CN116355209B - 一种高白度间位芳纶聚合体的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及间位芳纶技术领域，具体涉及一种高白度间位芳纶聚合体的制备方法及应用，高白度间位芳纶聚合体的制备方法为：S1、间苯二胺和部分间苯二甲酰氯进行聚合反应，得到初始聚合液；S2、将另一部分间苯二甲酰氯与环氧单体混合均匀后，加入到步骤S1中的初始聚合液里，进行反应，反应结束后，调节pH至弱碱性，得到间位芳纶聚合体；步骤S2中的间苯二甲酰氯用量为步骤S1、S2中所述间苯二甲酰氯质量总和的20%~50%。将高白度间位芳纶聚合体采用湿法纺丝可以得到高白度间位芳纶，且不会改变间位芳纶本身的其他特性，适合通过湿法纺丝得到高白度、高品质的间位芳纶产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种高白度间位芳纶聚合体的制备方法及其应用，属于间位芳纶技术领域。
背景技术
间位芳纶（PMIA）又称芳纶1313，全称“聚间苯二甲酰间苯二胺”，是“芳香族聚酰胺纤维”的一种，是由间苯二甲酰氯和间苯二胺进行缩聚反应而制得，是一种新型的特种用途的合成纤维。其化学稳定性好、耐化学腐蚀、抗辐射性能好、绝缘性好、断裂伸长率和韧性好、机械强度高且具有很好的本质阻燃性能，广泛应用于电气绝缘材料、阻燃织物、安全防护、高温过滤、航空航天、光缆增强、蜂窝结构与橡胶骨架增强材料及绳缆等领域，是关系国计民生的重要基础材料。
湿法纺丝是间位芳纶的主要加工方式之一，常规的间位芳纶湿法纺丝工艺为：先使用间苯二胺和间苯二甲酰氯制备聚合体，将聚合体进行凝固成型，然后进行水洗、牵伸、烘干、热定型、卷曲、上油、切断等步骤，得到最终的间位芳纶产品，因为湿法纺丝过程必须要有烘干、热定型等步骤，这些过程会使间位芳纶受到高温处理，所以导致目前市场上通过湿法纺丝工艺制备的间位芳纶颜色偏黄，白度低，所制得的面料制品偏黄，无法满足高端市场对高白度间位芳纶纤维的要求。因此，有必要开发一种提高间位芳纶纤维白度的方法。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种高白度间位芳纶聚合体的制备方法，及其应用所述的间位芳纶聚合体制备的间位芳纶具有更高的白度，而且不会改变间位芳纶本身的其他特性，适合通过湿法纺丝得到高白度、高品质的间位芳纶产品。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种高白度间位芳纶聚合体，所述的间位芳纶聚合体中聚合物的结构通式为：
；
所述高白度间位芳纶聚合体的总分子量为10-15万，R1、R2分别独立的选自氢或链烷基中的任意一种。
本发明还公开了所述高白度间位芳纶聚合体的制备方法，所述的制备方法为：
S1、间苯二胺和部分间苯二甲酰氯进行聚合反应，得到初始聚合液；
S2、将另一部分间苯二甲酰氯与环氧单体混合均匀后，加入到步骤S1中的初始聚合液里，进行反应，反应结束后，调节pH至弱碱性，得到间位芳纶聚合体；
所述的环氧单体结构如下：
；
其中，R1、R2分别独立的选自氢或链烷基中的任意一种；
步骤S2中的间苯二甲酰氯用量为步骤S1、S2中所述间苯二甲酰氯质量总和的20%~50%。
进一步的，所述的环氧单体为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和碳酸丁烯酯中的任意一种或几种组合。
当环氧单体为碳酸乙烯酯时，所述的间位芳纶聚合体中聚合物的结构为：
；
当环氧单体为碳酸丙烯酯时，所述的间位芳纶聚合体中聚合物的结构为：
；
当环氧单体为碳酸丁烯酯时，所述的间位芳纶聚合体中聚合物的结构为：
；
进一步的，步骤S1中所述间苯二胺用量与步骤S1、S2中所述间苯二甲酰氯总用量的摩尔比为1：（0.95-0.99）；步骤S2中所述环氧单体用量与步骤S1中所述间苯二胺用量的摩尔比为（0.0019-0.004）：1。
优选的，步骤S1中所述间苯二甲酰氯和S2中所述间苯二甲酰氯的摩尔比为（4.9-6.2）：（2.8-4.6）。
进一步的，步骤S1中的聚合反应过程为：在惰性气体保护下，将间苯二胺溶解于极性溶剂中，然后加入所述的间苯二甲酰氯，控制反应温度为5-25℃。
进一步的，所述的极性溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
优选的，所述的极性溶剂为二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮，因为二甲基乙酰胺与二甲基甲酰胺相比，前者热稳定性、水解稳定性高，且腐蚀性和毒性小，所以使用所述的二甲基乙酰胺更优于所述的二甲基甲酰胺。
优选的，步骤S1中，添加间苯二甲酰氯的添加速率为40-70 kg/h；步骤S2中，添加间苯二甲酰氯与环氧单体混合物的添加速率为5-20 kg/h。
进一步的，步骤S2中，在惰性气体保护下进行反应，控制反应温度为40-60℃。
进一步的，步骤S2中，所述聚合体中聚合物浓度为13-15wt%，粘度为250-500 Po，聚合体pH为8-10。
进一步的，步骤S2中，调节pH使用的物质为碱土金属氢氧化物或有机胺中的任意一种。
所述的碱土金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钙，但是不仅仅局限于这两种。
本发明还公开了一种高白度间位芳纶，使用所述的高白度间位芳纶聚合体采用湿法纺丝，得到所述的高白度间位芳纶。
其中，湿法纺丝过程为将所述聚合体经过含有氯化钙的二甲基乙酰胺水溶液进行凝固成型（纺速为30-50m/min），然后进行水洗、牵伸、烘干、热定型、卷曲、上油切断后得到所述的高白度间位芳纶。
本发明的有益效果是：
本发明所述的高白度聚合体是在原有间位芳纶的基础上，通过环氧开环反应，使分子链末端的-NH2与环氧基团反应，封闭末端氨基，防止纺丝过程中-NH2氧化导致纤维颜色偏黄，同时氨基与环氧单体的结合使分子末端形成羟基，即在分子末端露出增白基团，以此来实现了对分子结构的改性，且不改变间位芳纶本身的特性，使得使用此改性间位芳纶聚合物制成的纤维在生产过程中具备了更高的白度。
采用湿法纺丝过程比较适合间位芳纶的工业化生产，但是常规间位芳纶进行湿法纺丝的烘干、热定型过程时，由于高温的作用，最终导致间位芳纶产品白度较差，而使用本发明所述聚合体制备间位芳纶，采用常规的湿法纺丝工艺，依然可以得到高白度的间位芳纶产品。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式做详细说明。本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有技术和科学术语与本发明所属技术领域的技术人员通常理解的含义相同。所使用的术语只为描述具体实施方式，不为限制本发明。
一种高白度间位芳纶聚合体，所述的间位芳纶聚合体中聚合物的结构通式为：
；
所述高白度间位芳纶聚合体的总分子量为10-15万。
所述高白度间位芳纶聚合体的制备方法为：
S1、间苯二胺和部分间苯二甲酰氯进行聚合反应，得到初始聚合液；
S2、将另一部分间苯二甲酰氯与环氧单体混合均匀后，加入到步骤S1中的初始聚合液里，进行反应，反应结束后，调节pH至弱碱性，得到间位芳纶聚合体；
所述的环氧单体结构如下：
；
其中，R1、R2分别独立的选自氢或链烷基中的任意一种；
步骤S2中的间苯二甲酰氯用量为步骤S1、S2中所述间苯二甲酰氯质量总和的20%~50%。
具体的，所述的环氧单体为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和碳酸丁烯酯中的任意一种或几种组合。
具体的，步骤S1中所述间苯二胺用量与步骤S1、S2中所述间苯二甲酰氯总用量的摩尔比为1：（0.95-0.99）；步骤S2中所述环氧单体用量与步骤S1中所述间苯二胺用量的摩尔比为（0.0019-0.004）：1。
具体的，步骤S1中所述间苯二甲酰氯和S2中所述间苯二甲酰氯的摩尔比为（4.9-6.2）：（2.8-4.6）。
具体的，步骤S1中的聚合反应过程为：在惰性气体保护下，将间苯二胺溶解于极性溶剂中，然后加入所述的间苯二甲酰氯，控制反应温度为5-25℃。
具体的，所述的极性溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
具体的，步骤S1中，添加间苯二甲酰氯的添加速率为40-70 kg/h；步骤S2中，添加间苯二甲酰氯与环氧单体混合物的添加速率为5-20 kg/h。
具体的，步骤S2中，在惰性气体保护下进行反应，控制反应温度为40-60℃。
具体的，步骤S2中，所述聚合体中聚合物浓度为13-15wt%，粘度为250-500 Po，聚合体pH为8-10。
具体的，步骤S2中，调节pH使用的物质为碱土金属氢氧化物或有机胺中的任意一种。
具体的，所述的碱土金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钙。
一种高白度间位芳纶，使用所述的高白度间位芳纶聚合体采用湿法纺丝，得到所述的高白度间位芳纶，所述湿法纺丝采用常规的湿法纺丝过程进行。
具体的，湿法纺丝过程为将所述聚合体经过含有氯化钙的二甲基乙酰胺水溶液进行凝固成型（本发明的实施例中纺速为30-50m/min），然后进行水洗、牵伸、烘干、热定型、卷曲、上油切断后得到所述的高白度间位芳纶。
本发明实施例中均采用相同的湿法纺丝方法。
实施例1
（1）将10份间苯二胺加入到150份的二甲基乙酰胺中，控制体系内温度为25℃，氮气保护下，加入4.9份间苯二甲酰氯进行聚合反应，得到初始聚合液，其中间苯二甲酰氯的添加速率为50kg/h；
（2）将4.6份间苯二甲酰氯与0.04份碳酸乙烯酯混合均匀得到混合物，将混合物加入到步骤（1）的初始聚合液中（混合物的加入速度为10kg/h），控制体系内温度为40℃，反应结束后，用氢氧化钙进行中和，调节pH为8.5，最终得到粘度为430 Po（25℃），即为高白度间位芳纶聚合体。
（3）将高白度间位芳纶聚合体经过含有氯化钙的二甲基乙酰胺水溶液进行凝固成型，然后进行水洗、牵伸、烘干、热定型、卷曲、上油切断后，得到高白度间位芳纶。
实施例2
（1）将10份间苯二胺加入到150份的N-甲基吡咯烷酮中，控制体系内温度为25℃，氮气保护下，加入6.8份间苯二甲酰氯进行聚合反应，得到初始聚合液，其中间苯二甲酰氯的添加速率为40kg/h；
（2）将2.8份间苯二甲酰氯与0.019份碳酸丙烯酯混合均匀得到混合物，将混合物加入到步骤（1）的初始聚合液中（混合物的加入速度为5kg/h），控制体系内温度为55℃，反应结束后，用氢氧化钠进行中和，调节pH为8，最终得到粘度为320 Po（25℃），即为高白度间位芳纶聚合体。
（3）将高白度间位芳纶聚合体经过含有氯化钙的二甲基乙酰胺水溶液进行凝固成型，然后进行水洗、牵伸、烘干、热定型、卷曲、上油切断后，得到高白度间位芳纶。
实施例3
（1）将10份间苯二胺加入到150份的二甲基乙酰胺中，控制体系内温度为15℃，氮气保护下，加入5.8份间苯二甲酰氯进行聚合反应，得到初始聚合液，其中间苯二甲酰氯的添加速率为70kg/h；
（2）将3.9份间苯二甲酰氯与0.024份碳酸丁烯酯混合均匀得到混合物，将混合物加入到步骤（1）的初始聚合液中（混合物的加入速度为20kg/h），控制体系内温度为55℃，反应结束后，用氢氧化钠进行中和，调节pH为10，最终得到粘度为294 Po（25℃），即为高白度间位芳纶聚合体。
（3）将高白度间位芳纶聚合体经过含有氯化钙的二甲基乙酰胺水溶液进行凝固成型，然后进行水洗、牵伸、烘干、热定型、卷曲、上油切断后，得到高白度间位芳纶。
实施例4
（1）将10份间苯二胺加入到150份的N-甲基吡咯烷酮中，控制体系内温度为25℃，氮气保护下，加入6.0份间苯二甲酰氯进行聚合反应，得到初始聚合液，其中间苯二甲酰氯的添加速率为45kg/h；
（2）将3.8份间苯二甲酰氯与0.035份碳酸乙烯酯混合均匀得到混合物，将混合物加入到步骤（1）的初始聚合液中（混合物的加入速度为15kg/h），控制体系内温度为60℃，反应结束后，用氢氧化钙进行中和，调节pH为9，最终得到粘度为368 Po（25℃），即为高白度间位芳纶聚合体。
（3）将高白度间位芳纶聚合体经过含有氯化钙的二甲基乙酰胺水溶液进行凝固成型，然后进行水洗、牵伸、烘干、热定型、卷曲、上油切断后，得到高白度间位芳纶。
实施例5
（1）将10份间苯二胺加入到150份的二甲基甲酰胺中，控制体系内温度为5℃，氮气保护下，加入6.0份间苯二甲酰氯进行聚合反应，得到初始聚合液，其中间苯二甲酰氯的添加速率为60kg/h；
（2）将3.5份间苯二甲酰氯与0.027份碳酸丙烯酯混合均匀得到混合物，将混合物加入到步骤（1）的初始聚合液中（混合物的加入速度为15kg/h），控制体系内温度为50℃，反应结束后，用有机胺进行中和，调节pH为8.5，最终得到粘度为500 Po（25℃），即为高白度间位芳纶聚合体。
（3）将高白度间位芳纶聚合体经过含有氯化钙的二甲基乙酰胺水溶液进行凝固成型，然后进行水洗、牵伸、烘干、热定型、卷曲、上油切断后，得到高白度间位芳纶。
实施例6
（1）将10份间苯二胺加入到150份的N-甲基吡咯烷酮中，控制体系内温度为10℃，氮气保护下，加入6.2份间苯二甲酰氯进行聚合反应，得到初始聚合液，其中间苯二甲酰氯的添加速率为55kg/h；
（2）将3.7份间苯二甲酰氯与0.032份碳酸丁烯酯混合均匀得到混合物，将混合物加入到步骤（1）的初始聚合液中（混合物的加入速度为10kg/h），控制体系内温度为50℃，反应结束后，用氢氧化钙进行中和，调节pH为9，最终得到粘度为250 Po（25℃），即为高白度间位芳纶聚合体。
（3）将高白度间位芳纶聚合体经过含有氯化钙的二甲基乙酰胺水溶液进行凝固成型，然后进行水洗、牵伸、烘干、热定型、卷曲、上油切断后，得到高白度间位芳纶。
对比例1
采用与实施例1相同的方法进行高白度间位芳纶的制备，不同之处在于，间位芳纶聚合体制备时，不加入环氧单体（碳酸乙烯酯）。
对比例2
采用与实施例1相同的方法进行高白度间位芳纶的制备，不同之处在于，间位芳纶聚合体制备时，将碳酸乙烯酯更换为相同量的苯甲酰氯。
以上实施例1-6和对比例1-2制备的间位芳纶均符合国家标准文件GB/T 31889-2015，另外根据纤维白度检测的国家标准GB/T 17644-2008测定实施例1-6和对比例1-2制备的间位芳纶，具体的数据如下表1。
表1 实施例1-6和对比例1-2的相关数据
从实施例1-实施例6的实验数据可以看出，采用本发明的技术方案，在间位芳纶湿法纺丝工艺过程中，能够得到高白度的间位芳纶产品。对比例1为常规的间位芳纶制备方法，其白度为22.23，而实施例1采用本发明所述方法制备的间位芳纶白度能达到52.85，实施例1与对比例1的数据比对可以看出，采用本发明所述技术方案，可以较常规湿法纺丝的间位芳纶白度提升了接近138%。
对比例2和实施例1的数据比对可以看出，本发明所述技术方案中采用的环氧单体更利于湿法纺丝间位芳纶白度的提升，环氧单体对间位芳纶白度的提升效果明显优于苯甲酰氯，因为环氧单体通过环氧开环反应，使分子链末端的-NH2与环氧基团反应，封闭末端氨基，防止纺丝过程中-NH2氧化导致纤维颜色偏黄，同时氨基与环氧单体的结合使分子末端形成羟基，即在分子末端露出增白基团，所以使用环氧单体对间位芳纶白度的提升效果更加优异。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合穷举，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围，本发明的保护范围以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种高白度间位芳纶聚合体的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为：
S1、间苯二胺和部分间苯二甲酰氯进行聚合反应，得到初始聚合液；
S2、将另一部分间苯二甲酰氯与环氧单体混合均匀后，加入到步骤S1中的初始聚合液里，进行反应，反应结束后，调节pH至弱碱性，得到间位芳纶聚合体；
所述的环氧单体结构如下：
；
其中，R1、R2分别独立的选自氢或链烷基中的任意一种；
步骤S2中的间苯二甲酰氯用量为步骤S1、S2中所述间苯二甲酰氯质量总和的20%~50%；
所述高白度间位芳纶聚合体的总分子量为10-15万；
步骤S1中所述间苯二胺用量与步骤S1、S2中所述间苯二甲酰氯总用量的摩尔比为1：（0.95-0.99）；步骤S2中所述环氧单体用量与步骤S1中所述间苯二胺用量的摩尔比为（0.0019-0.004）：1。
2.根据权利要求1所述一种高白度间位芳纶聚合体的制备方法，其特征在于，所述的环氧单体为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和碳酸丁烯酯中的任意一种或几种组合。
3.根据权利要求1所述一种高白度间位芳纶聚合体的制备方法，其特征在于，步骤S1中的聚合反应过程为：在惰性气体保护下，将间苯二胺溶解于极性溶剂中，然后加入所述的间苯二甲酰氯，控制反应温度为5-25℃。
4.根据权利要求3所述一种高白度间位芳纶聚合体的制备方法，其特征在于，所述的极性溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
5.根据权利要求1所述一种高白度间位芳纶聚合体的制备方法，其特征在于，步骤S2中，在惰性气体保护下进行反应，控制反应温度为40-60℃。
6. 根据权利要求1所述一种高白度间位芳纶聚合体的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述聚合体中聚合物浓度为13-15wt%，粘度为250-500 Po，聚合体pH为8-10。
7.根据权利要求1所述一种高白度间位芳纶聚合体的制备方法，其特征在于，步骤S2中，调节pH使用的物质为碱土金属氢氧化物或有机胺中的任意一种。
8.一种高白度间位芳纶，其特征在于，使用权利要求1-7任意一项所述制备方法制备的高白度间位芳纶聚合体采用湿法纺丝，得到所述的高白度间位芳纶。
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2023
- 2023-05-31 CN CN202310628364.3A patent/CN116355209B/zh active Active
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