CN116715266A - 一种制备碳酸银的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备碳酸银的方法，所述的纳米银粉是由原料氧化银或者碳酸银经分步分散沉淀、过滤、干燥反应制备得到。本发明所述的分步分散沉淀能细化银粉粒径，在液相还原过程中，通过控制包覆剂、分散剂、还原剂及温度、时间、搅拌参数，实现银粉的纳米可控制备。制备过程微观反应主要为包覆‑解离‑还原‑再包覆。本发明制备的纳米银粉粒度细、粒径均匀、形貌可控，产品主要应用于电子浆料、导电油墨等领域。
Description
技术领域
本发明属于材料工程技术领域，具体涉及一种制备碳酸银的方法。
背景技术
高精密复杂硬曲面随形电路是中国急需攻克的十大工程技术难题，围绕我国电子信息产业发展的迫切需求，开发应用于电子电路用高纯纳米碳酸银具有很大的市场空间。相比传统的硝酸银和氧化银液相还原，该碳酸银通过液相还原制备纳米银粉具有高活性、高分散、大比表、高振实密度等特性。传统的碳酸银制备工艺，主要采用硝酸银和碳碱反应制备得到，专利CN101746809A采用硝酸银和碳酸钠直接沉淀制备碳酸银；专利CN104841467A采用硝酸银和碳酸氢钠直接沉淀制备碳酸银；专利CN105396547A采用硝酸银和碳酸钠沉淀制备碳酸银；专利103274447采用工业硝酸银，通过络合脱杂后，加入氢氧化钠沉淀制备氧化银，氧化银再和碳酸钠反应制备碳酸银，该法制备的碳酸银纯度99.5%。
国外碳酸银生产技术比较完备成熟，生产的银粉洁净度高、粒径分布均匀、形貌均一、分散性好，产品类型多样（根据粒度、纯度、结构划分）。国内目前只能制备粒度均匀性差、粒径大，纯度相对较低的碳酸银，纳米高纯碳酸银生产线尚未实现工业化生产应用。因此，开发一种能解决上述技术问题的方法是非常必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备碳酸银的方法。
本发明的目的是这样实现的，包括前处理、对流接触反应、主反应和后处理步骤，具体包括：
A、前处理：
1）配制浓度为1~500g/L的高纯硝酸银溶液得到溶液a；
2）配制1~500g/L的高纯氢氧化钾或氢氧化钠溶液得到溶液b；
3）按照固体硝酸银的重量称取分散剂，溶解于酒精中得到分散剂溶液c；
B、对流接触反应：
1）将溶液a经雾化机雾化得到雾化的高纯硝酸银溶液d；
2）将溶液b经雾化机雾化得到雾化的高纯氢氧化钾或氢氧化钠溶液e；
3）将雾化的高纯硝酸银溶液d和雾化的高纯氢氧化钾或氢氧化钠溶液e流入密闭的反应釜内，两路雾化气体对流接触反应生成纳米高纯Ag2O；
C、主反应：
1）将纳米高纯Ag2O用高纯水搅拌洗涤至杂质Na或K低于10ppm得到物料f；
2）将分散剂溶液c加入到物料f中得到浆料g；
3）将浆料置于压力反应釜内，通入纯度99.999%的CO2气体进行碳酸化反应得到碳酸银h；
D、后处理：将碳酸银h进行经离心过滤得到滤饼，滤饼经干燥得到目标物高纯纳米碳酸银。
具体操作如下：
（1）配制高纯硝酸银溶液；（2）配制高纯碱溶液；（3）雾化高纯硝酸银溶液；（4）雾化高纯碱溶液；（5）雾化的高纯硝酸银溶液和雾化高纯碱溶液同时通入密闭的大反应器中，气态硝酸银和氢氧化钠/钾沉淀对流反应生产纳米级的Ag2O而落入反应釜内；（6）洗涤过滤；（7）Ag2O调浆；（8）Ag2O浆料泵入压力釜内；（7）通入高纯CO2气体和分散剂溶液高温碳化；（8）离心过滤；（9）干燥。该方法制备的碳酸银纯度高，粒径小，粒度分布均匀，形貌规则统一，颗粒单分散。该方法的制备工艺流程短且简单，工序易精细化操作。
具体步骤如下：
（1）配制1g/L~500g/L的高纯硝酸银溶液。
（2）配制1g/L~500g/L的高纯氢氧化钾/钠溶液。
（3）按照固体硝酸银的重量称取一定量的分散剂，一定温度下溶解于酒精中，形成分散剂溶液。
（4）用雾化机雾化高纯硝酸银溶液。
（5）用雾化机雾化高纯氢氧化钾/钠溶液。
（6）雾化的高纯硝酸银溶液和雾化的高纯氢氧化钾/钠溶液流入密闭的反应釜内，两路雾化气体对流接触反应生成纳米高纯Ag2O。
（7）在沉淀反应釜内加入高纯水搅拌洗涤Ag2O，（洗涤液固比大于10:1，洗涤次数＞4次，洗涤到杂质Na或K低于10ppm为止）。
（8）洗涤过滤结束后，把分散剂溶液倒入已调浆的高纯纳米Ag2O中。
（9）调浆的Ag2O浆料用泵把浆料泵入压力反应釜内。
（10）通入99.999%高纯CO2气体在一定条件下碳酸化转化制备碳酸银。
（11）反应结束后对碳酸银进行离心过滤。
（12）碳酸银放入干燥箱中干燥（控制好温度和时间，温度不能高于150℃）。
本发明化学反应原理：
2AgNO3+2NaOH→Ag2O+2NaNO3+H2O；
2AgNO3+2KOH→Ag2O+2KNO3+H2O；
Ag2O+CO2→Ag2CO3（水体系下）
本发明所述的雾化沉淀是雾化的硝酸银溶液和雾化的高纯碱溶液并流接触后，生成纳米级AgO颗粒；水热碳化是把过滤洗涤的纳米氧化银粉用高纯水调浆后泵入反应釜内，在搅拌的条件下通入高纯CO2气体（既是反应辅料，也是搅拌介质），实现纳米AgO向纳米碳酸银转化。本发明制备的纳米碳酸银粒径小，粒度细且均匀，形貌可控，产品主要应用于复合催化剂、电子浆料、导电油墨等领域。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明所述的包括前处理、对流接触反应、主反应和后处理步骤，具体包括：
A、前处理：
1）配制浓度为1~500g/L的高纯硝酸银溶液得到溶液a；
2）配制1~500g/L的高纯氢氧化钾或氢氧化钠溶液得到溶液b；
3）按照固体硝酸银的重量称取分散剂，溶解于酒精中得到分散剂溶液c；
B、对流接触反应：
1）将溶液a经雾化机雾化得到雾化的高纯硝酸银溶液d；
2）将溶液b经雾化机雾化得到雾化的高纯氢氧化钾或氢氧化钠溶液e；
3）将雾化的高纯硝酸银溶液d和雾化的高纯氢氧化钾或氢氧化钠溶液e流入密闭的反应釜内，两路雾化气体对流接触反应生成纳米高纯Ag2O；
C、主反应：
1）将纳米高纯Ag2O用高纯水搅拌洗涤至杂质Na或K低于10ppm得到物料f；
2）将分散剂溶液c加入到物料f中得到浆料g；
3）将浆料置于压力反应釜内，通入纯度99.999%的CO2气体进行碳酸化反应得到碳酸银h；
D、后处理：将碳酸银h进行经离心过滤得到滤饼，滤饼经干燥得到目标物高纯纳米碳酸银。
所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮（PVP)、聚乙烯醇(PVA)、羟乙基纤维素(HEC)、聚乙二醇（PEG-6000）、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸铵、吐温80、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇脂肪酸酯或脂肪酸聚氧乙烯酯。
D步骤中所述的干燥是在温度不高于150℃温度下干燥10~20h。
下面以具体实施案例对本发明做进一步说明：
实施例1
（1）称取高纯硝酸银40g溶于400ml高纯水中，此时CAgNO3=100g/L。
（2）称取高纯氢氧化钠9.5g溶于400ml高纯水中，此时CNaOH=23.75g/L。
（3）称取分散剂聚丙烯酸铵1g于0.5L烧杯中，加入无水酒精0.2L，于25℃下溶解形成分散剂溶液。
（4）用雾化机雾化高纯硝酸银溶液。
（5）用雾化机雾化高纯氢氧化钠溶液。
（6）雾化的高纯硝酸银溶液和雾化的高纯强氧化钠溶液通入5L的密闭反应釜内，反应釜搅拌转速100r/min，反应釜内预先倒入200ml高纯水，反应釜温度60℃。雾化的高纯硝酸银溶液和雾化的高纯强氧化钠溶液是对流的。
（7）雾化结束后，静置40min，抽出上清液。
（8）在雾化反应釜内加入高纯水600ml，搅洗10min，搅拌转速100r/min。搅洗后静置40min，然后抽出上清液。如此反复6次，此时Na离子浓度8ppm。
（9）在雾化反应釜内加入200ml高纯水，并加入200ml分散剂溶液调浆，把调浆后的Ag2O浆料泵入水热反应釜内。
（10）水热反应釜的温度120℃，搅拌转速100r/min；99.999%的高纯CO2气体压力0.1Mpa的条件下水热碳化20h，然后降低反应转速至20r/min，再碳化20h。
（11）水热碳化结束后放出高纯纳米碳酸银浆料，然后在10000r/min的陶瓷离心机上离心过滤。
（12）过滤结束后，用托盘盛装湿碳酸银滤饼，放置于100℃下干燥12h。
实施例2
（1）称取高纯硝酸银120g溶于400ml高纯水中，此时CAgNO3=300g/L。
（2）称取高纯氢氧化钠20g溶于400ml高纯水中，此时CNaOH=50g/L。
（3）称取分散剂聚丙烯酸铵3g于0.5L烧杯中，加入无水酒精0.2L，于25℃下溶解形成分散剂溶液。
（4）用雾化机雾化高纯硝酸银溶液。
（5）用雾化机雾化高纯氢氧化钠溶液。
（6）雾化的高纯硝酸银溶液和雾化的高纯强氧化钠溶液通入5L的密闭反应釜内，反应釜搅拌转速120r/min，反应釜内预先倒入250ml高纯水，反应釜温度80℃。雾化的高纯硝酸银溶液和雾化的高纯强氧化钠溶液是对流的。
（7）雾化结束后，静置60min，抽出上清液。
（8）在雾化反应釜内加入高纯水800ml，搅洗20min，搅拌转速120r/min。搅洗后静置60min，然后抽出上清液。如此反复5次，此时Na离子浓度6ppm。
（9）在雾化反应釜内加入800ml高纯水，并加入250ml分散剂溶液调浆，把调浆后的Ag2O浆料泵入水热反应釜内。
（10）水热反应釜的温度140℃，搅拌转速120r/min；99.999%的高纯CO2气体压力0.2Mpa的条件下水热碳化10h，然后降低反应转速至60r/min，再碳化30h。
（11）水热碳化结束后放出高纯纳米碳酸银浆料，然后在10000r/min的陶瓷离心机上离心过滤。
（12）过滤结束后，用托盘盛装湿碳酸银滤饼，放置于80℃下干燥20h。
实施例3
（1）称取高纯硝酸银200g溶于1000ml高纯水中，此时CAgNO3=200g/L。
（2）称取高纯氢氧化钠40g溶于500ml高纯水中，此时CNaOH=80g/L。
（3）称取分散剂聚丙烯酸铵5g于2.5L烧杯中，加入无水酒精0.5L，于25℃下溶解形成分散剂溶液。
（4）用雾化机雾化高纯硝酸银溶液。
（5）用雾化机雾化高纯氢氧化钠溶液。
（6）雾化的高纯硝酸银溶液和雾化的高纯强氧化钠溶液通入5L的密闭反应釜内，反应釜搅拌转速80r/min，反应釜内预先倒入500ml高纯水，反应釜温度60℃。雾化的高纯硝酸银溶液和雾化的高纯强氧化钠溶液是对流的。
（7）雾化结束后，静置70min，抽出上清液。
（8）在雾化反应釜内加入高纯水1000ml，搅洗20min，搅拌转速80r/min。搅洗后静置60min，然后抽出上清液。如此反复5次，此时Na离子浓度7ppm。
（9）在雾化反应釜内加入3000ml高纯水，并加入1000ml分散剂溶液调浆，把调浆后的Ag2O浆料泵入水热反应釜内。
（10）水热反应釜的温度80℃，搅拌转速140r/min；99.999%的高纯CO2气体压力0.1Mpa的条件下水热碳化15h，然后降低反应转速至40r/min，再碳化20h。
（11）水热碳化结束后放出高纯纳米碳酸银浆料，然后在10000r/min的陶瓷离心机上离心过滤。
（12）过滤结束后，用托盘盛装湿碳酸银滤饼，放置于110℃下干燥10h。
Claims (3)
1.一种制备碳酸银的方法，其特征在于，包括前处理、对流接触反应、主反应和后处理步骤，具体包括：
A、前处理：
1）配制浓度为1~500g/L的高纯硝酸银溶液得到溶液a；
2）配制1~500g/L的高纯氢氧化钾或氢氧化钠溶液得到溶液b；
3）按照固体硝酸银的重量称取分散剂，溶解于酒精中得到分散剂溶液c；
B、对流接触反应：
1）将溶液a经雾化机雾化得到雾化的高纯硝酸银溶液d；
2）将溶液b经雾化机雾化得到雾化的高纯氢氧化钾或氢氧化钠溶液e；
3）将雾化的高纯硝酸银溶液d和雾化的高纯氢氧化钾或氢氧化钠溶液e流入密闭的反应釜内，两路雾化气体对流接触反应生成纳米高纯Ag2O；
C、主反应：
1）将纳米高纯Ag2O用高纯水搅拌洗涤至杂质Na或K低于10ppm得到物料f；
2）将分散剂溶液c加入到物料f中得到浆料g；
3）将浆料置于压力反应釜内，通入纯度99.999%的CO2气体进行碳酸化反应得到碳酸银h；
D、后处理：将碳酸银h进行经离心过滤得到滤饼，滤饼经干燥得到目标物高纯纳米碳酸银。
2.根据权利要求1所述的制备碳酸银的方法，其特征在于，所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮（PVP)、聚乙烯醇(PVA)、羟乙基纤维素(HEC)、聚乙二醇（PEG-6000）、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸铵、吐温80、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇脂肪酸酯或脂肪酸聚氧乙烯酯。
3.根据权利要求1所述的制备碳酸银的方法，其特征在于，D步骤中所述的干燥是在温度不高于150℃温度下干燥10~20h。
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