CN117169386A - 一种保健品中昆布寡糖含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种保健品中昆布寡糖含量的检测方法。该检测方法包括以下步骤：分别制备不同聚合度(DP＝2～6)昆布寡糖的系列标准品溶液和待测样品溶液，然后进行高效液相色谱‑串联三重四极杆质谱检测，根据不同聚合度昆布寡糖标准品的浓度与色谱峰面积绘制标准曲线；利用外标法检测待测样品中各聚合度的昆布寡糖含量。采用本发明具有前处理简单、快速，分析时间短，选择性、灵敏度、准确度高的特点。
Description
技术领域
本发明涉及保健品中昆布寡糖(聚合度DP＝2～6)的定量检测，尤其是保健品中昆布寡糖(聚合度DP＝2～6)的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱的快速检测方法。
背景技术
昆布寡糖(laminari-oligo saccharide)，是利用从沿海海藻类昆布中提取的岩藻多糖，经降解后得到的低聚寡糖。据研究表明，昆布寡糖具有良好的水溶性，容易被人体吸收，具有调节免疫、抗肿瘤、抗凝血、调血脂、降血糖、抗辐射、抗氧化等作用。因此昆布寡糖被广泛应用在医学医疗、保健食品领域。
当今，市场上保健品的质量良莠不齐，建立保健品中功能性有效成分可行、高效、准确和灵敏的分析方法是保健品市场质量监督管理的需要。昆布寡糖是由岩藻多糖经降解得到的低聚寡糖；目前，岩藻多糖的检测方法主要有离子色谱法、半胱氨酸法、苯酚、硫酸法等，但针对昆布寡糖的检测方法少之又少，尤其是用高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法直接检测不同聚合度昆布寡糖含量的方法；经检索未发现利用高效液相-串联三重四极杆质谱技术直接检测保健品中不同聚合度昆布寡糖含量的检测方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种昆布寡糖的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱检测方法，无需衍生反应即可直接检测，选择特异性高、抗干扰能力强、灵敏度高、准确度高，其克服现有技术的不足，更直接方便，使检测结果更准确、灵敏。
本发明的目的可通过如下技术方案来实现：
一种保健品中昆布寡糖含量的检测方法，包括以下步骤：分别制备不同聚合度昆布寡糖的系列标准品溶液和待测样品溶液，然后进行高效液相色谱-串联三重四极杆质谱检测，根据不同聚合度昆布寡糖标准品的浓度与色谱峰面积绘制标准曲线；利用外标法检测待测样品中各聚合度的昆布寡糖含量。
所述的不同聚合度昆布寡糖分别为昆布二糖、昆布三糖、昆布四糖、昆布五糖、昆布六糖。
所述的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱的检测条件为：
色谱条件：色谱柱为Hypersil GOLDTM Amino，柱规格100mm×2.1mm，填料粒径1.7μm；流速：0.4mL/min；柱温为40℃；进样量：3μL；流动相和洗脱时间为：
流动相A为纯水，流动相B为10mmol乙酸铵+0.04％氨水的95％乙腈水；
洗脱时间0-7.0min，流动相A从0％到30％，流动相B从100％到70％；
洗脱时间7.0-8.0min，流动相A保持30％，流动相B保持70％；
洗脱时间8.0-8.5min，流动相A从30％到20％，流动相B从70％到80％；
洗脱时间8.5-9.0min，流动相A从20％到0％，流动相B从80％到100％；
洗脱时间9.1-10.0min，流动相A保持0％，流动相B保持100％。
质谱条件：
(a)电离模式：ESI-；
(b)仪器参数：喷雾电压：3500V；鞘气压力：40Arb；辅助气压力：10Arb；吹扫气压力：1Arb；离子传输管温度：325℃；蒸发器温度：350℃；Q1分辨率：0.7FWHM；Q3分辨率：1.2FWHM；CID碰撞室压力：1.5mTorr；
(c)扫描方式：多反应监测SRM。
所述的昆布二糖的定量离子对、定性离子对分别为：341.06/161.03、341.06/179.11；昆布三糖的定量离子对、定性离子对分别为：503.07/179.07、503.07/341.12；昆布四糖的定量离子对、定性离子对分别为：665.13/341.05、665.13/503.14；昆布五糖的定量离子对、定性离子对分别为：827.18/503.14、827.18/665.21；昆布六糖的定量离子对、定性离子对分别为：989.28/665.17、989.28/827.22。
所述的昆布二糖、昆布三糖、昆布四糖、昆布五糖、昆布六糖的系列标准品溶液的浓度均为0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L，共7个等级。
所述的待测样品溶液的预处理步骤为：准确称取待测样品0.2g于50mL的离心管中，加纯水10mL，摇匀；在超声清洗机超声20min，使待测目标物充分溶解提取；离心，取上清液过水相滤膜，吸取适量溶液过0.22μm的水相滤膜，取滤液，即得待测样品溶液。
所述的待测样品为保健品。
本发明具有以下有益效果：
本发明选择特定色谱柱与流动相结合，成功分离五种不同聚合度的昆布寡糖，从而实现直接定量检测保健品基质中不同聚合度昆布寡糖的含量。同时，利用串联质谱技术，通过ESI-电离模式，成功获得五种不同聚合度的昆布寡糖特征离子对，并通过优化质谱条件，实现特征离子对响应强度最大化，从而开发出选择性高、特异性强、灵敏度高、准确度高的昆布寡糖检测方法。
本发明针对保健品中昆布寡糖的特点，通过前处理方式和仪器分析的条件的综合优化，开发非衍生前处理的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法快速检测昆布寡糖含量的方法。该方法前处理简单、快速，分析时间短，灵敏度、准确度和精密度高，满足保健品中昆布寡糖的检测要求。
附图说明
图1为5种昆布寡糖标准溶液混标的MRM谱图(昆布二糖、昆布三糖、昆布四糖、昆布五糖、昆布六糖的浓度均为5mg/L)。
具体实施方式
下面通过实例对本发明做进一步的描述，这些描述并不是对本发明内容进一步的限定。本领域的技术人员应理解，对本发明内容所做的等同替换或相应的改进，仍属于本发明的保护范围之内。
实施例1
一种保健品中昆布寡糖含量的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱检测方法，包括以下步骤：
1.制备昆布寡糖(聚合度DP＝2～6)标准溶液并进行高效液相色谱-串联三重四极杆质谱检测
分别准确称取5种昆布寡糖(昆布二糖、昆布三糖、昆布四糖、昆布五糖、昆布六糖)标准品10.00mg，用超纯水溶解并定容在10mL容量瓶中，配制成1000mg/L的昆布寡糖标准储备液，再分别取1mL浓度为1000mg/L的5种标准储备液于10mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，得到浓度为100mg/L的5种昆布寡糖混合标准储备液，置于4℃冰箱中保存。
取上述浓度为100mg/L的5种昆布寡糖标准储备液，用纯水逐级稀释，配制浓度为0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L的标准系列溶液。
将不同浓度的标准系列溶液进行高效液相色谱-串联三重四极杆质谱检测并得到标准系列溶液图谱，即得到5种昆布寡糖浓度为0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L的标准溶液的保留时间和峰面积。通过保留时间确定昆布寡糖的种类，以对应昆布寡糖浓度与色谱峰面积拟合函数，得到曲线方程。
其中，高效液相色谱-串联三重四极杆质谱的检测条件为：
色谱条件：色谱柱为Hypersil GOLDTM Amino，柱规格100mm×2.1mm，填料粒径1.7μm；流速：0.4mL/min；柱温为40℃；进样量：3μL；流动相和洗脱时间为：
流动相A为纯水，流动相B为10mmol乙酸铵+0.04％氨水的95％乙腈水；
洗脱时间0-7.0min，流动相A从0％到30％，流动相B从100％到70％；
洗脱时间7.0-8.0min，流动相A保持30％，流动相B保持70％；
洗脱时间8.0-8.5min，流动相A从30％到20％，流动相B从70％到80％；
洗脱时间8.5-9.0min，流动相A从20％到0％，流动相B从80％到100％；
洗脱时间9.1-10.0min，流动相A保持0％，流动相B保持100％。
质谱条件：
(a)电离模式：ESI-；
(b)仪器参数：喷雾电压：3500V；鞘气压力：40Arb；辅助气压力：10Arb；吹扫气压力：1Arb；离子传输管温度：325℃；蒸发器温度：350℃；Q1分辨率：0.7FWHM；
Q3分辨率：1.2FWHM；CID碰撞室压力：1.5mTorr；
(c)扫描方式：多反应监测SRM。
表1.5种昆布寡糖的保留时间与定量离子对、定性离子对、去簇电压、碰撞电压
2.将步骤1所得的标准谱图按昆布寡糖品种分别制作浓度与色谱峰面积关系曲线图；
昆布寡糖(DP＝2～6)的保留时间、方法检出限、定量限、线性范围、线性方程和相关系数如表2所示。5种昆布寡糖标准溶液(浓度均为5mg/L))混标的MRM谱图如图1所示。
表2.昆布寡糖(DP＝2～6)的保留时间、方法检出限、定量限、线性范围、线性方程和相关系数
3.保健品样品进行预处理及高效液相色谱-串联三重四极杆质谱检测
准确称取粉碎后的保健品样品(若为液体，直接称取)于50mL离心管中，加纯水10mL至刻度，摇匀；在超声清洗机超声20min，使待测目标物充分溶解提取；离心，取上清液过水相滤膜，吸取适量溶液过0.22μm的水相滤膜，滤液至进样瓶，供高效液相色谱-串联三重四极杆质谱上机检测。
4.检测结果
本发明对市面上随机购买的两个标示添加了昆布寡糖的保健品进行检测，结果显示保健品1(片剂)：昆布二糖、昆布三糖、昆布四糖和昆布五糖均为未检出，昆布六糖含量为515.6mg/kg；保健品2(口服液)：昆布二糖为未检出，昆布三糖含量为24.8mg/kg，昆布四糖含量为14.5mg/kg，昆布五糖含量为15.9mg/kg，昆布六糖含量为11.3mg/kg。
本发明片剂保健品样品中对五种昆布寡糖按上述实验步骤进行加标回收实验，每个目标物设计三个添加水平，每个水平分别做6次重复实验。五种昆布寡糖的的添加水平均为50mg/kg、100mg/kg、500mg/kg，结果如表3所示：
表3.片剂保健品中昆布寡糖平均回收率和精密度数据表(n＝6)
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种保健品中昆布寡糖含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：分别制备不同聚合度昆布寡糖的系列标准品溶液和待测样品溶液，然后进行高效液相色谱-串联三重四极杆质谱检测，根据不同聚合度昆布寡糖标准品的浓度与色谱峰面积绘制标准曲线；利用外标法检测待测样品中各聚合度的昆布寡糖含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的不同聚合度昆布寡糖分别为昆布二糖、昆布三糖、昆布四糖、昆布五糖、昆布六糖。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱的检测条件为：
色谱条件：色谱柱为Hypersil GOLDTM Amino，柱规格100mm×2.1mm，填料粒径1.7μm；流速：0.4mL/min；柱温为40℃；进样量：3μL；流动相和洗脱时间为：
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(b)仪器参数：喷雾电压：3500V；鞘气压力：40Arb；辅助气压力：10Arb；吹扫气压力：1Arb；离子传输管温度：325℃；蒸发器温度：350℃；Q1分辨率：0.7FWHM；Q3分辨率：1.2FWHM；CID碰撞室压力：1.5mTorr；
(c)扫描方式：多反应监测SRM。
4.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述的昆布二糖的定量离子对、定性离子对分别为：341.06/161.03、341.06/179.11；昆布三糖的定量离子对、定性离子对分别为：503.07/179.07、503.07/341.12；昆布四糖的定量离子对、定性离子对分别为：665.13/341.05、665.13/503.14；昆布五糖的定量离子对、定性离子对分别为：827.18/503.14、827.18/665.21；
昆布六糖的定量离子对、定性离子对分别为：989.28/665.17、989.28/827.22。
5.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述的昆布二糖、昆布三糖、昆布四糖、昆布五糖、昆布六糖的系列标准品溶液的浓度均为0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L，共7个等级。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的待测样品溶液的预处理步骤为：准确称取待测样品0.2g于50mL的离心管中，加纯水10mL，摇匀；在超声清洗机超声20min，使待测目标物充分溶解提取；离心，取上清液过水相滤膜，吸取适量溶液过0.22μm的水相滤膜，取滤液，即得待测样品溶液。
7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述的待测样品为保健品。
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