CN116769100A - 光固化水性丙烯酸分散体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种光固化水性丙烯酸分散体及其制备方法。光固化水性丙烯酸分散体按重量份数包括如下组分：亲水性乙烯基单体5‑10份，疏水性乙烯基单体31‑38份，引发剂0.3‑0.9份，溶剂10份，中和剂8‑15份，阻聚剂0.005份，含卤素乙烯基单体2‑5份和去离子水40‑50份。制备方法包括以下步骤：(1)将亲水性乙烯基单体、疏水性乙烯基单体和引发剂混合形成混合液；(2)在反应釜中加入打底溶剂，升温到110‑140℃，滴加所述混合液，滴加时间2‑3h，滴完后110‑140℃保温1‑2h；(3)降温到90‑100℃，加入中和剂中和；(4)加入阻聚剂和含卤素乙烯基单体，保温1‑2h；(5)加去离子水分散得到光固化水性丙烯酸分散体。本发明能够在丙烯酸树脂中引入不含异氰酸酯结构的碳碳双键。
Description
技术领域
本发明涉及光固化水性丙烯酸分散体技术领域，具体而言，涉及一种光固化水性丙烯酸分散体及其制备方法。
背景技术
光固化树脂是分子链中含有化学键链接的不饱和碳碳双键的低分子量的树脂。在紫外光照射和光引发剂存在条件下，能够快速反应得到网状高分子结构。因此，光固化树脂所制备的涂层具有高光泽、高硬度、高耐磨、高抗划伤、高耐水和高耐溶剂等特性，已经被广泛地应用于木器、塑胶、金属和油墨等领域。目前，市面上在售的和专利文献中所论述的光固化树脂大多数是以聚氨酯、环氧树脂和不饱和聚酯等为主体，通过化学改性在上述聚合物分子链上接枝可聚合的丙烯酸酯双键，从而赋予光固化特点。但这些主体树脂价格较贵，限制了其应用范围。丙烯酸树脂具有合成方法简单、成本低的特点，但是由于丙烯酸树脂合成过程中的自由基反应机理，很难通过简单的方法在丙烯酸树脂上接上可光固化的丙烯酸酯基团。在可光固化丙烯酸树脂的合成方法上，目前的专利(以专利申请号为202010935733.X、202211222559.X的两个专利为例)主要是先合成带羟基的丙烯酸树脂和带单异氰酸酯基的丙烯酸酯单体(通过二异氰酸酯与含羟基的丙烯酸酯单体反应)，然后将两者混合，通过异氰酸酯基与丙烯酸树脂中的羟基反应，从而在丙烯酸树脂中接入可光固化的丙烯酸酯基团。尽管可以有效地引入丙烯酸酯基团，但这种合成方法很难得到纯度100％的单异氰酸酯基的丙烯酸酯单体，因此目标产物中不可避免地会混有未反应的二异氰酸酯，导致在接下来的接枝反应中发生交联引起凝胶，出渣等生产事故。同时也有文献报到在丙烯酸树脂中加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，通过环氧基与羧基的反应引入碳碳双键，但是接枝率不高，导致光固化性能弱。
发明内容
针对现有技术中上述的不足，本发明的目的在于提供一种光固化水性丙烯酸分散体及其制备方法，其通过在丙烯酸树脂中引入碳碳双键赋予丙烯酸树脂具有光固化的特点。
为了实现上述目的，本发明提供了一种光固化水性丙烯酸分散体，按重量份数包括如下组分：亲水性乙烯基单体5-10份，疏水性乙烯基单体31-38份，引发剂0.3-0.9份，溶剂10份，中和剂8-15份，阻聚剂0.005份，含卤素乙烯基单体2-5份和去离子水40-50份。
可选的，所述亲水性乙烯基单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸和衣康酸中的至少一种。
可选的，所述疏水性乙烯基单体包括甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、a-甲基苯乙烯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸环己酯中的至少一种。
可选的，所述引发剂包括过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、1,1-二(叔戊基过氧)-环己烷、二叔丁基过氧化物和二叔戊基过氧化物中的至少一种。
可选的，所述溶剂包括乙二醇甲醚、乙二醇丁醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、二丙二醇甲醚和二丙二醇丁醚中的至少一种。
可选的，所述中和剂包括四甲基胍、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)、三乙醇胺和AMP-95中的至少一种。
可选的，所述阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚和2，6-二叔丁基对甲酚中的至少一种。
可选的，所述含卤素乙烯基单体包括4-氯甲基乙烯基苯、氯甲基乙酸乙烯酯和烯丙基氯中的至少一种。
为了实现上述目的，本发明还提供了一种如上所述的光固化水性丙烯酸分散体的制备方法，包括以下步骤：(1)将亲水性乙烯基单体、疏水性乙烯基单体和引发剂混合形成混合液；(2)在反应釜中加入打底溶剂，升温到110-140℃，滴加所述混合液，滴加时间2-3h，滴完后110-140℃保温1-2h；(3)降温到90-100℃，加入中和剂中和；(4)加入阻聚剂和含卤素乙烯基单体，保温1-2h；(5)加去离子水分散得到光固化水性丙烯酸分散体。
本发明的有益效果如下：
本发明提出了一种光固化水性丙烯酸分散体及其制备方法，先合成分子链中含有羧基的丙烯酸树脂，经有机强碱中和后，通过丙烯酸树脂中的羧基与含卤素乙烯基单体发生酯化反应，从而在丙烯酸树脂中引入碳碳双键，赋予丙烯酸树脂具有光固化的特点。
本发明在制备过程中不使用任何含有异氰酸酯结构的原料，能够在丙烯酸树脂中引入不含异氰酸酯结构的碳碳双键，羧基与卤化物的酯化反应具有强烈的选择性且反应效率高，因此能够规避使用异氰酸酯发生副反应所带来的凝胶、出渣以及异氰酸酯基团残留问题。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。本发明的实施例是为了示例和描述方便起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
根据本发明的光固化水性丙烯酸分散体按重量份数包括如下组分：亲水性乙烯基单体5-10份，疏水性乙烯基单体31-38份，引发剂0.3-0.9份，溶剂10份，中和剂8-15份，阻聚剂0.005份，含卤素乙烯基单体2-5份和去离子水40-50份。其中，所述亲水性乙烯基单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸和衣康酸中的至少一种。所述疏水性乙烯基单体包括甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、a-甲基苯乙烯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸环己酯中的至少一种。所述引发剂包括过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、1,1-二(叔戊基过氧)-环己烷、二叔丁基过氧化物和二叔戊基过氧化物中的至少一种。所述溶剂包括乙二醇甲醚、乙二醇丁醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、二丙二醇甲醚和二丙二醇丁醚中的至少一种。所述中和剂包括四甲基胍、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)、三乙醇胺和AMP-95中的至少一种。所述阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚和2，6-二叔丁基对甲酚中的至少一种。所述含卤素乙烯基单体包括4-氯甲基乙烯基苯、氯甲基乙酸乙烯酯和烯丙基氯中的至少一种。
根据本发明的光固化水性丙烯酸分散体的制备方法包括以下步骤：(1)将亲水性乙烯基单体、疏水性乙烯基单体和引发剂混合形成混合液；(2)在反应釜中加入打底溶剂，升温到110-140℃，滴加所述混合液，滴加时间2-3h，滴完后110-140℃保温1-2h；(3)降温到90-100℃，加入中和剂中和；(4)加入阻聚剂和含卤素乙烯基单体，保温1-2h；(5)加去离子水分散得到光固化水性丙烯酸分散体。
以下结合实施例对本发明的光固化水性丙烯酸分散体及其制备方法的特征和性能进行进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供的光固化水性丙烯酸分散体按重量份数包括如下组分：亲水性乙烯基单体6份，疏水性乙烯基单体35份，引发剂0.5份，溶剂10份，中和剂9.6份，阻聚剂0.005份，含卤素乙烯基单体4.2份和去离子水44份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将6份丙烯酸、22份甲基丙烯酸甲酯、13份丙烯酸正丁酯和0.5份过氧化苯甲酰混合形成混合液；
(2)在反应釜中加入10份二丙二醇甲醚，升温到125-130℃，滴加所述混合液，滴加时间2h，滴完后125-130℃保温2h；
(3)降温到90-100℃，滴加加入9.6份中和剂四甲基胍，滴加时间20min；
(4)加入0.005份对苯二酚和4.2份4-氯甲基乙烯基苯，保温2h；
(5)加入44份去离子水分散得到不含异氰酸酯结构的光固化水性丙烯酸分散体。
实施例2
本实施例提供的光固化水性丙烯酸分散体按重量份数包括如下组分：亲水性乙烯基单体6份，疏水性乙烯基单体35份，引发剂0.5份，溶剂10份，中和剂9.6份，阻聚剂0.005份，含卤素乙烯基单体4.2份和去离子水44份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将6份丙烯酸、22份苯乙烯、13份丙烯酸正丁酯和0.5份过氧化苯甲酸叔丁酯混合形成混合液；
(2)在反应釜中加入10份二丙二醇丁醚，升温到125-130℃，滴加所述混合液，滴加时间2h，滴完后125-130℃保温2h；
(3)降温到90-100℃，滴加加入9.6份中和剂四甲基胍，滴加时间20min；
(4)加入0.005份对苯二酚和4.2份4-氯甲基乙烯基苯，保温2h；
(5)加入44份去离子水分散得到不含异氰酸酯结构的光固化水性丙烯酸分散体。
实施例3
本实施例提供的光固化水性丙烯酸分散体按重量份数包括如下组分：亲水性乙烯基单体8份，疏水性乙烯基单体33份，引发剂0.5份，溶剂10份，中和剂14.2份，阻聚剂0.005份，含卤素乙烯基单体3.7份和去离子水44份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将8份甲基丙烯酸、17份甲基丙烯酸甲酯、16份丙烯酸正丁酯和0.5份过氧化-2-乙基己酸叔丁酯混合形成混合液；
(2)在反应釜中加入10份二丙二醇甲醚，升温到125-130℃，滴加所述混合液，滴加时间2h，滴完后125-130℃保温2h；
(3)降温到90-100℃，滴加加入14.2份中和剂DBU，滴加时间20min；
(4)加入0.005份对苯二酚和3.7份氯甲基乙酸乙烯酯，保温2h；
(5)加入44份去离子水分散得到不含异氰酸酯结构的光固化水性丙烯酸分散体。
实施例4
本实施例提供的光固化水性丙烯酸分散体按重量份数包括如下组分：亲水性乙烯基单体6份，疏水性乙烯基单体35份，引发剂0.5份，溶剂10份，中和剂30份，阻聚剂0.005份，含卤素乙烯基单体1.2份和去离子水44份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将6份衣康酸、18份甲基丙烯酸甲酯、6份甲基丙烯酸正丁酯，11份丙烯酸异辛酯和0.5份二叔戊基过氧化物混合形成混合液；
(2)在反应釜中加入10份二乙二醇甲醚，升温到125-130℃，滴加所述混合液，滴加时间2h，滴完后125-130℃保温2h；
(3)降温到90-100℃，滴加加入10.6份中和剂四甲基胍，滴加时间20min；
(4)加入0.005份对苯二酚和2.4份烯丙基氯，保温2h；
(5)加入44份去离子水分散得到不含异氰酸酯结构的光固化水性丙烯酸分散体。
将实施例1-4所制得的不含异氰酸酯结构的光固化水性丙烯酸分散体100份和1份光引发剂1173混合均匀后，在玻璃板上用工字刮膜器制备干膜厚度约为15um的涂膜，然后在55℃烘箱中干燥5min，分别测试紫外光固化前后涂膜的铅笔硬度、耐乙醇擦(95％乙醇，500g砝码)和RCA纸带测试。测试结果如表1所示，在实施例1-4中，紫外光固化后的涂膜硬度、耐醇擦和RCA性能都比固化前的高，这说明乙烯基双键被成功的接到了丙烯酸树脂中，且具备光固化性能。
表1测试结果
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种光固化水性丙烯酸分散体，其特征在于，按重量份数包括如下组分：亲水性乙烯基单体5-10份，疏水性乙烯基单体31-38份，引发剂0.3-0.9份，溶剂10份，中和剂8-15份，阻聚剂0.005份，含卤素乙烯基单体2-5份和去离子水40-50份。
2.根据权利要求1所述的光固化水性丙烯酸分散体，其特征在于，所述亲水性乙烯基单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸和衣康酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的光固化水性丙烯酸分散体，其特征在于，所述疏水性乙烯基单体包括甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、a-甲基苯乙烯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸环己酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的光固化水性丙烯酸分散体，其特征在于，所述引发剂包括过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、1,1-二(叔戊基过氧)-环己烷、二叔丁基过氧化物和二叔戊基过氧化物中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的光固化水性丙烯酸分散体，其特征在于，所述溶剂包括乙二醇甲醚、乙二醇丁醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、二丙二醇甲醚和二丙二醇丁醚中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的光固化水性丙烯酸分散体，其特征在于，所述中和剂包括四甲基胍、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)、三乙醇胺和AMP-95中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的光固化水性丙烯酸分散体，其特征在于，所述阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚和2，6-二叔丁基对甲酚中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的光固化水性丙烯酸分散体，其特征在于，所述含卤素乙烯基单体包括4-氯甲基乙烯基苯、氯甲基乙酸乙烯酯和烯丙基氯中的至少一种。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的光固化水性丙烯酸分散体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将亲水性乙烯基单体、疏水性乙烯基单体和引发剂混合形成混合液；
(2)在反应釜中加入打底溶剂，升温到110-140℃，滴加所述混合液，滴加时间2-3h，滴完后110-140℃保温1-2h；
(3)降温到90-100℃，加入中和剂中和；
(4)加入阻聚剂和含卤素乙烯基单体，保温1-2h；
(5)加去离子水分散得到光固化水性丙烯酸分散体。
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