CN117038875A - 一种硅碳复合负极材料表面掺氮碳包覆的方法 - Google Patents
一种硅碳复合负极材料表面掺氮碳包覆的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117038875A CN117038875A CN202310859419.1A CN202310859419A CN117038875A CN 117038875 A CN117038875 A CN 117038875A CN 202310859419 A CN202310859419 A CN 202310859419A CN 117038875 A CN117038875 A CN 117038875A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silicon
- carbon composite
- carbon
- nitrogen
- pyrrole
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 39
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 37
- 239000011870 silicon-carbon composite anode material Substances 0.000 title claims abstract description 36
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- KAESVJOAVNADME-UHFFFAOYSA-N Pyrrole Chemical compound C=1C=CNC=1 KAESVJOAVNADME-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 68
- 239000002153 silicon-carbon composite material Substances 0.000 claims abstract description 28
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 claims abstract description 23
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 19
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 14
- FBAFATDZDUQKNH-UHFFFAOYSA-M iron chloride Chemical compound [Cl-].[Fe] FBAFATDZDUQKNH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 9
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000005457 ice water Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims abstract description 3
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 claims description 14
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 14
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 12
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 9
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 abstract description 10
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 9
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 abstract description 8
- 239000010405 anode material Substances 0.000 abstract description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 abstract description 4
- 238000010000 carbonizing Methods 0.000 abstract 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 12
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 11
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 11
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 5
- -1 iron ions Chemical class 0.000 description 5
- 239000002210 silicon-based material Substances 0.000 description 5
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 4
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 4
- 230000007847 structural defect Effects 0.000 description 4
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 3
- 239000011868 silicon-carbon composite negative electrode material Substances 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 2
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 2
- 239000005543 nano-size silicon particle Substances 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 241001391944 Commicarpus scandens Species 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HMDDXIMCDZRSNE-UHFFFAOYSA-N [C].[Si] Chemical compound [C].[Si] HMDDXIMCDZRSNE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 238000009830 intercalation Methods 0.000 description 1
- 230000002687 intercalation Effects 0.000 description 1
- 239000007773 negative electrode material Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 238000009751 slip forming Methods 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
- H01M4/362—Composites
- H01M4/366—Composites as layered products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/05—Preparation or purification of carbon not covered by groups C01B32/15, C01B32/20, C01B32/25, C01B32/30
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
- H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
- H01M10/052—Li-accumulators
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
- H01M4/362—Composites
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
- H01M4/38—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of elements or alloys
- H01M4/386—Silicon or alloys based on silicon
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/62—Selection of inactive substances as ingredients for active masses, e.g. binders, fillers
- H01M4/624—Electric conductive fillers
- H01M4/625—Carbon or graphite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/40—Electric properties
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
本发明公开了一种硅碳复合负极材料表面掺氮碳包覆的方法，属于锂离子电池负极材料技术领域，包括以下步骤：(1)、按配方称取吡咯和硅碳复合材料加入到去离子水中搅拌混合均匀；(2)、将步骤(1)中配好的溶液置于冰水混合物的水浴锅中，加入氯化铁溶液；(3)、将步骤(2)中的溶液加入离心机中，离心沉淀，收集沉淀物，洗涤并真空干燥后获得前驱体材料；(4)、将步骤(3)中获得的前驱体材料装入坩埚，置于真空炉中，恒温无氧碳化4‑6小时，得到表面具有氮掺杂碳包覆层的硅碳复合负极材料。本发明一种硅碳复合负极材料表面掺氮碳包覆的方法，改善了导电性，使包覆层有更好的机械力学性能，改善了材料的储锂性能，提升循环寿命。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料技术领域，尤其是涉及一种硅碳复合负极材料表面掺氮碳包覆的方法。
背景技术
硅作为锂离子电池负极材料具有储锂容量高的优势，是新一代高容量锂离子负极材料的首选。但是硅材料在脱嵌锂过程中伴随有超过300％的体积膨胀，容易造成颗粒粉化，电极结构不稳定，跟电解液产生的副反应增多，不断形成新的SEI膜，从而循环寿命不佳。此外，硅材料时半导体，其导电性也需进一步改善。目前常用的方法是将硅纳米化，并与碳材料复合制备硅碳复合负极材料来使用。石墨是锂离子电池中已经大规模商业化应用的碳类负极材料，目前其实际储锂容量已经接近其理论储锂容量，容量进一步提升有限，性能不稳定。目前硅碳材料表面主要以碳包覆为主，碳包覆层性能的优劣严重影响材料的循环稳定性，而氮元素掺杂的碳包覆层由于原子掺杂形成结构缺陷，不仅提升包覆层的机械稳定性更好的适应材料的体积变化不容易破裂，而且可以为锂离子的传输提供更多的通道，有利于获得更好的循环寿命，基于此，提出一种硅碳复合负极材料表面掺氮碳包覆的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种硅碳复合负极材料表面掺氮碳包覆的方法，通过在硅碳复合材料表面进行氮元素掺杂碳包覆层修饰，改善导电性，使包覆层具有更好的机械力学性能，能更好的适应硅材料的体积变化，同时在表面形成的氮掺杂碳包覆层存在的结构缺陷，为锂离子的传输扩散提供更多的电化学活性位点，改善材料的储锂性能，提升循环寿命。
为实现上述目的，本发明提供了一种硅碳复合负极材料表面掺氮碳包覆的方法，包括以下步骤：
(1)、按配方称取吡咯和硅碳复合材料加入到去离子水中搅拌混合均匀，为了保证包覆的均匀性，控制硅碳复合材料的固含量在2-5wt.％以内，吡咯的加入量为硅碳复合材料的2-16wt.％；
(2)、将步骤(1)中配好的溶液置于冰水混合物的水浴锅中，加入浓度为1wt.％的氯化铁溶液作为氧化剂，连续搅拌6-12小时，使吡咯在硅碳复合材料表面发生聚合反应；
(3)、将步骤(2)中的溶液加入离心机中，在1000-3000转/分钟的速度下离心沉淀，收集沉淀物，洗涤并真空干燥获得前驱体材料；
(4)、将步骤(3)中获得的前驱体材料装入坩埚，置于真空炉中，控制升温速度在3-5℃/分钟，在800-1000℃的恒温无氧碳化4-6小时，得到表面具有氮掺杂碳包覆层的硅碳复合负极材料。
优选的，所述步骤(1)制备硅碳复合材料中，首先用去离子水配置固含量2-5wt.％的硅碳复合负极材料悬浮液，根据需求在悬浮液中加入硅碳复合材料的2-16wt.％的吡咯作为掺氮碳包覆层的氮源和碳源。
优选的，所述步骤(1)中，吡咯的加入量根据包覆量需求控制。
优选的，所述步骤(2)中，为了保证聚合反应完全，采用浓度为1wt.％的氯化铁溶液作为氧化剂促进吡咯在硅碳复合材料表面聚合，氯化铁溶液的加入量为吡咯的1.5倍。
优选的，所述步骤(3)中，将收集的沉淀物用去离子水反复洗涤3-5次，除去残留的铁离子和氯离子。
因此，本发明一种硅碳复合负极材料表面掺氮碳包覆的方法，关键是以吡咯作为掺氮碳包覆层的氮源和碳源，氯化铁溶液作为氧化剂促进吡咯在硅碳复合材料表面聚合，通过在硅碳复合材料表面进行氮元素掺杂碳包覆层修饰，改善导电性，使包覆层具有更好的机械力学性能，能更好的适应硅材料的体积变化，同时在表面形成的氮掺杂碳包覆层存在的结构缺陷，为锂离子的传输扩散提供更多的电化学活性位点，改善材料的储锂性能，提升循环寿命。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明硅碳复合负极材料的SEM和能谱；
图2为本发明实施例1、对比例1制得的硅碳复合材料的循环寿命曲线。
具体实施方式
以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
本发明提供了一种硅碳复合负极材料表面掺氮碳包覆的方法，通过在硅碳复合材料表面进行掺氮碳包覆，材料的循环性能显著提升。图1为本发明硅碳复合负极材料的SEM和能谱。
实施例1
(1)首先，称取50g硅碳复合负极材料加入到去离子水中搅拌，配置成固含量3wt.％的悬浮液，然后在悬浮液中加入3g的吡咯搅拌混合均匀，吡咯的加入量为硅碳复合材料的6wt.％；
(2)将4.5g氯化铁加入到去离子水中，配置浓度为1wt.％的氯化铁溶液作为氧化剂，为了保证聚合反应完全，氧化剂氯化铁的加入量为吡咯的1.5倍，然后将步骤(1)配好的溶液置于冰水混合物的水浴锅中，缓慢加入配置好的氯化铁溶液，连续搅拌反应12小时，使吡咯在硅碳复合材料表面发生聚合反应；
(3)将步骤(2)的溶液加入离心机在3000转/分钟的速度下离心沉淀，并将收集的沉淀物用去离子水反复洗涤3-5次，除去残留的铁离子和氯离子，并真空干燥获得前驱体材料；
(4)将步骤(3)获得的前驱体装入坩埚，置于真空炉中，控制升温速度在3℃/分钟，在800℃的恒温无氧碳化4小时，得到表面具有掺氮碳包覆层的硅碳复合负极材料；
实施例2
(1)首先，称取50g硅碳复合负极材料加入到去离子水中搅拌，配置成固含量3wt.％的悬浮液，然后在悬浮液中加入1g的吡咯搅拌混合均匀，吡咯的加入量为硅碳复合材料的2wt.％；
(2)将1.5g氯化铁加入到去离子水中，配置浓度为1wt.％的氯化铁溶液作为氧化剂，为了保证聚合反应完全，氧化剂氯化铁的加入量为吡咯的1.5倍，然后将步骤(1)配好的溶液置于冰水混合物的水浴锅中，缓慢加入配置好的氯化铁溶液，连续搅拌反应12小时，使吡咯在硅碳复合材料表面发生聚合反应；
(3)将步骤(2)的溶液加入离心机在3000转/分钟的速度下离心沉淀，并将收集的沉淀物用去离子水反复洗涤3-5次，除去残留的铁离子和氯离子，并真空干燥获得前驱体材料；
(4)将步骤(3)获得的前驱体装入坩埚，置于真空炉中，控制升温速度在3℃/分钟，在800℃的恒温无氧碳化4小时，得到表面具有掺氮碳包覆层的硅碳复合负极材料；
实施例3
(1)首先，称取50g硅碳复合负极材料加入到去离子水中搅拌，配置成固含量5wt.％的悬浮液，然后在悬浮液中加入5g的吡咯搅拌混合均匀，吡咯的加入量为硅碳复合材料的10wt.％；
(2)将7.5g氯化铁加入到去离子水中，配置浓度为1wt.％的氯化铁溶液作为氧化剂，为了保证聚合反应完全，氧化剂氯化铁的加入量为吡咯的1.5倍，然后将步骤(1)配好的溶液置于冰水混合物的水浴锅中，缓慢加入配置好的氯化铁溶液，连续搅拌反应12小时，使吡咯在硅碳复合材料表面发生聚合反应；
(3)将步骤(2)的溶液加入离心机在2000转/分钟的速度下离心沉淀，并将收集的沉淀物用去离子水反复洗涤3-5次，除去残留的铁离子和氯离子，并真空干燥获得前驱体材料；
(4)将步骤(3)获得的前驱体装入坩埚，置于真空炉中，控制升温速度在5℃/分钟，在1000℃的恒温无氧碳化6小时，得到表面具有掺氮碳包覆层的硅碳复合负极材料；
实施例4
(1)首先，称取50g硅碳复合负极材料加入到去离子水中搅拌，配置成固含量2wt.％的悬浮液，然后在悬浮液中加入8g的吡咯搅拌混合均匀，吡咯的加入量为硅碳复合材料的16wt.％；
(2)将12g氯化铁加入到去离子水中，配置浓度为1wt.％的氯化铁溶液作为氧化剂，为了保证聚合反应完全，氧化剂氯化铁的加入量为吡咯的1.5倍，然后将步骤(1)配好的溶液置于冰水混合物的水浴锅中，缓慢加入配置好的氯化铁溶液，连续搅拌反应6小时，使吡咯在硅碳复合材料表面发生聚合反应；
(3)将步骤(2)的溶液加入离心机在1000转/分钟的速度下离心沉淀，并将收集的沉淀物用去离子水反复洗涤3-5次，除去残留的铁离子和氯离子，并真空干燥获得前驱体材料；
(4)将步骤(3)获得的前驱体装入坩埚，置于真空炉中，控制升温速度在5℃/分钟，在900℃的恒温无氧碳化6小时，得到表面具有掺氮碳包覆层的硅碳复合负极材料；
对比例1
取实施例1中的硅碳复合负极材料按照锂离子电池扣式半电池装配流程组装成2032扣式电池测试循环寿命，材料性能数据如表1所示，容量保持率曲线如图2所示。
将本实施例制得的表面具有掺氮包覆层的硅碳复合负极材料按照扣式电池装配流程组装成2032扣式电池测试循环寿命，材料性能数据如表1所示，容量保持率曲线如图2所示。电池循环性能的测试方法为：先以100mA/g的电流密度放电至0.01v，再以10mA/g的电流放至0.005v，静置3min，然后以100mA/g的电流密度充电至1.5v，以此为一个循环测试循环性能。
表1：
因此，本发明一种硅碳复合负极材料表面掺氮碳包覆的方法，进一步改善硅碳复合负极材料的性能；通过在硅碳复合材料表面进行氮元素掺杂碳包覆层修饰，改善导电性，使包覆层具有更好的机械力学性能，能更好的适应硅材料的体积变化，同时在表面形成的氮掺杂碳包覆层存在的结构缺陷，为锂离子的传输扩散提供更多的电化学活性位点，改善材料的储锂性能，提升循环寿命。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (5)
1.一种硅碳复合负极材料表面掺氮碳包覆的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、按配方称取吡咯和硅碳复合材料加入到去离子水中搅拌混合均匀，控制硅碳复合材料的固含量在2-5wt.％以内，吡咯的加入量为硅碳复合材料的2-16wt.％；
(2)、将步骤(1)中配好的溶液置于冰水混合物的水浴锅中，加入浓度为1wt.％的氯化铁溶液，连续搅拌6-12小时；
(3)、将步骤(2)中的溶液加入离心机中，在1000-3000转/分钟的速度下离心沉淀，收集沉淀物，洗涤并真空干燥后获得前驱体材料；
(4)、将步骤(3)中获得的前驱体材料装入坩埚，置于真空炉中，控制升温速度在3-5℃/分钟，在800-1000℃的恒温无氧碳化4-6小时，得到表面具有氮掺杂碳包覆层的硅碳复合负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种硅碳复合负极材料表面掺氮碳包覆的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，首先用去离子水配置固含量2-5wt.％的硅碳复合负极材料悬浮液，根据需求在悬浮液中加入硅碳复合材料的2-16wt.％的吡咯。
3.根据权利要求2所述的一种硅碳复合负极材料表面掺氮碳包覆的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，吡咯的加入量根据包覆量需求进行控制。
4.根据权利要求3所述的一种硅碳复合负极材料表面掺氮碳包覆的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，氯化铁溶液的加入量为吡咯的1.5倍。
5.根据权利要求4所述的一种硅碳复合负极材料表面掺氮碳包覆的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，将收集的沉淀物用去离子水反复洗涤3-5次。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310859419.1A CN117038875A (zh) | 2023-07-13 | 2023-07-13 | 一种硅碳复合负极材料表面掺氮碳包覆的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310859419.1A CN117038875A (zh) | 2023-07-13 | 2023-07-13 | 一种硅碳复合负极材料表面掺氮碳包覆的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117038875A true CN117038875A (zh) | 2023-11-10 |
Family
ID=88601320
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310859419.1A Pending CN117038875A (zh) | 2023-07-13 | 2023-07-13 | 一种硅碳复合负极材料表面掺氮碳包覆的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117038875A (zh) |
-
2023
- 2023-07-13 CN CN202310859419.1A patent/CN117038875A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108598390B (zh) | 一种锂硫电池用正极材料的制备方法及锂硫电池 | |
| CN111952572B (zh) | 一种含有单原子活性位点的钴镍双金属氮掺杂碳复合材料 | |
| CN108394884A (zh) | 一种壳聚糖基高比表面积氮/磷共掺杂碳纳米片的制备方法 | |
| CN109755540B (zh) | 一种锂硫电池正极材料及其制备方法 | |
| CN105810914A (zh) | 一种钠离子电池硫掺杂多孔碳材料及其制备方法 | |
| CN107248569A (zh) | 以1‑乙基‑3‑甲基咪唑二氰胺为碳源制得的锑/氮掺杂碳复合物及其制备方法和应用 | |
| CN113023686A (zh) | 一种应用于钠离子电池的N掺杂多孔碳负载ZnSe电极材料 | |
| CN112038614B (zh) | 一种钠离子电池用负极材料及其制备方法 | |
| CN114751393A (zh) | 一种氮硫共掺杂多孔碳/硫复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN102110813A (zh) | 锂离子电池负极石墨材料及其制备方法 | |
| CN104103808B (zh) | 一种锂离子电池用片状锡碳复合材料及其制备方法 | |
| CN109950503B (zh) | 一种CoMoOx/碳/硫复合纳米材料的制备方法、锂离子电池负极及锂离子半电池 | |
| CN114613969A (zh) | 一种钼基核壳结构材料及其制备方法和应用 | |
| CN113871605A (zh) | 一种预锂化硅基负极材料及其制备方法和用途 | |
| CN113998700A (zh) | 一种以微硅粉为原料制备Si/SiC@C负极材料的方法 | |
| CN112018355B (zh) | 一种三维棒状钛酸钾材料的制备方法 | |
| CN115602805B (zh) | 一种氮掺杂空心碳球及其制备方法与应用 | |
| CN117038875A (zh) | 一种硅碳复合负极材料表面掺氮碳包覆的方法 | |
| CN114639829A (zh) | 一种金属掺杂聚阴离子化合物正极电极材料及其制备方法 | |
| CN114122371A (zh) | 一种锂离子电池富孔硅碳负极材料的制备方法 | |
| CN113955747A (zh) | 一种石墨烯包覆天然石墨负极材料的制备方法 | |
| CN113437360A (zh) | 一种用于锌电池的新型凝胶电解质及其制备方法 | |
| CN116081627B (zh) | 一种多孔SiOx@C复合材料的原位液相制备方法 | |
| CN114242982B (zh) | 石墨烯包覆二维金属化合物电极材料及其制备方法和应用 | |
| CN110556525B (zh) | 一种锗酸锂、锗酸锂/石墨复合负极材料及其制备方法与在组装锂电池中的应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |