CN113355763A - 一种提高间位芳纶纤维白度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种提高间位芳纶纤维白度的方法，属于芳纶纤维制备技术领域，在间苯二胺与间苯二甲酰氯的低温缩聚反应过程中加入苯甲酰氯或者苯甲胺进行干预，得到缩聚液，之后拉丝纺丝或者沉析纤维制备得到间位芳纶纤维。本发明通过在间苯二胺和苯二甲酰氯混合物中加入苯甲酰氯或者苯甲胺进行干预的处理方法，并且在产品后期的加工过程中在高温处理时，通过氮气保护，使得制备出的间位芳纶纤维的耐高温性能、阻燃性能非常优异，同时颜色均匀、白度较高，通过拉丝纺丝法制备出的芳纶纤维白度在73‑78左右，通过沉析纤维法制备出的芳纶纤维白度在88‑94左右。
Description
技术领域
本发明属于芳纶纤维制备技术领域，特别涉及一种提高间位芳纶纤维白度的方法。
背景技术
芳纶(Nomex是芳纶一种，是苯二甲酰苯二胺)，是一种新型高科技合成纤维，具有超高强度、高模量和耐高温、耐酸耐碱、重量轻、绝缘、抗老化、生命周期长等优良性能，广泛应用于复合材料、防弹制品、建材、特种防护服装、电子设备等领域。芳纶1313又称间位芳纶，全称“间苯二甲酰间苯二胺”，是“芳香族聚酰胺纤维”的一种，具有良好的阻燃性、热稳定性、电绝缘性、化学稳定性、耐辐射性及机械特性，最早由美国杜邦公司研制成功并实现工业化生产。但它大多应用在航天航空、汽车工业、特种保护服、电绝缘材料等领域，在国民生活领域特别是在纺织上的应用还是很少见到。
现有间位芳纶纤维的制备方法，制备出的间位芳纶纤维颜色灰暗，白度不高，而目前也并没有提高间位芳纶纤维白度的方法的相关报导，因此，有必要研究一种提高间位芳纶纤维白度的方法。
发明内容
有鉴如此，本发明的目的是提供一种提高间位芳纶纤维白度的方法，通过在间苯二胺和苯二甲酰氯混合物中加入苯甲酰氯或者苯甲胺进行干预的处理方法，并且在产品后期的加工过程中在高温处理时，通过氮气保护，使得制备出的间位芳纶纤维颜色均匀、白度较高。
为实现上述目的，本发明提供一种提高间位芳纶纤维白度的方法，在间苯二胺与间苯二甲酰氯的低温缩聚反应过程中加入苯甲酰氯或者苯甲胺进行干预，得到缩聚液，之后拉丝纺丝或者沉析纤维制备得到间位芳纶纤维。
进一步地，在拉丝纺丝或沉析纤维之前还包括将所述缩聚液通过10-20微米的过滤介质过滤，真空脱泡，得到拉丝纺丝或沉析聚合物，于10-50℃下保存。
进一步地，拉丝纺丝步骤如下：
通纺前过滤芯过滤器，过滤后直接通过计量泵输送进喷丝头，在凝固浴中成型液中喷出成为初生纤维，初生纤维通过成型液的喷淋区再次成型，经过多级拉伸，多级水洗、烘干、高温定型，最后得到颜色均匀的芳纶纤维成品。
进一步地，高温定型在氮气保护环境中进行。
进一步地，低温缩聚反应步骤如下：
将间苯二胺溶解于酰胺类极性有机溶剂中溶解；
控制反应温度为-10-0℃，加入间苯二甲酰氯，之后加入苯甲酰氯或者苯甲胺，搅拌反应一段时间；
副产物氯化氢采用碱土金属氧化物、氢氧化物或者氨气进行中和反应，控制中和反应的温度低于30℃。
进一步地，间苯二胺与间苯二甲酰氯的摩尔质量比为1:(1.7-1.9)。
进一步地，先将碱土金属氧化物、氢氧化物或者氨气溶解于酰胺类极性有机溶剂中再使用，碱土金属氧化物、氢氧化物或者氨气与酰胺类极性有机溶剂的摩尔质量比为1:(1.2-1.8)。
进一步地，苯甲酰氯或者苯甲胺与间苯二胺的摩尔质量比为(0.05-0.1):1。
进一步地，得到的缩聚液中聚合物的浓度为15-25wt％，[η]为1.7-2.5，pH值为4-7。
本发明的提高间位芳纶纤维白度的方法，通过在间苯二胺和苯二甲酰氯混合物中加入苯甲酰氯或者苯甲胺进行干预的处理方法，并且在产品后期的加工过程中在高温处理时，通过氮气保护，使得制备出的间位芳纶纤维的耐高温性能、阻燃性能非常优异，同时颜色均匀、白度较高，通过拉丝纺丝法制备出的芳纶纤维白度在73-78左右，通过沉析纤维法制备出的芳纶纤维白度在88-94左右。而没有通过苯甲酰氯或者苯甲胺干预处理合成的聚合物，通过拉丝纺丝法制备出的芳纶纤维白度在58-65左右，通过沉析纤维法制备出的芳纶纤维白度在78-83左右，白度不高。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种提高间位芳纶纤维白度的方法，在间苯二胺与间苯二甲酰氯的低温缩聚反应过程中加入苯甲酰氯或者苯甲胺进行干预，得到缩聚液，之后拉丝纺丝或者沉析纤维制备得到间位芳纶纤维。
通常的间苯二甲酰氯和间苯二胺反应，会有酰氯基团或者氨基基团过剩，这些基团如果不进行干预，容易在后面的加工过程中接触空气等发生复杂的水解、氧化反应，使产品的颜色变异；过剩的酰氯基团会产生黄变从而影响白度，过剩的氨基会产生氧化变灰、变暗从而也会影响白度，通过加入苯甲酰氯和聚合为中的残留氨基反应，进行封端，通过加入苯甲胺和聚合物中残留的酰氯基团进行封端，减少或杜绝聚合物中的残留基团，减少产品在后续加工中出现黄变、变灰、变暗，从而提高产品的白度。
并且，在拉丝纺丝或沉析纤维之前还包括将所述缩聚液通过10-20微米的过滤介质过滤，真空脱泡，得到拉丝纺丝或沉析聚合物，于10-50℃下保存。
其中，拉丝纺丝步骤如下：通纺前过滤芯过滤器，过滤后直接通过计量泵输送进喷丝头，在凝固浴中成型液中喷出成为初生纤维，初生纤维通过成型液的喷淋区再次成型，经过多级拉伸，多级水洗、烘干、高温定型，最后得到颜色均匀的芳纶纤维成品。在一些优选地实施例中，高温定型在氮气保护环境中进行，避免了高温环境中拉丝纺丝聚合物与氧气接触发生复杂的黄变反应，使芳纶纤维的白度降低。
其中，低温缩聚反应步骤如下：
将间苯二胺溶解于酰胺类极性有机溶剂中溶解；
控制反应温度为-10-0℃，加入间苯二甲酰氯，之后加入苯甲酰氯或者苯甲胺，搅拌反应一段时间；
副产物氯化氢采用碱土金属氧化物、氢氧化物或者氨气进行中和反应，控制中和反应的温度低于30℃。
在一些优选实施例中，间苯二胺与间苯二甲酰氯的摩尔质量比为1:(1.7-1.9)。苯甲酰氯或者苯甲胺与间苯二胺的摩尔质量比为(0.05-0.1):1。并且，先将碱土金属氧化物、氢氧化物或者氨气溶解于酰胺类极性有机溶剂中再使用，碱土金属氧化物、氢氧化物或者氨气与酰胺类极性有机溶剂的摩尔质量比为1:(1.2-1.8)。此时，得到的缩聚液中聚合物的浓度为15-25wt％，[η]为1.7-2.5，pH值为4-7。
当然本发明还可具有多种变换及改型，并不局限于上述实施方式的具体结构。总之，本发明的保护范围应包括那些对于本领域普通技术人员来说显而易见的变换或替代以及改型。
Claims (9)
1.一种提高间位芳纶纤维白度的方法，其特征在于，在间苯二胺与间苯二甲酰氯的低温缩聚反应过程中加入苯甲酰氯或者苯甲胺进行干预，得到缩聚液，之后拉丝纺丝或者沉析纤维制备得到间位芳纶纤维。
2.根据权利要求1所述的提高间位芳纶纤维白度的方法，其特征在于，在拉丝纺丝或者沉析纤维之前还包括将所述缩聚液通过10-20微米的过滤介质过滤，真空脱泡，得到拉丝纺丝或沉析聚合物，于10-50℃下保存。
3.根据权利要求1或2所述的提高间位芳纶纤维白度的方法，其特征在于，拉丝纺丝步骤如下：
通纺前过滤芯过滤器，过滤后直接通过计量泵输送进喷丝头，在凝固浴中成型液中喷出成为初生纤维，初生纤维通过成型液的喷淋区再次成型，经过多级拉伸，多级水洗、烘干、高温定型，最后得到颜色均匀的芳纶纤维成品。
4.根据权利要求3所述的提高间位芳纶纤维白度的方法，其特征在于，高温定型在氮气保护环境中进行。
5.根据权利要求1所述的提高间位芳纶纤维白度的方法，其特征在于，低温缩聚反应步骤如下：
将间苯二胺溶解于酰胺类极性有机溶剂中溶解；
控制反应温度为-10-0℃，加入间苯二甲酰氯，之后加入苯甲酰氯或者苯甲胺，搅拌反应一段时间；
副产物氯化氢采用碱土金属氧化物、氢氧化物或者氨气进行中和反应，控制中和反应的温度低于30℃。
6.根据权利要求5所述的提高间位芳纶纤维白度的方法，其特征在于，间苯二胺与间苯二甲酰氯的摩尔质量比为1:(1.7-1.9)。
7.根据权利要求5所述的提高间位芳纶纤维白度的方法，其特征在于，先将碱土金属氧化物、氢氧化物或者氨气溶解于酰胺类极性有机溶剂中再使用，碱土金属氧化物、氢氧化物或者氨气与酰胺类极性有机溶剂的摩尔质量比为1:(1.2-1.8)。
8.根据权利要求5所述的提高间位芳纶纤维白度的方法，其特征在于，苯甲酰氯或者苯甲胺与间苯二胺的摩尔质量比为(0.05-0.1):1。
9.根据权利要求5所述的提高间位芳纶纤维白度的方法，其特征在于，得到的缩聚液中聚合物的浓度为15-25wt％，[η]为1.7-2.5，pH值为4-7。
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