CN116715511A - 一种用于高压电容器的陶瓷绝缘子及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及绝缘子领域，具体为一种用于高压电容器的陶瓷绝缘子及其制备方法，包括氧化铝坯体和釉面层；以重量份数计，所述釉面层包括：氧化铝40‑60份、氧化铬5‑10份、六方氮化硼20‑30份、碳酸锂0.5‑1.5份、氧化镧0.1‑1份、白云石4‑8份、铈锆固溶体修饰埃洛石纳米管5‑10份、二氧化钛包覆氧化铟10‑20份、钛酸锶5‑10份、玻璃粉3‑6份，本发明所制备的陶瓷绝缘子具有良好的绝缘、抗污秽闪络能力，性能稳定，而且还具有较为优异防污性能。
Description
技术领域
本发明涉及复合绝缘子材料领域，具体为一种用于高压电容器的陶瓷绝缘子及其制备方法。
背景技术
陶瓷绝缘子以其优良的机电性能长期被广泛应用于高压电容器中，起着绝缘、密封和支撑等作用。高压电容器在实际运行过程中，绝缘子由于受周围环境如暴雨、高湿、污染等恶劣环境的影响，可能会发生各种放电现象，使绝缘子局部出现劣化变质，缩短其使用寿命。所以陶瓷绝缘子表面绝缘能力的提高已成为电容器领域所关注和亟待解决的问题之一。
发明内容
发明目的：针对上述技术问题，本发明提出了一种用于高压电容器的陶瓷绝缘子及其制备方法。
所采用的技术方案如下：
一种用于高压电容器的陶瓷绝缘子，包括氧化铝坯体和釉面层；
以重量份数计，所述釉面层包括：
氧化铝40-60份、氧化铬5-10份、六方氮化硼20-30份、碳酸锂0.5-1.5份、氧化镧0.1-1份、白云石4-8份、铈锆固溶体修饰埃洛石纳米管5-10份、二氧化钛包覆氧化铟10-20份、钛酸锶5-10份、玻璃粉3-6份。
进一步地，所述氧化铝基体和釉面层之间还设有结合层。
进一步地，所述结合层为二氧化硅微纳米结构层。
进一步地，所述铈锆固溶体修饰埃洛石纳米管的制备方法如下：
将铈盐、锆盐加入水中制成溶液A，将环己烷、非离子表面活性剂、正戊醇混合制成溶液B，将溶液B分成两份，记为溶液B-1和溶液B-2，向溶液B-1中加入溶液A和埃洛石纳米管并搅拌均匀得到反相微乳液A，向溶液B-2中加入氨水并搅拌均匀得到反相微乳液B，将反相微乳液B逐滴加入反相微乳液A中，滴毕后搅拌反应60-120min，分离出产物洗涤后干燥、焙烧即可。
进一步地，铈盐、锆盐的摩尔比为1-2.5：1。
进一步地，焙烧温度为500-600℃，焙烧时间为2-4h。
进一步地，所述二氧化钛包覆氧化铟的制备方法如下：
将氧化铟于钛酸四丁酯甲苯溶液中浸渍10-30min后，将其分离，用甲苯、水循环洗涤后于550-600℃煅烧5-10h，自然冷却至室温后取出得到预包覆体，在盐酸/水溶液中，加入钛酸四丁酯并搅拌均匀，再加入所述预包覆体，所得混合液转移至水热反应釜中，密封升温至120-150℃反应6-10h，恢复室温后，分离出产物，洗涤、干燥即可。
进一步地，所述玻璃粉为CBS玻璃粉。
本发明还提供了一种陶瓷绝缘子的制备方法：
将正硅酸乙酯、乙酰丙酮溶于无水乙醛中，将得到的第一混合液喷洒在所述氧化铝坯体的表面，再将硝酸、乙醇和水组成的第二混合液也喷洒在所述氧化铝坯体的表面，60-70℃保温3-6h后升温至500-600℃预烧1-3h，得到含结合层的氧化铝坯体，将氧化铝、氧化铬、六方氮化硼、碳酸锂、氧化镧、白云石、铈锆固溶体修饰埃洛石纳米管、二氧化钛包覆氧化铟、钛酸锶、玻璃粉球磨后与水混合得到釉浆，在所述氧化铝坯体表面施以釉浆，干燥后得到厚度为0.1-1mm的釉面层，将得到的半成品升温至1350-1450℃烧结2-4h，恢复室温即可。
进一步地，烧结时的升温速度为5-10℃/min。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种用于高压电容器的陶瓷绝缘子，二氧化硅微纳米结构层设于氧化铝坯体和釉面层之间起到提高结合强度，降低烧结时应力的作用，氧化铬具有极低的二次电子发射系数，能够有效提高陶瓷绝缘子的表面耐压能力，六方氮化硼加入后能够提高陶瓷绝缘子的绝缘性能、热稳定性、化学稳定性和机械稳定性，采用白云石，可以引入MgO和CaCO3成分，能够降低釉面层的烧成温度，促进二氧化硅微纳米结构层与釉面层间莫来石相的形成，提高结合强度，铈锆固溶体修饰埃洛石纳米管可以改善陶瓷绝缘子的放电和击穿特性，它可以抑制放电的产生，减少表面电晕放电、电弧放电等现象，降低绝缘子发生击穿的概率，提高闪络电压，还能够改善陶瓷绝缘子的机械性能，二氧化钛的价带和导带电位比氧化铟的价带和导带电位都高，而且氧化铟的禁带宽度仅为2.8eV，包覆后二氧化钛和氧化铟之间发生了电子和空穴的定向转移，对污秽的降解能力得到提升，钛酸锶作为典型的钙钛矿型复合氧化物，具有载流子迁移率高、光催化活性高等优点，加入后可以进一步改善陶瓷绝缘子对污秽的降解能力，起到很好的防污、自清洁效果，本发明所制备的陶瓷绝缘子具有良好的绝缘、抗污秽闪络能力，性能稳定，而且还具有较为优异防污性能。
具体实施方式
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。本发明未提及的技术均参照现有技术，除非特别指出，以下实施例和对比例为平行试验，采用同样的处理步骤和参数。
实施例1：
一种用于高压电容器的陶瓷绝缘子，包括氧化铝坯体、二氧化硅微纳米结构层和釉面层；
以重量份数计，釉面层包括：
氧化铝50份、氧化铬6份、六方氮化硼22份、碳酸锂1.2份、氧化镧0.5份、白云石6份、铈锆固溶体修饰埃洛石纳米管8份、二氧化钛包覆氧化铟15份、钛酸锶5份、CBS玻璃粉4份。
其中，铈锆固溶体修饰埃洛石纳米管的制备方法如下：
将130.27g六水合硝酸铈、85.87g五水合硝酸锆加入500mL水中制成溶液A，将472mL环己烷、210mL曲拉通X-114、102mL正戊醇混合制成溶液B，将溶液B平均分成两份，记为溶液B-1和溶液B-2，向溶液B-1中加入溶液A和200g埃洛石纳米管并搅拌均匀得到反相微乳液A，向溶液B-2中加入500mL 4mol/L氨水并搅拌均匀得到反相微乳液B，将反相微乳液B逐滴加入反相微乳液A中，滴毕后搅拌反应120min，离心将产物分离，用水和乙醇洗涤后80℃干燥10h，最后再置于马弗炉中升温至600℃焙烧3h即可。
二氧化钛包覆氧化铟的制备方法如下：
将100g氧化铟于500mL 1mol/L钛酸四丁酯甲苯溶液中搅拌浸渍30min后，离心分离，用甲苯、水循环洗涤5次后置于马弗炉中升温至600℃煅烧8h，自然冷却至室温后取出得到预包覆体，将500mL 37％盐酸与500mL水混合，搅拌均匀后加入50g钛酸四丁酯并搅拌均匀，再加入上述预包覆体，将得到的混合液转移至水热反应釜中，密封升温至135℃保温水热反应10h，恢复室温后，离心分离，所得产物用水和乙醇洗涤后，80℃干燥10h即可。
上述陶瓷绝缘子的制备方法：
将20g正硅酸乙酯、2.5mL乙酰丙酮溶于400mL无水乙醛中，得到的第一混合液，将其喷洒在氧化铝坯体的表面，再将1g硝酸、12mL乙醇和95mL水组成的第二混合液也喷洒在氧化铝坯体的表面，将氧化铝坯体升温至65℃保温5h后再升温至580℃预烧2h，得到含二氧化硅微纳米结构层的氧化铝坯体，再将氧化铝、氧化铬、六方氮化硼、碳酸锂、氧化镧、白云石、铈锆固溶体修饰埃洛石纳米管、二氧化钛包覆氧化铟、钛酸锶、CBS玻璃粉加入行星球磨机的球磨罐中球磨5h得到混合料，将混合料与水以1：1.5的质量比混合得到釉浆，利用喷釉法在氧化铝坯体表面施以釉浆，干燥后得到厚度为0.25mm的釉面层，将得到的半成品以5℃/min的速度升温至1400℃烧结2.5h，恢复室温即可。
实施例2：
与实施例1基本相同，区别在于，以重量份数计，釉面层包括：
氧化铝60份、氧化铬10份、六方氮化硼30份、碳酸锂1.5份、氧化镧1份、白云石8份、铈锆固溶体修饰埃洛石纳米管10份、二氧化钛包覆氧化铟20份、钛酸锶10份、CBS玻璃粉6份。
实施例3：
与实施例1基本相同，区别在于，以重量份数计，釉面层包括：
氧化铝40份、氧化铬5份、六方氮化硼20份、碳酸锂0.5份、氧化镧0.1份、白云石4份、铈锆固溶体修饰埃洛石纳米管5份、二氧化钛包覆氧化铟10份、钛酸锶5份、CBS玻璃粉3份。
对比例1：
与实施例1基本相同，区别在于，不加入铈锆固溶体修饰埃洛石纳米管。
对比例2：
与实施例1基本相同，区别在于，用相同质量的埃洛石纳米管代替铈锆固溶体修饰埃洛石纳米管。
对比例3：
与实施例1基本相同，区别在于，用相同质量的铈锆固溶体代替铈锆固溶体修饰埃洛石纳米管。
对比例4：
与实施例1基本相同，区别在于，不加入二氧化钛包覆氧化铟。
对比例5：
与实施例1基本相同，区别在于，用相同质量的二氧化钛代替二氧化钛包覆氧化铟。
对比例6：
与实施例1基本相同，区别在于，不加入钛酸锶。
性能测试：
将本发明实施例1-3及对比例1-6中所制备的陶瓷绝缘子作为试样进行性能测试；
①本测试使用斜面法，测试电压采用恒定漏电起痕电压，GB/T6553-2014《严酷环境条件下使用的电气绝缘材料评定耐电痕化和蚀损的试验方法》推荐采用2.5kV、3.5kV或4.5kV电压，本试验采用4.5kV。
污染液通过塑料导流管导入电极，用质量分数为0.1％的氯化铵和0.02％的多乙氧基异新基苯***溶于蒸馏水获得，保证污液电阻率为395±5Ω·cm，污液流速为0.6mL/min，试验时环境温度为23±2℃。
测试每持续100h，对试样进行湿闪络电压测试，测试湿闪络电压前，用纯净蒸馏水对试样表面进行清洁擦拭处理，再浸没在纯净蒸馏水内24h后取出进行测试，单位：kV；
表1(湿闪络电压测试结果)：
| 0h | 100h | 200h | 300h | 400h | 500h | 600h | 700h | |
| 实施例1 | 66.2 | 65.9 | 64.0 | 62.8 | 61.3 | 59.2 | 58.8 | 56.1 |
| 实施例2 | 64.6 | 63.3 | 62.1 | 61.5 | 60.1 | 58.6 | 56.9 | 56.0 |
| 实施例3 | 60.5 | 59.2 | 58.5 | 56.4 | 55.0 | 54.7 | 53.3 | 50.4 |
| 对比例1 | 43.0 | 40.8 | 39.6 | 38.1 | 36.2 | 30.0 | 25.2 | 24.6 |
| 对比例2 | 50.4 | 48.3 | 47.5 | 40.3 | 39.6 | 37.0 | 35.2 | 34.4 |
| 对比例3 | 52.6 | 50.1 | 47.3 | 44.8 | 41.9 | 39.0 | 35.2 | 30.3 |
| 对比例4 | 47.0 | 46.4 | 40.9 | 38.5 | 37.2 | 36.0 | 34.1 | 28.9 |
| 对比例5 | 45.0 | 41.2 | 39.5 | 35.0 | 34.2 | 30.7 | 29.8 | 27.5 |
| 对比例6 | 60.3 | 59.0 | 57.6 | 56.8 | 54.9 | 53.0 | 52.2 | 51.7 |
②人工模拟积污：国家电网特高压交流试验基地人工积污试验***进行实验，具体采用50μm的TBP/OK模拟污物，淋雨率：1.0mm/min，淋雨10min；人工喷雾15min，干燥60min，在光照环境下运行10d，人工观察试样表面的积污情况。
表2(人工模拟积污测试结果)：
| 人工模拟积污现象 | |
| 实施例1 | 表面有少许污秽 |
| 实施例2 | 表面有少许污秽 |
| 实施例3 | 表面有少许污秽 |
| 对比例1 | N/A |
| 对比例2 | N/A |
| 对比例3 | N/A |
| 对比例4 | 表面污秽较严重 |
| 对比例5 | 表面污秽一般 |
| 对比例6 | 表面污秽一般 |
由上表1和表2可知，本发明所制备的陶瓷绝缘子具有良好的绝缘、抗污秽闪络能力，性能稳定，而且还具有较为优异防污性能。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种用于高压电容器的陶瓷绝缘子，其特征在于，包括氧化铝坯体和釉面层；
以重量份数计，所述釉面层包括：
氧化铝40-60份、氧化铬5-10份、六方氮化硼20-30份、碳酸锂0.5-1.5份、氧化镧0.1-1份、白云石4-8份、铈锆固溶体修饰埃洛石纳米管5-10份、二氧化钛包覆氧化铟10-20份、钛酸锶5-10份、玻璃粉3-6份。
2.如权利要求1所述的陶瓷绝缘子，其特征在于，所述氧化铝基体和釉面层之间还设有结合层。
3.如权利要求2所述的陶瓷绝缘子，其特征在于，所述结合层为二氧化硅微纳米结构层。
4.如权利要求1所述的陶瓷绝缘子，其特征在于，所述铈锆固溶体修饰埃洛石纳米管的制备方法如下：
将铈盐、锆盐加入水中制成溶液A，将环己烷、非离子表面活性剂、正戊醇混合制成溶液B，将溶液B分成两份，记为溶液B-1和溶液B-2，向溶液B-1中加入溶液A和埃洛石纳米管并搅拌均匀得到反相微乳液A，向溶液B-2中加入氨水并搅拌均匀得到反相微乳液B，将反相微乳液B逐滴加入反相微乳液A中，滴毕后搅拌反应60-120min，分离出产物洗涤后干燥、焙烧即可。
5.如权利要求4所述的陶瓷绝缘子，其特征在于，铈盐、锆盐的摩尔比为1-2.5：1。
6.如权利要求4所述的陶瓷绝缘子，其特征在于，焙烧温度为500-600℃，焙烧时间为2-4h。
7.如权利要求1所述的陶瓷绝缘子，其特征在于，所述二氧化钛包覆氧化铟的制备方法如下：
将氧化铟于钛酸四丁酯甲苯溶液中浸渍10-30min后，将其分离，用甲苯、水循环洗涤后于550-600℃煅烧5-10h，自然冷却至室温后取出得到预包覆体，在盐酸/水溶液中，加入钛酸四丁酯并搅拌均匀，再加入所述预包覆体，所得混合液转移至水热反应釜中，密封升温至120-150℃反应6-10h，恢复室温后，分离出产物，洗涤、干燥即可。
8.如权利要求1所述的陶瓷绝缘子，其特征在于，所述玻璃粉为CBS玻璃粉。
9.一种如权利要求2-9中任一项所述的陶瓷绝缘子的制备方法，其特征在于，将正硅酸乙酯、乙酰丙酮溶于无水乙醛中，将得到的第一混合液喷洒在所述氧化铝坯体的表面，再将硝酸、乙醇和水组成的第二混合液也喷洒在所述氧化铝坯体的表面，60-70℃保温3-6h后升温至500-600℃预烧1-3h，得到含结合层的氧化铝坯体，将氧化铝、氧化铬、六方氮化硼、碳酸锂、氧化镧、白云石、铈锆固溶体修饰埃洛石纳米管、二氧化钛包覆氧化铟、钛酸锶、玻璃粉球磨后与水混合得到釉浆，在所述氧化铝坯体表面施以釉浆，干燥后得到厚度为0.1-1mm的釉面层，将得到的半成品升温至1350-1450℃烧结2-4h，恢复室温即可。
10.如权利要求9所述的陶瓷绝缘子的制备方法，其特征在于，烧结时的升温速度为5-10℃/min。
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