CN117024036B - 一种微波吸收用铁氧体吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及柔性微波吸收用铁氧体吸波材料技术领域，具体涉及吸波材料用多面体铁酸钴CoFe2O4及其制备方法、微波吸收用铁氧体吸波材料及其制备方法。本发明的微波吸收用铁氧体吸波材料，包括如下原料：40‑60%多面体铁酸钴CoFe2O4，35‑60%粘合剂基体，5‑15%导热剂；多面体铁酸钴CoFe2O4采用硫酸亚铁和硝酸钴在草酸铵的氨水条件下低温制备得到。本发明的微波吸收用铁氧体吸波材料可以应用在需要导热吸波的产品表面，可以广泛应用在电子电器、5G通讯、新能源汽车、动力电池等领域。
Description
技术领域
本发明涉及柔性微波吸收用铁氧体吸波材料技术领域，具体涉及柔性高导热、强吸波性能的吸波材料。
背景技术
随着社会的发展，电力、电子设备不断向大容量、高集成、高功率密度化发展，同时设备外观逐步向小型化、轻量化发展。这将导致电力电子器件产生的热量迅速积累，并且无法有效的排出，严重影响到了电子元器件的使用性能、安全性和使用寿命。目前，通常采用高导热材料将设备元件上多余的热量吸收并排出，避免电子器件在狭小环境中出现过热现象引起的烧机现象。
同时，随着电子电器行业的发展，各类设备为生产生活提供高效便利的同时，电磁辐射污染问题日益突出。电磁辐射不但严重危害了人类身体健康，而且设备中不同频率的电子元器件之间可能引起电磁波交叉干扰，造成电磁兼容问题，引起敏感器件损坏，同时电磁波辐射可能会产生信息泄露问题，需要在电子元器件表面贴合吸波材料来解决这一问题。因此，在电子设备有限空间内同时实现高效热耗散和吸收电磁辐射已经成为科研工作者们必须攻克的一大难关。
导热-吸波一体化材料既能传导热又能有效吸收、衰减入射的电磁波能量，在国防、微电子行业具有广泛的应用。随着国防力量的提高，武器隐身、人体和电子产品防护等对导热-吸波一体化的材料要求随之增高。
目前、全球对于导热-吸波一体化材料已经有深入研究，但国内有关导热-吸波一体化材料的研究起步晚，主要依赖进口，已有的导热吸波一体化材料少且性能较差。
中国专利CN112980398A公开了一种高导热吸波硅胶垫片，其按重量份计包括以下组分：乙烯基聚硅氧烷100～150份、改性球形氧化铝粉600～1200份、改性氧化锌粉60～150份、改性吸波粉体1000～1500份、含氢硅油5～15份、抑制剂0 .3～0 .6份和催化剂0 .5～2份。该硅胶垫片的导热系数大于4 .2W/m·k，但由于其采用的导热粉体和吸波粉体的量过多，导致胶料的粘度过大，加工困难，而且各种填料难以混合均匀，造成硅胶垫片的导热性能和吸波性能不够稳定。
中国专利CN113292861A公开了一种导热吸波复合磁片，是通过在氮掺杂多孔中空碳纤维基体中生长多孔纳米Fe3O4微球，再与碳纳米管、甲基乙烯基硅橡胶复合制成磁片，最后进行硫化得到以硅胶片为基体的导热吸波复合磁片。该导热吸波复合磁片具有良好的阻抗匹配，且由于具有多孔结构和中空结构，密度低，但该导热吸波复合磁片的热导率小于1.5W/m·k，不适合应用在对导热性能要求较高的场合。
虽然选择高热导率材料可以改善材料的导热性能，但抑制了吸波性能的提高。根据魏德曼-弗朗兹定律，当温度一定时，金属的热导率与电导率的比值一定。显然增大电导率有利于导热，但不利于改善阻抗匹配特性。增加填料的填充比能改善导热性能和微波衰减能力，但增大吸波材料的重量，降低了阻抗匹配特性。在聚合物与填料界面产生的声子散射会降低材料的导热性能。因此，在相同填充比下，填料粒径越大，数目越少，比表面积和二相界面减小，导致声子散射减小，热导率增大，但比表面积减小导致界面极化和介电损耗减小，不利于微波吸收。同时，声子对界面缺陷非常敏感，通常对填料表面修饰，改善填料和聚合物基体的相容性，使填料与基体很好地混合，能提高两者结合力抑制界面声子散射。但表面修饰可以改善匹配特性，但降低了介电常数，使填充比增大。因此当前导热吸波一体化材料存在的主要问题是导热和吸波性能相互牵制，难以同时兼顾。同时制得的涂料组合物其与基体的结合力是否合适，在一定程度影响了该涂料的实际使用。
因此，开发多元化导热材料和吸波材料的协同作用以提高导热-吸波一体化性能是研究的重点。
发明内容
为了解决现有技术吸波性能和导热性能一体化相互兼顾对吸波材料影响的问题，本发明的目的在于提供具有优异的导热性能和吸波性能的微波吸收用铁氧体吸波材料，所采用的技术方案具体如下：
本发明提供一种柔性微波吸收用铁氧体吸波材料：40-60wt%多面体铁酸钴CoFe2O4，35-60wt%粘合剂基体，5-15wt%导热剂。
本发明的所述粘合剂基体选择聚乙烯树脂、聚氯乙烯树脂、聚乙烯醇树脂、硅橡胶、环氧树脂、聚氨酯、丁腈橡胶中的一种或者多种的组合。
本发明的所述粘合剂基体选择硅橡胶、聚氨酯、丁腈橡胶中的一种或者多种的组合。
本发明的导热剂选择石墨烯、碳纳米管、炭黑、聚苯胺中的一种或者多种的组合；优选石墨烯、碳纳米管中的一种或者两种的组合。
本发明的多面体铁酸钴CoFe2O的制备方法为：
称取一定量的硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）和硝酸钴（Co(NO3)2·6H2O）溶于去离子水中得到溶液一，称取一定量草酸铵在一定量的浓度为20-30%的氨水中进行充分搅拌得到含有结晶的溶液二，将溶液二加入到经过加热至恒温70-100℃的溶液一中进行充分的搅拌，并于70-100℃下第一次密封恒温静置2-4h，然后升温至160-200℃第二次密封恒温静置2-8h；反应结束后自然冷却至室温，将沉淀物过滤、用蒸馏水洗涤数次；将得到的粉末置于干燥箱中100-120℃干燥2-4h；制得所述多面体铁酸钴CoFe2O4纳米粉体；
本发明的所述溶液一中硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）的摩尔浓度为0.5-1.5mol/L、硝酸钴（Co(NO3)2·6H2O）的摩尔浓度为0.5-1.5mol/L；所述溶液二中草酸铵的摩尔浓度为0.25-1.5mol/L；所述溶液二的体积用量为溶液一的15-30%。
本发明的多面体铁酸钴CoFe2O的制备方法中所述第一次密封恒温静置温度为80℃、时间为2h。
本发明的多面体铁酸钴CoFe2O的制备方法中所述第二次密封恒温静置温度为180℃、时间为4h。
本发明的多面体铁酸钴CoFe2O纳米粉体为铁酸钴CoFe2O4晶相。
本发明的多面体铁酸钴CoFe2O纳米粉体为多面体棱柱纳米结构，多面体为大于八面体的纳米微观结构，多面体棱柱的宽为0.5-3μm，多面体棱柱的长为5-20μm。
本发明提供一种微波吸收用铁氧体吸波材料的制备方法，所述制备方法主要包括如下步骤 ：将所述多面体铁酸钴CoFe2O4、粘合剂和导热剂按一定的比例混合，采用密炼机在60-100℃下进行混炼，将组分混合均匀后，进行压片，得到柔性微波吸收用铁氧体吸波材料。
本发明提供一种微波吸收用铁氧体吸波材料或者所述吸波材料制备方法制备的吸波材料在电子电器、5G通讯、新能源汽车、动力电池设备上的应用。
本发明实施例至少具有如下有益效果：本发明的微波吸收用铁氧体吸波材料具有优异的导热性能和吸波性能，这是因为本发明制备方法的多面体铁酸钴CoFe2O4具有大于八面体的多面体纳米微观结构、比表面积显著增大，并且棱柱结构的长度较长，导热剂在多面体铁酸钴CoFe2O4表面的分散较为均匀，八面体结构和铁氧体和导热剂在树脂粘合剂基体中更加容易形成导热通路，改善了导热性能。石墨烯、碳纳米管、聚苯胺、炭黑等导热剂与特定形貌的多面体铁酸钴CoFe2O4复合有利于改善阻抗匹配，增强介电损耗和磁损耗，使得吸波材料在较宽频带内对电磁波具有高的吸收率，因此能够获得更加优异的吸波性能。本发明的微波吸收用铁氧体吸波材料应用在需要导热吸波的产品表面，而且还可以制成导热吸波涂层，对电子通讯设备进行涂装，可以广泛应用在电子电器、5G通讯、新能源汽车、动力电池等领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案和优点，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它附图。
图1为本发明制备例1所得粉体的SEM图；
图2为本发明制备例1所得粉体的SEM局部图；
图3为本发明制备例1所得粉体的XRD图；
图4为本发明制备例2所得粉体的SEM图。
具体实施方式
本发明实施例提供了柔性微波吸收用铁氧体吸波材料的具体实施方法，在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明首先提供一种多面体铁酸钴CoFe2O4的制备和无规铁酸钴CoFe2O4的制备。
制备例1 多面体铁酸钴CoFe2O4的制备
称取14.1克硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）和14.7克硝酸钴（Co(NO3)2·6H2O）溶于100ml去离子水中得到溶液一，称取7.1克草酸铵在20ml浓度为25%的氨水中进行充分搅拌得到含有结晶的溶液二，将溶液二加入到经过加热至恒温80℃的溶液一中进行充分的搅拌，并于80℃下密封恒温静置2h，然后升温至180℃密封恒温静置4h；反应结束后自然冷却至室温，将沉淀物过滤、用蒸馏水洗涤数次；将得到的粉末置于干燥箱中120℃干燥2小时；制得多面体铁酸钴CoFe2O4纳米粉体。样品扫描电镜图如图1-2所示，图2为图1中标识区的放大图，XRD衍射谱图如图3所示，XRD衍射峰显示经过180℃反应后得到了铁酸钴CoFe2O4，所得铁酸钴CoFe2O4为多面体棱柱纳米结构，多面体为大于八面体的纳米微观结构，多面体棱柱的宽为0.5-3μm，多面体棱柱的长为5-20μm。
制备例2 铁酸钴CoFe2O4的制备
称取14.1克硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）、14.7克硝酸钴（Co(NO3)2·6H2O）和7.1克草酸铵溶于100ml去离子水中得到溶液一，在室温下加入20ml浓度为25%的氨水进行充分搅拌，升温至180℃密封恒温静置4h；反应结束后自然冷却至室温，将沉淀物过滤、用蒸馏水洗涤数次；将得到的粉末置于干燥箱中120℃干燥2小时；制得铁酸钴CoFe2O4纳米粉体。样品扫描电镜图如图4所示，所得铁酸钴为不规则形貌。
本发明提供一种柔性吸波材料的制备，采用本发明制备例的多面体铁酸钴CoFe2O4作为铁氧体吸波材料的微波吸收用铁氧体吸波材料，并且提供了制备方法。
实施例1
称取45g制备例1的多面体铁酸钴CoFe2O4、45g硅橡胶（迈图RTV615）、10g石墨烯（购于苏州碳丰石墨烯科技有限公司）进行混合，采用密炼机80℃进行混炼，将组分混合均匀后，进行压片，得到柔性微波吸收用铁氧体吸波材料；吸波材料的厚度为2.0mm。
实施例2
称取40g制备例1的多面体铁酸钴CoFe2O4、30g丁腈橡胶（NBR1704）、20g聚氨酯（瑞麟 RL7501）、10g碳纳米管（深圳市纳米港有限公司 L-MWNT-60100）进行混合，采用密炼机80℃进行混炼，将组分混合均匀后，进行压片，得到柔性微波吸收用铁氧体吸波材料；吸波材料的厚度为2.0mm。
实施例3
称取40g制备例1的多面体铁酸钴CoFe2O4和40g硅橡胶、10g聚氨酯、5g碳纳米管和5g石墨烯进行混合，采用密炼机80℃进行混炼，将组分混合均匀后，进行压片，得到柔性微波吸收用铁氧体吸波材料；吸波材料的厚度为2.0mm。
实施例4
称取55g制备例1的多面体铁酸钴CoFe2O4和30g硅橡胶、10g聚氨酯、5g石墨烯进行混合，采用密炼机80℃进行混炼，将组分混合均匀后，进行压片，得到柔性微波吸收用铁氧体吸波材料；吸波材料的厚度为2.0mm。
对比例1
称取45g制备例2的铁酸钴CoFe2O4和45g硅橡胶、10g石墨烯进行混合，采用密炼机80℃进行混炼，将组分混合均匀后，进行压片，得到柔性微波吸收用铁氧体吸波材料；吸波材料的厚度为2.0mm。
对比例2
称取40g制备例2的多面体铁酸钴CoFe2O4和40g硅橡胶、10g聚氨酯、5g碳纳米管和5g石墨烯进行混合，采用密炼机80℃进行混炼，将组分混合均匀后，进行压片，得到柔性微波吸收用铁氧体吸波材料；吸波材料的厚度为2.0mm。
对比例3
称取50g制备例1的铁酸钴CoFe2O4和50g硅橡胶进行混合，采用密炼机80℃进行混炼，将组分混合均匀后，进行压片，得到柔性微波吸收用铁氧体吸波材料；吸波材料的厚度为2.0mm。
对比例4
称取45g制备例1的多面体铁酸钴CoFe2O4和40g硅橡胶、10g聚氨酯、5g碳纳米管进行混合，采用密炼机80℃进行混炼，将组分混合均匀后，进行压片，得到柔性微波吸收用铁氧体吸波材料；吸波材料的厚度为2.0mm。
本发明通过同轴法吸波材料的复介电常数和复磁导率，测试频率范围为2GHz～18GHz，根据传输线理论，通过给定频率下吸收体的复介电常数、复磁导率和吸波材料的厚度来计算反射损耗；利用热导率测试仪(型号NETZSCH LFA457)对材料的导热性能进行测试。
表1为实施例和对比例的热导率性能参数
本发明的微波吸收用铁氧体吸波材料具有优异的导热性能和吸波性能，这是因为本发明制备方法的多面体铁酸钴CoFe2O4具有大于八面体的多面体纳米微观结构、比表面积显著增大，并且棱柱结构的长度较长，导热剂在多面体铁酸钴CoFe2O4表面的分散较为均匀，八面体结构和铁氧体和导热剂在树脂粘合剂基体中更加容易形成导热通路，改善了导热性能。石墨烯、碳纳米管、聚苯胺、炭黑等导热剂与多面体铁酸钴CoFe2O4复合有利于改善阻抗匹配，增强介电损耗和磁损耗，有效吸收宽度最大为4.5GHz，使得吸波材料在较宽频带内对电磁波具有高的吸收率，因此能够获得更加优异的吸波性能。本发明的微波吸收用铁氧体吸波材料应用在需要导热吸波的产品表面，而且还可以制成导热吸波涂层，对电子通讯设备进行涂装，可以广泛应用在电子电器、5G通讯、新能源汽车、动力电池等领域。
需要说明的是：本发明上述实施例先后顺序仅仅为了描述，不代表实施例的优劣；在附图中描绘的过程不一定要求示出的特定顺序或者连续顺序才能实现期望的结果；在某些实施方式中，多任务处理和并行处理也是可以的或者可能是有利的。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种微波吸收用铁氧体吸波材料，其特征在于，包括如下原料：40-60wt%多面体铁酸钴CoFe2O4，35-60wt%粘合剂基体，5-15wt%导热剂；各原料组分之和为100%；
所述多面体铁酸钴CoFe2O4的制备方法为：
称取14.1克FeSO4·7H2O和14.7克Co(NO3)2·6H2O溶于100ml去离子水中得到溶液一，称取7.1克草酸铵在20ml浓度为25%的氨水中进行充分搅拌得到含有结晶的溶液二，将溶液二加入到经过加热至恒温80℃的溶液一中进行充分的搅拌，并于80℃下密封恒温静置2h，然后升温至180℃密封恒温静置4h；反应结束后自然冷却至室温，将沉淀物过滤、用蒸馏水洗涤数次；将得到的粉末置于干燥箱中120℃干燥2小时；制得多面体铁酸钴CoFe2O4纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的吸波材料，其特征在于，所述粘合剂基体选择聚乙烯树脂、聚氯乙烯树脂、聚乙烯醇树脂、硅橡胶、环氧树脂、聚氨酯、丁腈橡胶中的一种或者多种的组合。
3.根据权利要求1所述的吸波材料，其特征在于，所述粘合剂基体选择硅橡胶、聚氨酯、丁腈橡胶中的一种或者多种的组合。
4.根据权利要求1所述的吸波材料，其特征在于，所述导热剂选择石墨烯、碳纳米管、炭黑、聚苯胺中的一种或者多种的组合。
5.根据权利要求1所述的吸波材料，其特征在于，所述导热剂选择石墨烯、碳纳米管中的一种或者两种的组合。
6.根据权利要求1所述的吸波材料，其特征在于，所述多面体铁酸钴CoFe2O4为大于八面体的纳米微观结构，多面体棱柱的宽为0.5-3μm，多面体棱柱的长为5-20μm。
7.一种根据权利要求1-6任意一项微波吸收用铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法主要包括如下步骤 ：将多面体铁酸钴CoFe2O4、粘合剂和导热剂按比例混合；采用密炼机在60-100℃下进行混炼，将组分混合均匀后，进行压片，得到柔性微波吸收用铁氧体吸波材料。
8.一种根据权利要求1-6任意一项的微波吸收用铁氧体吸波材料或者权利要求7的制备方法制备的微波吸收用铁氧体吸波材料在电子电器、5G通讯、新能源汽车、动力电池设备上的应用。
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| GR01 | Patent grant | ||
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