添加水平均为50mg/kg、100mg/kg、500mg/kg,结果如表3所示:
表3.片剂保健品中昆布寡糖平均回收率和精密度数据表(n=6)
以上仅是本发明的优选实施方式,应当指出的是,上述优选实施方式不应视为对本发明的限制,本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明的精神和范围内,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种保健品中昆布寡糖含量的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:分别制备不同聚合度昆布寡糖的系列标准品溶液和待测样品溶液,然后进行高效液相色谱-串联三重四极杆质谱检测,根据不同聚合度昆布寡糖标准品的浓度与色谱峰面积绘制标准曲线;利用外标法检测待测样品中各聚合度的昆布寡糖含量;
所述的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱的检测条件为:
色谱条件:色谱柱为Hypersil GOLDTM Amino,柱规格100mm×2.1mm,填料粒径1.7μm;流速:0.4mL/min;柱温为40℃;进样量:3μL;流动相和洗脱时间为:
流动相A为纯水,流动相B为10mmol乙酸铵+0.04%氨水的95%乙腈水;
洗脱时间0-7.0min,流动相A从0%到30%,流动相B从100%到70%;
洗脱时间7.0-8.0min,流动相A保持30%,流动相B保持70%;
洗脱时间8.0-8.5min,流动相A从30%到20%,流动相B从70%到80%;
洗脱时间8.5-9.0min,流动相A从20%到0%,流动相B从80%到100%;
洗脱时间9.1-10.0min,流动相A保持0%,流动相B保持100%;
质谱条件:
(a)电离模式:ESI-;
(b)仪器参数:喷雾电压:3500V;鞘气压力:40Arb;辅助气压力:10Arb;吹扫气压力:1Arb;离子传输管温度:325℃;蒸发器温度:350℃;Q1分辨率:0.7FWHM;Q3分辨率:1.2FWHM;CID碰撞室压力:1.5mTorr;
(c)扫描方式:多反应监测SRM。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述的不同聚合度昆布寡糖分别为昆布二糖、昆布三糖、昆布四糖、昆布五糖、昆布六糖。
3.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于,所述的昆布二糖的定量离子对、定性离子对分别为:341.06/161.03、341.06/179.11;昆布三糖的定量离子对、定性离子对分别为:503.07/179.07、503.07/341.12;昆布四糖的定量离子对、定性离子对分别为:665.13/341.05、665.13/503.14;昆布五糖的定量离子对、定性离子对分别为:827.18/503.14、827.18/665.21;
昆布六糖的定量离子对、定性离子对分别为:989.28/665.17、989.28/827.22。
4.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于,所述的昆布二糖、昆布三糖、昆布四糖、昆布五糖、昆布六糖的系列标准品溶液的浓度均为0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L,共7个等级。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述的待测样品溶液的预处理步骤为:准确称取待测样品0.2g于50mL的离心管中,加纯水10mL,摇匀;在超声清洗机超声20min,使待测目标物充分溶解提取;离心,取上清液过水相滤膜,吸取适量溶液过0.22μm的水相滤膜,取滤液,即得待测样品溶液。
6.根据权利要求5所述的检测方法,其特征在于,所述的待测样品为保健品。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202311251793.XA CN117169386B (zh) | 2023-09-26 | 2023-09-26 | 一种保健品中昆布寡糖含量的检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202311251793.XA CN117169386B (zh) | 2023-09-26 | 2023-09-26 | 一种保健品中昆布寡糖含量的检测方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN117169386A CN117169386A (zh) | 2023-12-05 |
CN117169386B true CN117169386B (zh) | 2024-06-11 |
Family
ID=88939420
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202311251793.XA Active CN117169386B (zh) | 2023-09-26 | 2023-09-26 | 一种保健品中昆布寡糖含量的检测方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN117169386B (zh) |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101700306A (zh) * | 2009-11-03 | 2010-05-05 | 南京启维医药科技有限公司 | 一种乳癖消制剂的质量控制方法 |
CN109706200A (zh) * | 2017-10-26 | 2019-05-03 | 中国科学院天津工业生物技术研究所 | 一种制备昆布二糖的方法 |
CN114858960A (zh) * | 2022-03-22 | 2022-08-05 | 梁军 | 糖苷键连接方式分析数据库及其构建方法与应用 |
CN115044634A (zh) * | 2022-06-20 | 2022-09-13 | 南京师范大学 | 一种灰盖拟鬼伞甘露聚糖酶的应用 |
CN116083404A (zh) * | 2022-11-07 | 2023-05-09 | 江南大学 | β-葡萄糖苷酶突变体及其在昆布二糖制备中的应用 |
CN116148397A (zh) * | 2023-04-14 | 2023-05-23 | 黑龙江飞鹤乳业有限公司北京分公司 | 母乳低聚糖含量的检测方法 |
CN116626208A (zh) * | 2023-07-21 | 2023-08-22 | 东莞理工学院 | 一种低聚半乳糖的液相色谱-质谱联用检测方法及其应用 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
AU2002229149A1 (en) * | 2000-08-02 | 2002-02-18 | Takara Bio Inc. | Process for producing hydrazinomonosaccharide derivatives and use thereof |
JP3735666B2 (ja) * | 2001-12-27 | 2006-01-18 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 糖類混合物の同時分析方法及びそれに用いる分析装置 |
-
2023
- 2023-09-26 CN CN202311251793.XA patent/CN117169386B/zh active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101700306A (zh) * | 2009-11-03 | 2010-05-05 | 南京启维医药科技有限公司 | 一种乳癖消制剂的质量控制方法 |
CN109706200A (zh) * | 2017-10-26 | 2019-05-03 | 中国科学院天津工业生物技术研究所 | 一种制备昆布二糖的方法 |
CN114858960A (zh) * | 2022-03-22 | 2022-08-05 | 梁军 | 糖苷键连接方式分析数据库及其构建方法与应用 |
CN115044634A (zh) * | 2022-06-20 | 2022-09-13 | 南京师范大学 | 一种灰盖拟鬼伞甘露聚糖酶的应用 |
CN116083404A (zh) * | 2022-11-07 | 2023-05-09 | 江南大学 | β-葡萄糖苷酶突变体及其在昆布二糖制备中的应用 |
CN116148397A (zh) * | 2023-04-14 | 2023-05-23 | 黑龙江飞鹤乳业有限公司北京分公司 | 母乳低聚糖含量的检测方法 |
CN116626208A (zh) * | 2023-07-21 | 2023-08-22 | 东莞理工学院 | 一种低聚半乳糖的液相色谱-质谱联用检测方法及其应用 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
High-Performance Liquid Chromatographic Analysis of Amino Acids in Edible Seaweeds after Derivatization with Phenyl Isothiocyanate;D.I. Sa´nchez-Machado 等;Chromatographia;20030831;第58卷;159-163 * |
HPLC-ELSD测定岩藻聚糖硫酸酯中L(-)岩藻糖;吴巍 等;食品研究与开发;20131130;第34卷(第21期);90-92 * |
HPLC检测肠灌流模型中PMP衍生化葡寡糖含量的方法学建立;李倩 等;现代生物医学进展;20100630;第10卷(第12期);2201-2204 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN117169386A (zh) | 2023-12-05 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN109839458B (zh) | 一种检测食品中匹可硫酸钠的方法 | |
CN109884209B (zh) | 一种保健品中壳寡糖含量的检测方法 | |
CN110702805B (zh) | 基于c18的ase法建立养殖鱼中19种磺胺类残留的uplc-msms检测方法 | |
CN111007185A (zh) | 一种测定食用植物酵素中农药残留的方法 | |
Dickson et al. | Determination of β-agonist residues in bovine urine using liquid chromatography-tandem mass spectrometry | |
CN112684089A (zh) | 基于超高效合相色谱技术的保健食品中肉碱对映体拆分和测定方法 | |
Huang et al. | Simultaneous determination of eight biogenic amines in the traditional Chinese condiment Pixian Douban using UHPLC–MS/MS | |
CN117169386B (zh) | 一种保健品中昆布寡糖含量的检测方法 | |
Jiang et al. | Rapid determination of dimethoate in nanoliter of juice using surface desorption atmospheric pressure chemical ionization mass spectrometry | |
Naik et al. | RP-HPLC Method for the Estimation of 6-Mercaptopurine in spiked human plasma and pharmaceutical formulations | |
CN101334389B (zh) | 巴戟天寡糖的含量测定方法 | |
CN108414661B (zh) | 一种检测生物样品中氨含量的衍生化气相色谱-质谱方法 | |
CN117269360B (zh) | 一种发酵性乳制品中甘露寡糖含量的检测方法 | |
CN114965818A (zh) | 一种降尿酸、痛风类功能食品中非法添加药物的检测方法 | |
Zhu et al. | Determination of 5-fluorouracil in 5-fluorouracil injection and human serum by HPLC | |
CN103424500A (zh) | 离子色谱定性检测壳寡糖的方法及应用 | |
Fu et al. | Simultaneous determination of Repaglinide and Irbesartan in biological plasmas using micellar enhanced excitation-emission matrix fluorescence coupled with ATLD method | |
CN115718146A (zh) | 牛奶冻干粉阿莫西林基体标准物质及其制备方法 | |
CN111474279A (zh) | 检测大环内酯抗生素化合物的方法和试剂盒 | |
US10266872B2 (en) | Method for isolating urea while removing objectionable CO2 | |
CN108387672B (zh) | 一种爱德万甜含量的超高效液相色谱串联质谱检测方法 | |
CN111413439A (zh) | 一种快速亲水相互作用色谱-串联质谱法测定血浆中二甲双胍的方法 | |
CN111855873A (zh) | 一种超高效液相色谱-串联质谱测定水产品中三嗪类除草剂残留的方法 | |
CN105974021A (zh) | 检测非法添加丙氧基艾地那非的方法 | |
CN101441202B (zh) | 一种检测真菌多糖的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant |