CN115011125A - 一种高导热抗氧化吸波硅橡胶复合材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高导热抗氧化吸波硅橡胶复合材料及其制备方法，其由以下质量份的原料制成：基础硅油:100份、交联剂：2‑6份、催化剂：0.5‑2份、抑制剂：0.2‑0.5份、球形导热填料：50‑300份、片状导热填料：20‑300份、吸波填料：50‑300份。通过在液体硅橡胶基体中混入吸波填料和导热填料，使其兼具高效的吸波性能以及优良的导热能力。通过调整偶联剂的用量、不同形状不同尺度导热填料复配来提高导热性能，对吸波填料进行高温发蓝改性处理来提高抗氧化和抗腐蚀性能。热导率最高可达2.7W·m^‑1·k^‑1，最小反射损耗(RL)可达‑48.5dB，并且硬度(邵氏A)小于45。本发明公开的导热吸波硅橡胶材料弹性好、制备工艺简单、原料易得、成本较低且良好的加工性能，具有良好的发展前景。

Description

一种高导热抗氧化吸波硅橡胶复合材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及导热吸波材料技术领域，尤其涉及一种高导热抗氧化吸波硅橡胶复合材料及其制备方法。

背景技术

随着社会的发展，电力电子设备不断向大容量、高集成、高功率密度化发展，同时设备外观逐步向小型化、轻量化发展。这将导致电力电子器件产生的热量迅速积累无法有效的排出，严重影响到了电子元器件的使用性能和寿命。因此，电子器件与电气能源设备在应用时产生的散热问题亟需解决。通常采用导热材料将设备元件上多余的热量吸收并耗散，避免电子器件在狭小环境中出现过热现象，且表层热量沿面方向扩散均匀，有效避免了点热源事故发生。

同时，现代电子设备工作时产生的电磁辐射不但严重危害了人类身体健康，而且设备中不同频率的电子元器件之间可能引起电磁波交叉干扰，造成电磁兼容问题，引起敏感器件损坏，同时电磁波辐射可能会产生信息泄露问题，需要在电子元器件表面贴合吸波材料来解决这一问题。

电子设备内部空间狭小，导热材料已经占据了器件表面缝隙空间，无法叠加使用吸波材料。因此，在电子设备有限空间内同时实现高效热耗散和吸收电磁辐射已经成为科研工作者们必须攻克的一大难关。另一方面，飞机、导弹等武器装备在使用过程中飞行速度越来越快，蒙皮等特殊部位与空气摩擦产生大量热量，为了达到隐身效果，吸波材料要求耐高温、抗氧化，但实际上由于一些吸波材料的抗氧化性差而使得它不能在高温下长时间使用。为了满足市场要求解决这一问题，研发具有高导热性能、优秀吸波能力和抗氧化能力以及易加工性能的新一代吸导热吸波复合材料是非常必要的。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种高导热抗氧化吸波硅橡胶复合材料及其制备方法，本发明提供的高导热抗氧化吸波硅橡胶复合材料还具备良好的弹性、良好的加工性能和耐腐蚀耐候等综合性能。

本发明提供如下技术方案：

一种高导热抗氧化吸波硅橡胶复合材料，其由以下质量份的原料制成：

基础硅油：100份

交联剂：2～6份

催化剂：0.5～2份

抑制剂：0.2～0.5份

球形导热填料：50～300份

片状导热填料：20～300份

吸波填料：50～300份

优选的，所述基础硅油为直链型乙烯基硅油，乙烯基含量为0.02mol/100g，25℃时的黏度为500mPa·s；所述交联剂为含氢硅油，含氢量为0.5mol/100g，25℃时的黏度为80mPa·s。

优选的，所述催化剂为铂催化剂，其为氯铂酸的异丙醇溶液、铂-1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷配合物、铂-乙烯基三甲氧基硅烷配合物和铂-乙烯基三乙氧基硅烷配合物中的一种或几种。

优选的，所述抑制剂为3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇和3-苯基-1-丁炔-3-醇中的一种或几种。

优选的，所述球形导热填料为球形石墨粉、球形铝粉、球形氧化铝和球形氮化铝粉中的一种，粒径为20～60μm。

优选的，所述片状导热填料为片状氮化硼，片径10～50μm，厚度8nm～3μm。

优选的，所述吸波填料为羰基铁粉、铁氧体、坡莫合金粉末和铁硅铝铁氧体中的一种，粒径为2～80μm。

本发明还提供了上述技术方案所述的高导热抗氧化吸波硅橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)填料预处理：使用导热填料改性剂对球形导热填料以及片状导热填料进行改性处理，分别得到改性球形导热粉以及改性片状导热粉；使用吸波填料改性剂对吸波填料进行改性，得到改性吸波粉；

(2)填料混合：将步骤(1)中改性后的填料使用高速混合机混合10min，制得导热吸波填料；

(3)基体与填料混合：将基础硅油、交联剂、催化剂、抑制剂和步骤(2)得到的导热吸波填料使用真空脱泡机以3000rpm的转速混合均匀并脱泡15min，得到基料；

(4)硫化成型：将步骤(3)中基料倒出至预先准备的成型模具内成型定型，在100～140℃干燥箱，硫化10～30min，即得到导热吸波硅橡胶材料。

优选的，所述步骤(1)导热填料改性剂为硅烷偶联剂，其为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH792)和异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯(NDZ-201)中的一种或几种。

优选的，所述吸波填料的改性剂为氢氧化钠(NaOH)、亚硝酸钠(NaNO₂)和磷酸三钠(Na₃PO₄)中的一种或几种。

优选的，所述改性导热填料的具体制备方法是：硅烷偶联剂和导热填料的质量配比是1～3:100，将硅烷偶联剂用醇水溶液稀释，加入球形导热填料或片状导热填料，50～150℃处理20～120min后取出，然后放置于50～150℃的真空干燥箱，处理1～4h，使偶联剂与填料反应完全，即得到改性球形导热粉或者改性片状导热粉。

优选的，所述改性吸波填料的具体制备方法是：

(1)将吸波填料分散在无水乙醇中，混合液超声震荡30分钟；

(2)将去离子水和发蓝剂混合并搅拌均匀得到发蓝液，随后将发蓝液滴加至羰基铁粉混合液中，并在恒温50℃的水浴条件下以250r/min的搅拌速度搅拌30、60或90min；

(3)反应结束后，将体系静置，倒掉上层透明溶液，再用无水乙醇清洗3次，在干燥箱中烘干，之后过筛的得到发蓝处理后的羰基铁粉，即改性吸波填料。

优选的，所述步骤(2)的发蓝剂由以下份数的原料制成：20～100份的NaOH、5～40份的NaNO₃、0.5～10份的Na₃PO₄，发蓝剂与吸波填料的质量配比为1～5:10。

本发明公开了一种高导热抗氧化吸波硅橡胶复合材料及其制备方法，具体来说：

(1)本发明所述高导热抗氧化吸波硅橡胶复合材料以液体硅油作为基体材料以制成柔性硅橡胶基体，具有成本较低、制备方法简单的优点，通过在硅橡胶基体中混入吸波剂和导热填料，使本发明的硅橡胶复合垫片兼具高效的吸波性能以及优良的导热能力，可以在有限的空间内同时解决散热和电磁波吸收问题；

(2)通过调整偶联剂的用量提高导热填料与基体的浸润性；通过不同形状不同尺度导热填料复配的协同效应来提高导热性能，粒径分布均匀的球形石墨微粉与比表面积较大的片状氮化硼协同，在硅橡胶基体中容易形成导热通路，可以显著降低导热填料的用量，进而可以降低硅橡胶复合材料的密度，同时提高导热性能；

(3)对吸波填料进行高温发蓝改性处理，可以降低介电常数，提高吸波材料与空间介质的阻抗匹配；改善吸波填料的分散性；能有效地提高磁性吸波剂在高温条件下的抗氧化和抗腐蚀性能；制备的吸波导热复合材料垫片在高温环境、海洋腐蚀环境和一些极端恶劣环境下具有更长的使用寿命；

(4)本发明的导热吸波硅橡胶复合材料具有良好的导热性能和吸波性能，且柔韧性好、弹性大，缓震性，热导率最高可达2.7W·m^-1·k^-1，最小反射损耗(RL)可达-48.5dB，并且硬度(邵氏A)小于45；

(5)本发明的导热吸波硅橡胶材料制备工艺简单，原料易得，成本较低，良好的加工性能，适宜大规模推广应用，拥有广泛应用前景，尤其适用于5G通信设备、人工智能设备、无线能量传输装置、微波医疗器和新能源电池等精密电子设备领域。

附图说明

图1为高导热抗氧化吸波硅橡胶复合材料的制备工艺流程图；

图2为球形石墨粉的扫描电镜图；

图3为片状氮化硼的扫描电镜图；

图4为羰基铁粉的扫描电镜图；

图5为羰基铁粉发蓝处理流程图；

图6为不同工艺处理羰基铁粉经过盐雾试验24h后复合材料的反射损耗图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。

实施例1

以质量份数计，本发明实施例1所述高导热抗氧化吸波硅橡胶复合材料的原料配方如下：

基础硅油：100份

交联剂：6份

催化剂：1份

抑制剂：0.5份

球形导热填料(粒径33μm)：150份

片状导热填料(片径30μm，厚度2μm)：50份

吸波填料(粒径4.5μm)：100份

请参照图1，图1为所述所述高导热抗氧化吸波硅橡胶复合材料的制备工艺流程图，如图所示，所述导热吸波硅橡胶材料的制备方法步骤如下：

(1)取用6份的γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)配置一定浓度醇水溶液，分别对200份球形导热填料和200份片状导热填料100℃处理50min后取出，球形导热填料的扫描电镜图如图2所示，片状导热填料的扫描电镜图如图3所示，将球形导热填料以及片状导热填料放置于100℃的真空干燥箱，处理2h，使硅烷偶联剂与填料反应完全，分别得到改性球形导热填料和改性片状导热填料；

(2)请参照图4-5，图4为羰基铁粉的扫描电镜图，图5为羰基铁粉改性处理流程图，如图所示，将200份吸波填料分散在500ml无水乙醇中，混合液超声震荡30分钟，得到吸波填料混合液；将500份去离子水和33份的NaOH、10份的NaNO₃、2份的Na₃PO₄混合，搅拌均匀得到发蓝液；最后将搅拌均匀后的发蓝液滴加至羰基铁粉混合液中，并在恒温50℃的水浴条件下以250r/min的搅拌速度搅拌30min，羰基铁粉的扫描电镜图如图3所示。反应结束后，将体系静置，倒掉上层透明溶液，再用无水乙醇清洗3次，在干燥箱中烘干，之后过筛的得到发蓝处理后的吸波填料，即改性吸波填料；

(3)填料混合：按照上述质量份将步骤(1)和(2)中得到的填料加入高速混合机混合10min，制得导热吸波填料；

(4)基体与填料混合：按照上述质量份将乙烯基硅油、含氢硅油、铂催化剂、抑制剂和步骤(3)中导热吸波填料使用真空脱泡机以3000rpm的转速混合均匀并脱泡15min，得到基料；

(5)硫化成型：将步骤(4)中基料倒出至预先准备的成型模具内成型定型，在120℃干燥箱，硫化20min，即得到导热吸波硅橡胶材料。

对比实施例1

以质量份数计，一种导热吸波硅橡胶材料的原料配方如下：

基础硅油：100份

交联剂：6份

催化剂：1份

抑制剂：0.5份

球形导热填料(粒径33μm)：150份

片状导热填料(片径30μm，厚度2μm)：50份

一种导热吸波硅橡胶材料的制备方法，步骤如下：

(1)取用6份的γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)配置一定浓度醇水溶液，分别对200份球形导热填料和200份片状导热填料100℃处理50min后取出，然后放置于100℃的真空干燥箱，处理2h，使偶联剂与填料反应完全，分别得到改性球形导热填料和改性片状导热填料；

(2)填料混合：按照上述质量份将步骤(1)中得到的填料使用高速混合机混合10min，制得导热混合填料；

(3)基体与填料混合：按照上述质量份将基础甘油、交联剂、催化剂、抑制剂和步骤(2)中导热混合填料使用真空脱泡机以3000rpm的转速混合均匀并脱泡15min，得到基料；

(4)硫化成型：将步骤(3)中基料倒出至预先准备的成型模具内成型定型，在120℃干燥箱，硫化20min，即得到导热吸波硅橡胶材料。

实施例2

以质量份数计，本发明实施例2所述高导热抗氧化吸波硅橡胶复合材料的原料配方如下：

基础硅油：100份

交联剂：6份

催化剂：1份

抑制剂：0.3份

球形导热填料(粒径33μm)：50份

片状导热填料(片径30μm，厚度2μm)：90份

吸波填料(粒径4.5μm)：160份

所述高导热抗氧化吸波硅橡胶复合材料的制备方法，步骤如下：

(1)取用5份的γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)配置一定浓度醇水溶液，分别对200份球形导热填料和200份片状导热填料100℃处理50min后取出，然后放置于100℃的真空干燥箱，处理2h，使偶联剂与填料反应完全，分别得到改性球形导热填料和改性片状导热填料；

(2)将200份吸波填料分散在500ml无水乙醇中，混合液超声震荡30分钟，得到吸波填料混合液；将500份去离子水和33份的NaOH、10份的NaNO₃、2份的Na₃PO₄混合，搅拌均匀得到发蓝液；最后将搅拌均匀后的发蓝液滴加至羰基铁粉混合液中，并在恒温50℃的水浴条件下以250r/min的搅拌速度搅拌60min；反应结束后，将体系静置，倒掉上层透明溶液，再用无水乙醇清洗3次，在干燥箱中烘干，之后过筛的得到发蓝处理后的吸波填料，即改性吸波填料；

(3)填料混合：按照上述质量份将步骤(1)和(2)中得到的填料使用高速混合机混合10min，制得导热吸波填料；

(4)基体与填料混合：按照上述质量份将基础甘油、交联剂、催化剂、抑制剂和步骤(3)中导热吸波填料使用真空脱泡机以3000rpm的转速混合均匀并脱泡15min，得到基料；

(5)硫化成型：将步骤(4)中基料倒出至预先准备的成型模具内成型定型，在120℃干燥箱，硫化20min，即得到导热吸波硅橡胶材料。

对比实施例2

以质量份数计，一种导热吸波硅橡胶材料的原料配方如下：

基础硅油：100份

交联剂：6份

催化剂：1份

抑制剂：0.3份

球形导热填料(粒径33μm)：50份

吸波填料(粒径4.5μm)：160份

一种导热吸波硅橡胶材料的制备方法，步骤如下：

(1)取用5份的γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)配置一定浓度醇水溶液，对200份球形导热填料100℃处理50min后取出，然后放置于100℃的真空干燥箱，处理2h，使偶联剂与填料反应完全，得到改性球形导热填料；

(2)将200份吸波填料分散在500ml无水乙醇中，混合液超声震荡30分钟，得到吸波填料混合液；将500份去离子水和33份的NaOH、10份的NaNO₃、2份的Na₃PO₄混合，搅拌均匀得到发蓝液，最后将搅拌均匀后的发蓝液滴加至羰基铁粉混合液中，并在恒温50℃的水浴条件下以250r/min的搅拌速度搅拌60min；反应结束后，将体系静置，倒掉上层透明溶液，再用无水乙醇清洗3次，在干燥箱中烘干，之后过筛的得到发蓝处理后的吸波填料，即改性吸波填料；

(3)填料混合：按照上述质量份将步骤(1)和(2)中得到的填料使用高速混合机混合10min，制得导热吸波填料；

(4)基体与填料混合：按照上述质量份将乙烯基硅油、含氢硅油、铂催化剂、抑制剂和步骤(3)中导热吸波填料使用真空脱泡机以3000rpm的转速混合均匀并脱泡15min，得到基料；

(5)硫化成型：将步骤(4)中基料倒出至预先准备的成型模具内成型定型，在120℃干燥箱，硫化20min，即得到导热吸波硅橡胶材料。

实施例3

以质量份数计，本发明实施例3所述高导热抗氧化吸波硅橡胶复合材料的原料配方如下：

基础硅油:100份

交联剂：5份

催化剂：0.8份

抑制剂：0.3份

球形导热填料(33μm)：120份

片状导热填料(片径15μm，厚度1μm)：30份

吸波填料(粒径2.5μm)：150份

所述高导热抗氧化吸波硅橡胶复合材料的制备方法，步骤如下：

(1)取用6份的γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)配置一定浓度醇水溶液，分别对200份球形导热填料和200份片状导热填料100℃处理50min后取出，然后放置于100℃的真空干燥箱，处理2h，使偶联剂与填料反应完全，分别得到改性球形导热填料和改性片状导热填料；

(2)将200份吸波填料分散在500ml无水乙醇中，混合液超声震荡30分钟，得到吸波填料混合液；将500份去离子水和33份的NaOH、10份的NaNO₃、2份的Na₃PO₄混合，搅拌均匀得到发蓝液，最后将搅拌均匀后的发蓝液滴加至羰基铁粉混合液中，并在恒温50℃的水浴条件下以250r/min的搅拌速度搅拌30min。反应结束后，将体系静置，倒掉上层透明溶液，再用无水乙醇清洗3次，在干燥箱中烘干，之后过筛的得到发蓝处理后的吸波填料，即改性吸波填料；

(3)填料混合：按照上述质量份将步骤(1)和(2)中得到的填料使用高速混合机混合10min，制得导热吸波填料；

(4)基体与填料混合：按照上述质量份将乙烯基硅油、含氢硅油、铂催化剂、抑制剂和步骤(3)中导热吸波填料使用真空脱泡机以3000rpm的转速混合均匀并脱泡15min，得到基料。

(5)硫化成型：将步骤(4)中基料倒出至预先准备的成型模具内成型定型，在120℃干燥箱，硫化20min，即得到导热吸波硅橡胶材料。

对比实施例3

以质量份数计，一种导热吸波硅橡胶材料的原料配方如下：

基础硅油：100份

交联剂：5份

催化剂：0.8份

抑制剂：0.3份

球形导热填料(33μm)：120份

片状导热填料(片径15μm，厚度1μm)：30份

吸波填料(粒径2.5μm)：150份

一种导热吸波硅橡胶材料的制备方法，步骤如下：

(1)取用6份的γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)配置一定浓度醇水溶液，分别对200份球形导热填料和200份片状导热填料100℃处理50min后取出，然后放置于100℃的真空干燥箱，处理2h，使偶联剂与填料反应完全，分别得到改性球形导热填料和改性片状导热填料；

(2)将200份吸波填料放入丙酮中机械搅拌30min并超声波15min，在80℃真空干燥4h；

(3)填料混合：按照上述质量份将步骤(1)和(2)中得到的填料使用高速混合机混合10min，制得导热吸波填料；

(4)基体与填料混合：按照上述质量份将乙烯基硅油、含氢硅油、铂催化剂、抑制剂和步骤(3)中导热吸波填料使用真空脱泡机以3000rpm的转速混合均匀并脱泡15min，得到基料；

(5)硫化成型：将步骤(4)中基料倒出至预先准备的成型模具内成型定型，在120℃干燥箱，硫化20min，即得到导热吸波硅橡胶材料。

实施例4

以质量份数计，本发明实施例4所述高导热抗氧化吸波硅橡胶复合材料的原料配方如下：

基础硅油：100份

交联剂：6份

催化剂：1份

抑制剂：0.3份

球形导热填料(33μm)：50份

片状导热填料(片径15μm，厚度1μm)：150份

吸波填料(粒径2.5μm)：100份

一种导热吸波硅橡胶材料的制备方法，步骤如下：

(1)取用5份的γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)配置一定浓度醇水溶液，分别对200份球形导热填料和200份片状导热填料100℃处理50min后取出，然后放置于100℃的真空干燥箱，处理2h，使偶联剂与填料反应完全，分别得到改性球形导热填料和改性片状导热填料；

(2)将200份吸波填料分散在500ml无水乙醇中，混合液超声震荡30分钟，得到吸波填料混合液；将500份去离子和16.5份的NaOH、5份的NaNO₃、1份的Na₃PO₄混合，搅拌均匀得到发蓝液，最后将搅拌均匀后的发蓝液滴加至羰基铁粉混合液中，并在恒温50℃的水浴条件下以250r/min的搅拌速度搅拌30min；反应结束后，将体系静置，倒掉上层透明溶液，再用无水乙醇清洗3次，在干燥箱中烘干，之后过筛的得到发蓝处理后的吸波填料，即改性吸波填料；

(3)填料混合：按照上述质量份将步骤(1)和(2)中得到的填料使用高速混合机混合10min，制得导热吸波填料；

(4)基体与填料混合：按照上述质量份将乙烯基硅油、含氢硅油、铂催化剂、抑制剂和步骤(3)中导热吸波填料使用真空脱泡机以3000rpm的转速混合均匀并脱泡15min，得到基料；

(5)硫化成型：将步骤(4)中基料倒出至预先准备的成型模具内成型定型，在100℃干燥箱，硫化40min，即得到导热吸波硅橡胶材料。

实施例5

以质量份数计，本发明实施例5所述高导热抗氧化吸波硅橡胶复合材料的原料配方如下：

基础硅油：100份

交联剂：6份

催化剂：1份

抑制剂：0.3份

球形导热填料(33μm)：150份

片状导热填料(片径30μm，厚度2μm)：50份

吸波填料(粒径4.5μm)：100份

所述高导热抗氧化吸波硅橡胶复合材料的制备方法，步骤如下：

(1)取用6份的γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)配置一定浓度醇水溶液，分别对200份球形导热填料和200份片状导热填料100℃处理50min后取出，然后放置于100℃的真空干燥箱，处理2h，使偶联剂与填料反应完全，分别得到改性球形导热填料和改性片状导热填料：

(2)将200份吸波填料分散在500ml无水乙醇中，混合液超声震荡30分钟，得到吸波填料混合液；将500份去离子和16.5份的NaOH、5份的NaNO₃、1份的Na₃PO₄混合，搅拌均匀得到发蓝液，最后将搅拌均匀后的发蓝液滴加至羰基铁粉混合液中，并在恒温50℃的水浴条件下以250r/min的搅拌速度搅拌30min。反应结束后，将体系静置，倒掉上层透明溶液，再用无水乙醇清洗3次，在干燥箱中烘干，之后过筛的得到发蓝处理后的吸波填料，即改性吸波填料；

(3)填料混合：按照上述质量份将步骤(1)和(2)中得到的填料使用高速混合机混合15min，制得导热吸波填料；

(4)基体与填料混合：按照上述质量份将乙烯基硅油、含氢硅油、铂催化剂、抑制剂和步骤(3)中导热吸波填料使用真空脱泡机以3000rpm的转速混合均匀并脱泡20min，得到基料；

(5)硫化成型：将步骤(4)中基料倒出至预先准备的成型模具内成型定型，在100℃干燥箱，硫化40min，即得到导热吸波硅橡胶材料。

请参照图6，图6为不同工艺处理羰基铁粉经过盐雾试验24h后复合材料的反射损耗图，对实施例1～5以及对比实施例1～3制得的硅橡胶复合材料进行性能测试，具体对其热导率、反射损耗以及硬度进行测试，所得实验结果数据如下表所示：

	热导率(W·m<sup>-1</sup>·k<sup>-1</sup>)	反射损耗(dB)	硬度(shore A)
				实施例1	2.0	-33.8	39
对比例1	2.0	-16.2	32
				实施例2	1.6	-36.8	40
对比例2	0.4	-36.8	31
				实施例3	1.5	-34.5	41
对比例3	1.5	-48.5	40
				实施例4	2.7	-24.7	38
实施例5	2.2	-33.8	38

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，便于具体和详细地理解本发明的技术方案，但并不能因此而理解为对发明专利保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。应当理解，本领域技术人员在本发明提供的技术方案的基础上，通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验得到的技术方案，均在本发明所附权利要求的保护范围内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准，说明书及附图可以用于解释权利要求的内容。

Claims (10)

1.一种高导热抗氧化吸波硅橡胶复合材料，其特征在于，由以下按质量份数计的原料制成：基础硅油：100份、交联剂：2～6份、催化剂：0.5～2份、抑制剂：0.2～0.5份、球形导热填料：50～300份、片状导热填料：20～300份、吸波填料：50～300份。

2.根据权利要求1所述的高导热抗氧化吸波硅橡胶复合材料，其特征在于，所述基础硅油为直链型乙烯基硅油，乙烯基含量为0.02mol/100g，25℃时的黏度为500mPa·s；所述交联剂为含氢硅油，含氢量为0.5mol/100g，25℃时的黏度为80mPa·s。

3.根据权利要求1所述的高导热抗氧化吸波硅橡胶复合材料，其特征在于，所述催化剂为铂催化剂，其为氯铂酸的异丙醇溶液、铂-1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷配合物、铂-乙烯基三甲氧基硅烷配合物和铂-乙烯基三乙氧基硅烷配合物中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的高导热抗氧化吸波硅橡胶复合材料，其特征在于，所述抑制剂为3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇和3-苯基-1-丁炔-3-醇中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的高导热抗氧化吸波硅橡胶复合材料，其特征在于，所述球形导热填料为球形石墨粉、球形铝粉、球形氧化铝和球形氮化铝粉中的一种，粒径为20～60μm。

6.根据权利要求1所述的高导热抗氧化吸波硅橡胶复合材料，其特征在于，所述片状导热填料为片状氮化硼，片径10～50μm，厚度8nm～3μm。

7.根据权利要求1所述的高导热抗氧化吸波硅橡胶复合材料，其特征在于，所述吸波填料为羰基铁粉、铁氧体、坡莫合金粉末和铁硅铝铁氧体中的一种，粒径为2～80μm。

8.一种权利要求1～7任一所述高导热抗氧化吸波硅橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)填料预处理：使用导热填料改性剂对球形导热填料以及片状导热填料进行改性处理，分别得到改性球形导热粉以及改性片状导热粉；使用吸波填料改性剂对吸波填料进行改性，得到改性吸波粉；

(2)填料混合：将步骤(1)中改性后的填料使用高速混合机混合10min，制得导热吸波填料；

(3)基体与填料混合：将基础硅油、交联剂、催化剂、抑制剂和步骤(2)得到的导热吸波填料使用真空脱泡机以3000rpm的转速混合均匀并脱泡15min，得到基料；

(4)硫化成型：将步骤(3)中基料倒出至预先准备的成型模具内成型定型，在100～140℃干燥箱，硫化10～30min，即得到所述高导热抗氧化吸波硅橡胶复合材料。

9.根据权利要求8所述的高导热抗氧化吸波硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中导热填料改性剂为硅烷偶联剂，其为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯中的一种或几种；吸波填料改性剂为氢氧化钠、亚硝酸钠和磷酸三钠中的一种或几种。

10.根据权利要求8所述的高导热抗氧化吸波硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，

所述步骤(1)改性导热填料的具体制备方法是：

将硅烷偶联剂用醇水溶液稀释，加入导热填料，50～150℃处理20～120min后取出，然后放置于50～150℃的真空干燥箱，处理1～4h，使硅烷偶联剂与填料反应完全，即得到改性导热填料；

所述改性吸波填料的具体制备方法是：

(1)将吸波填料分散在无水乙醇中，混合液超声震荡30分钟；

(2)将去离子水和发蓝剂混合并搅拌均匀得到发蓝液，随后将发蓝液滴加至羰基铁粉混合液中，并在恒温50℃的水浴条件下以250r/min的搅拌速度搅拌30、60或90min；

(3)反应结束后，将体系静置，倒掉上层透明溶液，再用无水乙醇清洗3次，在干燥箱中烘干，之后过筛的得到发蓝处理后的羰基铁粉，即改性吸波填料。

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