CN115160857B - 一种被动光热除冰的超疏水防覆冰涂层及其制备方法和应用 - Google Patents

一种被动光热除冰的超疏水防覆冰涂层及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种被动光热除冰的超疏水防覆冰涂层及其制备方法和应用，该涂层的制备方法，包括：将乙基纤维素、ZIF‑8衍生的空心多孔碳纤维和氯化钠依次倒入无水乙醇中，经超声、搅拌后，喷涂于基材表面作为底层，待底层自然干燥固化后，将氟化二氧化硅倒入乙酸乙酯中，搅拌后，喷涂于底层上作为表层，之后待表层自然干燥固化；该涂层从源头和结果两个维度进行除冰，既包含良好的防结冰性能，也具有出色的快速除冰效果，对防止冰害进行双重保险。

Description

一种被动光热除冰的超疏水防覆冰涂层及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及防覆冰材料技术领域，具体是一种被动光热除冰的超疏水防覆冰涂层及其制备方法和应用。
背景技术
冰的形成和积累是一种自然现象，但是基础设施和工业产品上的水滴结霜、结冰，很可能带来严重的安全问题和巨大的经济损失。例如位于飞机表面和涡轮处的积冰会导致飞机操作困难甚至造成灾害性事件，而位于电线上的积冰会导致电线绷断，电网瘫痪。因此防冰、除冰对于减少冰灾和经济损失具有重要意义。
处理积冰问题一般有防冰和除冰两种手段，目前常见的电热除冰、机械除冰和热风除冰等技术均偏向于除冰，存在高能耗、低效率等问题；而为数不多的防冰手段，则由于成本过高，易产生环境污染等原因，未得到大面积推广。
目前已有一些学者尝试研制新型防冰材料。Jin等通过结合特定的微纳米结构和化学改性的技术，制造出具有理想抗冰性能的超疏水表面；Wang等将PDMS(聚二甲基硅氧烷)微胶囊与ZnO纳米线结合起来，制造出一种柔性的超疏水表面，它在低温下具有突出的抗水抗冰性能。尽管现有技术在防冰方面已经取得了巨大的成就，但是大多数被动防冰材料在极低温度下仍可能结冰。因此为安全起见，除冰是必不可少的。
目前的除冰技术如电热除冰、热空气除冰和机械除冰等虽然可以减轻结冰的负面影响，但是它们普遍存在能源消耗高、效率低的问题。其他的有效除冰方法主要是基于化学液体，可以降低水的冰点，但对环境有害，对金属有腐蚀作用，因此近来学者们不断寻求清洁除冰技术的新突破。Dash等开发了一种可扩展的光热转化膜，该膜显示了良好的光热转化效率，表现出高效的太阳能除冰性能。Zhang等制造了一种具有高效太阳能防冰和冷凝物自清除效果的薄膜，克服了防冰材料因表面纹理内结霜而失效的弊端。但以上材料均存在制造成本高，制作过程副产物多，污染严重，耗能较多等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种被动光热除冰的超疏水防覆冰涂层及其制备方法和应用，以解决现有技术中防冰和除冰技术存在防结冰效果不佳、除冰效率低、能量消耗大、会造成环境污染的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种被动光热除冰的超疏水防覆冰涂层的制备方法，包括：将乙基纤维素、ZIF-8衍生的空心多孔碳纤维和氯化钠依次倒入无水乙醇中，经超声、搅拌后，喷涂于基材表面作为底层，待底层自然干燥固化后，将氟化二氧化硅倒入乙酸乙酯中，搅拌后，喷涂于底层上作为表层，之后待表层自然干燥固化；氯化钠能够降低水滴的凝固点，增加涂层的接触角，从而提升涂层表面的防结冰性能。
进一步的，乙基纤维素、ZIF-8衍生的空心多孔碳纤维、氯化钠和无水乙醇的质量体积比为3-8:1-3:10-40:1mg/mg/mg/mL；
氟化二氧化硅和乙酸乙酯的质量体积比为2-20:1mg/mL；
将乙基纤维素、ZIF-8衍生的空心多孔碳纤维和氯化钠依次倒入无水乙醇中，先超声2h，再搅拌3h；
将氟化二氧化硅倒入乙酸乙酯中，搅拌3h。
进一步的，ZIF-8衍生的空心多孔碳纤维的制备方法包括：
将二甲基咪唑和CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)依次加入去离子水中，搅拌混匀，得到A溶液；将Zn(NO3)2·6H2O加入去离子水中，得到B溶液；将B溶液倒入A溶液中，搅拌反应，反应结束后，经离心洗涤，取下层沉淀，烘干，得到ZIF-8粉末；
将ZIF-8粉末加入DMF(N,N-二甲基甲酰胺)中，超声分散，然后再加入聚丙烯腈，于一定温度下搅拌，直至得到均一粘稠状溶液，将均一粘稠状溶液经静电纺丝，得到ZIF-8基纤维，将ZIF-8基纤维置于马弗炉中在氮气氛围下碳化得到ZIF-8衍生的空心多孔碳纤维；通过静电纺丝以及碳化后得到的ZIF-8衍生的空心多孔碳纤维表面具有大量多边形凸起和大量多边形孔隙，使得ZIF-8衍生的空心多孔碳纤维具有比较大的比表面积，增加了ZIF-8衍生的空心多孔碳纤维对太阳光的折射，显著提升了ZIF-8衍生的空心多孔碳纤维对太阳光的光热转化效率，ZIF-8衍生的空心多孔碳纤维具有优异的光热转化性能，能够加速涂层表面的升温，进而加速涂层的除冰。
进一步的，二甲基咪唑、CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)和Zn(NO3)2·6H2O的质量体积比为80:50:7g/mL/g；
搅拌混匀的时间为30-40min；
搅拌反应的时间为24-26h；
离心所用的离心机的转速为7000-7500r/min，离心洗涤时，先用乙醇洗涤2-3次，再用去离子水洗涤2-3次；
烘干所用的温度为70-80℃，烘干的时间为6-7h。
进一步的，ZIF-8粉末、DMF(N,N-二甲基甲酰胺)和聚丙烯腈的质量体积比为6:50:7g/mL/g；
再加入聚丙烯腈后，于64-66℃下搅拌；
静电纺丝时，所用的电压为10.4-10.5kV，收集距离为15cm，注射速度为0.08-0.09mm/min；
碳化时，先将马弗炉中的温度升至240℃，维持1h，再升温至800-1000℃，维持3h，升温速率为4.5-5℃/min。
进一步的，氟化二氧化硅的制备方法包括：将SiO2加入乙醇、氨水和去离子水的混合溶液中，经超声、搅拌后，再加入PFDTES(十七氟癸基三乙氧基硅烷)，于一定温度下继续搅拌反应，反应结束后，经离心洗涤，取下层沉淀，烘干，得到氟化二氧化硅；疏水剂氟化二氧化硅具有优异的疏水性能，可以增加涂层的接触角，能够高效降低冰柱在涂层表面的粘着力，减少水滴和冰在涂层表面的附着，有利于涂层表面的防结冰与除冰。
进一步的，SiO2和PFDTES的质量体积比为2:1g/mL；
将SiO2加入乙醇、氨水和去离子水的混合溶液中，先超声30min，再搅拌2-3h；
加入PFDTES(十七氟癸基三乙氧基硅烷)后，于40℃下继续搅拌反应24-26h；
离心所用的离心机的转速为8000-8500r/min，离心洗涤时，先用乙醇洗涤2-3次，再用去离子水洗涤2-3次；
烘干所用的温度为70℃，烘干的时间为6-7h。
进一步的，基材包括机翼、高压电线和水泥路面；该超疏水防覆冰涂层能够适用于多种形状的基材表面，例如机翼、高压电线、水泥路面等，具有广泛的适用性。
第二方面，本发明提供了上述的方法制备得到的被动光热除冰的超疏水防覆冰涂层。
第三方面，本发明提供了上述的被动光热除冰的超疏水防覆冰涂层在防止材料表面覆冰中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供的一种被动光热除冰的超疏水防覆冰涂层及其制备方法和应用，底层中包含的ZIF-8衍生的空心多孔碳纤维表面具有大量多边形凸起和大量多边形孔隙，使得ZIF-8衍生的空心多孔碳纤维具有比较大的比表面积，增加了ZIF-8衍生的空心多孔碳纤维对太阳光的折射，显著提升了ZIF-8衍生的空心多孔碳纤维对太阳光的光热转化效率，ZIF-8衍生的空心多孔碳纤维具有优异的光热转化性能，能够加速涂层表面的升温，进而加速涂层的除冰；
底层中包含的氯化钠能够降低水滴的凝固点，增加涂层的接触角，从而提升涂层表面的防结冰性能；
表层中包含的疏水剂氟化二氧化硅具有优异的疏水性能，可以增加涂层的接触角，能够高效降低冰柱在涂层表面的粘着力，减少水滴和冰在涂层表面的附着，有利于涂层表面的防结冰与除冰；
该超疏水防覆冰涂层能够适用于多种形状的基材表面，例如机翼、高压电线、水泥路面等，具有广泛的适用性；
该超疏水防覆冰涂层的使用方式简单，具有极强的自洁性能，涂层表面不易破碎受污染，使用寿命长；
该超疏水防覆冰涂层从源头和结果两个维度进行除冰，既包含良好的防结冰性能，也具有出色的快速除冰效果，对防止冰害进行双重保险；
该超疏水防覆冰涂层成本低廉，制作工序简单，制作过程中几乎没有副产物，无有毒有害等气体排放，制作能耗低。
附图说明
图1是本发明实施例1所制得的ZIF-8衍生的空心多孔碳纤维粉末；
图2是本发明实施例1所制得的氟化二氧化硅粉末；
图3是400-600℃碳化温度时制得的ZIF-8衍生的空心多孔碳纤维作为涂层原料时涂层的接触角测试结果；
图4是800-1000℃碳化温度时制得的ZIF-8衍生的空心多孔碳纤维作为涂层原料时涂层的接触角测试结果；
图5是使用普通疏水剂材料作为涂层原料时涂层的接触角测试结果；
图6是使用疏水剂氟化二氧化硅作为涂层原料时涂层的接触角测试结果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
ZIF-8衍生的空心多孔碳纤维的制备方法包括：
将4g二甲基咪唑和2.5mL CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)依次加入50mL去离子水中，搅拌35min后混匀，得到A溶液；将0.35g Zn(NO3)2·6H2O加入50mL去离子水中，得到B溶液；将B溶液倒入A溶液中，搅拌反应25h，反应结束后，通过转速为7500r/min的离心机离心洗涤，先用乙醇离心洗涤3次，再用去离子水离心洗涤2次，取下层沉淀，于75℃的烘箱中烘干7h，得到ZIF-8粉末；
将1.2g ZIF-8粉末加入10mL DMF(N,N-二甲基甲酰胺)中，超声分散，然后再加入1.4g聚丙烯腈，于65℃下搅拌，直至得到均一粘稠状溶液，将均一粘稠状溶液经静电纺丝，得到ZIF-8基纤维，静电纺丝时，所用的电压为10.5kV，收集距离为15cm，注射速度为0.09mm/min；将ZIF-8基纤维置于马弗炉中在氮气氛围下碳化得到ZIF-8衍生的空心多孔碳纤维，碳化时，先将马弗炉中的温度升至240℃，维持1h，再升温至1000℃，维持3h，升温速率为4.5℃/min。
氟化二氧化硅的制备方法包括：将1g SiO2加入45mL乙醇、2mL氨水和5mL去离子水的混合溶液中，经超声30min、搅拌3h后，再加入0.5mL PFDTES(十七氟癸基三乙氧基硅烷)，于40℃下继续搅拌反应25h，反应结束后，通过转速为8500r/min的离心机离心洗涤，先用乙醇离心洗涤3次，再用去离子水离心洗涤2次，取下层沉淀，于70℃的烘箱中烘干6h，得到氟化二氧化硅。
一种被动光热除冰的超疏水防覆冰涂层的制备方法，包括：
将0.05g乙基纤维素、0.01g ZIF-8衍生的空心多孔碳纤维和0.1g氯化钠依次倒入10mL无水乙醇中，经超声2h、搅拌3h后得到黑色溶液，将黑色溶液用喷枪喷涂于基材表面作为底层，待底层自然干燥固化后，将0.02g氟化二氧化硅倒入10mL乙酸乙酯中，搅拌3h后，用喷枪喷涂于底层上作为表层，之后待表层自然干燥固化；基材包括机翼、高压电线和水泥路面。
图3为400-600℃碳化温度时制得的ZIF-8衍生的空心多孔碳纤维作为涂层原料时涂层的接触角测试结果。图4为800-1000℃碳化温度时制得的ZIF-8衍生的空心多孔碳纤维作为涂层原料时涂层的接触角测试结果。从图3和图4中可以看出：800-1000℃碳化温度时制得的ZIF-8衍生的空心多孔碳纤维作为涂层原料时涂层的接触角在130°以上，而400-600℃碳化温度时制得的ZIF-8衍生的空心多孔碳纤维作为涂层原料时涂层的接触角还不到120°；测试结果表明：在800-1000℃超高温的碳化温度时制得的ZIF-8衍生的空心多孔碳纤维作为涂层原料时，涂层的疏水性更优。
图5为使用普通疏水剂材料作为涂层原料时涂层的接触角测试结果。图6为使用疏水剂氟化二氧化硅作为涂层原料时涂层的接触角测试结果。从图5和图6中可以看出：使用疏水剂氟化二氧化硅作为涂层原料时涂层的接触角明显大于使用普通疏水剂材料作为涂层原料时涂层的接触角；测试结果表明：疏水剂氟化二氧化硅的疏水性能优越，有利于涂层表面水滴的自洁。
对比例1：
与实施例1所不同的是底层中不含氯化钠。
对比例2：
与实施例1所不同的是将表层中的氟化二氧化硅替换为亲水材料。
对比例3：
与实施例1所不同的是底层中不含氯化钠，且将表层中的氟化二氧化硅替换为亲水材料。
将4份相同质量的冰柱分别凝固于实施例1及对比例1至3的涂层表面，通过电子推拉力试验机测得冰柱在实施例1及对比例1至3的涂层表面随时间变化下的粘着力(N)，测试结果如表1所示。
表1冰柱在实施例1及对比例1至3的涂层表面随时间变化下的粘着力
从表1中可以看出：冰柱在实施例1的涂层表面的粘着力随时间变化下始终小于或等于冰柱在对比例1至3的涂层表面的粘着力；测试结果表明：实施例1的涂层表面具有优异的除冰性能。
将4份相同质量的水滴分别滴于实施例1及对比例1至3的涂层表面，在-20℃-10℃的温度下，在有太阳光光照和无光照的环境下，分别测试水滴完全凝结的时间。测试结果为：在无光照的环境下，水滴在实施例1的涂层表面凝结的时间为1080s，比水滴在对比例1至3的涂层表面凝结的时间延长450s；在有太阳光光照的环境下，水滴在实施例1的涂层表面凝结的时间为1620s，比水滴在对比例1至3的涂层表面凝结的时间延长800s；测试结果表明：实施例1的涂层具有优秀的防结冰特性。另外，实施例1的涂层表面的结冰融化后，该涂层可循环使用，表明该涂层具有优异的自洁能力和使用寿命。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (6)

1.一种被动光热除冰的超疏水防覆冰涂层的制备方法，其特征在于，包括：将乙基纤维素、ZIF-8衍生的空心多孔碳纤维和氯化钠依次倒入无水乙醇中，经超声、搅拌后，喷涂于基材表面作为底层，待底层自然干燥固化后，将氟化二氧化硅倒入乙酸乙酯中，搅拌后，喷涂于底层上作为表层，之后待表层自然干燥固化;所述乙基纤维素、ZIF-8衍生的空心多孔碳纤维、氯化钠和无水乙醇的质量体积比为3-8:1-3:10-40:1mg/mg/mg/mL；
所述氟化二氧化硅和乙酸乙酯的质量体积比为2-20:1mg/mL；
将乙基纤维素、ZIF-8衍生的空心多孔碳纤维和氯化钠依次倒入无水乙醇中，先超声2h，再搅拌3h；
将氟化二氧化硅倒入乙酸乙酯中，搅拌3h；
所述ZIF-8衍生的空心多孔碳纤维的制备方法包括：
将二甲基咪唑和CTAB依次加入去离子水中，搅拌混匀，得到A溶液；将Zn(NO3)2·6H2O加入去离子水中，得到B溶液；将B溶液倒入A溶液中，搅拌反应，反应结束后，经离心洗涤，取下层沉淀，烘干，得到ZIF-8粉末；
将ZIF-8粉末加入DMF中，超声分散，然后再加入聚丙烯腈，于一定温度下搅拌，直至得到均一粘稠状溶液，将所述均一粘稠状溶液经静电纺丝，得到ZIF-8基纤维，将ZIF-8基纤维置于马弗炉中在氮气氛围下碳化得到ZIF-8衍生的空心多孔碳纤维；
所述二甲基咪唑、CTAB和Zn(NO3)2·6H2O的质量体积比为80:50:7g/mL/g；
所述搅拌混匀的时间为30-40min；
所述搅拌反应的时间为24-26h；
所述离心所用的离心机的转速为7000-7500r/min，所述离心洗涤时，先用乙醇洗涤2-3次，再用去离子水洗涤2-3次；
所述烘干所用的温度为70-80℃，所述烘干的时间为6-7h；
所述ZIF-8粉末、DMF和聚丙烯腈的质量体积比为6:50:7g/mL/g；
再加入聚丙烯腈后，于64-66℃下搅拌；
所述静电纺丝时，所用的电压为10.4-10.5kV，收集距离为15cm，注射速度为0.08-0.09mm/min；
所述碳化时，先将马弗炉中的温度升至240℃，维持1h，再升温至800-1000℃，维持3h，升温速率为4.5-5℃/min。
2.根据权利要求1所述的一种被动光热除冰的超疏水防覆冰涂层的制备方法，其特征在于，所述氟化二氧化硅的制备方法包括：将SiO2加入乙醇、氨水和去离子水的混合溶液中，经超声、搅拌后，再加入PFDTES，于一定温度下继续搅拌反应，反应结束后，经离心洗涤，取下层沉淀，烘干，得到氟化二氧化硅。
3.根据权利要求2所述的一种被动光热除冰的超疏水防覆冰涂层的制备方法，其特征在于，所述SiO2和PFDTES的质量体积比为2:1g/mL；
将SiO2加入乙醇、氨水和去离子水的混合溶液中，先超声30min，再搅拌2-3h；
加入PFDTES后，于40℃下继续搅拌反应24-26h；
所述离心所用的离心机的转速为8000-8500r/min，所述离心洗涤时，先用乙醇洗涤2-3次，再用去离子水洗涤2-3次；
所述烘干所用的温度为70℃，所述烘干的时间为6-7h。
4.根据权利要求1所述的一种被动光热除冰的超疏水防覆冰涂层的制备方法，其特征在于，所述基材包括机翼、高压电线和水泥路面。
5.权利要求1至4中任一项所述的方法制备得到的被动光热除冰的超疏水防覆冰涂层。
6.权利要求5所述的被动光热除冰的超疏水防覆冰涂层在防止材料表面覆冰中的应用。
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