CN116239430A - 一种球松形hato***晶体的制备与粒度调控方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及含能材料制备技术领域，具体涉及一种球松形HATO***晶体的制备与粒度调控方法，包括以下步骤：（1）将原料HATO和溶剂加入结晶反应釜，在搅拌的条件下使其完全溶解，反应釜温度为10‑100℃，搅拌速率为100‑700 r·min‑1；（2）降低HATO溶液温度或加入反溶剂使HATO晶体析出；（3）过滤，洗涤、干燥后得到球松形HATO***晶体。本发明可实现球松形HATO***晶体的制备与粒度调控，所得HATO晶体粒度均一，晶体形态规整；所涉及的制备工艺安全性高，简单易于控制，结晶母液可循环使用，有利于降低成本减少污染，可用于工业化批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及含能材料制备技术领域，具体涉及一种球松形HATO***晶体的制备与粒度调控方法。
背景技术
提高材料的比表面积是先进材料发展的一个重要方向，增加材料表面积与体积的比值，不仅能为化学反应的发生提供更多活性位点，还能有效增强材料的吸附、解吸和电化学等性能。正是基于这些独特的性能，高比表面积材料在催化、储能和环境修复等众多领域受到了广泛的关注。为了提高材料的比表面积，科研人员探索了许多途径来实现这一目标，减小材料尺寸将其制备成纳米材料是一种行之有效的方法，除此之外，制备多孔材料是提高材料比表面积的另一常用措施。然而，纳米材料存在比表面能高，易发生团聚和长大等问题，多孔材料存在机械性能差，制造难度较大，生产能耗较高等问题。
为了解决上述问题，必须进一步拓宽提高材料比表面积的路径。近年来，通过借鉴大自然优秀的设计能力，研究人员仿照生物结构制备出一系列3D仿生结构，有效的提高了材料的比表面积。在制备这些结构时，最常用是自组装技术——基本结构单元(分子，纳米材料，微米或更大尺度的物质）在非共价键（范德华、静电和疏水相互作用、相互作用、氢和配位键等）的作用下自发地组织或聚集为一个稳定且具有一定规则几何外观的结构。自组装技术具备操作简单，经济效益好，可大批量生产的优点，因此，该技术在生物医疗、储能催化、电子信息以及含能材料等领域受到高度重视。
在含能材料领域，Huang等（Huang B, Cao M, Cheng B, et al. Self-assemblyof 2D nanosheets into 3D dendrites based on the organic small molecule ANPZand their size-dependent thermal properties[J]. Crystal Growth & Design,2012, 12(7):3418–3425.）利用自组装技术成功制备出树枝状微纳多级结构的2,6⁃二氨基⁃3,5⁃二硝基吡嗪(ANPZ)，Zhang等（Zhang M, Qian W, Zhao X, et al. Constructingnovel RDX with hierarchical structure via dye-assisted solvent induction andinterfacial self-assembly[J]. Crystal Growth & Design, 2020,20(8), 4919-427.）基于自组装技术构建了六足枝晶结构的新型黑索金（RDX），提高了RDX的安全性与能量释放效率。Gao等（Gao H, Yao X, Huang M, et al. The facile fabrication and formationmechanism of self-assembled spherical 3,3′-diamino-4,4′-azoxyfurazan (DAAF)hierarchical structures[J]. CrystEngComm, 2019, 21(41):6136-6144.）利用自组装技术成功制备出球形了 3,3′⁃二氨基⁃4,4′⁃氧化偶氮呋咱(DAAF)。Chen（Chen J, Qiao Z,Wang L, et al. Fabrication of rectangular 2,6-diamino-3,5-dinitropyrazine-1-oxide Microtubes[J]. Materials Letters. 2011,65. 1018-1021.）和周小清等（周小清,单军辉,陈东,等.花球状LLM-105晶体的构筑及性能[J].含能材料,2021,29(12):1168-1175.）分别通过自组装技术将2,6⁃二氨基⁃3,5⁃二硝基吡嗪⁃1⁃氧化物（LLM⁃105）晶体制成了矩形管和花球形结构，改善了LLM-105的起爆性能等。目前研究人员已经成功实现了一些常规硝铵类***3D仿生结构的制备，但关于离子盐类***3D仿生结构制备的报道却很少。
1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二羟胺盐（HATO）是一种能量高、感度低的新型离子盐类单质***，其理论最大密度可达1.918 g·cm-3 (100 K)，爆速达 9698 m·s-1，爆压达42.4 GPa，在军事、航天等领域有着极为广泛的应用前景。
发明内容
本发明的目的是为了提高HATO晶体的比表面积，探索3D仿生结构对HATO晶体性能的影响，提供一种球松形HATO晶体的制备与粒度调控方法。本发明基于自组装技术成功的将HATO构筑成了球松形仿生结构，并且实现了对其粒径的可调控节。球松形3D仿生结构提高了HATO***的比表面积，优化了其撞击感度等性能，赋予了HATO***更多的应用潜能。本发明为设计制备3D仿生结构含能晶体提供了一定的参考。
本发明的技术核心内容是将粉末状的HATO原料通过冷却结晶或反溶剂结晶结合自组装技术制备出粒径可调控的球松形HATO晶体。
本发明采用的技术原理主要基于重结晶技术与自组装技术——基本结构单元(分子，纳米材料，微米或更大尺度的物质）在非共价键（范德华、静电和疏水相互作用、相互作用、氢和配位键等）的作用下自发地组织或聚集为一个稳定且具有一定规则几何外观的结构。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
一种球松形HATO***晶体的制备与粒度调控方法，包括以下步骤：
（1）球松形HATO溶剂体系配制
根据HATO***的理化性质对所用溶剂和非溶剂进行筛选，将溶剂置于结晶反应釜中；
（2）球松形HATO晶体的制备
将原料HATO晶体加入步骤（1）的反应釜，开启搅拌装置，通过高低温控温装置控制反应釜的结晶温度，待晶体完全溶解后，设置降温程序降温结晶或加入步骤（1）筛选的非溶剂使HATO晶体结晶析出；
（3）球松形HATO***晶体的过滤与干燥
将步骤（2）所得的悬液进行过滤、洗涤和干燥，得到球松形HATO***晶体颗粒。
进一步的，步骤（1）中所述溶剂为二甲基亚砜、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、水、甲酸、N,N-二甲基甲酰胺和环己酮中的一种或几种；非溶剂根据溶剂的种类进行选择，非溶剂为乙醇、乙酸、γ-丁内酯、乙酸乙酯和氯仿中的一种或几种。
优选的，步骤（1）中溶剂为二甲基亚砜、甲酸和水中的一种或几种；非溶剂为乙醇或乙酸乙酯。
进一步的，步骤（2）中反应釜为夹套结晶反应釜，用于连接水浴、油浴或半导体控温设备对反应釜内物料进行控温，反应釜由容器主体和密封盖两部分组成，容器形状为平底圆筒或球底圆筒。
优选的，所述反应釜容器的形状为球底圆筒形。
进一步的，步骤（2）所述的高低温控温装置的温度变化范围要求10-100 ℃，控温精度±0.1 ℃；变化速率范围为0.1-7 ℃∙min-1；搅拌速率为100-700 r·min-1，搅拌时间范围为10-180 min。
优选的，步骤（2）温度变化范围为10-85 ℃；变化速率范围为0.3-5 ℃∙min-1；搅拌速率为300-600 r·min-1,搅拌时间范围为30-150 min。
进一步的，步骤（3）过滤采用真空抽滤或离心过滤的方式，干燥方式为水浴干燥、真空干燥或冷冻干燥。
进一步的，步骤（3）洗涤是采用非溶剂对***晶体进行冲洗，洗涤溶剂。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果：
（1）本发明成功制备出球松形HATO***，实现了HATO***3D仿生结构的构筑。
（2）本发明可通过调节溶剂比例、溶质含量、溶液温度、搅拌速率等制备出不同粒度的球松形HATO***，实现了球松形HATO***晶体的制备与粒度调控。
（3）本发明采用冷却结晶或反溶剂结晶法制备球松形HATO***，工艺简单且安全性高，有利于获得高均一性***晶体。
附图说明
图1为本发明所用原料HATO晶体的显微镜与电镜照片。
图2为实施例1制备的球松形HATO晶体的显微镜与电镜照片。
图3为实施例2制备的球松形HATO晶体的显微镜与电镜照片。
图4为实施例3制备的球松形HATO晶体的显微镜与电镜照片。
图5为实施例4制备的球松形HATO晶体的显微镜与电镜照片。
图6为本发明所用原料HATO的粒度分布图。
图7为实施例1制备的球松形HATO的粒度分布图。
图8为实施例2制备的球松形HATO的粒度分布图。
图9为实施例3制备的球松形HATO的粒度分布图。
图10为实施例4制备的球松形HATO的粒度分布图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种球松形HATO***晶体的制备与粒度调控方法，包括如下步骤：
（1）首先，将20 ml二甲亚砜和60 ml去离子水加入到25 ℃的球底圆筒形反应釜1中混合均匀，然后加入0.50 g的HATO晶体，以300 r·min-1的转速搅拌并将溶液升温至60℃，恒温搅拌至HATO晶体在反应釜1中完全溶解; 在球底圆筒形反应釜2中加入400 ml的乙酸乙酯，调节搅拌转速为450 r·min-1，将乙酸乙酯升温至60 ℃，然后将反应釜1中的HATO溶液取出倒入反应釜2中，继续保持反应釜2中搅拌转速为450 r·min-1，溶液温度为60 ℃，搅拌60 min后得到含有HATO晶体的悬浮液。
（2）将悬浮液取出，利用真空抽滤方法将溶液与晶体过滤分离，用乙醇对晶体进行洗涤，并放入真空干燥烘箱内60 ℃下干燥2 h，得到球形HATO晶体。
（3）经实验测定，晶体显微镜照片如图2所示，从中可以看出得到的HATO晶体呈球松形。采用激光粒度仪测试其粒度分布结果如图7所示，其粒度分布D10=65.99 μm, D50=151.4 μm，D90=299.7 μm，粒度跨度Sp=1.54 。
实施例2
一种球松形HATO***晶体的制备与粒度调控方法，包括如下步骤：
（1）首先，将20 ml二甲亚砜和60 ml 去离子水加入到25℃的球底圆筒形反应釜1中混合均匀，然后加入0.75 g的HATO晶体，以300 r·min-1的转速搅拌并将溶液升温至60℃，恒温搅拌至HATO晶体在反应釜1中完全溶解; 在球底圆筒形反应釜2中加入400 ml的乙酸乙酯，调节搅拌转速为550 r·min-1，将乙酸乙酯升温至60℃，然后将反应釜1中的HATO溶液取出倒入反应釜2中，继续保持反应釜搅拌转速为550 r·min-1，溶液温度60℃，搅拌60min后得到含有HATO晶体的悬浮液。
（2）将悬浮液取出，利用真空抽滤方法将溶液与晶体过滤分离，用乙醇对晶体进行洗涤，并放入冷冻干燥机干燥4 h，得到球形HATO晶体。
（3）经实验测定，晶体显微镜照片如图3所示，从中可以看出得到的HATO晶体呈球松形，花瓣细小。采用激光粒度仪测试其粒度分布结果如图8所示，其粒度分布D10=58.47 μm, D50=135.8 μm，D90=258.7 μm，粒度跨度Sp=1.47 。
实施例3
一种球松形HATO***晶体的制备与粒度调控方法，包括如下步骤：
（1）将60 ml甲酸与180 ml去离子水在球底圆筒形反应釜中混合制备成混合溶剂，将1.80 g的HATO晶体加入混合溶剂中，在350 r·min-1的转速下将反应釜内溶液温度升温至50 ℃，继续恒温搅拌至HATO晶体完全溶解。然后以0.3 ℃·min-1的降温速率将溶液降温至20 ℃，恒温搅拌60 min得到含有HATO晶体的悬浮液
（2）将悬浮液取出，利用真空抽滤方法将溶液与晶体过滤分离，用乙醇对晶体洗涤3次，并放入水浴干燥烘箱内60 ℃下干燥3 h，得到球松形HATO晶体。
（3）经实验测定，晶体显微镜照片如图4所示，球形HATO晶体呈球松形，花瓣较宽。采用激光粒度仪测试其粒度结果如图9所示, 粒度分布D10=82.77 μm, D50=200.1 μm,D90= 393.5 μm, 粒度跨度Sp=1.55。
实施例4
一种球松形HATO***晶体的制备与粒度调控方法，包括如下步骤：
（1）将48 ml甲酸与192 ml去离子水在球底圆筒形反应釜中混合制备成混合溶剂，将2.20 g的HATO晶体加入混合溶剂中，在350 r·min-1的转速下将反应釜内溶液温度升温至60 ℃，继续恒温搅拌至HATO晶体完全溶解。然后以0.5 ℃·min-1的降温速率将溶液降温至15 ℃，恒温以350 r·min-1的转速搅拌60 min得到含有HATO晶体的悬浮液。
（2）将悬浮液取出，利用真空抽滤方法将溶液与晶体过滤分离，用乙醇对晶体洗涤3次，并放入水浴干燥烘箱内60 ℃下干燥3 h，得到球松形HATO晶体。
（3）经实验测定，晶体显微镜照片如图5所示，球形HATO晶体呈球松形。采用激光粒度仪测试其粒度结果如图10所示，粒度分布D10=59.98 μm, D50=167.8 μm, D90= 344.2 μm, 粒度跨度Sp=2.20。
Claims (9)
1.一种球松形HATO***晶体的制备与粒度调控方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）球松形HATO溶剂体系配制
根据HATO***的理化性质对所用溶剂和非溶剂进行筛选，将溶剂置于结晶反应釜中；
（2）球松形HATO晶体的制备
将原料HATO晶体加入步骤（1）的反应釜，开启搅拌装置，通过高低温控温装置控制反应釜的结晶温度，待晶体完全溶解后，设置降温程序降温结晶或加入步骤（1）筛选的非溶剂使HATO晶体结晶析出；
（3）球松形HATO***晶体的过滤与干燥
将步骤（2）所得的悬液进行过滤、洗涤和干燥，得到球松形HATO***晶体颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种球松形HATO***晶体的制备与粒度调控方法，其特征在于，步骤（1）中所述溶剂为二甲基亚砜、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、水、甲酸、N,N-二甲基甲酰胺和环己酮中的一种或几种；非溶剂根据溶剂的种类进行选择，非溶剂为乙醇、乙酸、γ-丁内酯、乙酸乙酯和氯仿中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种球松形HATO***晶体的制备与粒度调控方法，其特征在于，步骤（1）中溶剂为二甲基亚砜、甲酸和水中的一种或几种；非溶剂为乙醇或乙酸乙酯。
4.根据权利要求1所述的一种球松形HATO***晶体的制备与粒度调控方法，其特征在于，步骤（2）中反应釜为夹套结晶反应釜，用于连接水浴、油浴或半导体控温设备对反应釜内物料进行控温，反应釜由容器主体和密封盖两部分组成，容器形状为平底圆筒或球底圆筒。
5.根据权利要求4所述的一种球松形HATO***晶体的制备与粒度调控方法，其特征在于，所述反应釜容器的形状为球底圆筒形。
6. 根据权利要求1所述的一种球松形HATO***晶体的制备与粒度调控方法，其特征在于，步骤（2）所述的高低温控温装置的温度变化范围要求10-100 ℃，控温精度±0.1 ℃；变化速率范围为0.1-7 ℃∙min-1；搅拌速率为100-700 r·min-1，搅拌时间范围为10-180min。
7. 根据权利要求6所述的一种球松形HATO***晶体的制备与粒度调控方法，其特征在于，步骤（2）温度变化范围为10-85 ℃；变化速率范围为0.3-5 ℃∙min-1；搅拌速率为300-600 r·min-1,搅拌时间范围为30-150 min。
8.根据权利要求1所述的一种球松形HATO***晶体的制备与粒度调控方法，其特征在于，步骤（3）过滤采用真空抽滤或离心过滤的方式，干燥方式为水浴干燥、真空干燥或冷冻干燥。
9.根据权利要求1所述的一种球松形HATO***晶体的制备与粒度调控方法，其特征在于，步骤（3）洗涤是采用非溶剂对***晶体进行冲洗，洗涤溶剂。
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| GB2173286A (en) * | 1985-03-22 | 1986-10-08 | Explosive Tech | Pyrotechnic/explosive initiator |
| CN113149798A (zh) * | 2021-02-23 | 2021-07-23 | 西安近代化学研究所 | 海胆形fox-7***晶体颗粒的制备方法 |
| CN114230534A (zh) * | 2021-11-23 | 2022-03-25 | 中北大学 | 一种声共振辅助溶剂侵蚀技术制备黑索今球晶方法 |
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2023
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Patent Citations (3)
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