CN116237533A - 用于perc电池正面银浆的银粉及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于PERC电池正面银浆的银粉及其制备方法和应用，涉及银粉制造技术领域。该制备方法包括：配制各反应溶液；其中，硝酸银溶液的浓度为1.8‑2.4mol/L；将硝酸银溶液与第一pH调节液混合，得到第一混合液；将还原分散液与第二pH调节液混合，得到第二混合液；将第一混合液以预定速度加入第二混合液中，加入表面改性剂溶液，混合搅拌，得到固液混合物；将固液混合物离心，洗涤，得到滤饼；干燥、分散银粉：将滤饼烘干，分散搅拌，气流粉碎，得到银粉。该制备方法采用较高浓度的硝酸银和还原剂进行反应，不仅废水产量小，而且制备工艺简单、可控，制备得到的银粉球形度高、分散性好、振实密度高。
Description
技术领域
本发明涉及银粉制造技术领域，特别是涉及一种用于PERC电池正面银浆的银粉及其制备方法和应用。
背景技术
银粉作为光电以及电子产业主要的原材料，在其中起着电极与导电线路的关键功能，主要由于其优良的导电能力。随着光伏以及电子产业的飞速发展，银粉市场也获得长足进步。在导电银粉领域，0.5-3μm的银粉主要以化学还原法制备为主，化学还原法具有条件可控、设备投入小、操作简单、成本低等优点获得了广泛发展。
银粉使用过程中，银粉的粒径大小、形貌以及分散性等性能是银粉的关键参数，尤其在光伏浆料领域，其性能对浆料的印刷具有很大的相关性，进而反映出光电转化效率、焊接性能以及成本控制。例如光伏正面银浆中，为了增加光电转化效率，需要增大光能吸收面积，减小印刷线路的高宽比，因而，印刷的线路会越来越窄。其中对作为浆料占比达90％左右的银粉，需要银粉具有高分散性、高堆积密度、粒度分布窄且表面具有一定的湿润性。为了达到此要求，多数银粉的制备工艺复杂、制备效率低、成本较高，在一定程度上严重制约了产业化发展，且银粉制备过程中为了更容易控制反应过程以及制得银粉的性能参数，硝酸银和还原剂的浓度一般较低，这也导致了制备银粉过程中产生大量废水。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种用于PERC电池正面银浆的银粉的制备方法，该制备方法采用较高浓度的硝酸银和还原剂进行反应，不仅废水产量小，而且制备工艺简单、可控，制备得到的银粉球形度高、分散性好、振实密度高。
本发明提供了一种用于PERC电池正面银浆的银粉的制备方法，包括以下步骤：
配制溶液：配制硝酸银溶液、还原分散液、第一pH调节液、第二pH调节液，表面改性剂溶液；所述硝酸银溶液的浓度为1.8-2.4mol/L；
混合：将所述硝酸银溶液与所述第一pH调节液混合，得到第一混合液；将所述还原分散液与所述第二pH调节液混合，得到第二混合液；将所述第一混合液以预定速度加入所述第二混合液中，加入所述表面改性剂溶液，混合搅拌，得到固液混合物；
洗涤银粉：将所述固液混合物离心，洗涤，得到滤饼；
干燥、分散银粉：将所述滤饼烘干，分散搅拌，气流粉碎，得到银粉。
为了减少制备过程中废水的生成，本发明人采用浓度较高的硝酸银溶液作为反应原料，同时构建上述制备方法，通过控制各项反应物料的加入量与反应条件、后处理工艺相配合，从而在使用较高浓度的硝酸银溶液的前提下，还能制备得到性能参数较好，且符合PERC正面银浆使用要求的银粉。
在其中一个实施例中，所述配制溶液步骤中，所述硝酸银溶液的浓度为1.96mol/L；
所述还原分散液的溶质包括还原剂和分散剂，所述还原分散液中还原剂的浓度为0.8-1.5mol/L；所述还原剂与所述分散剂的重量份比为(45-98)：1。
因采用浓度较高的硝酸银溶液作为反应原料，因此还原剂的浓度也相应提高。
在其中一个实施例中，所述还原剂包括以下原料中的至少1种：对苯二酚，甲醛，葡萄糖，抗坏血酸，甘油醛，或多元醇；
所述分散剂包括以下原料中的至少1种：***胶，明胶，聚乙二醇，聚乙烯醇，或聚乙烯吡咯烷酮。
在其中一个实施例中，所述第一pH调节液包括浓度为4-8mol/L的pH调节剂，所述第二pH调节液包括浓度为1-4mol/L的pH调节剂；
所述pH调节剂独立地任选自：氢氧化钠，氨，硝酸，氢氧化钾，或磷酸二氢钠。
在其中一个实施例中，所述表面改性剂溶液包括以下表面改性剂中的至少1种：烷基酚聚氧乙烯醚，脂肪醇聚氧乙烯醚，壬基酚聚氧乙烯醚，不饱和脂肪酸，饱和脂肪酸，或十二烷基苯磺酸钠。
在其中一个实施例中，所述表面改性剂包括烷基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚，所述烷基酚聚氧乙烯醚与所述脂肪醇聚氧乙烯醚的重量份比为1:1。
在其中一个实施例中，所述混合步骤中，所述预定速度为0.6-1.0L/min，所述混合搅拌的速度为350-450rpm，所述混合搅拌的温度为35-45℃，所述混合搅拌的时间为0.3-0.7h；
所述洗涤银粉步骤中，所述滤饼的电导率≤10us/cm。
在其中一个实施例中，所述干燥、分散银粉步骤中，所述烘干的温度为55-65℃，所述烘干的时间为10-14h，所述分散搅拌的速度为1800-2200rpm，所述分散搅拌的时间为8-12min，所述气流粉碎的进料气流压力为0.35-0.45MPa，所述气流粉碎的分散气流压力为0.6-1.0MPa，所述气流粉碎的进料速度为8-12kg/h。
本发明还提供了所述制备方法得到的银粉，所述银粉为球形银粉，所述银粉为球形银粉，所述银粉的真实粒径为0.5-3μm。
上述真实粒径是指通过扫描电镜检测得到的粒径大小，而常规所说的粒径则是指湿法或者干法激光粒度仪测试得出的粒径，由于激光粒度仪测试原理不同，会产生光的衍射，因此，所测得粒径会偏大一些，通过激光粒度仪检测得到的粒径会存在偏差。而通过液相还原法制备得到上述真实粒径的银粉具有较高的难度，液相还原法由于本身属于溶液体系，会难以避免氧桥的形成，且想要制备的粉体粒径越小，越容易产生团聚，因此，想要在液相还原法的基础上，制备得到上述真实粒径的银粉，具有较高的难度。
本发明还提供了一种用于PERC电池的正面银浆，采用所述银粉制备得到。
上述银粉不仅真实粒径为0.5-3μm，而且其银粉的比表面积、振实密度符合制备PERC电池正面银浆的要求(用于制备PERC电池正面银浆的银粉要求为：比表面积0.4-0.6振实密度5.5-6.5)。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的一种用于PERC电池正面银浆的银粉及其制备方法和应用，该制备方法采用较高浓度的硝酸银和还原剂进行反应，不仅废水产量小，而且制备工艺简单、可控，具有一定的产业化能力。该银粉为高球形度、高分散性、高堆积密度、粒度分布窄的球形银粉，真实粒径范围0.5-3μm的球形银粉。
附图说明
图1为实施例1中银粉的制备流程图；
图2为实施例1的银粉的电镜图；
图3为实施例2的银粉的电镜图；
图4为对比例1的银粉的电镜图；
图5为对比例2的银粉的电镜图；
图6为对比例3的银粉的电镜图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
定义：
本发明所述的PERC电池：至在太阳能电池背面形成钝化层，提升转换效率的电池。
正面银浆：指用于光伏面板正面的银浆，主要作用是收集电流。
真实粒径：指通过扫描电镜检测得到的粒径大小。
来源：
本实施例所用试剂、材料、设备如无特殊说明，均为市售来源；试验方法如无特殊说明，均为本领域的常规试验方法。
实施例1
一种用于PERC电池正面银浆的银粉。
一、该银粉的制备方法具体如下，制备流程如图1所示：
1、配制第一pH调节液和第二pH调节液。
将工业级硝酸(质量百分比为65％的硝酸溶液)和去离子水按照质量比1:1的比例，配置0.02kg，得到第一pH调节液，该第一pH调节液的浓度为6.0018mol/L。
将工业级氨水(质量百分比为25％的氨水溶液)和去离子水按照质量比1:4的比例，配置0.5kg，得到第二pH调节液，该第二pH调节液的浓度为2.8788mol/L。
2、配置硝酸银溶液。
称取1kg的硝酸银晶体溶于3L的去离子水中，配置浓度为1.96mol/L大的硝酸银溶液，加入第一pH调节液0.02kg，将其搅拌，得到第一混合液，保持温度为40℃。
3、配置还原分散液。
称取抗坏血酸0.58kg粉末溶于4L的去离子水中，抗坏血酸的浓度为0.8233mol/L，称取***胶水溶液0.06kg，其中***胶的质量分数为10％，将其***胶水溶液加入含有抗坏血酸的水溶液中，搅拌，混合，然后加入第二pH调节液0.5kg，得到第二混合液，保持温度为40℃。
4、配制表面改性剂溶液。
称取1.6g烷基酚聚氧乙烯醚-21，称取1.6g脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-7)，将其溶解于0.1kg去离子水中，保持温度为55℃。
5、混合。
将第二混合液移至20L的玻璃反应釜中，开启搅拌速度至400rpm，反应釜加热***温度保持为40℃，将第一混合液以0.8L/min的速度通过蠕动泵加入至反应釜中，加液结束后立即加入表面改性剂溶液，搅拌0.5h，得到固液混合物。
6、洗涤银粉。
将固液混合物通过离心的方式固液分离，再使用去离子水充分搅洗滤饼，再离心处理，反复洗涤至电导率≤10us/cm为止，离心得到滤饼。
7、干燥、分散银粉：
将滤饼在真空干燥箱中以60℃的温度烘干处理12h后取出，用连续性搅拌机以2000rpm的速度搅拌10min，将所得到的预处理银粉产品加入气流粉碎机中粉碎处理，其中进料口气流压力为0.4MPa，分散盘气流压力为0.8MPa，进料速度为10kg/h，所得即为最终银粉产品。
二、对银粉进行检测。
本实施例制备得到的银粉的电镜图为球形银粉，如图2所示。
通过氮吸附法测试比表面积为：0.45m2/g；振实密度为6.1g/ml；
粒度分布采用马尔文3000测试，以无水乙醇为溶剂，超声分散10min，测试结果D10：1.07μm、D50：2.06μm、D90：4.09μm、D100：7.62μm；
通过GB/T 1773-2008片状银粉烧失量计算方法计算烧损率为0.82％。
该银粉具有良好的疏水性，适用于太阳能PERC电池正面银浆用银粉。
实施例2
一种用于PERC电池正面银浆的银粉。
一、该银粉的制备方法具体如下：
与实施例1的不同之处在于，配制还原分散液步骤中，称取***胶水溶液0.12kg，剩余原料、制备方法与实施例1相同。
二、对银粉进行检测。
本实施例制备得到的银粉的电镜图为球形银粉，如图3所示。
通过氮吸附法测试比表面积为：0.45m2/g；振实密度为6.0g/ml；
粒度分布采用马尔文3000测试，以无水乙醇为溶剂，超声分散10min，测试结果D10：0.86μm、D50：1.49μm、D90：2.68μm、D100：5.85μm；
通过GB/T 1773-2008片状银粉烧失量计算方法计算烧损率为0.79％。
该银粉具有良好的疏水性，适用于太阳能PERC电池正面银浆用银粉。
对比例1
一种银粉。
一、该银粉的制备方法具体如下：
与实施例1的不同之处在于，配制还原分散液步骤中，采用聚乙烯吡咯烷酮K60替代***胶，聚乙烯吡咯烷酮K60水溶液加入量为0.06kg，其中聚乙烯吡咯烷酮K60的质量分数为10％，剩余原料、制备方法与实施例1相同。
二、对银粉进行检测。
本对比例制备得到的银粉的电镜图为类球形银粉，如图4所示。
通过氮吸附法测试比表面积为：0.58m2/g；振实密度为5.0g/ml；
粒度分布采用马尔文3000测试，以无水乙醇为溶剂，超声分散10min，测试结果D10：0.86μm、D50：2.00μm、D90：4.92μm、D100：13.7μm；
通过GB/T 1773-2008片状银粉烧失量计算方法计算烧损率为1.38％。
对比例2
一种银粉。
一、该银粉的制备方法具体如下：
与实施例1的不同之处在于，未加入表面改性剂溶液，剩余原料、制备方法与实施例1相同。
二、对银粉进行检测。
本对比例制备得到的银粉的电镜图为球形银粉，如图5所示。
通过氮吸附法测试比表面积为：0.43m2/g；振实密度为3.4g/ml；
粒度分布采用马尔文3000测试，以无水乙醇为溶剂，超声分散10min，测试结果D10：1.59μm、D50：3.27μm、D90：6.52μm、D100：16.1μm；
通过GB/T 1773-2008片状银粉烧失量计算方法计算烧损率为0.96％。
对比例3
一种银粉。
一、该银粉的制备方法具体如下：
与实施例1的不同之处在于，将烘干处理12h后取出的银粉，不用连续性搅拌机搅拌，而是直接送入气流粉碎机处理，剩余原料、制备方法与实施例1相同。
二、对银粉进行检测。
本对比例制备得到的银粉的电镜图为球形银粉，如图6所示。
通过氮吸附法测试比表面积为：0.46m2/g；振实密度为5.60g/ml；
粒度分布采用马尔文3000测试，以无水乙醇为溶剂，超声分散10min，测试结果D10：1.45μm、D50：2.87μm、D90：7.65μm、D100：14.3μm；
通过GB/T 1773-2008片状银粉烧失量计算方法计算烧损率为0.78％。
实验例
对上述各实施例、对比例制备得到银粉的检测结果进行统计、分析。
各实施例、对比例制备得到银粉的检测结果统计如下。
表1各实施例、对比例的银粉的检测结果
| 实施例1 | 实施例2 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | |
| 电镜形貌 | 球形 | 球形 | 类球形 | 球形 | 球形 |
| 比表面积(m2/g) | 0.45 | 0.45 | 0.58 | 0.43 | 0.46 |
| 振实密度(g/ml) | 6.1 | 6.0 | 5.0 | 3.4 | 5.60 |
| D10(μm) | 1.07 | 0.86 | 0.86 | 1.59 | 1.45 |
| D50(μm) | 2.06 | 1.49 | 2.00 | 3.27 | 2.87 |
| D90(μm) | 4.09 | 2.68 | 4.92 | 6.52 | 7.65 |
| D100(μm) | 7.62 | 5.85 | 13.7 | 16.1 | 14.3 |
| 烧损率(％) | 0.82 | 0.79 | 1.38 | 0.96 | 0.78 |
有上表的各项测试数据、扫描电镜图以及相对应的条件可以得出：实施例中，同一个工艺条件下，在还原剂溶液中，增加分散剂可以适当的提高银粉的分散性；
对比例1中改变还原分散溶液中的分散剂，会导致银粉的粒径呈现两极分化现象，粉体中小颗粒的比重占比明显上升，测试数据D100明显偏大；
对比例2中不使用表面改性剂，银粉的分散性明显变差，振实密度较低，这是因为反应银粉表面没有形成疏水层，在后续的洗涤以及烘干过程中由于介质以及空气中水分的原因，导致银粉表面形成氧桥，导致硬团聚的产生；
对比例3中在气流粉碎前不做预分散处理，所得银粉粒度分布较宽，振实密度相对实施例稍低，是因为银粉在烘干后，滤饼呈现块状，进入气流粉碎机后需要先将块状物冲击成小块状物，再对块状物解团聚处理，是由于在分散盘中停留时间较短，解团聚不完全导致。
本实施例提供的制备方法具有成本低廉、废水产量小、操作简单，并且制备的银粉球形度高、分散性好、振实密度高、且各项性能在一定范围内可根据需求调节的的特点。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种用于PERC电池正面银浆的银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
配制溶液：配制硝酸银溶液、还原分散液、第一pH调节液、第二pH调节液，表面改性剂溶液；所述硝酸银溶液的浓度为1.8-2.4mol/L；
混合：将所述硝酸银溶液与所述第一pH调节液混合，得到第一混合液；将所述还原分散液与所述第二pH调节液混合，得到第二混合液；将所述第一混合液以预定速度加入所述第二混合液中，加入所述表面改性剂溶液，混合搅拌，得到固液混合物；
洗涤银粉：将所述固液混合物离心，洗涤，得到滤饼；
干燥、分散银粉：将所述滤饼烘干，分散搅拌，气流粉碎，得到银粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述配制溶液步骤中，所述硝酸银溶液的浓度为1.96mol/L；
所述还原分散液的溶质包括还原剂和分散剂，所述还原分散液中还原剂的浓度为0.8-1.5mol/L；所述还原剂与所述分散剂的重量份比为(45-98)：1。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂包括以下原料中的至少1种：对苯二酚，甲醛，葡萄糖，抗坏血酸，甘油醛，或多元醇；
所述分散剂包括以下原料中的至少1种：***胶，明胶，聚乙二醇，聚乙烯醇，或聚乙烯吡咯烷酮。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一pH调节液包括浓度为4-8mol/L的pH调节剂，所述第二pH调节液包括浓度为1-4mol/L的pH调节剂；
所述pH调节剂独立地任选自：氢氧化钠，氨，硝酸，氢氧化钾，或磷酸二氢钠。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面改性剂溶液包括以下表面改性剂中的至少1种：烷基酚聚氧乙烯醚，脂肪醇聚氧乙烯醚，壬基酚聚氧乙烯醚，不饱和脂肪酸，饱和脂肪酸，或十二烷基苯磺酸钠。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述表面改性剂包括烷基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚，所述烷基酚聚氧乙烯醚与所述脂肪醇聚氧乙烯醚的重量份比为1:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合步骤中，所述预定速度为0.6-1.0L/min，所述混合搅拌的速度为350-450rpm，所述混合搅拌的温度为35-45℃，所述混合搅拌的时间为0.3-0.7h；
所述洗涤银粉步骤中，所述滤饼的电导率≤10us/cm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥、分散银粉步骤中，所述烘干的温度为55-65℃，所述烘干的时间为10-14h，所述分散搅拌的速度为1800-2200rpm，所述分散搅拌的时间为8-12min，所述气流粉碎的进料气流压力为0.35-0.45MPa，所述气流粉碎的分散气流压力为0.6-1.0MPa，所述气流粉碎的进料速度为8-12kg/h。
9.权利要求1-8中任一项所述制备方法得到的银粉，其特征在于，所述银粉为球形银粉，所述银粉的真实粒径为0.5-3μm。
10.一种用于PERC电池的正面银浆，其特征在于，采用权利要求9所述的银粉制备得到。
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